氣相色譜柱選擇的技巧 色譜柱操作規(guī)程

第第頁氣相色譜柱選擇的技巧色譜柱操作規(guī)程氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的調(diào)配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的調(diào)配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各構(gòu)成分進(jìn)行分析檢測的儀器。

氣相色譜柱選擇的技巧：

一般，初次使用氣相色譜儀的伙伴對色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱，總希望柱子越多越好，盲目購置很多柱子或固定液、擔(dān)體等，結(jié)果有很多閑置造成揮霍?，F(xiàn)在向大家推舉一些值得考慮的閱歷。

一般準(zhǔn)備幾個柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求，可優(yōu)先選擇固定液分別為SE—30（或者OV—101）、OV—17、PEG—20M、DEGS、FFAP，的柱子各一個。對于填充柱，擔(dān)體可選白色擔(dān)體、紅色擔(dān)體（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列），三種，基本可以解決工作中絕大部分項目。

對柱子長短的選擇：由于辨別率與柱長的平方根成正比。柱子長，則提高辨別率。一般來說：15m的短柱用于快速分別較簡單的樣品，也適于快速成分析；30m的色譜柱是常用的柱長，大多數(shù)分析在此長度的柱子上成；50m、60m或更長的色譜柱用于分別比較多而雜的樣品。

對于口徑的選擇：柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。

0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低。分別多而雜樣品較好。0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%。0.53mm：具有仿佛于填充柱的柱容量，可用于分流進(jìn)樣，也可用于不分流進(jìn)樣，當(dāng)柱容量是緊要考慮因素時（如痕量分析），選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。中科國環(huán)環(huán)境討論中心專家認(rèn)為，對于一般用戶，可選30米或50米長的毛細(xì)管，口徑選0.32mm較為便利。

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延長色譜柱使用壽命的方法

色譜柱是化學(xué)試驗中常見、常用的化工儀器之一，正確而有效的使用方法，不僅能夠延長色譜柱的使用壽命，也能確保試驗的精準(zhǔn)性。

1、保護(hù)柱

保護(hù)柱是很短的色譜柱，填裝和液相色譜柱相同的填料。正確使用保護(hù)柱，可以起到阻攔一些簡單損壞液相色譜柱的物質(zhì)的作用。從而達(dá)到延長柱子壽命的效果。相反，假如使用”保護(hù)柱”不當(dāng)，可能會縮短色譜柱的使用壽命。例如，在保護(hù)柱使用過程中，假如污染達(dá)到確定程度而沒有適時更換，累積的雜物很可能會沖入色譜柱中，反而會造成色譜柱損壞。因此，在使用”保護(hù)柱”時，緊要的是要知道什幺時候該換保護(hù)柱。該換的時候就必需要立刻更換。

2、選擇高品質(zhì)的色譜柱

一般認(rèn)為同一廠牌、同一型號的色譜柱之間的品質(zhì)都相同，對品質(zhì)管理很嚴(yán)格的廠家而言，這說法是成立的。但假如廠家品質(zhì)管理不夠嚴(yán)格，即使是同一批號的新色譜柱之間的品質(zhì)也有差異。所以，選用色譜柱時必需選擇管理嚴(yán)格的高品質(zhì)色譜柱，我們知道，任何色譜柱使用過后都會產(chǎn)生變化。尤其如在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿條件下使用，色譜柱更易產(chǎn)生變化。因此，應(yīng)盡量選用pH適用范圍大的色譜柱。在開發(fā)新分析方法時，很多專家建議不要使用舊色譜柱。因色譜柱一經(jīng)使用。柱性會更改；如此一來，使用舊色譜柱開發(fā)出來的新分析方法，很可能在再使用同廠牌的新色譜柱分析時。發(fā)生無法達(dá)到預(yù)定效果的情況?？偟恼f。開發(fā)新分析方法時要使用品質(zhì)好的新色譜柱；并且一支色譜柱使用在一種分析方法上；則色譜柱壽命可以延長。

3、定期沖洗色譜柱。

一般柱子使用一段時間后總會有一些雜質(zhì)累積在柱內(nèi)，而且這些雜質(zhì)不會隨著流動相出來，會漸漸影響柱子的品質(zhì)。這些雜質(zhì)在后來的分析譜圖上顯現(xiàn)。從而造成顯現(xiàn)怪峰、基線不公正現(xiàn)象。簡單的解決方法是用較強(qiáng)的流動相沖洗。而且每次分析某一產(chǎn)品完成后沖洗。假如分析時使用緩沖劑﹐可以用水來取代緩沖劑。先使用有機(jī)和水的混合溶液為流動相沖洗緩沖劑。接著再用100%有機(jī)溶劑沖洗。假如直接用100%有機(jī)溶劑沖洗的話，緩沖劑很可能會沉淀出來，而損壞色譜柱的品質(zhì)。使用10—20倍柱體積的量來沖洗基本就充分了?？梢詫?00%有機(jī)溶劑沖洗的條件加在分析試驗程序完畢后，如此一來每天在開機(jī)前都會用1