送審稿-貴金屬合金元素分析方法第19部分^7釔含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

4YS/T372.19—××××貴金屬合金元素分析方法第19部分：釔含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了金、銀合金中釔含量的測(cè)定方法。本文件適用于金、銀合金中釔含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.50%～5.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17684貴金屬及其合金術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17684界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理金合金試料用鹽酸-硝酸混酸溶解，鹽酸聯(lián)氨還原分離金；銀合金試料用硝酸溶解，鹽酸沉淀分離銀，在鹽酸介質(zhì)中，采用直接法或內(nèi)標(biāo)法，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上測(cè)定，計(jì)算釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑或材料除非另有說(shuō)明，分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和去離子水。5.1硝酸(ρ=1.42g/mL)。5.2鹽酸(ρ=1.19g/mL)。5.3冰醋酸。5.4無(wú)水乙醇。5.5鹽酸(1+1)。5.6鹽酸聯(lián)氨(N2H42HCl)溶液，100mg/mL。5.7釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.6418g氧化釔(wY2O3≥99.99%)于100mL燒杯中，以少量水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸(5.2)，蓋上表面皿，低溫溶解，冷卻至室溫，用水沖洗表面皿，將溶液移入500mL容量瓶中加入40mL鹽酸(5.2)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg釔。5.8銦內(nèi)標(biāo)溶液：稱取2.0000g金屬銦（w≥99.99%置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.2)，低溫加熱溶解完全，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，加入100mL鹽酸(5.2)，用水稀釋至刻度，混5YS/T372.19—××××勻。此溶液1mL含2.0mg銦。5.9氬氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.99%）。6儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。在儀器最佳工作條件下凡是能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——光源：氬等離子體光源，發(fā)生器最大輸出功率不小于1.20kW；——分辨率：200nm左右時(shí)的光學(xué)分辨率不大于0.010nm；400nm時(shí)光學(xué)分辨率不大于0.020nm；——儀器穩(wěn)定性：儀器1h內(nèi)漂移不大于2.0%；——光譜儀檢出限：空白液中釔的檢出限均不大于0.05mg/L。推薦儀器工作參數(shù)見(jiàn)附錄A。7樣品樣品加工成碎屑或小片狀，用冰醋酸(5.3)浸泡10min后，再用無(wú)水乙醇(5.4)洗凈、晾干，混勻。8試驗(yàn)步驟8.1試料按表1稱取試樣，精確至0.0001g。表1試料量和測(cè)定方法釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%試料g測(cè)定方法直接測(cè)定法0.502.000.10/≥2.00～5.00/0.208.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4分析試液制備8.4.1金合金試料：將試料(8.1)置于100mL燒杯中，加入5mL鹽酸(5.2)、1.5mL硝酸(5.1)，蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，蒸至近干。加入2mL鹽酸(5.2)，蒸至近干，重復(fù)三次。取下，加入2mL鹽酸(5.2)，用水沖洗表面皿及燒杯壁，至總體積約30mL。在攪拌下滴加4~5滴鹽酸聯(lián)氨(5.6)，低溫加熱至微沸，保溫30min，每間隔10min攪拌沉淀一次，使金凝聚，溶液澄清。取下，冷卻。先將上清液傾入100mL容量瓶中，沉淀留于原燒杯，然后每次用5mL熱鹽酸(5.5)，洗滌杯壁及沉淀兩次，洗滌液合并入容量瓶中。8.4.2銀合金試料：將試料(8.1)置于200mL燒杯中，加入3mL硝酸(5.1)，蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫，用水沖洗表面皿及杯壁約30mL，攪拌下緩慢滴加5mL鹽酸(5.2)，加入速度約0.12mL/s～0.17mL/s，使沉淀顆粒細(xì)小、溶液澄清。低溫加熱至微沸，保溫30min，間隔10min攪拌沉淀6YS/T372.19—××××一次，取下冷卻。先將上清液傾入100mL容量瓶中，沉淀留于原燒杯，每次用2.5mL熱鹽酸(5.5)，洗滌杯壁及沉淀兩次，洗滌液合并入容量瓶中。8.4.3當(dāng)釔質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.50%～2.00%時(shí)，將(8.4.1、8.4.2)試液，用水稀釋至刻度，混勻，待測(cè)；當(dāng)釔質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥2.00%～5.00%時(shí)，在(8.4.1、8.4.2)試液中加入1mL銦內(nèi)標(biāo)溶液(5.8)，再用水稀釋至刻度，混勻，待測(cè)。8.5工作曲線的繪制8.5.1配置直接測(cè)定法的標(biāo)準(zhǔn)溶液移取0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.7)置于一組100mL容量瓶中，用鹽酸(5.5)稀釋至刻度，混勻。得到釔的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液為0.00ug/mL、2.00ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL、20.00ug/mL、40.00ug/mL、50.00ug/mL。8.5.2配置內(nèi)標(biāo)測(cè)定法的標(biāo)準(zhǔn)溶液移取0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.4)于一組100mL容量瓶中，加入1mL銦內(nèi)標(biāo)溶液(5.8)，用鹽酸(5.5)稀釋至刻度，混勻。得到釔的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液為0.00ug/mL、5.00ug/mL、20.00ug/mL、50.00ug/mL、100.00ug/mL、150.00ug/mL。8.5.3在推薦的儀器工作條件下，依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和試料溶液中釔的譜線強(qiáng)度值，計(jì)算機(jī)自動(dòng)繪制工作曲線并打印出測(cè)定結(jié)果。8.6測(cè)定8.6.1于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，在選定的儀器工作條件下，用配制好的釔工作標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5)，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，直接法測(cè)定工作曲線線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.9999以上；內(nèi)標(biāo)法選用In325.609控制測(cè)定，測(cè)定工作曲線線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.9998以上，否則需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或重新配制工作標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。8.6.2測(cè)試分析試液(8.4)及空白試液，儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)算并輸出釔元素含量。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理釔含量以釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wY計(jì)，按公式（1）計(jì)算：×V×100%…………(1)式中：P2——試料溶液中被測(cè)元素釔的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(μg/mLP1——空白溶液中被測(cè)元素釔的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(μg/mLV——測(cè)定溶液的體積，單位為毫升（mL）；m——試料質(zhì)量，單位為克（g）。數(shù)據(jù)處理應(yīng)符合GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。10精密度10.1重復(fù)性YS/T372.19—××××在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄B。表2重復(fù)性限"Y/%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%。再現(xiàn)性限（R）按表3采用線性內(nèi)插法獲得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄B。表3再現(xiàn)性限"Y/%R/%11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試樣；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。8YS/T372.19—××××附錄A（資料性附錄）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作條件使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定金鎳釔、銀鎳釔和銀釔合金中釔的含量，推薦儀器工作條件及參數(shù)參照表A.1和表A.2。表A.1儀器工作參數(shù)度法5法5表A.2元素譜線////9YS/T