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文檔簡介

關(guān)于射線運動學(xué)衍射理論2.1X射線衍射方向

(一)波的干涉與衍射

波的干涉與衍射在自然界上是常見的。如水波和光波。因此。它們是波的一種特性。當(dāng)兩個波的振動方向相同、波長(頻率)相同,并存在一定的波程差△時它們就會產(chǎn)生干涉作用。當(dāng)波程差為波長的整數(shù)倍,即nλ時,兩個波相互加強,當(dāng)波程差為半波長的奇數(shù)倍時,即(n+1/2)λ,時,二者剛好相互抵消。

各種橫波長都會發(fā)生類似的干涉現(xiàn)象。如水波、可見光波。X射線波也一樣。

水波的干涉現(xiàn)象波產(chǎn)生干涉的條件:

振動方向相同,波長相同、位相差恒定即它們是相干的。

相長干涉:當(dāng)波程差△為波長的整數(shù)倍,nλ時,兩個波相互加強。

相消干涉:當(dāng)波程差為半波長的奇數(shù)倍,(n+1/2)λ時,二者剛好相互抵消。第2章X射線運動學(xué)衍射理論第2頁,共47頁,2024年2月25日,星期天(二)X射線衍射

X射線也是一種電磁波,當(dāng)它照射晶體時,晶體中的質(zhì)點對入射X射線產(chǎn)生相干散射。這些散射波滿足波產(chǎn)生干涉的條件。X射線在晶體中的衍射實質(zhì)上是晶體中各原子散射波之間的干涉結(jié)果。幾個近似假設(shè):

1、X射線是單一波長的平行光。

2、電子皆集中在原子的中心。

3、原子不作熱振動,因此原子間距不變。

第2章X射線衍射方向第3頁,共47頁,2024年2月25日,星期天X射線1和2的波程差△:

△=ML+NL=d'sinθ+d'sinθ=2d'sinθ

X射線在該方向產(chǎn)生衍射,即X射線通過干涉得到加強的條件:△為波長的整倍數(shù),即△=nλ

2d'sinθ=nλ(n=1,2,3,……)

布拉格方程

2d'sinθ=nλ

n稱反射級數(shù)。θ角稱掠過角或布拉格角。

其意義在于它表明,當(dāng)X射線照射在晶體上時,若入射X射線與晶體中的某個晶面(hkl)之間的夾角滿足布拉格方程,在其反射線的方向上就會產(chǎn)生衍射線。否則就不行。布拉格方程簡明地指出了X射線衍射的方向。其現(xiàn)象相似于光的鏡面反射。故常把X射線的衍射稱為X射線反射。第4頁,共47頁,2024年2月25日,星期天2.2布拉格方程的討論

1、X射線的“反射”

布拉格方程借助了光的鏡面反射的規(guī)律來描述X射線的方向,這給X射線衍射分析中的計算帶來了極大的方便。但實際上,這是X射線在晶體產(chǎn)生衍射的結(jié)果。雖然勞厄在1912年先于布拉格就提出了勞厄方程,來描述X射線的衍射,并且該方程的物理模型更清楚。但該方程較為復(fù)雜,在一般的X射線分析中較少用。當(dāng)然二者實際上是一致的。第2章X射線衍射方向第5頁,共47頁,2024年2月25日,星期天X射線的“反射”與光的鏡面反射的區(qū)別:

1)在本質(zhì)上是晶體中各原子散射波干涉的結(jié)果。因此,X射線的衍射線強度較其入射線的強度要弱得多。而可見光的鏡面反射中的入射光與反射光的強度幾乎相同。

2)X射線的反射只在滿足布拉格方程的若干個特殊的角度上才能產(chǎn)生反射,其它角度上則不發(fā)生反射。因此,有人將X射線的反射稱為選擇反射。而可見光的反射在任意角度上均可發(fā)生。

3)在布拉格方程中掠過角是入射線與晶面的夾角,而可見光的反射定律中是入射線與法線的夾角。第6頁,共47頁,2024年2月25日,星期天2、反射級數(shù)與干涉指數(shù)實際中反射級數(shù)是不易測定的,且我們關(guān)心的主要是衍射線的方向。將布拉格方程作如下的轉(zhuǎn)換:

2d'sinθ=nλ2(d‘/nsinθ=λ

2d'sinθ=2λ2(d‘/2)sinθ=λ

也就是說,間距為d’的晶面對X射線的n級反射可以看作是間距為d‘/n的晶面的一級反射。這個面稱稱為干涉面。用指數(shù)HKL來表示,并稱之為干涉指數(shù)。第2章X射線衍射方向第7頁,共47頁,2024年2月25日,星期天3、衍射產(chǎn)生的極限條件據(jù)布拉格方程

nλ/2d'=sinθ

∵sinθ<1∴nλ<2d'

∵n=1,2,3….最小值為1

∴λ<2d'

X射線產(chǎn)生衍射的極限條件:

能夠產(chǎn)生晶體衍射的X射線的波長必須小于參與反射的晶面中最大晶面間距的2倍。粗略地講,就是X射線的波長應(yīng)與晶體的晶面間距相當(dāng)。

一般晶體的晶面間距在0.1-1nm之間,因此常用X射線的波長在0.05-0.25nm之間。

λ<2d'

d'>λ/2

也就是說,只有晶面間距大于入射X射線波長的一半的晶面才能產(chǎn)生衍射。

當(dāng)入射X射線的波長一定時,利用這個關(guān)系,我們可以判斷哪些晶面能產(chǎn)生衍射以及產(chǎn)生衍射晶面的數(shù)目。

例Cu的Kα=0.154178nm

d>0.077089nm的晶面都能產(chǎn)生衍射。

X射線的波長越短,能產(chǎn)生衍射的晶面越多。

但波長太小,掠過角就很小,這對儀器測量來說是困難的。第2章X射線衍射方向第8頁,共47頁,2024年2月25日,星期天4、布拉格方程的應(yīng)用

布拉格方程主要用途:

1、已知晶體的d值。通過測量θ,求特征X射線的λ,并通過λ判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應(yīng)用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。

2、已知入射X射線的波長,通過測量θ,求晶面間距。并通過晶面間距,測定晶體結(jié)構(gòu)或進行物相分析。

第2章X射線衍射方向第9頁,共47頁,2024年2月25日,星期天2.3倒易點陣晶體中的原子在三維空間周期性排列,這種點陣稱為正點陣或真點陣。以長度倒數(shù)為量綱與正點陣按一定法則對應(yīng)的虛擬點陣------稱倒易點陣第10頁,共47頁,2024年2月25日,星期天定義倒易點陣定義倒易點陣的基本矢量垂直于正點陣異名矢量構(gòu)成的平面所以有:(僅當(dāng)正交晶系)第11頁,共47頁,2024年2月25日,星期天倒易點陣性質(zhì)根據(jù)定義在倒易點陣中,從倒易原點到任一倒易點的矢量稱倒易矢量ghkl

g*

hkl=可以證明:

1.g*矢量的長度等于其對應(yīng)晶面間距的倒數(shù)

g*

hkl

=1/dhkl

2.其方向與晶面相垂直

g*//N(晶面法線)

第12頁,共47頁,2024年2月25日,星期天一、引言衍射線的方向

*表現(xiàn)在衍射線或點在空間上的分布

*主要取決于晶體的面網(wǎng)間距,或者晶胞的大小。

*由布拉格方程確定

2dsinθ=nλ衍射線的強度*表現(xiàn)在底片上衍射線(點)的黑度或衍射圖中衍射峰的面積或高度來度量。

*主要取決于晶體中原子的種類和它們在晶胞中的相對位置。2.4X射線衍射強度第13頁,共47頁,2024年2月25日,星期天*如何確定X射線衍射強度?分析的思路:*一個電子對X射線的衍射強度

*一個原子對X射線的衍射強度

*一個晶胞(多個原子)對X射線的衍射強度

*多晶體樣品對X射線的的衍射強度第14頁,共47頁,2024年2月25日,星期天二、結(jié)構(gòu)因子

(一)電子對X射線的衍射相干散射

電子在X射線電場的作用下產(chǎn)生強迫振動,向四周幅射X射線散射波:

*振動頻率(波長)與原X射線相同

*各個方向的X射線頻率相同

被電子散射的X射線強度在不同方向上是不同的。

強度與散射角2θ之間的關(guān)系由湯姆遜公式進行描述。

Ie一個電子散射的X射線的強度

I0入射X射線的強度

R電場中任一點P到發(fā)生散射電子的距離

2θ散射線方向與入射X射線方向的夾角

re是個常數(shù),稱經(jīng)典電子半徑e為電子電荷,m為電子質(zhì)量,ε0為真空介電常數(shù),c為光速第15頁,共47頁,2024年2月25日,星期天電子對X射線散射的特點1、散射X射線的強度很弱。

假定R=1cm,2θ=0處Ie/I0=7.94×10-23

2、散射X射線的強度與電子到觀測點之間的距離R的平方成反比。

3、不同方向上,即2θ不同時,散射強度不同。平行入射X射線方向(2θ=0或180°)散射線強度最大。垂直入射X射線方向(2θ=90或270°)時,散射的強度最弱。為平行方向的1/2。湯姆遜公式的第二項決定了不同方向上散射強度是不同的。所以將其稱為:偏振因子或極化因子第16頁,共47頁,2024年2月25日,星期天假設(shè)2原子中的所有電子都集中在一點上。這時所有電子散射波的位相都是相同的,整個原子散射波的強度就是各個電子散射強迭加。

一個電子的散射波的振幅為Ae,散射波的強度為

Ie=Ae*Ae

若該原子的核電荷數(shù)為Z,整個原子中所有電子的總的散射強度Ia應(yīng)為

Ia=Z*Z*Ie

或Aa=ZAe假設(shè)1

原子核引起的散射強度要弱得多,可以忽略不計。一個原子散射波應(yīng)該是原子中各個電子散射波合成的結(jié)果。

根據(jù)湯姆遜公式,散射強度與散射粒子的質(zhì)量平方成反比。由于原子核的質(zhì)量比電子要大得多(約大1838倍),因此,和電子引起的X射線散射相比,原子核引起的散射強度要弱得多??梢院雎圆挥?。第17頁,共47頁,2024年2月25日,星期天(二)一個原子對X射線的散射二、結(jié)構(gòu)因子

因為這只有在入射X射線波長比原子徑大得多時才是近似正確的。實際上,晶體要產(chǎn)生X射線衍射,X射線的波長應(yīng)當(dāng)與晶體中原子間距在同一數(shù)量級。因此,上述假設(shè)是不完全正確的。在這種情況下,除了與入射X射線平行的方向上,各電子的散射波之間存在一定的相位差。如在Y方向上A、B兩個電子產(chǎn)生的散射波的波程差為CB-AD。

其它方向上有波程差,會產(chǎn)生干涉作用。

由于原子半徑的尺度比X射線的波長的尺度要小,所以各電子的散射波不產(chǎn)生整倍數(shù)的相位差,即不會產(chǎn)生相長干涉。

最終產(chǎn)生的合成波振幅的總是有所抵消損耗,強度減弱。即

Aa<ZAe第18頁,共47頁,2024年2月25日,星期天二、結(jié)構(gòu)因子

為評價一個原子對X射線的散射本領(lǐng),引入一個參量f,稱原子散射因子:f是以一個電子散射波的振幅為度量單位的一個原子散射波的振幅。也稱原子散射波振幅。它表示一個原子在某一方向上散射波的振幅是一個電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將X射線向某一個方向散射時的散射效率。(二)一個原子對X射線的散射第19頁,共47頁,2024年2月25日,星期天原子散射因子的大小與原子序數(shù)、2θ和λ有關(guān)。它們之間的關(guān)系用f-sinθ/λ圖來表示。

原子散射的特點:

1)當(dāng)θ=0時f=Z,即原子在平行入射X射線方向上散射波的振幅是為所有電子散射波振幅之和。隨著θ的增大,原子中各電子的位相差增大,f減小,<Z。

2)當(dāng)θ一定時,λ越小,波程差加大,f也越小。

3)Z越大,f越大。因此,重原子對X射線散射的能力比輕原子要強。第20頁,共47頁,2024年2月25日,星期天二、結(jié)構(gòu)因子

(三)一個晶胞對X射線的散射

1、結(jié)構(gòu)因子的定義

一個晶胞中常常有多個不同的原子。它們對X射線產(chǎn)生的散射波頻率是相同的,但由于不同原子產(chǎn)生的散射波振幅不同,原子在晶胞中的相對位置不同產(chǎn)生的散射波位相也不同。而整個晶胞的對X射線的散射波是晶胞中所有原子對X射線散射波的合成。

在復(fù)平面上,用一個向量的長度A代表波的振幅,用向量與實軸的夾角φ表示波的位相。第21頁,共47頁,2024年2月25日,星期天二、結(jié)構(gòu)因子

(三)一個晶胞對X射線的散射

n個向量合成的新向量就可很容易地寫成各個向量的和

E=Acosφ+iAsinφ進行向量合成的運算時,指數(shù)函數(shù)形式比三角函數(shù)形式更為簡單,因此更為常用。

假定一個晶胞中有n個原子,

每個原子的原子散射因子分別為f1、f2、f3……fn;

它們的散射波的振幅為Aef1、Aef2、Aef3……Aefn

各原子散射波與入射波的位相差為φ1、φ2、φ3、…φn。

n個原子的散射波疊加合成的整個晶胞的散射波的振幅Ab為:

第22頁,共47頁,2024年2月25日,星期天用一個電子散射波振幅作為單位去度量一個晶胞的散射波的振幅。F稱為結(jié)構(gòu)因子

它是以一個電子散射波振幅為單位所表征的晶胞散射波振幅。因此也稱為結(jié)構(gòu)振幅第23頁,共47頁,2024年2月25日,星期天在(hkl)晶面的衍射方向上,晶胞中某個原子(坐標(biāo)為uvw)與其陣胞原點上原子的散射波的位相差為:φ=2π(hu+kv+lw)于是(hkl)晶面的結(jié)構(gòu)因子為:某個晶面的結(jié)構(gòu)因子:X射線衍射中衍射線的強度等于振幅的平方:

Fhkl反映了晶體結(jié)構(gòu)中原子的種類(fj)、個數(shù)(n)和位置(uj,vj,wj)對晶面(hkl)衍射強度的影響。

正是由于這個原因我們把F稱為結(jié)構(gòu)因子,即晶體結(jié)構(gòu)對衍射的影響因子。第24頁,共47頁,2024年2月25日,星期天二、結(jié)構(gòu)因子

2、系統(tǒng)消光與消光規(guī)律

1)系統(tǒng)消光分析一下晶胞中原子的位置和種類是如何影響X射線的衍射,并通過結(jié)構(gòu)因子的公式討論其規(guī)律性。比較同種和不同種底心晶胞和體心晶胞(001)面的衍射情況。第25頁,共47頁,2024年2月25日,星期天2、系統(tǒng)消光與消光規(guī)律

系統(tǒng)消光把因原子位置和種類不同而引起的某些方向上衍射線消失的象叫系統(tǒng)消光??梢姴祭穹匠讨皇荴射線衍射的必要條件而不是充分條件。也就是說,晶體中產(chǎn)生衍射必需滿足布拉格方程,但滿足布拉格方程的方向上,不一定產(chǎn)生衍射線。還有一個因素決定了產(chǎn)生的衍射線的強度,即結(jié)構(gòu)因子。因此,產(chǎn)生衍射的充要條件是:滿足布拉格方程且Fhkl≠0二、結(jié)構(gòu)因子

第26頁,共47頁,2024年2月25日,星期天其結(jié)構(gòu)因子為:當(dāng)h+k為偶數(shù)時,F(xiàn)hkl=f(1+1)=2f當(dāng)h+k為奇數(shù)時,F(xiàn)hkl=f(1-1)=0即(110),(111),(023),(001)等晶面的反射存在。(012),(101),(123),(210)等晶面的反射不存在。A、同種原子的底心晶胞

晶胞中有兩個原子,坐標(biāo)為(000)和(1/21/20)。2)消光規(guī)律第27頁,共47頁,2024年2月25日,星期天B、同種原子的體心晶胞

晶胞中有兩個原子,坐標(biāo)為(000)和(1/21/20)。其結(jié)構(gòu)因子為:當(dāng)h+k+l為偶數(shù)時,F(xiàn)hkl=f(1+1)=2f

當(dāng)h+k+l為奇數(shù)時,F(xiàn)hkl=f(1-1)=0

以下這些晶面中哪些晶面的衍射不存在:

(110),(203),(100),(123),(201),(011),(001)。第28頁,共47頁,2024年2月25日,星期天C、不同種原子的體心晶胞

晶胞中有兩個原子,坐標(biāo)為(000)和(1/21/20)。其結(jié)構(gòu)因子為:當(dāng)h+k+l為偶數(shù)時,F(xiàn)hkl=f1+f2當(dāng)h+k+l為奇數(shù)時,F(xiàn)hkl=f1-f2(001)晶面的衍射線的強度減弱了,但沒有完全消失。第29頁,共47頁,2024年2月25日,星期天二、結(jié)構(gòu)因子

注:消光規(guī)律與晶胞的大小與對稱性無關(guān)。第30頁,共47頁,2024年2月25日,星期天三、影響晶體衍射強度的因素

結(jié)構(gòu)因子是影響X射線的衍射強度的本質(zhì)因素,與晶體本身的性質(zhì)有關(guān)的因素。還有一些實驗因素也影響X射線的衍射強度。不同的實驗方法對衍射強度的影響是不同的。我們只討論粉末法。第31頁,共47頁,2024年2月25日,星期天1、多重性因子

粉末法中,樣品是由極多的晶粒組成的。凡是滿足布拉格方程的晶面都產(chǎn)生衍射線,衍射線的強度正比于參與衍射的晶面的數(shù)目。

參與衍射的晶面數(shù)目又取決于兩個因素:

*晶粒的數(shù)目,與試樣中晶粒的粗細(xì)有關(guān)

*一個晶粒中具有相同晶面間距的晶面的數(shù)目。

X射線衍射中具有相同晶面間距的晶面形成產(chǎn)生同一條衍射線。

一個晶體中具有相同晶面間距的晶面數(shù)目與晶體的對稱性有關(guān)。例如,對立方點陣、正方和斜方點陣中,與(100)面的晶面間距、晶面大小等特征完全相同的晶面:

第32頁,共47頁,2024年2月25日,星期天晶體中晶面間距、晶面上的原子排列規(guī)律相同的晶面稱為等同晶面,這樣一組晶面稱為一個晶面簇。

顯然,在晶粒數(shù)目相同的情況下,立方點陣的{100}晶面簇參與衍射的幾率是正方點陣的3/2倍,是斜方點陣的3倍。

因此,立方晶系的100衍射線最強,正方次之,而斜方最弱。我們把等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強度的影響因子叫作多重性因子,用P來表示各類晶系的多重性因子見教材中附錄E。

2、羅侖茲因子羅侖茲因子是一個影響衍射線強度的與衍射角θ有關(guān)的因子。它寫為:通常把羅侖茲因子與極化因子合并并略去常數(shù)項1/8,組成一個羅侖茲極化因子,因為它們與θ角有關(guān),所以也叫角因子,用ψ(θ)表示。第33頁,共47頁,2024年2月25日,星期天羅侖茲因子是由粉末法的特點所決定的。它反映了樣品中參與衍射的晶粒大小,晶粒的數(shù)目和衍射線位置對衍射強度的影響。

第34頁,共47頁,2024年2月25日,星期天*晶體一維方向很小時的衍射強度

a、一個小晶體在某個方向上有8層晶面。當(dāng)入射的X射線A、B以嚴(yán)格的布拉格角入射時,相鄰層之間的光程差為nλ。各層反射產(chǎn)生相長干涉,在A’B’方向上產(chǎn)生衍射線。b、當(dāng)相鄰層的光程差為1/2λ時,相鄰層的反射相消干涉。無衍射線產(chǎn)生。第35頁,共47頁,2024年2月25日,星期天c、當(dāng)相鄰層的光程差為1/8λ時,第0層與第4層的反射線產(chǎn)生相消干涉。第1層與5層的反射相消干涉……第3層與第7層反射相消干涉,最后所有的反射線全部抵消,不產(chǎn)生衍射線。第36頁,共47頁,2024年2月25日,星期天d、當(dāng)晶體有m+1層時,如相鄰層的光程差為λ/m,必然存在第m/2層,它與第0層的光程差為λ/2。于是,第0層反射與第m/2層反射相消干涉,第1層與第m/2+1層相消……第m/2-1層與第m層相消干涉。最終晶體上半部的反射與晶體下半部的反射全部相消,衍射強度為0。

即對相鄰層光程差為λ/m的晶體,若有m+1層晶面,所有的晶面產(chǎn)生的衍射就能全部相消。第37頁,共47頁,2024年2月25日,星期天推導(dǎo)布拉格方程時,假定晶體為理想晶體,它由無限個晶面組成。因此,對任何一個入射角不滿足布拉格方程的X射線來說,晶體中的任何一個晶面的反射總可以找到一個與它的光程差為λ/2的晶面反射,使二者產(chǎn)生相消干涉。以致于任何不滿足布拉格方程的X射線都不產(chǎn)生衍射線。(見圖右)當(dāng)晶體很小,即晶面數(shù)目有限時情況就不一樣了。

如相鄰層的光程差為λ/8,但晶面體只有6層時,第2、3層的反射就不能抵消。于是就會出現(xiàn)本來不應(yīng)該出現(xiàn)的衍射線。

(見圖左)第38頁,共47頁,2024年2月25日,星期天e、小晶體產(chǎn)生的寬化效應(yīng)。設(shè)有一個(m+1)層的小晶體,晶面間距為d,因此晶體在垂直晶面方向的厚度為t=md。當(dāng)入射X射線A與晶面嚴(yán)格成布拉格角時,相鄰兩層反射線的光程差為:

δ=2dsinθ=nλ

其相位差為:晶面產(chǎn)生衍射線。第39頁,共47頁,2024年2月25日,星期天但當(dāng)入射X射線與晶面所構(gòu)成的掠過角與嚴(yán)格的布拉格角有一個微小的偏差θ1=θ+Δθ時

若是一個理想晶體,θ1角不滿足布拉格方程,它是不能產(chǎn)生衍射的。

若晶體很小,其晶面的層數(shù)太少,不足以使所有的晶面的反射全部抵消,產(chǎn)生不完全的相消干涉。在稍微偏離主衍射線的方向上仍有一定的衍射強度,從而使衍射峰寬化。第40頁,共47頁,2024年2月25日,星期天只有Δθ大到一定程度時,各晶面的反射才能產(chǎn)生完全的相消干涉,使衍射強度等零。即圖中的2θ1和2θ2的位置。對m+1層的晶體來說,只有Δθ大到使相鄰層的光程差等于λ/m時,即第0層反射與第m層反射的光程差為λ時,對入射線C或B,晶面的反射才能產(chǎn)生完全的相消干涉。使衍射強度為0。

對入射線B,相對不同層的光程差:

2dsinθ1=λ/m(相鄰層的δ)

2mdsinθ1=λ(第0層與第m層的δ)第41頁,共47頁,2024年2月25日,星期天對入射線B,相對不同層的光程差:

2dsinθ1=λ/m(相鄰層的δ)

式左邊:

δ=2dsinθ1=2dsin(θ+Δθ)=2d(sinθcosΔθ+cosθsinΔθ)

由于Δθ很小,故可近似認(rèn)為cosΔθ=1sinΔθ=Δθ。

于是:δ=2dsinθ+2dΔθcosθ=nλ+2dΔθcosθ

相位差:對入射線B,相對不同層的光程差:

2dsinθ1=λ/m

式右邊:δ=λ/m相位差:兩式聯(lián)立:

第42頁,共47頁,2024年2月25日,星期天3、吸收因子

試樣本身對X射線有吸收,它對X射線的衍射強度有影響。這就是吸收因子A(θ)。

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