LY-T 1082-2021栲膠原料與產(chǎn)品試驗方法-PDF解密

CCS栲膠原料與產(chǎn)品試驗方法2021-06-30發(fā)布I27.1.2楷陵城品國取樣和試善制備27.1.2楷陵城品國取樣和試善制備 2 3LY/T1082—2021前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4試驗條件 15試劑或材料 l6儀器設(shè)備 27樣品 27..1.品園備隱藏圖層 2 3 3 38試驗步驟和數(shù)據(jù)處理 48.1外觀 4 …………… 4 4 ……48.2.2.2結(jié)果計算 48.3總抽出物 48.3.1試驗步驟 48.3.2結(jié)果計算 48.4不溶物 58.4.1試驗步驟 58.4.2結(jié)果計算 58.5單寧 58.5.1試驗步驟 58.5.2結(jié)果計算 6 68.7顏色 68.7.1試驗步驟 68.7.2結(jié)果計算 7ⅡLY/T1082—20218.8沉淀 78.8.1試驗步驟 8.8.2結(jié)果計算 9試驗報告 8附錄A(規(guī)范性)栲膠原料試驗溶液的制備 附錄B(資料性)幾種栲膠原料取樣量 附錄C(資料性)幾種栲膠溶液波美度與濃度的關(guān)系 附錄D(資料性)幾種粉狀栲膠取樣量 附錄E(規(guī)范性)鉻皮粉空白殘渣測定 附錄F(資料性)幾種栲膠測定沉淀時的溫度校正系數(shù)(K) Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替LY/T1082—2008《栲膠分析試驗方法》和LY/T1083—2008《栲膠原料分析試驗方本文件與LY/T1082—2008相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱和適用范圍，將栲膠原料的分析試驗方法合并到本文件；——修改了不溶物含量和沉淀的計算公式的表達(dá)方式；——修改了鉻皮粉空白殘渣的測定用規(guī)范性附錄E;——增加了“附錄B”中馬占相思栲膠的取樣量。省秦皇島市云本文件主要起術(shù)2省秦皇島市云本文件主要起術(shù)25雙 發(fā)金分下載——LY/T1083—199正常下載本圖隱藏1栲膠原料與產(chǎn)品試驗方法1范圍本文件規(guī)定了各種栲膠原料、栲膠的半成品(浸提液和濃膠)和成品的試驗方法，測定項目包括水本文件適用于各種栲膠的原料、半成品和成品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文改單)適用于3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定4試驗條件測定環(huán)境的溫度宜為正常下載本圖隱藏本文件。GB/T6GB/T9F5試劑或材料除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。5.2氯化鈉。5.31%明膠-氯化鈉溶液：將1g明膠和10g氯化鈉，溶于約50mL水中(水溫不超過60℃)。將溶液a)可溶物殘渣小于0.5g/kg:稱取2g高嶺土試樣置于250mL廣口瓶中，加200mL水，搖勻，振蕩10min后，用濾紙過濾至澄明，吸取濾液100mL于已恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，恒重后，殘渣量應(yīng)小于0.001g。b)pH值4.5～6.0:稱取1g高嶺土試樣分散在100mL水中，5min后，用pH計測定該試液。26儀器設(shè)備6.1微型植物粉碎機(jī)，篩板的篩孔直徑為4mm。6.3天平，感量為0.0001g和0.01g。6.4恒溫干燥箱，可控制溫度105℃和126℃,精度±2℃。6.5恒溫浴鍋，可控制溫度20℃~90℃,精度±2℃。6.6平底蒸發(fā)皿，內(nèi)徑7cm,高度2.5cm,由金屬銀或硬質(zhì)玻璃制成。6.8旋轉(zhuǎn)式振蕩器：可裝載250mL廣口瓶6.11離心機(jī)，可控制轉(zhuǎn)速3000r/min,配10mL離心管。7樣品7.1取樣及樣品制備7.1.1.3將分取的果殼或樹皮等栲膠原料用木錘破碎成小塊，再經(jīng)微型植物粉碎機(jī)粉碎通過篩孔孔徑和取樣日期。1份供檢驗用，1份作保留樣。7.1.1.5樣品制成后應(yīng)盡快檢驗。保留樣的保留期限為6個月。7.1.2.1抽檢樣品時以批為單位，每批抽檢袋數(shù)比例為3%,不得少于3袋，如一批在3袋以下應(yīng)全部抽檢。7.1.2.2取樣時應(yīng)采用不銹鋼或硬質(zhì)塑料制成的取樣器(見圖1),在袋內(nèi)從上至下插入采取試樣。將采取的試樣混合均勻。以四分法縮分至約0.5kg。3單位為毫米A—A臺的深密期藏圖層密封。瓶簽上.1試試弱正常下載栲膠原料試驗溶液的需際費附果進(jìn)行了具中限理會書隨際提通提取液于2000mL容量7.2.2由半成品(浸提液或濃膠)制備試驗溶液產(chǎn)品批號和聰樣日期1瓶供檢驗思，1g作像留樣NAE將浸提液或濃膠試樣置于250mL量筒中，用波美計測定該溶液波美度。參考附錄C(波美度與溶液濃度換算表)換算出溶液濃度。在燒杯中稱取相當(dāng)每升中含單寧(4±0.25)g的濃膠或浸提液試樣，精確至0.01g(mo)。將稱好的試樣全部轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中。用90℃蒸餾水反復(fù)洗滌燒杯并將洗滌液一同移入容量瓶中。輕輕搖動使溶液充分混合，繼續(xù)加入90℃蒸餾水，用冷水冷卻(不時搖動，防止局部過冷),再置于恒溫浴鍋中將液溫降至20℃±2℃,用蒸餾水稀釋到刻在150mL燒杯中稱取相當(dāng)于每升中含單寧(4±0.25)g試樣，取樣量參見附錄D,精確至0.01g(mo)。加入90℃蒸餾水，攪拌使其溶解。將溶液全部轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中。用90℃蒸餾水反復(fù)洗滌燒杯并將洗滌液一同移入容量瓶中。繼續(xù)加入90℃蒸餾水，使總體積接近1000mL刻度線，將容量瓶放在水槽中，先用冷水冷卻(不時搖動，防止局部過冷),再置于恒溫浴鍋中將液溫降至20℃±4LY/T1082—20212℃,用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。8試驗步驟和數(shù)據(jù)處理8.1外觀用目視觀測。8.2水分8.2.1水分(原料)按照GB/T6284的規(guī)定進(jìn)行，稱取1g～2g試樣，試樣烘干溫度為105℃±2℃。水分含量X,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。在重復(fù)性條件下獲得的2次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。8.2.2水分(半成品和成品)8.2.2.1試驗步驟將試驗溶液(7.2.2或7.2.3)搖勻，在液溫20℃±2℃下，用移液管吸取50mL的試驗溶液，放入已稱至恒重的平底蒸發(fā)皿中，置蒸發(fā)皿于水浴上將溶液蒸發(fā)至干。然后將皿放入干燥箱中，在126℃±2℃干燥45min。取出，放入干燥器中，冷卻30min后在分析天平上精確稱量，重復(fù)進(jìn)行至恒重，稱重后的質(zhì)量與恒重的蒸發(fā)皿質(zhì)量差值為m?。8.2.2.2結(jié)果計算總固物含量X?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計算；水分含量X,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(2)計算：X?=100—X?…(2)式中：X?——試樣的總固物含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);m?——50mL試驗溶液的干燥殘渣的質(zhì)量，單位為克(g);V——試驗溶液的定容體積，單位為毫升(mL);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。8.3總抽出物8.3.1試驗步驟將試驗溶液(7.2.1)搖勻，按照8.2.2.1的試驗步驟進(jìn)行。8.3.2結(jié)果計算栲膠原料的總抽出物含量X?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(3)計算：)5式中：m?——50mL試驗溶液的干燥殘渣的質(zhì)量，單位為克(g);V——試驗溶液的定容體積，單位為毫升(mL);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);X?——原料試樣的水分含量，%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于1.0%。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。8.4不溶物8.4.1試驗步驟8.4.1.1將直徑15cm中速定性濾紙折成32折放在漏斗上。8.4.1.2量取已攪拌均勻溫度為20℃±2℃的試驗溶液約75mL,倒入預(yù)先放有1g高嶺土的燒杯中，用玻棒攪勻，立即將該溶液全部傾注在已放好濾紙的漏斗上。收集約25mL濾液沖洗燒杯，將所有高嶺土移于濾紙上，反復(fù)過濾約30min,用細(xì)膠管吸出漏斗中的溶液。將濾液及從漏斗中吸出的溶液棄去，重新量取約75mL分析液，徐徐傾入漏頭，反復(fù)過濾到濾液澄清后，改用潔凈干燥的三角瓶收集公隱商圖屋進(jìn)行蒸發(fā)、干 (4) (5) (4) (5)本圖隱藏X?——試樣的水分含量，%。P——測定原料時，P為試樣的總抽出物含量，P=X2;測定成品和半成品時，P為試樣的總固物含量(絕干計),P=100;記做質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于1.0%。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。8.5單寧8.5.1試驗步驟8.5.1.1稱取相當(dāng)于絕干鉻皮粉6.25g的氣干鉻皮粉，稱準(zhǔn)至0.01g。氣干鉻皮粉的質(zhì)量m按式(6)計算：式中：X?——鉻皮粉的水分含量，%。8.5.1.2將稱好的氣干鉻皮粉放入250mL廣口瓶中，加入(26.25—m)g蒸餾水(可以用刻度移液管量6取),蓋上橡皮塞密封。放置30min,其間搖動幾次。8.5.1.3用100mL容量瓶準(zhǔn)確量取已搖均勻、溫度為20℃±2℃的試驗溶液100mL,注入盛鉻皮粉的廣口瓶中，塞緊瓶塞。用手振蕩5～6次使試液與鉻皮粉充分接觸，立即將瓶放到振蕩器上，準(zhǔn)確振蕩8.5.1.4將鉻皮粉及溶液自瓶中直接倒在潔凈干燥的濾布上，濾布下放燒杯，杯內(nèi)預(yù)先放有1g高嶺土。過濾完畢后，擰壓濾布，使鉻皮粉中吸附的液體擰入同一燒杯內(nèi)。從溶液接觸鉻皮粉到脫離鉻皮粉不得超過15min,用玻璃棒將杯內(nèi)溶液與高嶺土攪勻，傾入已放漏斗中并已折成32折的中速定性濾紙上，反復(fù)過濾到濾液澄清透明后，改用潔凈干燥的三角瓶收集濾液。8.5.1.5取濾液10mL,加入1%明膠-氯化鈉溶液1mL,加熱到60℃,如明顯渾濁或沉淀，表明分析液濃度已超過規(guī)定，應(yīng)調(diào)整試樣用量重新分析。8.5.1.6吸取50mL濾液移入已稱重的蒸發(fā)皿中，按8.2.2.1給出的細(xì)節(jié)進(jìn)行蒸發(fā)、干燥和稱量至恒重，稱重后的質(zhì)量與恒重的蒸發(fā)皿質(zhì)量差值為ms。非單寧含量X。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(7)計算；單寧含量X,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(8)式中：1.2——為稀釋液與原液的體積比；m?——50mL非單寧濾液分析溶液的干燥殘渣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——附錄E中測定的鉻皮粉空白殘渣的質(zhì)量，單位為克(g);V——試驗溶液的定容體積，單位為毫升(mL);0.075——鉻皮粉空白試驗的容許修正值，單位為克每升(g/L);m?！嚇拥馁|(zhì)量，單位為克(g);X?——試樣的水分含量，質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%);X?——試樣的可溶物含量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。單寧含量小于33%時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對偏差不大于3.0%。單寧含量大于等于33%時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于1.0%。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。使用試驗溶液(7.2),按GB/T9724的規(guī)定測定。8.7.1試驗步驟8.7.1.1栲膠原料使用7.2.1制備的試驗溶液。8.7.1.2栲膠產(chǎn)品和濃膠，配制0.5%的分析溶液。稱取相當(dāng)于0.5g絕干栲膠的粉狀栲膠或濃膠，稱準(zhǔn)至0.01g。置于干燥潔凈的燒杯中，加入70℃左右的蒸餾水約30mL,輕輕攪動，使其完全溶解。將溶液移入100mL容量瓶。再用少量熱水洗滌燒杯并轉(zhuǎn)入同一容量瓶中。將溶液冷卻至室溫。配至刻7栲中沸水溶解，用表面皿蓋好，栲中沸水溶解，用表面皿蓋好，8.8.1.3離心后，將上層清液小心傾入已恒重的蒸發(fā)盟中，將殘留的濕沉淀連同離心管再行稱量，精確到0.0001g.8.8.1.4將離心管內(nèi)的濕沉淀用水洗入已稱至恒重的蒸發(fā)皿中，洗盡為止。8.8.1.5將盛有上層清液和沉降物的蒸發(fā)皿在水浴上蒸干，置于恒溫干燥箱中在126℃干燥60min,取出放在干燥器內(nèi)冷卻30min,稱量，精確至0.0001g。反復(fù)進(jìn)行至恒重。8.7.1.3將溶液在中速定性濾紙上過濾。8.7.1.4將上述濾液移入1cm比色皿中，將比色皿準(zhǔn)確放入比色計固定位置。打開光源。以視鏡觀察，用色片從淺到深調(diào)整至兩邊顏色一致。分別記錄紅、黃、藍(lán)片的數(shù)值。每種顏色的讀數(shù)值就是該顏色的測定值?？傤伾礨g,按式(9)計算：Xg——紅顏色色值；Xy——黃顏色色值；Xg——藍(lán)顏色色值。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于表1中數(shù)值。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。許絕對差值顏色范用紅顏色值沉淀含量X。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(10)計算：m?——濕沉淀的絕干殘渣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——清液的絕干殘渣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——10mL試液的質(zhì)量，單位為克(g);m?——離心后清液的質(zhì)量，單位為克(g)。8測定沉淀時，溫度規(guī)定為20℃。如果分析時溫度不是20℃時，測定數(shù)值需用系數(shù)K來校正。校正公式和校正系數(shù)見附錄F。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值與這兩個測定值的算術(shù)平均值的比值(相對偏差)符合表2的要求。表2沉淀測定的允許相對偏差沉淀含量/%允許相對偏差/%9試驗報告本文件規(guī)定栲膠分析試驗報告的內(nèi)容，至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試驗對象；b)使用的標(biāo)準(zhǔn)(LY/T1082—2021);c)結(jié)果；d)觀察到的異?，F(xiàn)象；e)試驗日期。9A.1.1A.1.2玻璃毛或脫脂棉。A.1.3球形冷凝器，長30cm～40cm。A.1.4A.1.5可調(diào)溫電爐，1000W～1500W。A.1.6容量瓶，2000mL。防盜隱藏圖層請用積分下載444——回流管；A.2試驗步驟A.2.1以每升抽提液約含單寧(4±0.25)g估算稱取試樣，取樣量參見附錄B,精確至0.01g。若分析濃A.2.2抽提裝置見圖A.2。玻璃抽提器下部接圓底燒瓶，用來煮沸蒸餾水，供給加熱蒸汽和抽提用水。銅板或不銹鋼板，板上均勻推鋪一層玻璃毛或脫脂棉。A.2.3將已稱重試樣置于燒杯內(nèi)，加3倍～4倍于試樣質(zhì)量的沸蒸餾水，用玻璃棒攪勻，放置15min。先將抽提器出液管用一金屬夾夾緊，將試樣經(jīng)一粗頸漏斗轉(zhuǎn)入抽提器內(nèi)，用少量蒸餾水蕩洗燒杯，洗滌液并入抽提器中。放開出液管，用2000mL容量瓶收集抽出液。夾緊出液管，將收集液重新傾回抽提汽。試樣層上部均勻蓋一層約1cm厚的玻璃毛或脫脂棉，用玻璃棒沿抽提器四周輕輕壓實，裝好冷凝求在4h～6h抽提2000mL溶液。在接受抽出液的容量瓶壁上，做每時間段應(yīng)有出液量的標(biāo)記(例如200mL/30min)。抽提時抽出液流速要均勻一致，通過調(diào)節(jié)加熱溫度控制流速約在6mL/min~7mL/min。每隔30min將容量瓶中收集的抽出液搖動幾次。用1%明膠-氯化鈉溶液(5.3)檢驗抽提是否完全。當(dāng)抽出液總體積接近2000mL刻度且無明顯單寧存在時，抽提結(jié)束。A.2.4將容量瓶放在水槽中，先用冷水冷卻(不時搖動，防止局部過冷),再置于恒溫浴鍋中將液溫降至20℃±2℃,用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。11435防盜隱藏圖層請用積分下載□N元片號2——抽提器；3——合金板；4——回流管；5—-出液管；6——圓底燒瓶；7——石棉網(wǎng)；8——容量瓶；9——電爐。圖A.2抽提裝置示意圖(資料性)幾種栲膠原料取樣量幾種栲膠原料取樣量見表B.1。表B.1幾種栲膠原料取樣量原料名稱試樣取量/g毛楊梅樹皮34.00～42.00落葉松樹皮76.00～84.00余甘子樹皮32.00～50.00木麻黃樹皮50.00～60.00黑荊樹樹皮20.00～30.00橡椀(整殼)30.00～34.00橡椀(椀刺)16.00～22.00(資料性)幾種栲膠溶液波美度與濃度的關(guān)系幾種栲膠溶液波美度與濃度的關(guān)系見表C.1。表C.1幾種栲膠溶液波美度與濃度的關(guān)系波美度黑荊樹栲膠*/%毛楊梅栲膠*/%落葉松栲膠/(g/L)橡椀栲膠*/%[3.:“%為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(資料性)幾種粉狀栲膠取樣量幾種粉狀栲膠取樣量見表D.1。表D.1幾種粉狀栲膠取