HG-T 3519-2023 工業(yè)循環(huán)冷卻水中苯并三氮唑的測(cè)定

代替HG/T3519—2012工業(yè)循環(huán)冷卻水中苯并三氮唑的測(cè)定2023-07-28發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替HG/T3519—2012《工業(yè)循環(huán)冷卻水中苯駢三氮唑測(cè)定》,與HG/T3519—2012相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了適用范圍(見第1章，2012年版的第1章);b)更改了紫外分光光度法(見第4章，2012年版的第3章～第8章);c)增加了高效液相色譜法(見第5章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)水處理劑分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC5)歸口。本文件起草單位：中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、寧夏瑞泰科技股份有限公司、天津正達(dá)科技有限責(zé)任公司、中國(guó)石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、南京工業(yè)大學(xué)、山東泰和水處理科技股份有限公司、上海淼清水處理有限公司、鞍鋼栗田(鞍山)水處理有限公司、上海儀電分析儀器有限公司。本文件主要起草人：王妍、范長(zhǎng)春、靳曉霞、張建枚、陳國(guó)松、姚婭、王連之、張娟、孫輝、李娟、李芬芬、李琳。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1982年首次發(fā)布為HG5-1519—82,1985年第一次修訂為HG/T5-1519—85,1999年轉(zhuǎn)化為HG/T3519—1985,2003年第二次修訂，2012年第三次修訂；I1工業(yè)循環(huán)冷卻水中苯并三氮唑的測(cè)定本文件描述了工業(yè)循環(huán)冷卻水及復(fù)配藥劑中苯并三氮唑的測(cè)定方法。本文件中紫外分光光度法適用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中苯并三氮唑及甲基苯并三氮唑的測(cè)定，也適用于復(fù)配藥劑中苯并三氮唑及甲基苯并三氮唑的測(cè)定，測(cè)定范圍為0.4mg/L～20mg/L。高效液相色譜法適用于復(fù)配藥劑中苯并三氮唑及甲基苯并三氮唑的測(cè)定，測(cè)定范圍為0.3%～3%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4紫外分光光度法警告：本方法所使用的強(qiáng)堿具有腐蝕性，使用時(shí)避免吸入或接觸皮膚。濺到身上立即用大量水沖洗，嚴(yán)重時(shí)立即就醫(yī)。在堿性條件下，用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)量試液在274nm波長(zhǎng)處的吸光度，用工作曲線法定量測(cè)定苯并三氮唑含量。4.2試劑或材料4.2.1本方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682—2008三級(jí)水的規(guī)定。4.2.2氫氧化鉀溶液：56g/L。4.2.3苯并三氮唑標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.1mg苯并三氮唑。準(zhǔn)確稱取0.1000g苯并三氮唑，加水使之溶解，必要時(shí)可在電爐上加熱。待溶解后，全部轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.3儀器設(shè)備紫外可見分光光度計(jì)：274nm,附1cm石英吸收池。2HG/T3519—20234.4試驗(yàn)步驟4.4.1校準(zhǔn)溶液的制備分別移取0.00mL(試劑空白)、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL苯并三氮唑標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于8個(gè)100mL容量瓶中，各加入2mL氫氧化鉀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。該系列校準(zhǔn)溶液的苯并三氮唑含量分別為0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、104.4.2校準(zhǔn)曲線的繪制使用分光光度計(jì)，用1cm吸收池，在274nm波長(zhǎng)處，以試劑空白為參比測(cè)量吸光度。以校準(zhǔn)溶液中苯并三氮唑的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)、相對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程。4.4.3測(cè)定4.4.3.1水樣中苯并三氮唑的測(cè)定移取適量經(jīng)0.45μm濾膜過濾后的水樣，置于100mL容量瓶中，加入2mL氫氧化鉀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。使用分光光度計(jì)，用1cm吸收池，在274nm波長(zhǎng)處，以試劑空白為參比測(cè)量吸光度。4.4.3.2復(fù)配藥劑中苯并三氮唑的測(cè)定稱取約0.25g(精確至0.2mg)復(fù)配藥劑，用水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為試樣溶液。移取5.00mL試樣溶液，置于100mL容量瓶中，加入2mL氫氧化鉀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。使用分光光度計(jì)，用1cm吸收池，在274nm波長(zhǎng)處，以試劑空白為參比測(cè)量吸光度。4.5結(jié)果計(jì)算4.5.1水樣中苯并三氮唑含量(p)以質(zhì)量濃度計(jì)，數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(1)p?——從校準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程計(jì)算出的苯并三氮唑的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V?——測(cè)量溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=100);V——移取水樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。4.5.2復(fù)配藥劑中苯并三氮唑含量(w?)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，按公式(2)計(jì)算：p——從校準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程計(jì)算出的苯并三氮唑的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);3V——測(cè)量溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V=100);V?——試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=50);V?——移取試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V?=5);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。水樣兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1mg/L;復(fù)配藥劑兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。5高效液相色譜法5.1方法提要試樣用甲醇溶解。以甲醇-磷酸溶液為流動(dòng)相，使用C?g柱和紫外檢測(cè)器，用外標(biāo)法對(duì)復(fù)配藥劑中的苯并三氮唑進(jìn)行高效液相色譜分離和測(cè)定。5.2試劑或材料5.2.1本方法所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682—2008一級(jí)水的規(guī)定。5.2.2甲醇：色譜純。5.2.3磷酸溶液：1+999.5.2.4苯并三氮唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥99.5%。5.2.5苯并三氮唑標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.1mg苯并三氮唑。準(zhǔn)確稱取0.1000g苯并三氮唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，置于50mL燒杯中，用甲醇溶解。全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取2.50mL至50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻于4℃保存，有效期3個(gè)月。5.3儀器設(shè)備5.3.1高效液相色譜儀：配有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器和色譜工作站。5.3.2微量進(jìn)樣器。5.3.3微孔濾膜：孔徑0.45μm。5.3.4超聲波清洗器。5.4試驗(yàn)步驟5.4.1樣品處理稱取約1g(精確至0.2mg)復(fù)配藥劑，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，并定容至刻度，搖勻。此為試樣溶液。移取1.00mL試樣溶液，置于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相(5.4.2b)]定容至刻度，搖勻。用0.45μm微孔濾膜過濾后，即為待測(cè)樣品溶液。4HG/T3519—20235.4.2測(cè)定條件根據(jù)儀器特點(diǎn)選擇適宜的色譜測(cè)定條件，保證被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離。推薦色譜測(cè)定條件如下：a)色譜柱：C?柱(250mm×4.6mm,5μm)或其他具有同等分離能力的色譜柱；b)流動(dòng)相：甲醇-磷酸溶液(體積比為40:60),經(jīng)微孔濾膜過濾，并進(jìn)行超聲脫氣；c)流速：1.0mL/min;d)檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm;e)柱溫：30℃;f)進(jìn)樣量：5μL5.4.3校準(zhǔn)曲線的繪制用流動(dòng)相將苯并三氮唑標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋成質(zhì)量濃度為0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L、20mg/L的系列校準(zhǔn)溶液，在5.4.2測(cè)定條件下按校準(zhǔn)溶液濃度由低向高依次進(jìn)以測(cè)定的峰面積為縱坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程。苯并三氮唑校準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖見附錄A中圖A.1。5.4.4測(cè)定按5.4.2測(cè)定條件對(duì)待測(cè)樣品溶液進(jìn)行測(cè)定。若超出校準(zhǔn)曲線范圍，可重新稱量或調(diào)整校準(zhǔn)曲線范圍后，再進(jìn)行測(cè)定。5.5結(jié)果計(jì)算復(fù)配藥劑中的苯并三氮唑含量(w?)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，按公式(3)計(jì)算：p——從校準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程計(jì)算出的苯并三氮唑的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V——樣品溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V=50);V?——試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(