中藥材及中藥飲片的檢驗

關于中藥材及中藥飲片的檢驗一、檢驗標準的確認藥材標準飲片標準*中國藥典*局（部）頒標準

中藥材第1冊、藏藥、維藥、蒙藥分冊*地方標準

中藥材標準、炮制規(guī)范第2頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認藥材與飲片的標準確認一*中國藥典2010年版凡例第十二條解讀*正文中未列飲片和炮制項的，其名稱與藥材名稱相同，該正文同為藥材和飲片標準*正文中飲片炮制項為凈制、切制的，其飲片名稱或相關項目亦與藥材相同第3頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認三白草*飲片中巳列有檢查項目者第4頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認三棱*飲片中巳列有檢查項目者第5頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認生姜*飲片中巳列有檢查項目者注意：姜皮無法執(zhí)行第6頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認*未列飲片和炮制項土貝母第7頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認*未列飲片和炮制項第8頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認*飲片中項目與藥材不一致者缺重金屬及有害元素、含量測定第9頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認*切制者飲片名稱同炙甘草除外第10頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認*飲片中項目未寫全者第11頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認*飲片中特殊炮制品未列項目者炒僵蠶第12頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認*飲片中缺鑒別（1）項者第13頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認*分列品種的確認性狀：金釵石斛、鼓槌石斛、流蘇石斛等鑒別：金釵石斛（石斛堿）、鼓槌石斛（毛蘭素）、流蘇石斛等（石斛酚）含量測定：金釵石斛（石斛堿）、鼓槌石斛（毛蘭素）、流蘇石斛等（無）第14頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認*分列品種的確認藥材標準中：北柴胡有北柴胡對照藥材、柴胡皂苷a、d對照品鑒別、含量測定（柴胡皂苷a、d總量）

南柴胡無鑒別及含量測定項第15頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認*分列品種的確認第16頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認藥材與飲片的標準確認二*中國藥典2010年版*湖南省中藥飲片炮制規(guī)范2010年版第17頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認藥材與飲片的標準確認二炮制方法二者不完全一致者*若執(zhí)行湖南省中藥飲片炮制規(guī)范2010年版適用范圍為：湖南省境內、非制藥企業(yè)、且按10kg/100kg生產*如醋乳香、醋沒藥ChP

5kg/100kg省標10kg/100kg第18頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認藥材與飲片的標準確認二*新版GMP包裝上標出執(zhí)行標準*若執(zhí)行中國藥典適用范圍為：全國、全行業(yè)、且按5kg/100kg生產第19頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認藥材與飲片的標準確認二炮制方法二者一致者*人參、西洋參等建議執(zhí)行中國藥典第20頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認藥材與飲片的標準確認二片形等問題各地要求不統(tǒng)一如黃芪片、甘草片等長橢圓形、圓形、薄片或厚片第21頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認藥材與飲片的標準確認三*按收檢日期原則1、中國藥典2010年版一部2010年10月1日2、中國藥典2010年版第一增補本2012年10月1日3、中國藥典2010年版第二增補本2013年12月1日第22頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認藥材與飲片的標準確認三*按抽樣單上填寫的名稱*半夏與水半夏藥典部頒第23頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認藥材與飲片的標準確認三*按抽樣單上填寫的名稱*半夏、清半夏、法半夏、姜半夏*川貝母、湖北貝母等不能籠統(tǒng)寫“貝母”*A物寫成B物，按B物檢如南五味子---五味子小通草----通草、烏梅----乳香第24頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認藥材與飲片的標準確認三*按實物原則*山藥中國藥典與省中藥材標準均有收載，流通領域中

生產企業(yè)原則上執(zhí)行中國藥典*炮制品山茱萸（實為酒萸肉）、乳香（實為醋乳香）、延胡索（實為醋延胡索）、五味子（醋五味子）等*不認可南五味子---五味子通草----小通草第25頁,共90頁，2024年2月25日，星期天一、檢驗標準的確認藥材與飲片的標準確認三*外省地方藥材標準*如中成藥生產企業(yè)有證據表明該企業(yè)有產品在申請報批時采用的藥材執(zhí)行***省中藥材標準*客戶有特殊需求，指定按****標準檢測，發(fā)檢測報告*中草藥文獻客戶特殊需求，發(fā)檢測報告第26頁,共90頁，2024年2月25日，星期天二、與中藥材及飲片的相關附錄第27頁,共90頁，2024年2月25日，星期天二、與中藥材及飲片的相關附錄共計16個第28頁,共90頁，2024年2月25日，星期天對照品管理：1、入庫、配置使用記錄2、按條件儲存3、毒麻對照品雙人雙鎖管理，使用有詳細臺賬4、配置后的對照品原則上當次使用；若多次使用，需進行穩(wěn)定性考察5、未注明儲存條件的，在室溫下保存；注明儲存條件的，按儲存條件保存三、對照品的使用、管理第29頁,共90頁，2024年2月25日，星期天三、對照品的使用、管理第30頁,共90頁，2024年2月25日，星期天對照品使用

*嚴格按對照品所附說明書的使用方法使用*按標準規(guī)定的方法使用（老批號，無說明書者）三、對照品的使用、管理第31頁,共90頁，2024年2月25日，星期天不管標準如何規(guī)定，按70℃減壓干燥4小時后使用，計算時要代入含量值99.6%三、對照品的使用、管理第32頁,共90頁，2024年2月25日，星期天不管標準如何規(guī)定，直接使用，計算時要代入含量值90.1%三、對照品的使用、管理第33頁,共90頁，2024年2月25日，星期天按標準用，若標準無減壓干燥等其他規(guī)定，則直接使用，含量值以100%計*新批號發(fā)放舊批號失效，但中藥化學對照品可有一過渡期，原則上不超過6個月三、對照品的使用、管理第34頁,共90頁，2024年2月25日，星期天四、取樣與粉碎非常重要均勻性、代表性、準確性四分法反復粉碎組合粉碎機95%過篩粉末留樣（不合格樣品必要時）復核時同時寄送粉末樣品

抽樣-----更應注意樣品的代表性第35頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求容量儀器的標化國家計量檢定規(guī)程JJG-2006（常用玻璃量器）分類：容量瓶、滴定管、移液管、量筒（杯）玻璃量器分類.pdf檢定周期：3年（堿式滴定管1年）第36頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求名稱與藥典有差異第37頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求名稱與藥典有差異第38頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求名稱與藥典有差異第39頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求名稱與藥典一致第40頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求玻璃量器的清洗水洗（自來水----純化水）合成洗滌劑洗鉻酸洗液洗硝酸洗液（元素、MS等）第41頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求容量瓶第42頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求移液管45度防空吸停靠15秒第43頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求滴定酸式：將滴定管保留半管左右的溶液，一手握著管的中部，一首握住活塞，斜向做一個沖擊動作，同時快速打開活塞，這樣就能靠慣性力，使少量液體和氣泡

一起沖出第44頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求滴定第45頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求讀數(shù)第46頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求滴定液滴定液標定中國藥典、中國藥品檢驗標準操作規(guī)范、行業(yè)標準間接配制法與直接配制法“水”，系指蒸餾水或去離子水，在未注明有其他要求時，應符合純化水的規(guī)定第47頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時，除另有規(guī)定外，應于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成第48頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求配制間接配制法

應為其名義值的0.95-1.05，否則需調整

直接配制法，采用“基準試劑”滴定液必須澄清，必要時可濾過；并按各該滴定液項下的［貯藏］條件貯存第49頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求標定所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應經過檢定合格；其校正值與原標示值之比的絕對值大于0.05%時，應在計算中采用校正值予以補償室溫（10-30℃）下進行第50頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求雙人各3份（配制者加1份預標），0.1%（氫氧化鈉，0.2%等）；標定結果按初、復標的平均值計算，取4位有效數(shù)字臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外,其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標定濃度與取用量（加校正值），以及最終稀釋成的容量（加校正值），計算而得第51頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求標定根據滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應潔凈，玻璃活塞應密合、旋轉自如，盛裝滴定液前，應先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口滴定液宜從滴定管的起始刻度開始；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應大于20ml，讀數(shù)應估計到0.01ml第52頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求貯藏與使用應在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標簽，寫明滴定液名稱及其標示濃度；并在標簽下方加貼如下內容的表格，根據記錄填寫

第53頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求取用滴定液時，一般應事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使與黏附于瓶壁的液滴混合均勻，而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中，用以直接轉移至滴定管內，或用移液管量取，避免因多次取用而反復開啟貯存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中，以避免污染。第54頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求常用的且性質穩(wěn)定的超3個月后復標；不常用的臨用前復標揮發(fā)性強、在空氣中不穩(wěn)定的或實驗時溫度與標定溫度相差較大（±10℃）臨用前復標第55頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求顯微生物體視第56頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求顯微數(shù)碼體視數(shù)碼生物第57頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求顯微第58頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求顯微鏡臺測微尺標化目鏡測微尺第59頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求顯微*制片技術

（1）先透化后蓋蓋玻片

（2）先蓋蓋玻片再透化目的：使淀粉、色素等溶解，并使組織細胞膨脹、透明，以利鏡檢第60頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求顯微*制片技術

粉末過篩---粒度均勻

蓋片后壓片---視野中樣本合適第61頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求薄層色譜第62頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求薄層色譜×第63頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求薄層色譜----商品板硅膠G板和硅膠GF254預制板

5*10cm,5*20cm,10*20cm,20*20cm聚酰胺薄膜用時自行裁剪合適大小第64頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求薄層色譜----自制板第65頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求薄層色譜----點樣第66頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求薄層色譜----點樣第67頁,共90頁，2024年2月25日，星期天薄層色譜----展開五、分析與要求第68頁,共90頁，2024年2月25日，星期天69薄層色譜法的操作及注意點顯色：噴霧瓶霧化效果均勻、氣壓適當、噴時與板距離適中、噴灑均勻、足量五、分析與要求第69頁,共90頁，2024年2月25日，星期天70顯色劑的用量薄層色譜在中藥鑒別中的應用五、分析與要求第70頁,共90頁，2024年2月25日，星期天71加熱時間五、分析與要求第71頁,共90頁，2024年2月25日，星期天72不同薄層板的影響MN煙臺自制五、分析與要求第72頁,共90頁，2024年2月25日，星期天73濕度影響（吸附劑活性）五、分析與要求第73頁,共90頁，2024年2月25日，星期天74溫度影響30℃18℃淫羊藿不同溫度展開4℃28℃五、分析與要求第74頁,共90頁，2024年2月25日，星期天75溶劑蒸汽影響五、分析與要求第75頁,共90頁，2024年2月25日，星期天供試品溶液稠度的影響五、分析與要求第76頁,共90頁，2024年2月25日，星期天三氯甲烷-甲醇-水（23∶5∶0.5）甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7∶3∶0.2）山藥展開劑的影響五、分析與要求第77頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求液相色譜

*進樣手動與自動進樣器定量環(huán)第78頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求液相色譜

*樣品前處理濾膜材質0.2與0.45um

濾過與離心

續(xù)濾液第79頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求液相色譜*異常峰

峰分裂

溶劑化效應柱塌陷等巖白菜素、士的寧等第80頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求液相色譜*異常峰拖尾或前沿峰固定相、流動相、柱溫等

第81頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求液相色譜*異常峰溶劑峰不一定都在3分鐘以內

甲醇第82頁,共90頁，2024年2月25日，星期天五、分析與要求液相色譜*波長的選擇流動相為溶劑

第83頁,共90頁，2024年2月