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文檔簡介

《化學(xué)分析》考試試題(1)一、填空題(共30’,每空1.5’)1、判斷下列誤差屬于何種類型:(1)用分析天平稱量時(shí),試樣吸收了空氣中的水分,屬于誤差;(2)進(jìn)行儀器分析實(shí)驗(yàn)時(shí),室內(nèi)氣溫變化對(duì)儀器性能的影響,屬于誤差。為;電荷平衡方程(CBE)為;質(zhì)子平衡方程3、根據(jù)有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則,下列計(jì)算式的結(jié)果應(yīng)該是幾位有效數(shù)字:CpK?=12.35,求Ka=?,位。5、絡(luò)合滴定曲線滴定突躍的大小取決于和宜過量。8、已知在1molL1HCl介質(zhì)中,,則下列滴定反應(yīng):9、沉淀滴定法中,莫爾法以作滴定指示劑,以為滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液。二、選擇題(只有一個(gè)答案是正確的。共15’,每小題1.5’)1.下列物質(zhì)中,可以有基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的是:()ANaOHB濃HClCK?Cr?O?DKMnO?2.欲配制pH=4左右的緩沖溶液,應(yīng)選用下列何種弱酸(或弱堿)和它的鹽來ANH?OH(Ko=1×10°)BNH?·H?O(K,=1×10?)CHAc(K?=1×10?)DHCOOH(Ka=1×10?)4.從精密度好就可斷定分析結(jié)果可靠的前提是:()Cs=√Kαsw)AaM=aBQ>aheCaH<QHAD無法判斷7.下列各項(xiàng)措施中,可以減小偶然誤差的措施是:()A進(jìn)行量器校準(zhǔn)B進(jìn)行空白試驗(yàn)C進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)D增加平行測定次數(shù)8.EDTA酸效應(yīng)系數(shù)“r(n)的正確定義表達(dá)式為:()ABp三、簡要回答下列問題(共15’,每題5’)A0.1molL1NH?·H?O(K,=1.8×10?)后,沉淀全部溶解,加入絡(luò)黑T(EBT),生成紅色后,用EDTA滴定至藍(lán)3、碘量法的主要誤差來源有哪些?怎樣防止或減小碘量法的分析誤差。四、計(jì)算題(共40',每題10')加入一系列組分,然后用水準(zhǔn)確稀釋到500mL。當(dāng)用驗(yàn)證方法分析時(shí),取50.0mL試樣溶液(其中準(zhǔn)確含Ca為400mg),經(jīng)幾次測定,得到以下結(jié)果(1)分析結(jié)果的平均值;(2)分析結(jié)果的極差(3)分析結(jié)果的平均偏差;(4)分析結(jié)果的相對(duì)平均偏差(5)分析結(jié)果平均值的相對(duì)誤差。2.計(jì)算0.100molL-1NaAc溶液的pH值(HAc:K?=1.80×10?)。3.1×102molL'EDTA滴定等濃度的Ca2*,若在pH=5.0條件下,Kaw=?可否準(zhǔn)確進(jìn)行滴定?若要準(zhǔn)確進(jìn)行Ca2+滴定,允許的最低pH值為多少?4.稱取Pb?O?試樣0.1000g,加入HCl溶液后,釋放出氯氣。此氯氣與KI溶液反應(yīng),析出I,用0.01000molL-1的Na?S?O?溶液滴定,用去25.00mL,求試樣中Pb?O?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(MPb304=685.6gmol')《化學(xué)分析》考試試題(2)一、填空(共30’,每空1.5’)1、濃度為CmolL'Na?C?O?水溶液的物料平衡方程(MBE)電荷平衡方程(CBE)為;質(zhì)子平衡方程(PBE);A以含量為98%的金屬鋅作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液濃度,屬于誤差;B讀取滴定管數(shù)據(jù)時(shí),最后一位數(shù)值估計(jì)不準(zhǔn),屬于誤差;3、判斷下列數(shù)據(jù)或計(jì)算式的有效數(shù)字位數(shù):A某分析樣品的質(zhì)量m=0.1000g,位;5、絡(luò)合滴定中,當(dāng)絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常數(shù)K一定時(shí),被測金屬離子Cy的濃度越大,則滴定突躍;當(dāng)被測金屬離子Cv的濃度一定時(shí),絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常數(shù)K,則滴定突躍越大;6、在沉淀重量法中,影響沉淀純度的主要因素是和好;如果測量結(jié)果的平均值與真實(shí)值接近,則表明其分析結(jié)果的8、高錳酸鉀法通常在強(qiáng)酸性介質(zhì)中進(jìn)行,其所用的酸性介質(zhì)通常為;使用的指示劑為。滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,可用于測定Ag*、CI、Br-、I、SCN-等。二、選擇填空題(只有一個(gè)答案是正確的。共15’,每小題1.5’)B返滴定法C間接滴定法D置換滴定法3.以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定某堿樣品,滴定管的初始讀數(shù)為0.25±0.01mL,終止讀數(shù)為32.25±0.01mL,則用去HCl溶液的準(zhǔn)確體積為:()4.某HCl溶液的濃度為1.00×10?molL-,則此HCl溶液的pH值為:6.某一元有機(jī)弱酸的酸常數(shù)pKa=12.35,則該有機(jī)弱酸共軛堿的堿常數(shù)pK,為:A12.35B1.65C6.17D6.80Aα?=aBα?>aC“?<α?D都有可能cA甲基紅B酚酞C甲基橙D酚紅10.間接碘量法滴定終點(diǎn)的顏色變化是:A藍(lán)色出現(xiàn)B黃色變藍(lán)色C藍(lán)色變黃色D藍(lán)色消失三、簡要回答下列問題(共15’,每題5’)1、下列酸堿溶液濃度均為0.10molL-1,能否采用等濃度的滴定劑直接準(zhǔn)確進(jìn)行滴定?(1)HF(K?=7.2×10?)(2)(CH?)?N?(K,=1.4×10?)(3)CH?NH?(K=4.2×10?)3、在滴定分析中,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)與滴定終點(diǎn)有何區(qū)別?用指示劑方法得到的是滴三、計(jì)算題(共40',每題10')指示劑),以0.02058molL'EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,用去27.40mL。另取一份試液25.00mL,加掩蔽劑以掩蔽干擾離子,在pH=12~14時(shí),用鈣指示劑指(Mcaco?=100.1gmol1,Mmgco?=84.31gmol1)耗其體積30.00mL,求算此KMnO?標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度?(以物質(zhì)的量濃度表示;MNa?C?04=134.08gmol1)(C1:35.5,Na:23.0)《化學(xué)分析》模擬考試試題(3)一、填空(共30',每空1.5’)1、濃度為CmolL'NaHCO?水溶液的物料平衡方程(MBE)電荷平衡方程(CBE)為;質(zhì)子平衡方程(P ;用分析天平稱量時(shí),試樣吸收了空氣中的水分,屬于B讀取滴定管數(shù)據(jù)時(shí),最后一位數(shù)值估計(jì)不準(zhǔn),屬于誤差;C用分析天平稱量時(shí),不小心將樣品灑落在天平稱量盤上,屬于誤差;;5、絡(luò)合滴定中,當(dāng)絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常數(shù)Kx一定時(shí),被測金屬離子Cv的濃度越大,則滴定突躍;當(dāng)被測金屬離子Cy的濃度一定時(shí),絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常數(shù)Ky,則滴定突躍越大;6、用沉淀法測定Ba2+和SO4含量,測Ba2+時(shí),用稀H?SO?溶液作沉淀劑,則沉淀劑宜過量;而測定SO2時(shí),用BaCl?溶液作沉淀劑,則沉淀劑7、在分析工作中,某分析人員多次測定結(jié)果的重復(fù)性好,則說明其分析工作的好;如果測量結(jié)果的平均值與真實(shí)值接近,則表明其分析結(jié)果的8、高錳酸鉀法通常在強(qiáng)酸性介質(zhì)中進(jìn)行,其所用的酸性介質(zhì)通常為;使用的指示劑為。9、沉淀滴定法中,佛爾哈德法以作滴定指示劑,以為滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,可用于測定Ag*、CI、Br-、I、SCN等。答案參見我的新浪博客:/cty1009 第9頁共45頁二、選擇填空題(只有一個(gè)答案是正確的。共15’,每小題1.5’)1.下列常用的滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液中,可以用直接配制法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液有:ANaOHBKMnO?CK?Cr?O?DNa?S?O?A直接滴定法B返滴定法C間接滴定法D置換滴定法3.以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定某堿樣品,滴定管的初始讀數(shù)為0.25±0.01mL,終止讀數(shù)為32.25±0.01mL,則用去HC1溶液的準(zhǔn)確體積為:A32mLB32.00mLC32.00±0.01mLD32.00±0.02mLA8.00B6.98C5.00D10.00cs=√Kαa6.某一元有機(jī)弱酸的酸常數(shù)pKa=12.35,則該有機(jī)弱酸共軛堿的堿常數(shù)pK,為:A12.35B1.65Aα?=αABαaC“<aD都有可能8.絡(luò)合滴定中,金屬離子的副反應(yīng)系數(shù)α的正確定義表達(dá)式為:9.甲基橙是酸堿滴定中的常用指示劑,其在常溫下的變色范圍是:()A2.4~4.4B3.1~4.4C6.4~7.8D8.7~10.410.間接碘量法可用于測定下列哪類物質(zhì):()A氧化性物質(zhì)C氧化或還原性物質(zhì)B還原性物質(zhì)D非氧化或還原性物質(zhì)三、簡要回答下列問題(共15’,每題5’)1、下列酸堿溶液濃度均為0.10mol·L1,能否采用等濃度的滴定劑直接準(zhǔn)確進(jìn)行滴定?(3)(CH?)?N?(K?=1.4×10?)3、在滴定分析中,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)與滴定終點(diǎn)有何區(qū)別?用指示劑方法得到的是滴三、計(jì)算題(共40',每題10’)1、欲配制CkMno4≈0.020molL1的溶液500mL,須稱取KMnO?多少克?如何配制?2、計(jì)算0.1molL-1HAc溶液的pH值(KHAc=1.8×10?)。3、將0.1963g分析純K?Cr?O?試劑溶于水,酸化后加入過量KI,析出的I?需用33.61mLNa?S?O?溶液滴定。計(jì)算N4.用沉淀滴定法測定純NaCl樣品中氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù),得到下列結(jié)果:59.82%,《化學(xué)分析》模擬考試試題(4)一、選擇題(共9題18分)1.反應(yīng)2A+3B?→2A?++3B2*(D)[Fe3+]=3[Cr3+],6[Fe2*]=[Cr?O?2](A)系統(tǒng)誤差有單向性(B)系統(tǒng)誤差有隨機(jī)性(C)系統(tǒng)誤差是可測誤差(D)系統(tǒng)誤差是由一定原因造成(A)水(C)稀BaCl?(D)H?O+NH?Cl6.若顯色劑無色,而被測溶液中存在其它有色離子,在比色分析中,應(yīng)采用的參比溶液是(C)加入顯色劑的被測溶液(D)不加顯色劑的被測溶液附何種離子?---------------------------------------------------------()8.aML)=1(C)M的副反應(yīng)較小(D)[M]=[L](A)摩爾吸光系數(shù)e隨濃度增大而增大(B)吸光度A隨濃度增大而增大(C)透射比T隨濃度增大而減小(D)透射比T隨比色皿加厚而減小10.2分吸留共沉淀與表面吸附共沉淀的主要區(qū)別在于 吸留與包夾的主要區(qū)別在于11.2分測得某溶液pH值為2.007,該值具有位12.2分根據(jù)隨機(jī)誤差的標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布曲線,某測定值出現(xiàn)在u=±1.0之間的概率為68.3%,則此測定值出現(xiàn)在u>1.0之外的概率為。 EDTA絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常數(shù)K(MY)=。15.3分容量分析中對(duì)基準(zhǔn)物質(zhì)的主要要求是(1);16.3分實(shí)驗(yàn)中使用的50mL滴定管,其讀數(shù)誤差為±0.01mL,若要求測定結(jié)果的相對(duì)誤差≤±0.1%,則滴定劑體積應(yīng)控制在mL;在實(shí)際工作中一般可通過 17.5分有一氨磺酰藥片,氨磺酰的摩爾質(zhì)量為270g/mol。將此藥片溶解后定容為1L,在262nm處,摩爾吸光系數(shù)為703,用1cm比色皿測得吸光度為0.687,求此藥片中氨磺酰的18.5分某一有色溶液的濃度為c,對(duì)某一波長的入射光吸收了25%。(1)計(jì)算在同一條件下該溶液濃度為4c時(shí)的透射比(T)和吸光度(A)。(2)已知測定時(shí)儀器透射比讀數(shù)誤差△T=±0.01,計(jì)算濃度為4c時(shí),因讀數(shù)誤差引起的測定結(jié)果的相對(duì)誤差是多少?19.5分準(zhǔn)確稱取維生素C(C?H?O?)試樣0.1988g,加新煮沸過的冷蒸餾水100mL和稀醋酸10mL,加淀粉指示劑后,用0.05000mol/L的I標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗22.14mL,求試樣中維生素C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。[M-(C?H?O?)=176.1]20.5分純KCl試樣中w(Cl)(%)的六次分析結(jié)果分別為:47.45,47.33,46.88,47.24,22.8分某試樣用標(biāo)準(zhǔn)方法測得三次結(jié)果為(%):8.89,8.95,9.01,采用新方法測得四次系統(tǒng)誤差?求出新方法平均值的置信區(qū)間(置信度95%)。附表tax表值(雙邊)P=0.954.303.182.782.572.4523.5分取尿樣5.00mL,加入0.0950mol/LAgNO?溶液20.00mL,過剩的AgNO?用0.1100稱取某含鉛鋅鎂試樣0.4080g,時(shí)耗去0.02060mol/LEDTA42.20mL。然后加入二巰基丙醇置換PbY,再滴定時(shí)耗去判斷混合堿的組成。V?V?組成V?=00=V?V?=V?《化學(xué)分析》模擬考試試題(5)一、填空題(共30',每空1.5’)1、判斷下列誤差屬于何種類型:(1)以含量為98%的金屬鋅作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液濃度,屬于誤差;(2)進(jìn)行儀器分析實(shí)驗(yàn)時(shí),室內(nèi)氣溫變化對(duì)儀器性能的影響,屬于誤差。2、濃度為CmolL1的HAc溶液的物料平衡方程(MBE)質(zhì)子平衡方程(PBE) 。3、判斷下列數(shù)據(jù)或計(jì)算式的有效數(shù)字位數(shù):A某分析樣品的質(zhì)量m=0.1000g,位;C213.64+4.402+0.3245、絡(luò)合滴定曲線滴定突躍的大小取決于和。 。6、在沉淀重法中影響沉淀純度的主要因素有 。7、已知檸檬酸的pKa?~pKa?的值分別為3.13,4.76,6.40,則其共軛堿的pKb?8、酸堿滴定法中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是和。滴定至酚酞變色,其終點(diǎn)產(chǎn)物為二、選擇題(只有一個(gè)答案是正確的。共15’,每小題1.5’)A1molL-lB10molL-1C0.1molL-1D0.01molL-l2.欲配制pH=5左右的緩沖溶液,應(yīng)選用下列何種弱酸(或弱堿)和它的鹽來CHAc(K?=1×10?)DHCOOH(Ka=1×B返滴定法C間接滴定法數(shù)為32.25±0.01mL,則用去HCl溶液的準(zhǔn)確體積為:A32mLB32.00mLC32.00±0.01mLD32.00±0.02mLAahe=αBQhc>aheCahe<aHD無法判斷A2.4~4.4B3.1~4.4C6.4~7.8D8.7~10.48.EDTA酸效應(yīng)系數(shù)“v(H)的正確定義表達(dá)式為:9.A和B分別為強(qiáng)酸、強(qiáng)堿溶液,pH分別為2.0、8.0,兩者等體積混合后,pH10.間接碘量法可用于測定下列哪類物質(zhì):()A氧化性物質(zhì)C氧化或還原性物質(zhì)B還原性物質(zhì)D非氧化或還原性物質(zhì)三、簡要回答下列問題(共15’,每題5’)1、判斷下列弱酸弱堿在水溶液中被強(qiáng)堿強(qiáng)酸滴定情況,若能滴定,說明可選用的酸堿指示劑:A0.1molL1NH?·H?O(K,=1.8×10?)B0.1molL1H?C?O?(Ka?=5.9×102,K?2=6.4×10?)2、什么是金屬離子指示劑?舉例說明在絡(luò)合滴定中,金屬離子指示劑的作用原理。3、常用的氧化還原滴定法有哪幾類?這些方法所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示劑分別是什么?。四、計(jì)算題(共40',每題10’)1.用氧化還原滴定法測定FeSO?7H?O中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果為20.01%,(1)分析結(jié)果的平均值;(2)分析結(jié)果的平均偏差(4)分析結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.計(jì)算0.100molL-1HAc溶液的pH值(HAc:Ka=1.80×10?)。3.稱取白云石試樣0.5349g,溶于酸后,在容量瓶中稀釋至250mL,吸取試液25.00mL,加掩蔽劑以掩蔽干擾離子,在pH=10.0時(shí),用鉻藍(lán)K-萘酚綠B (K-B指示劑),以0.02058molL'EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,用去27.40mL。另取一份試液25.00mL,加掩蔽劑以掩蔽干擾離子,在pH=12~14時(shí),用鈣指示劑指示終點(diǎn),以同樣濃度EDTA溶液進(jìn)行滴定,用去14.40mL,試計(jì)算CaCO?(Mcaco?=100.1gmol1,Mmgco?=84.31gmol1)4.欲配制CkMno4≈0.020molL1的溶液500mL,須稱取KMnO?多少克?如何配制?(Mkmno?=158.03gmol1)?!痘瘜W(xué)分析》模擬考試試題(6)一.填空(每空1分,共26分,寫在試卷上)1.將0.20mol/LSO?2和0.10mol/LBa2+等體積混合,欲通過加動(dòng)物膠(pKa?=2.0,pK=8.5)促其凝聚,這時(shí)沉淀溶液的pH值應(yīng)為。2.檢驗(yàn)兩組結(jié)果是否存在顯著性差異采用檢驗(yàn)法,檢驗(yàn)兩組數(shù)據(jù)的精密度是否存在顯著性差異采用檢驗(yàn)法。3.EDTA(即Na?H?Y)水溶液的質(zhì)子條件式答案參見我的新浪博客:/cty10094.含有Zn2+和Al+的酸性緩沖溶液,欲在pH=5~5.5的條件下,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的Zn2+,加入一定量六亞甲基四胺的作用5.已知EFe(I/Fe(ID=0.77V,E°sn(V)SntD=0.14V,則用Fe滴定Sn時(shí),計(jì)量點(diǎn)的電位lgay(+)=0.45,1gaγ(Ca?+=o__7.某酸堿指示劑HIn的變色范圍為5.8至7.8,其pKa=;在pH=6時(shí)絡(luò)合指示劑與Zn2+的絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常數(shù)1gK'znn=8.9,則變色點(diǎn)時(shí)的p[Zn]=。8.吸光光度法中測量條件的選擇應(yīng)注10.吸光光度法中,吸光度讀數(shù)為,濃度測量誤差最小,此時(shí)透光率為 o12.衡量薄層色譜和紙色譜分離物質(zhì)情況的參數(shù)是O二、回答問題(每題6分,共42分,寫試卷紙上)1.已知某NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收了二氧化碳,有部分NaOH變成了Na?CO?。用此NaOH溶液測定HC1的含量,以甲基紅為指示劑,對(duì)測定結(jié)果有何影響,為什么?若使用酚酞作指示劑又如何。2.什么是配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)和配位反應(yīng)的副反應(yīng)系數(shù),它們之間的關(guān)系如何?(1)用KMnO?滴定C?O?2時(shí),滴入KMnO?的紅色消失速度由慢到快;(2)間接碘量法測銅時(shí),若試液中有Fe3+和AsO?3,它們都可將廠氧化成三、計(jì)算題(每題8分,共32分)(2)如果以0.100mol/L的NaOH溶液滴定0.100mol/L的H?B,滴定至第一和第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),溶液的pH值各為多少?各選用何種指示劑?析出的I用0.1008mol/LNa?S,O?溶液滴定,消耗21.14mL,求原KI溶液的濃度(10分)。3.某礦石含銅約0.12%,用雙環(huán)己酮草酰二腙顯色光度法測定。試樣溶解后轉(zhuǎn)(L·mol1·cm1),Mc=63.4.用有機(jī)溶劑從100mL水溶液中萃取某藥物成分A兩次,每次用有機(jī)溶劑10mL,欲使總萃取率達(dá)99%以上,則A在兩相中的分配比D應(yīng)為多大?萃取完后將有機(jī)相合并,用等體積水洗滌一次,則將損失多大比例?(不考慮溶液中的其它因素影響)《儀器分析》模擬考試試題(1)每空1分,共20分)1.按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為光譜和光譜。2.色譜分析中有兩相,其中一相稱為,另一相稱為,各組分就在兩3.在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測器時(shí),宜采用作載氣,氫火焰離子化檢測器進(jìn)4.在色譜分析中,用兩峰間的距離來表示柱子的,兩峰間距離越,則柱子的越好,組分在固液兩相上的性質(zhì)相差越大。5.紅外光譜圖有兩種表示方法,一種是,另一種是6.紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有變化的化合物,因此,除了和 等外,幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。7.原子發(fā)射光譜是由躍遷產(chǎn)生的,線光譜的形成原因是 8.影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是9.多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量,這是基于10.原子吸收光譜是由的躍遷而產(chǎn)生的。每小題2分,共40分)()1.分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A紫外/可見光B近紅外光()2.在氣相色譜法中,用于定量的參數(shù)是()3.在氣相色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用?()4.在氣相色譜中,直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長短的保留參數(shù)是A.調(diào)整保留時(shí)間B.死時(shí)間C.相對(duì)保留值D.保留指數(shù)()5.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是A.分離度B.容量因子C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)()6.乙炔分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)自由度的數(shù)目分別為A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7()7.在醇類化合物中,O-H伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度的增加,向低波數(shù)方向位移的原因是()8.下述哪種元素的發(fā)射光譜最簡單?()9.光度分析中,在某濃度下以1.0cm吸收池測得透光度為T;若濃度增大一倍,透A.T2B.T/2C.2T)V/m()10.用原子吸收光度法測定銣時(shí),加入1%的鈉鹽溶液,其作用是答案參見我的新浪博客:/cty1009(每小題5分,共20分)1.在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么?2.氯仿(CHCl?)的紅外光譜表明其C-H伸縮振動(dòng)頻率為3100cm1,對(duì)于氘代氯仿(C2HCl?),其C-2H伸縮振動(dòng)頻率是否會(huì)改變?如果變動(dòng)的話,是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移?為什么?3.在原子光譜發(fā)射法中,內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件?4.何謂銳線光源?在原子吸收分光光度法中為什么要用銳線光源?(每小題10分,共20分)吸收池中測量的吸光度A=0.60,計(jì)算在稀釋前,1L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克?2.在一根3m長的色譜柱上,分離一樣品,得如下的色譜圖及數(shù)據(jù):(1)用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù);(2)求調(diào)整保留時(shí)間t'r?及t'r?:(3)若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長為幾米?《儀器分析》模擬考試試題(2)一、名詞解釋:(每小題4分,共20分)3.譜線的自吸與自蝕:2.色譜分析中有兩相,其中一相稱為,另一相稱為,各組分就在兩3.在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測器時(shí),宜采用作載氣,氫火焰離子化檢測器進(jìn)5.紅外光譜圖有兩種表示方法,一種是,另一種是6.紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有變化的化合物,因此,除了和 等外,幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。7.原子發(fā)射光譜是由躍遷產(chǎn)生的,線光譜的形成原因是 o8.影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是。9.多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量,這是基于。10.原子吸收光譜是由的躍遷而產(chǎn)生的。11.晶體膜氯、溴和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應(yīng)的銀鹽制成,它們的靈敏度由低到高的次序?yàn)槊啃☆}2分,共20分)(A紫外/可見光B近紅外光D無線電波()2.在氣相色譜法中,用于定量的參數(shù)是A.保留時(shí)間B.相對(duì)保留值C.半峰寬D.峰面積()3.在氣相色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用?A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.載氣與固定相()4.在氣相色譜中,直接表征組分在固定相中停留時(shí)間長短的保留參數(shù)是A.調(diào)整保留時(shí)間B.死時(shí)間C.相對(duì)保留值D.保留指數(shù)A.分離度B.容量因子C.塔板數(shù)D.分配系數(shù)()6.乙炔分子的平動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)自由度的數(shù)目分別為A.2,3,3B.3,2,8C()7.在醇類化合物中,O-H伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度的增加,向低波數(shù)方向位移的原因是A.溶液極性變大B.形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng)C.誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D.易產(chǎn)生振動(dòng)偶合()8.在電位法中作為指示電極,其電位應(yīng)與待測離子的濃度A.成正比B.符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系C.的對(duì)數(shù)成正比D.符合能斯特公式的關(guān)系()9.光度分析中,在某濃度下以1.0cm吸收池測得透光度為T;若濃度增大一倍,透A.T2B.T/2C.2TD/T()10.用原子吸收光度法測定銣時(shí),加入1%的鈉鹽溶液,其作用是每小題5分,共20分)1.在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么?2.氯仿(CHCl?)的紅外光譜表明其C-H伸縮振動(dòng)頻率為3100cm1,對(duì)于氘代氯仿(C2HCl?),其C-2H伸縮振動(dòng)頻率是否會(huì)改變?如果變動(dòng)的話,是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移?為什么?3.在原子光譜發(fā)射法中,內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件?4.某化合物的分子式為C?H?N,其紅外光譜圖如下,推測其結(jié)構(gòu)。An每小題10分,共20分)1.用新亞銅靈測定試液中的Cu(Ⅱ)含量,配制50.00mL中含25.3μgCu(Ⅱ)的溶液,顯色后,在一定波長下用2.00cm比色皿測得透光率為50%。計(jì)算摩爾吸光系數(shù)(Cu原子量為2.丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測得:空氣、丙烯、丁烯保留時(shí)間分別為0.5、(1)丁烯在這個(gè)柱上的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分離度是多少?(3)該色譜柱的有效塔板數(shù)是多少?《儀器分析》模擬考試試題(3)一、A型題(最佳選擇題)(每題1分,共10分)1.用離子選擇電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí),要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶,D.離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑2.某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大,則表明A.該物質(zhì)對(duì)某波長光吸收能力越強(qiáng)4.欲使萘及其衍生物產(chǎn)生最大熒光,溶劑應(yīng)選擇。。5.在原子吸收分光光度法中,吸收線的半寬度是指。A.峰值吸收系數(shù)的一半6.有一種含氧化合物,如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物,主要依據(jù)的譜B.3000~2700cm-1答案參見我的新浪博客:/cty10097.HF的質(zhì)子共振譜中可以看到8.某化合物經(jīng)MC檢測出分子離子峰的m/z為67。從分子離子峰的質(zhì)荷比可以判斷分子式可能為oA.C?H?OB.CsH?9.兩色譜峰的相對(duì)保留值r?等于。A.k和tg減小B.k和tg增大B型題(配伍選擇題)(每題1分,共12分)1.在流動(dòng)相中加入一定濃度的弱酸,使弱酸性藥物得到很好的分離2.在流動(dòng)相中加入一定濃度的離子對(duì)試劑,使離子型藥物得到很好的分離3.流動(dòng)相的極性大于固定相的極性4.流動(dòng)相的極性小于固定相的極性E.吸收光波數(shù)對(duì)透光率作圖4.激發(fā)光譜C.標(biāo)準(zhǔn)加入法E.質(zhì)譜法答案參見我的新浪博客:/cty10091.對(duì)紫外光譜重疊的A、B兩組分進(jìn)行含量測定時(shí)選擇2.原子吸收分光光度法定量分析時(shí)應(yīng)選擇3.確定未知化合物分子式應(yīng)選擇4.芳香族化合物取代類型的確定一般選擇X型題(多項(xiàng)選擇題)(每題1分,共10分)1.玻璃電極在使用前,需在去離子水中浸泡24h以上,目的是。A.消除不對(duì)稱電位B.消除液接電位C.使不對(duì)稱電位處于穩(wěn)定值D.活化電極2.采用分光光度法進(jìn)行測定時(shí),影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光學(xué)因素3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法是光度測定中的基本方法,用參比溶液調(diào)節(jié)A=0或T=100%,其目的是eA.使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)原點(diǎn)B.使測量中c~T為線性關(guān)系C.使測量符合比耳定律,不發(fā)生偏離D.使所測吸光度A值真正反應(yīng)的是待測物的A值4.用紅外光譜辨認(rèn)芳香化合物的相關(guān)峰有。A.=C—H伸縮振動(dòng)小于3000cm-1B.=C—H面外彎曲吸收在900~600cm1,可以用來判斷苯環(huán)取代情況C.=C—H面內(nèi)彎曲譜帶在1250~1000cm1D.苯環(huán)的骨架振動(dòng),一般出現(xiàn)~1600cm1,~1500cm1,和1450cm1等譜帶5.在原子吸收分光光度分析中,發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊,宜采用的措施A.另選測定波長B.用純度較高的單元素?zé)鬋.更換燈內(nèi)惰性氣體D.用化學(xué)方法分離6.質(zhì)子化學(xué)位移向低場移動(dòng)的原因有。A.氫鍵效應(yīng)B.去屏蔽效應(yīng)C.共軛效應(yīng)D.誘導(dǎo)效應(yīng)7.質(zhì)譜分析中,能夠產(chǎn)生m/z43碎片離子的化合物是。C○H?CCH?CH?CH=CCH?CHCH=CCH?CH?8.色譜法系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求A.達(dá)到規(guī)定的理論塔板數(shù)B.分離度大于1.5C.固定相和流動(dòng)相比例適當(dāng)D.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間9.在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的A.分配比B.分配系數(shù)10.在氣相色譜分析中,采用程序升溫技術(shù)的目的是。A.改善峰形B.增加峰面積C.縮短柱長D.改善分離度四、判斷題(正確的劃“√”錯(cuò)誤的劃“×”,共10分)1.指示電極的電極電位與被測離子濃度的對(duì)數(shù)成正比。2.若待測物、顯色劑、緩沖劑都有吸收,可選用不加待測液而其他試劑都加的溶液做空白溶液。3.溶劑的拉曼光波長與被測溶質(zhì)熒光的激發(fā)光波長無關(guān)。4.在紅外光譜中C—H,C—C,C—O,C—Cl,C—Br5.為了測量吸收線的峰值吸收系數(shù),必須使吸收線的半寬度比發(fā)射線的半寬度小得6.在原子吸收測定中,得到較高準(zhǔn)確度的前提就是保證100%的原子化效率。7.符合比爾定律的有色溶液,當(dāng)溶液濃度增加到2c時(shí),其吸光度增加到2A,1透光率降低到2T。8.熒光波長大于磷光波長,熒光壽命小于磷光壽命。10.根據(jù)范第姆特方程式可知最佳線速這一點(diǎn),塔板高度最小。五、填空題(每空1分,16分)1.某離子選擇性電極,其選擇系數(shù)為;,當(dāng)Kj<1時(shí),表明電極對(duì)i離子的響應(yīng)較對(duì)j的響應(yīng):當(dāng)Ki>1時(shí),表明電極選擇性傾向離子;當(dāng)K;=1時(shí),表明電極對(duì)i,j離子的響應(yīng)Gnv大小順序?yàn)?.原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除的于擾,但它不能消除的影響。5.熒光分光光度計(jì)中,第一個(gè)單色器的作用是,第二個(gè)單色器的作用6.母離子質(zhì)荷比(m/z)120,子離子質(zhì)荷比(m/z)105,亞穩(wěn)離子(m)質(zhì)荷7.在紙色譜中,被分離組分分子與展開劑分子的性質(zhì)越接近,它們之間的作用力越,組分斑點(diǎn)距原點(diǎn)的距離越六、問答題(每題6分,共18分)1.何謂吸收曲線?何謂工作曲線?二者如何繪制?各有什么用途?npm七、計(jì)算題(共14分)原料藥,精密稱取20.0mg,加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml,同樣條件下測得A=0.390,2.某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物。現(xiàn)稱取該混合物1500mg,加入乙酸正丁酯純品150mg,混勻后在阿皮松柱(100℃)上進(jìn)行色譜分析,測得結(jié)果如組分保留時(shí)間(s)峰面積(mm2)校正因子(1)分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的的含量。(2)計(jì)算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)。八、光譜綜合解析(共10分)利用以下光譜判斷化合物的結(jié)構(gòu)。第34頁共45頁《儀器分析》模擬考試試題(4)每空1分,共20分)1.光學(xué)分析法是基于檢測能量與待測物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的 2.氣相色譜分析中用氫焰離子化檢測器作檢測器時(shí),使用作載氣,檢測靈敏度。溫控系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)。4.高壓液相色譜儀的工作過程是:當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時(shí),經(jīng)進(jìn)樣器的溶劑將試樣帶入 分離,被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入,它將物質(zhì)的濃度信號(hào)變成 ,由記錄儀記錄下來,即得到一張液相色譜圖。5.振動(dòng)偶合是指當(dāng)兩個(gè)化學(xué)鍵振動(dòng)的頻率或并具有一個(gè)時(shí),由于一個(gè)鍵的振動(dòng)通過公共原子使另一個(gè)鍵的長度發(fā)生改變,產(chǎn)生一個(gè)微擾,從而形成強(qiáng)烈6.在原子發(fā)射光譜分析中,電離度增大會(huì)產(chǎn)生線減弱,線增強(qiáng)。7.在分光光度法中,為了保證誤差在2%以內(nèi),吸光度讀數(shù)范圍為8.原子線的自然寬度是由引起的,原子吸收光譜線的多譜勒變寬是由而產(chǎn)生的。9.用離子選擇電極以“以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時(shí),應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要 ,濃度要,這樣做的目的是每小題2分,共40分)()1.電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在下述哪種性質(zhì)上()2.在氣相色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用?()3.在使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí),為了提高檢測器的靈敏度,常使用的載氣為A.氮?dú)釨.氫氣C.氧氣D.氦氣()4.俄國植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖洗劑,分離植物葉子的色素時(shí)是采用答案參見我的新浪博客:/cty1009()6.羰基化合物R-C-R(1),R-CC=O伸縮振動(dòng)頻率出現(xiàn)最高者為A.(1)B.(2)C.(3)D.(4)()7.原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于A.輻射能使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷D.空心陰極燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷的透光度為20%,試液的透光度為12%;若以示差分光光度法測定,以c?為參比,則試液的透光度為A.40%B.50%C.60%()9.單道單光束型與單道雙光束型原子吸收光度計(jì)的區(qū)別在于A.光源B.原子化器C.檢測器D.切光器D.一定范圍內(nèi)溫度升高會(huì)縮短響應(yīng)時(shí)間每小題5分,共20分)1.攝譜儀由哪幾部分組成?各組成部分的主要作用是什么?4.簡要敘述電分析化學(xué)法的特點(diǎn)?(每小題10分,共20分)1.摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)ε=2.5×10?,當(dāng)溶液稀釋20倍后,吸收池中測量的吸光度A=0.60,計(jì)算在稀釋前,1L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克?2.在一根3m長的色譜柱上,分離一樣品,得如下的色譜圖及數(shù)據(jù):(1)用組分2計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù);(2)求調(diào)整保留時(shí)間t'r?及t'rz;(3)若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長為幾米?《儀器分析》模擬考試試題(5)一、解釋下列儀器分析術(shù)語(4’×5)1.色譜相對(duì)保留值2.生色團(tuán)3.原子發(fā)射激發(fā)電位答案參見我的新浪博客:/cty1009C原子的揮發(fā)性質(zhì)D原子的電離電位6.下列哪一種說法是正確的?氟離子選擇電極的電位10.分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于C微波D無線電波3.組分A,B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495,467,試問在分離時(shí),4.H?C=CH?分子中的C=C對(duì)稱伸縮振動(dòng)在紅外光區(qū)有無吸收?為什么?計(jì)算題(共3小題28分,分值分別為8,10,10分)1、某組分在OV-17色譜柱上的保留時(shí)間為2.5min,半峰寬為10s,對(duì)該組分來溶液,顯色后,在一定波長下用2.00cm比色皿測得透光率為50%。計(jì)算摩爾吸光系數(shù)(Cu原子量為63.54)。?3、取某含有Cu2+的水樣10.0mL,在極譜儀上測得擴(kuò)散電流高度為12.3mm,于增加了15.9mm,求水樣中Cu2+的濃度。《儀器分析》模擬考試試題(6)一、選擇題(2分×15)1.氣液色譜中,色譜柱使用的上限溫度取決于(A)試樣中沸

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