環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備采購環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備驗收及維護(hù)方案_第1頁
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文檔簡介

第一節(jié)儀器設(shè)備驗收計劃 2一、驗收內(nèi)容 2二、驗收要求 5三、驗收方案 9第二節(jié)項目驗收流程 17一、產(chǎn)品驗收流程 17二、技術(shù)驗收流程 18三、驗收方式 18第三節(jié)環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備質(zhì)量檢驗評定標(biāo)準(zhǔn) 20一、基本要求 20二、實測項目 20三、外觀鑒定 22第四節(jié)環(huán)境監(jiān)測分析常見設(shè)備操作/維護(hù)規(guī)程 23一、PH計操作/維護(hù)規(guī)程 23二、離子計操作/維護(hù)規(guī)程 28三、測汞儀操作/維護(hù)規(guī)程 31四、分析天平操作/維護(hù)規(guī)程 35五、氣相色譜儀操作/維護(hù)規(guī)程 38六、分光光度計操作/維護(hù)規(guī)程 52七、離子色譜儀操作/維護(hù)規(guī)程 58八、一體化定硫儀操作/維護(hù)規(guī)程 59九、煙塵采樣儀的操作/維護(hù)規(guī)程 61十、電導(dǎo)率測定儀操作/維護(hù)規(guī)程 69十一、紫外分光光度計操作/維護(hù)規(guī)程 71十二、原子熒光光度計操作/維護(hù)規(guī)程 74十三、智能一體化蒸餾儀操作/維護(hù)規(guī)程 79十四、環(huán)境測氡儀的操作/維護(hù)規(guī)程 84十五、原子吸收分光光度計操作/維護(hù)規(guī)程 87十六、便攜式紅外線分析器操作/維護(hù)規(guī)程 92十七、空氣/智能TSP綜合采樣器的操作/維護(hù)規(guī)程 95第一節(jié)儀器設(shè)備驗收計劃一、驗收內(nèi)容(一)驗收標(biāo)準(zhǔn)1.驗收時中標(biāo)人代表必須在場,采購人將根據(jù)招標(biāo)文件要求、我司所供貨物的規(guī)格和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及材質(zhì)、規(guī)格要求和技術(shù)處理等進(jìn)行驗收。2.結(jié)構(gòu)、外觀、制造、裝配材料及工藝要求應(yīng)符合招標(biāo)采購要求及投標(biāo)文件承諾,采購人在驗收時如發(fā)現(xiàn)不符合招標(biāo)采購要求的,采購人有權(quán)要求中標(biāo)人進(jìn)行換貨或退貨。3.在采購人安裝現(xiàn)場進(jìn)行最終檢驗所發(fā)生的一切費用由中標(biāo)人承擔(dān)。(二)驗收人員我公司在環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備驗收環(huán)節(jié)中主要負(fù)責(zé)人員如下:1.管理層代表:2.質(zhì)檢負(fù)責(zé)人:3.采購負(fù)責(zé)人:4.其他驗收人員如下表:序號姓名職位崗位職責(zé)聯(lián)系方式123456789(根據(jù)項目實際情況填寫)(三)驗收方法1.環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備驗收方式分為全驗和抽驗。2.在進(jìn)行數(shù)量和外觀驗收時一般要求全驗。在質(zhì)量驗收時,當(dāng)批量小,規(guī)格復(fù)雜,包裝不整齊或要求嚴(yán)格驗收時可以采用全驗。全驗需要大量的人力、物力和時間,但是可以保證驗收的質(zhì)量。3.當(dāng)批量大,規(guī)格和包裝整齊,存貨單位的信譽較高,或驗收條件有限的情況下,通常采用抽驗的方式。4.環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備驗收方式和有關(guān)程序應(yīng)該由本公司和采購單位協(xié)商,并通過協(xié)議在合同中加以明確規(guī)定。(四)驗收1.采購單位在收到我方交付的環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備后應(yīng)當(dāng)及時組織驗收。2.本公司必須提供投標(biāo)時承諾的環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備各一份給采購方封存便于驗收(必須提供所有產(chǎn)品檢驗報告原件核查);3.自合同簽訂后XX個工作日內(nèi),本公司必須提供所有貨物的樣板及有資質(zhì)的檢驗機構(gòu)出具的檢驗報告原件送采購人驗收。若產(chǎn)品樣板驗收不合格的,本公司將在XX個工作日內(nèi)更換一批貨物樣板直至驗收合格,若中標(biāo)供應(yīng)商不接受整改的按違約處理;貨物樣板驗收合格后,貨物樣板不予退回,由采購人保管,作為交貨驗收的依據(jù)及標(biāo)準(zhǔn);4.貨物送達(dá)指定地點后,由采購人隨機抽取檢驗,若出現(xiàn)所供貨物與樣板不一致的,本公司將在XX個工作日內(nèi)更換一批合格的貨物直至驗收合格。5.驗收過程中所產(chǎn)生的一切費用均由本公司承擔(dān)。報價時應(yīng)考慮相關(guān)費用;6.本公司在貨物驗收時由采購單位對照招標(biāo)文件的功能目標(biāo)及技術(shù)指標(biāo)全面核對檢驗,對所有要求出具的證明文件的原件進(jìn)行核查,并對所供貨物進(jìn)行抽樣送至具備資質(zhì)的第三方檢驗機構(gòu)進(jìn)行檢驗,如不符合招標(biāo)文件的技術(shù)需求及要求以及提供虛假承諾的,按相關(guān)規(guī)定做退貨處理及違約處理,本公司承擔(dān)所有責(zé)任和費用,采購人保留進(jìn)一步追究責(zé)任的權(quán)利。二、驗收要求環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備驗收包括驗收準(zhǔn)備、核對憑證和實物檢驗3個作業(yè)環(huán)節(jié)。(一)驗收準(zhǔn)備采購單位接到到貨通知后,應(yīng)根據(jù)環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備的性質(zhì)和批量提前做好驗收前的準(zhǔn)備工作,大致包括以下內(nèi)容。1.人員準(zhǔn)備安排好負(fù)責(zé)質(zhì)量驗收的技術(shù)人員或用料單位的專業(yè)技術(shù)人員,以及配合數(shù)量驗收的裝卸搬運人員。2.資料準(zhǔn)備收集并熟悉待驗環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備的有關(guān)文件,如技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、訂貨合同等。3.器具準(zhǔn)備準(zhǔn)備好驗收用的檢驗工具。4.貨位準(zhǔn)備確定驗收入庫時存放貨位,計算和準(zhǔn)備堆碼環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備。5.設(shè)備準(zhǔn)備大批量環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備的數(shù)量驗收,必須要有裝卸搬運機械地配合,應(yīng)做好設(shè)備的申請調(diào)用。(二)核對憑證驗收環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備必須具備下列憑證。1.入庫通知單和訂貨合同副本,這是采購單位接受環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備的憑證。2.本單位提供的檢測報告、裝箱單、發(fā)貨明細(xì)表等。3.承運單位提供的運單,若環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備在采購單位入庫前發(fā)現(xiàn)殘損情況,還要有承運部門提供的貨運記錄或普通記錄,作為向責(zé)任方交涉的依據(jù)。核對憑證,也就是將上述憑證加以整理全面核對。入庫通知單、訂貨合同要與供貨單位提供的所有憑證逐一核對,相符后才可進(jìn)行下一步的實物檢驗。(三)實物檢驗所謂實物檢驗,就是根據(jù)入庫單和有關(guān)技術(shù)資料對實物進(jìn)行數(shù)量和質(zhì)量檢驗。1.數(shù)量檢驗數(shù)量檢驗是保證環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備數(shù)量準(zhǔn)確不可缺少的重要步驟,一般在質(zhì)量驗收之前,由驗收人員進(jìn)行。2.質(zhì)量檢驗質(zhì)量檢驗包括外觀檢驗、技術(shù)參數(shù)檢驗形式。一般只做外觀檢驗,后種檢驗如果有必要,則由采購單位取樣,委托專門檢驗機構(gòu)檢驗。外觀檢驗是指通過人的感覺器官,檢驗環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備的包裝外形或裝飾有無缺陷;檢查環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備包裝的牢固程度;檢查環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備有無損傷,如撞擊、變形、破碎等;檢查環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備是否被雨、雪、油污等污染,有無潮濕、生銹等。外觀有缺陷的環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備,有時可能影響其質(zhì)量,所以對外觀有嚴(yán)重缺陷的環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備,要單獨存放,防止混雜,等待處理。凡經(jīng)過外觀檢驗的環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備,都應(yīng)該填寫“檢驗記錄單”。環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備的外觀檢驗只通過直接觀察環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備包裝或環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備外觀來判別質(zhì)量情況,大大簡化了倉庫的質(zhì)量驗收工作,避免了各個部門反復(fù)進(jìn)行復(fù)雜的質(zhì)量檢驗,從而節(jié)省大量的人力、物力和時間。(四)驗收方式1.產(chǎn)品驗收標(biāo)準(zhǔn)(1)IS09001質(zhì)量管理體系標(biāo)準(zhǔn);(2)合同約定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);(3)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):達(dá)到國家現(xiàn)行技術(shù)標(biāo)準(zhǔn);(4)驗收標(biāo)準(zhǔn):達(dá)到國家現(xiàn)行驗收標(biāo)準(zhǔn)。2.產(chǎn)品驗收方法(1)成立驗收小組1)采購單位的驗收小組可以根據(jù)政府采購項目的需要臨時組建,也可以成立日常的驗收小組。我公司技術(shù)人才將在環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備生產(chǎn)各環(huán)節(jié)中全面配合采購單位驗收小組的工作。2)采購單位應(yīng)當(dāng)指定負(fù)責(zé)驗收小組工作的直接負(fù)責(zé)人。為建立驗收方內(nèi)部制約機制,我公司技術(shù)人員及售后服務(wù)人員將嚴(yán)格遵守其內(nèi)部制約機制。驗收小組由采購單位組織成立,其工作情況代表驗收方履行驗收工作職責(zé)。(2)驗收前準(zhǔn)備驗收小組成員應(yīng)當(dāng)在實施驗收前完全掌握項目驗收清單和標(biāo)準(zhǔn),采購文件對項目的技術(shù)規(guī)定要求和我公司的相應(yīng)承諾情況,并完成實施驗收所需要的其他準(zhǔn)備工作。驗收小組應(yīng)當(dāng)根據(jù)政府采購項目的具體情況,制定具體詳細(xì)的項目驗收工作方案,以便于實施驗收。(3)驗收驗收小組應(yīng)當(dāng)在我公司履約完成后及時實施驗收。每個驗收小組成員必須做好驗收記錄。驗收記錄要準(zhǔn)確、詳細(xì)記載項目名稱、數(shù)量、單價、總價、規(guī)格、型號、主要技術(shù)參數(shù)和環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備配置等內(nèi)容事項。(4)出具驗收報告驗收小組完成驗收后,應(yīng)當(dāng)出具驗收報告。驗收報告的內(nèi)容應(yīng)包括:實施驗收過程基本情況陳述,采購項目驗收情況介紹,對我公司履約情況與政府采購合同、采購文件規(guī)定要求以及我公司投標(biāo)文件相應(yīng)承諾情況進(jìn)行比較,驗收結(jié)論性意見。驗收小組成員的個人驗收記錄和個人驗收意見作為附件附在驗收報告后備查。驗收小組成員應(yīng)在驗收報告上簽字,對驗收報告內(nèi)容負(fù)責(zé)。三、驗收方案(一)到貨與接收1.儀器設(shè)備驗收前準(zhǔn)備(1)環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備到貨后,采購單位應(yīng)安排或培訓(xùn)專職技術(shù)人員,熟悉廠商提供的技術(shù)資料。(2)派專人按照所購儀器設(shè)備對環(huán)境條件的要求,做好試機條件的準(zhǔn)備工作。(3)在搬運至采購單位指定位置的過程中,相關(guān)人員要做好管理和監(jiān)督工作,防止搬運過程中發(fā)生意外事故。2.內(nèi)外包裝檢查:包裝是否完好,有無破損、變形、碰撞創(chuàng)傷、雨水浸濕等損壞情況,包裝箱上標(biāo)志、名稱、型號是否與采購的品牌相同。3.開箱檢查。(1)查看設(shè)備的標(biāo)識:1)制造廠家;2)產(chǎn)品名稱;3)產(chǎn)品型號或標(biāo)記;4)主要技術(shù)參數(shù)5)額定電壓(V)、額定頻率(Hz)、輸入電流(A);6)商品出廠日期和編號。7)商標(biāo)標(biāo)注。(2)檢查包裝箱內(nèi)應(yīng)隨帶資料是否齊全:1)產(chǎn)品合格證;2)產(chǎn)品使用說明書;3)裝箱單;4)保修卡;5)其他有關(guān)技術(shù)資料。(3)檢查儀器設(shè)備和附件外表有無破損,必須做好現(xiàn)場記錄,發(fā)現(xiàn)問題時,應(yīng)拍照保留證據(jù)。(二)驗收與初檢1.數(shù)量驗收(1)以供貨合同和裝箱單為依據(jù),檢查主機、附件的規(guī)格、型號、配置及數(shù)量,并逐件清查核對。(凡有安裝合同的儀器,要在供貨方安裝人員在場時才能開箱驗收)。(2)認(rèn)真檢查隨機資料是否齊全,如儀器說明書、操作規(guī)程、檢修手冊、產(chǎn)品檢驗合格證書等。(3)做好數(shù)量驗收記錄,寫明到貨日期、驗收地點、時間、參加人員、箱號、品名、應(yīng)到和實到數(shù)量。2.質(zhì)量驗收(1)要嚴(yán)格按照合同條款、設(shè)備使用說明書、操作手冊的規(guī)定和程序進(jìn)行安裝、調(diào)試、試機。(2)對照設(shè)備說明書,認(rèn)真進(jìn)行各種技術(shù)參數(shù)測試,檢查儀器的技術(shù)指標(biāo)和性能是否達(dá)到要求。(3)質(zhì)量驗收時要認(rèn)真做好記錄。若設(shè)備出現(xiàn)質(zhì)量問題,應(yīng)將詳細(xì)情況書面通知供貨單位。視情況決定是否退貨、更換或要求廠商派員檢修。(三)安裝調(diào)試1.到貨環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備安裝由采購單位相關(guān)人員協(xié)助供應(yīng)商完成。在調(diào)試過程中,要注意檢查配件是否齊全。2.設(shè)備安裝完畢,項目責(zé)任人及設(shè)備操作人員按合同、環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備說明書要求,對環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備各項功能及指標(biāo)進(jìn)行試驗及檢查,檢查其性能指標(biāo)是否與說明書相符,是否達(dá)到合同的要求,并記錄。如發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時反映給供應(yīng)商解決。3.在對設(shè)備的驗收完成后,所有參加驗收工作的人員必須在驗收報告單上簽名確認(rèn),驗收人要認(rèn)真填寫《環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備驗收記錄表》,把相關(guān)照片附于表單對應(yīng)位置。(四)注意事項環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備到貨后,一臺設(shè)備包括其各種配件,可能會有多個包裝箱,在接收檢驗時,每個包裝箱都要按照檢驗流程認(rèn)真驗收并要拍照保留證據(jù),每個包裝箱都要填寫《儀器設(shè)備驗收記錄表》,以備查閱。環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備驗收記錄表驗收單位:年月日環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備名稱合同號購置日期規(guī)格型號出廠日期出廠編號國別及生產(chǎn)廠供應(yīng)商供貨聯(lián)系人電話到貨日期驗收日期驗收人電話開箱情況箱號外包裝情況(是否有破損及破損位置、破損程度)環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備表面情況(是否破損、銹蝕及相應(yīng)位置、程度)合同、裝箱單、實際物品相符情況環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備及其主要部件(附件)箱號名稱驗收數(shù)量備注所附軟件、技術(shù)資料及說明書情況編號資料名稱數(shù)量備注:驗收情況主要性能及技術(shù)指標(biāo)情況(按標(biāo)書、合同和說明書規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)驗收):附件、備件情況(按標(biāo)書與合同驗收):所附軟件、技術(shù)資料及說明書完備情況(按標(biāo)書與合同驗收):培訓(xùn)情況(按標(biāo)書與合同驗收):索賠要求及解決結(jié)果:其他要說明的問題:驗收結(jié)論:驗收組組長(簽字):年月日參加驗收人員簽名:使用單位主管:年月日儀器管理人:年月日項目負(fù)責(zé)人:年月日生產(chǎn)廠、代表簽名(蓋章):年月日第二節(jié)項目驗收流程一、產(chǎn)品驗收流程(一)驗收資料的準(zhǔn)備;(二)記錄產(chǎn)品外包裝信息;(三)清點隨機部件;(四)檢查產(chǎn)品信息(檢查產(chǎn)品外形是否完整、有無變化、磨損、銹蝕。核對產(chǎn)品銘牌信息);(五)對產(chǎn)品包裝、開箱、產(chǎn)品檢查等過程做好記錄并拍照留存。其具體流程如下:1.產(chǎn)品外觀及基本信息的核查(1)產(chǎn)品到貨后,首先應(yīng)檢查外包裝是否完好,有無破損。如有包裝不完整的情況,采購單位應(yīng)及時與我公司聯(lián)系,保證產(chǎn)品的外觀及性能的完整性。(2)在外包裝完好的情況下進(jìn)行開箱驗收。驗收前應(yīng)準(zhǔn)備好相關(guān)的合同、資質(zhì)、配置清單及承諾書,保證驗收工作的順利進(jìn)行。(3)在驗收時,核對產(chǎn)品的基本信息,包括名稱、品牌、規(guī)格型號、配置等,與合同配置清單逐一核對、拍照,如有編號要對號清點。(4)對于產(chǎn)品驗收時,進(jìn)行拍照存檔,將產(chǎn)品的外觀及產(chǎn)品的編碼等重要信息保存下來,以便固定資產(chǎn)及檔案的管理。如果是進(jìn)口產(chǎn)品的驗收,在核對資質(zhì)時,要注意相關(guān)的外貿(mào)信息(如海關(guān)報關(guān)手續(xù)及完稅證明等)、產(chǎn)品的產(chǎn)地是否與注冊證相符等。二、技術(shù)驗收流程(一)由采購單位組織人員、我公司主要技術(shù)人員組成驗收小組進(jìn)行驗收;(二)根據(jù)招標(biāo)文件和合同技術(shù)配置單中提出的各項功能逐一核對;(三)驗收人員根據(jù)招標(biāo)文件和合同技術(shù)配置的各項可測技術(shù)性能指標(biāo)按照廠方提供的測試條件,測試產(chǎn)品逐項進(jìn)行測試;(四)檢測驗收報告應(yīng)由參加檢測的各方共同簽字確認(rèn)。(五)培訓(xùn)驗收等相關(guān)人員由我公司負(fù)責(zé)提供培訓(xùn);(六)驗收合格之后、填寫驗收報告,參加驗收人員共同簽字確認(rèn)。三、驗收方式(一)產(chǎn)品驗收標(biāo)準(zhǔn)1.IS09001質(zhì)量管理體系標(biāo)準(zhǔn);2.合同約定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn);3.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):達(dá)到國家現(xiàn)行技術(shù)標(biāo)準(zhǔn);4.驗收標(biāo)準(zhǔn):達(dá)到國家現(xiàn)行驗收標(biāo)準(zhǔn)。(二)產(chǎn)品驗收方法1.成立驗收小組(1)采購單位的驗收小組可以根據(jù)政府采購項目的需要臨時組建,也可以成立日常的驗收小組。我公司技術(shù)人員將在產(chǎn)品的安裝、調(diào)試及驗收等環(huán)節(jié)中全面配合采購單位驗收小組的工作。(2)采購單位應(yīng)當(dāng)指定負(fù)責(zé)驗收小組工作的直接負(fù)責(zé)人。為建立驗收方內(nèi)部制約機制,我公司技術(shù)人員及售后服務(wù)人員將嚴(yán)格遵守其內(nèi)部制約機制。驗收小組由采購單位組織成立,其工作情況代表驗收方履行驗收工作職責(zé)。2.驗收前準(zhǔn)備驗收小組成員應(yīng)當(dāng)在實施驗收前完全掌握項目驗收清單和標(biāo)準(zhǔn),采購文件對項目的技術(shù)規(guī)定要求和我公司的相應(yīng)承諾情況,并完成實施驗收所需要的其他準(zhǔn)備工作。驗收小組應(yīng)當(dāng)根據(jù)政府采購項目的具體情況,制定具體詳細(xì)的項目驗收工作方案,以便于實施驗收。3.驗收驗收小組應(yīng)當(dāng)在我公司履約完成后及時實施驗收。每個驗收小組成員必須做好驗收記錄。驗收記錄要準(zhǔn)確、詳細(xì)記載項目名稱、數(shù)量、單價、總價、規(guī)格、型號、主要技術(shù)參數(shù)和產(chǎn)品配置等內(nèi)容事項。4.出具驗收報告驗收小組完成驗收后,應(yīng)當(dāng)出具驗收報告。驗收報告的內(nèi)容應(yīng)包括:實施驗收過程基本情況陳述,采購項目驗收情況介紹,對我公司履約情況與政府采購合同、采購文件規(guī)定要求以及我公司投標(biāo)文件相應(yīng)承諾情況進(jìn)行比較,驗收結(jié)論性意見。驗收小組成員的個人驗收記錄和個人驗收意見作為附件附在驗收報告后備查。驗收小組成員應(yīng)在驗收報告上簽字,對驗收報告內(nèi)容負(fù)責(zé)。第三節(jié)環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備質(zhì)量檢驗評定標(biāo)準(zhǔn)一、基本要求1.環(huán)境監(jiān)測儀器設(shè)備及其配置的CO傳感器、煙霧傳感器、照度傳感器、風(fēng)向風(fēng)速傳感器的數(shù)量、型號規(guī)格符合要求,部件完整。2.環(huán)境檢測器及其配置的傳感器安裝位置正確,符合要求。3.按照規(guī)范要求連接環(huán)境檢測器及其傳感器的保護(hù)線、信號線、電力線,排列規(guī)整、無交叉擰絞,經(jīng)過通電測試,處于正常工作狀態(tài)。4.隱蔽工程驗收記錄、分項工程自檢和設(shè)備調(diào)試記錄、安裝和非安裝設(shè)備及附(備)件清單、有效的設(shè)備檢驗合格報告或證書等資料齊全。二、實測項目環(huán)境檢測設(shè)備實測項目項次檢查項目技術(shù)要求檢查方法1傳感器安裝位置偏差符合設(shè)計要求用經(jīng)緯儀或量尺測量2絕緣電阻強電端子對機殼≥50MΩ500V兆歐表測量3安全保護(hù)接地電阻≤14Ω接地電阻測量儀4防雷接地電阻≤10Ω接地電阻測量儀5數(shù)據(jù)傳輸性能24h觀察時間失步現(xiàn)象不大于1次或BER小于10-8接地電阻測量儀6CO傳感器靈敏度符合要求或出廠檢驗指標(biāo)用相應(yīng)儀器比對煙霧傳感器靈敏度符合要求或出廠檢驗指標(biāo)用相應(yīng)儀器比對照度傳感器靈敏度符合要求或出廠檢驗指標(biāo)用相應(yīng)儀器比對風(fēng)速傳感器靈敏度符合要求或出廠檢驗指標(biāo)用相應(yīng)儀器比對7CO傳感器靈敏度偏差符合要求或出廠檢驗指標(biāo)用相應(yīng)儀器比對煙霧傳感器靈敏度偏差符合要求或出廠檢驗指標(biāo)用相應(yīng)儀器比對照度傳感器靈敏度偏差符合要求或出廠檢驗指標(biāo)用相應(yīng)儀器比對風(fēng)速傳感器靈敏度偏差用相應(yīng)儀器比對風(fēng)向傳感器靈敏度偏差符合要求或出廠檢驗指標(biāo)用相應(yīng)儀器比對8數(shù)據(jù)采樣周期符合設(shè)計要求實際操作9信號輸出方式符合設(shè)計要求用示波器和數(shù)據(jù)傳輸分析儀10與風(fēng)機、照明、消防、報警、誘導(dǎo)可變標(biāo)志、控制計算機的聯(lián)動功能符合設(shè)計要求模擬或?qū)嶋H操作三、外觀鑒定1.環(huán)境檢測器控制箱安裝穩(wěn)固、位置正確,表面光澤一致、無劃傷、無刻痕、無剝落、無銹蝕。2.控制箱門開關(guān)靈活、出線孔分列明確、密封措施得當(dāng),機箱內(nèi)無積水、無霉變、無明顯塵土,表面無銹蝕。3.控制箱內(nèi)電力線、信號線、接地線分列明確,布線整齊、美觀、綁扎牢固,接線端頭焊(壓)結(jié)牢固、平滑;編號標(biāo)識清楚,預(yù)留長度適當(dāng)、規(guī)整。4.控制箱至傳感器的電力線、信號線、接地線端頭制作規(guī)范;按設(shè)計要求采取了線纜保護(hù)措施、布線排列整齊美觀、安裝牢固、標(biāo)識清楚。5.傳感器的布設(shè)位置正確、排列整齊美觀、安裝牢固、標(biāo)識清楚。6.傳感器表面光澤一致、無劃傷、無刻痕、無剝落、無銹蝕。第四節(jié)環(huán)境監(jiān)測分析常見設(shè)備操作/維護(hù)規(guī)程一、PH計操作/維護(hù)規(guī)程(一)操作步驟1.開機——mV測量——按PH/mV——進(jìn)入PH測量狀態(tài)——按“溫度”鍵設(shè)定溶液溫度——按“確認(rèn)”鍵回到PH測量狀態(tài)。2.將用去離子水洗干凈的電極插入PH=7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕使其指示的溫度與溶液實際溫度相同。再調(diào)節(jié)定位旋鈕,使儀器顯示的pH與該緩沖溶液在此溫度下的PH值相同。3.按“確認(rèn)”鍵回至PH測量狀態(tài),將電極清洗后插入PH=4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液待讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵。調(diào)至該溫度下標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值。標(biāo)定即結(jié)束。4.按“確認(rèn)”鍵回至PH測量狀態(tài),標(biāo)定結(jié)束,電極清洗后可對被測溶液進(jìn)行測量。5.如果被測溶液溫度與標(biāo)定溶液的溫度不一致,用溫度計測量出被測溶液的溫度,然后按“溫度”鍵,使溫度顯示為被測溶液的溫度,再按“溫度”鍵,即可對被測溶液進(jìn)行測量。(二)保養(yǎng)與維護(hù)1.保養(yǎng)(1)pH玻璃電極的貯存短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。(2)pH玻璃電極的清洗玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時,可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1NHCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。(3)玻璃電極老化的處理玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。(4)參比電極的貯存銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。(5)參比電極的再生參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:1)浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結(jié)晶。2)氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。3)真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機械堵塞物。4)煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。5)當(dāng)以上方法均無效時,可采用砂紙研磨得機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。2.維護(hù)實驗室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:(1)復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。(2)使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。(3)測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液黏附在電極上而污染電極。(4)清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。(5)測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。(6)電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。(7)嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。1)pH玻璃電極的貯存短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。2)pH玻璃電極的清洗(三)安裝維護(hù)pH計的安裝方式有流通式和浸入式兩種。污水處理廠一般選用的是浸入式安裝,如該污水處理廠的pH計安裝在沉砂池的出口溢流槽內(nèi),此處的pH值較具有代表性,且水流平穩(wěn),對pH計不會造成大的沖擊。定期的維護(hù)有助于儀表的準(zhǔn)確測量和延長儀表的使用壽命。應(yīng)當(dāng)注意傳感器和變送器之間的專用電纜不能受潮,否則電極的高阻低壓信號將無法傳送至變送器。若電極不測量時,應(yīng)將黃色保護(hù)套管套上,它能使電極處于濕潤狀態(tài),有利于延長電極的使用壽命。每隔一個月左右,應(yīng)對電極進(jìn)行清洗,先用柔和的水流噴洗附著物,再將電極浸泡于清洗液中一段時間,而后用清水洗凈。傳感器支架也應(yīng)清洗。每次清洗之后,要用緩沖劑溶液進(jìn)行標(biāo)定,生產(chǎn)廠家一般提供兩瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液,一瓶pH值等于7,用于標(biāo)定儀表零點;一瓶pH值等于4,用于標(biāo)定儀表的信號輸出斜率。(四)注意事項1.電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。2.電極避免與有機硅油接觸。3.電極經(jīng)長期使用后,如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低,則可把電極下端浸泡在4%HF(氫氟酸)中(3~5)s,用蒸餾水洗凈、然后在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡,使之復(fù)興。4.被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)而使電極鈍化,會出現(xiàn)斜率降低,顯示讀數(shù)不準(zhǔn)現(xiàn)象。如發(fā)生該現(xiàn)象,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),用適當(dāng)溶液清洗,使電極復(fù)新5.電極應(yīng)與輸出阻抗較高的pH計(≥3X10I9)配套,以使其保持良好的特性6.測量時,電機的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會引起測量的不穩(wěn)定。7.用緩沖液標(biāo)定儀器時,要保證緩沖液的可靠性,不能配錯緩沖液,否則將導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。8.選用清洗劑時,不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳酸樹脂的清洗劑,因為電極的外殼是用聚碳酸樹脂做成的,其溶解后極易污染敏感玻璃球泡,從而使電極失效。也不能用復(fù)合電極去測上述溶液。9.pH復(fù)合電極的使用,最容易出現(xiàn)的問題是外參比電極的液接界處,液接界處的堵塞是產(chǎn)生誤差的主要原因。二、離子計操作/維護(hù)規(guī)程(一)操作步驟1.測量前準(zhǔn)備(1)將電極梗旋入攪拌器電極梗插座,調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置;(2)將電極夾在電極夾上,拉下電極上的電極套;(3)用蒸餾水或去離子水清洗電極;(4)配置好所需要的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.按下電源開關(guān),電源接通后,預(yù)熱30分鐘,接著進(jìn)行標(biāo)定。3.標(biāo)定(1)將選擇開關(guān)設(shè)置在所要測定離子的這一檔,如一介正離子放在Px+1、一介負(fù)離子放在Px-1。(2)將溫度旋鈕設(shè)置在標(biāo)定溶液的溫度。(3)將等電位設(shè)置在所選離子電極的等電位pX值上。(4)將斜率旋鈕設(shè)置在100%位置即使旋鈕白線對準(zhǔn)中間。4.測量儀器完成標(biāo)定后,用去離子水清洗電極后即可對被測液進(jìn)行測量。(二)儀器維護(hù)及注意事項1.儀器的輸入端必須保持干燥清潔。不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽浸入。2.短路插的另一頭夾住參比電極接口處。3.測量時,電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。4.當(dāng)測量pX時,定位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)不到溶液規(guī)定的pX值,即說明測量電極零電位相差太大,此時必須在參比電極接線端串接一只電位差計,以抵消此電勢,再進(jìn)行測量。5.用緩沖溶液標(biāo)定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。(三)玻璃電極使用注意事項1.電極在測量前必須用已知的pX值的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位校準(zhǔn),其值愈接近被測值愈好。2.取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都使電極失效。3.測量后,及時將電極保護(hù)套套上,電極套內(nèi)應(yīng)放入少量外參比補充液以保持電極球泡的濕潤。切忌浸泡在蒸餾水中。4.電極的引出端必須保持清潔干燥,絕對防止輸出兩端短路,否則將導(dǎo)致測量失準(zhǔn)或失效。5.電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。6.電極避免與有機硅油接觸。7.電極經(jīng)長期使用后,如發(fā)現(xiàn)斜率略有降低,則可把電極下端浸泡在4%HF(氫氟酸)中3-5秒鐘,用蒸餾水洗凈,然后再0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡,使之復(fù)興。8.被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)而使電極鈍化,會出現(xiàn)斜率降低現(xiàn)象,顯示讀數(shù)不準(zhǔn)。如發(fā)生該現(xiàn)象,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),用適當(dāng)溶液清洗,使電極復(fù)新。9.遇停電時,立即關(guān)閉電源開關(guān)。(四)維護(hù)內(nèi)容外觀維護(hù)經(jīng)常擦拭儀器外部,保持儀器干凈無塵。檢查各部件、按鈕及連接部位能否正常使用,儀器設(shè)備是否漏電,安全情況。已經(jīng)極化或弄臟的電極應(yīng)重新鍍鉑或清洗,以恢復(fù)電導(dǎo)池的活性表面。一般情況下,用熱水加一些溫和的液體清潔劑進(jìn)行清潔。大多數(shù)有機物可以很容易用丙酮清潔,亞氯酸溶液可以去除藻類、細(xì)菌或霉菌。但不要用研磨劑清理電極。將電極放在配套的儲存液中保存。三、測汞儀操作/維護(hù)規(guī)程(一)操作步驟1.將儀器放在工作臺上,用塑料軟管連接還原瓶,靈敏度調(diào)節(jié)旋鈕旋到4左右指示位置,接好電源線,將插頭插在220v50Hz電源,開啟電源開關(guān)、泵開關(guān),打開前蓋看汞燈應(yīng)點燃,泵應(yīng)有氣,顯示器上應(yīng)有跳動的數(shù)字,預(yù)熱1-2小時。2.待儀器穩(wěn)定后,先將靈敏度旋鈕調(diào)至2-4位置,再用零調(diào)度旋鈕調(diào)零使讀數(shù)顯示000等待分析。3.分析法:將配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別取0、2、4、6、8、10微克/升標(biāo)樣,5ml置于還原瓶中再加1ml還原劑,迅速蓋緊瓶塞翻泡,看儀器讀數(shù)顯示的最高點即為該標(biāo)準(zhǔn)樣品的讀數(shù)。一般每只標(biāo)樣平行做2次取平均值,在6微克/升處連續(xù)做七次,以計算變異系數(shù)。4.接記錄儀操作:該儀器配用10mv輸入阻抗≥10KΩ的記錄儀,讀數(shù)方向為負(fù)向。操作方法:先將靈敏度旋鈕調(diào)至2-4位置。用零調(diào)電位器調(diào)節(jié)記錄儀的指針在9.0-10.0mv間(此時儀器數(shù)字顯示基本與記錄儀指針位置對應(yīng))。置入標(biāo)準(zhǔn)樣,記錄儀出現(xiàn)峰值,記錄峰值后用誤差分析法計算(注意儀器到記錄儀接線的極性)。(二)注意事項1.儀器平放在堅固的工作臺上,避免受到震動。2.儀器不宜受強光照射,并且避免灰塵和潮氣侵入。3.若初次使用新的玻璃器皿,要注意汞液對玻璃皿的吸附,同時還要注意玻璃容器對周圍環(huán)境中汞蒸氣的吸附,使用時應(yīng)予以清潔處理,方法參照維護(hù)章節(jié)。4.調(diào)換汞燈時切勿用手指觸接燈管,防止油脂玷污,影響紫外線發(fā)射強度。玷污時應(yīng)用酒精予以擦洗,方可使用。5.吸收回路管內(nèi)不允許有水珠,否則造成測定誤差,若玷污時應(yīng)用酒精或乙醚清洗干燥處理。6.還原瓶采用標(biāo)準(zhǔn)口塞,所以應(yīng)避免與金屬或硬性物體摩擦影響密閉性能。7.化驗操作時,前一次化驗結(jié)束,應(yīng)盡量使管道內(nèi)的余汞排放干凈,若此時儀器讀數(shù)不會到000,可用零調(diào)電位器進(jìn)行微調(diào)到000,然后進(jìn)行第二次操作,應(yīng)用記錄儀時,用零調(diào)電位器調(diào)記錄儀滿度時不要頂格,置入標(biāo)樣翻泡至平衡值再排放余汞,記錄儀指針返回至始點,再進(jìn)行第二次操作。8.使用環(huán)境溫度:10-30℃使用環(huán)境濕度:≤85%(三)儀器維護(hù)1.儀器的移動:儀器在移動前,先將電源斷開,取下還原瓶,以防止受到震動而損壞。2.儀器的貯藏:儀器應(yīng)放在干燥而較暗的地方,以免儀器受長期照射而損壞。3.吸收池的拆卸清潔處理:若窗面及池體被溶液玷污,按圖五拆卸,然后用酒精或乙醚清洗,擦干凈,最好裝好,檢查是否漏氣。4.循環(huán)泵的拆卸:(1)如果皮碗損壞,可將擺桿與橡皮碗的連接桿拆去,即可調(diào)換。(2)調(diào)換閥瓣墊時,可把泵從儀器內(nèi)取出,拆去泵固定螺絲,即可調(diào)換,裝配時應(yīng)注意閥瓣片平整閥瓣墊不可松動。(3)泵流量可按下列方法校驗(見圖七)在校驗時如其他裝配位置正確,而流量調(diào)不到規(guī)定值,可仔細(xì)檢查磁鋼磁性是否減弱,采取措施。5.玻璃器皿的清潔處理:先用洗滌劑或肥皂液清潔處理后,再放入5%硝酸溶液中浸泡三天,并且至少每天翻動一次。6.硫酸高錳酸鉀吸收液配制:(重量、體積比)(1)20%硫酸(1份硫酸+4份水)(2)按100毫升(20%硫酸液)加入1-3克高錳酸鉀。四、分析天平操作/維護(hù)規(guī)程(一)儀器安放條件必須安放在遠(yuǎn)離氣體對流、腐蝕性、震動、溫度和濕度變化大(最大值為85%)的地方使用。其使用的海拔高度不超過4000m。天平應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),堅固平穩(wěn)的工作臺上。將天平放置在操作的位置,在天平后部調(diào)節(jié)水平旋鈕,使天平水平泡到中央位置。(注:每次調(diào)整位置后天平必須調(diào)節(jié)水平。)(二)儀器連接連接電源,在將天平插入電源之前,確認(rèn)天平交流適配器、電壓與電源的匹配。將AC適配器一端插入天平后部電源連接口,一端與合適的電源連接。(注:電源插座必須在較靠近天平的位置,并且容易連接。)(三)操作步驟1.靈敏度調(diào)整。儀器需使用滿量程校準(zhǔn),校準(zhǔn)前必須確定砝碼有效。(本公司所使用天平最大稱量范圍為210g,所需校準(zhǔn)砝碼為200g)校準(zhǔn)方法:(1)天平開機,按住“>O/T<”鍵不放,直到出現(xiàn)CAL字樣;(2)放開“>O/T<”鍵,-C-閃現(xiàn)后出現(xiàn)需在秤盤上放置的砝碼值。(當(dāng)-C-閃現(xiàn)時,不能打斷天平校準(zhǔn),否則將導(dǎo)致錯誤校準(zhǔn)結(jié)果。)(3)在秤盤上放置所要求值的砝碼;(4)按“>O/T<”鍵,-C-閃現(xiàn)后顯示秤盤上砝碼的重量值;(5)從秤盤上移去砝碼,天平完成校準(zhǔn)回到稱量狀態(tài)。2.稱量(1)稱量前首先檢查天平是否處于水平狀態(tài),用小毛刷清潔天平箱內(nèi)和秤盤,天平箱內(nèi)的干燥劑處于正常狀態(tài)。(2)接通電源,按“>O/T<”鍵,首先顯示所有字段,接著顯示軟件版本號(初次插上電源時或電源中斷時),接著出現(xiàn)×0.00g。需預(yù)熱20—30分鐘,方可進(jìn)行稱量。(3)打開天平后,就可以以克為單位進(jìn)行稱量。若需顯示回零,快速按一下“>O/T<”鍵;將樣品置于秤盤上并從顯示屏上讀取稱量值。當(dāng)穩(wěn)定指示器出現(xiàn)后,讀數(shù)為穩(wěn)定值;若樣品需放置在容器中進(jìn)行稱量時,去皮將把溶液的重量從秤盤的總重量中去除(將空容器置于秤盤上,按>O/T<鍵回零);當(dāng)樣品加入容器中時,顯示的是樣品的凈重,去皮重量保留在天平儲存器中直到再次按>O/T<鍵。(4)稱量完畢后,按住“modeOFF”關(guān)閉天平,再關(guān)閉電源。(四)維護(hù)內(nèi)容外觀維護(hù)儀器應(yīng)放置在干燥無腐蝕氣體房間內(nèi),堅固平穩(wěn)的工作臺上,各緊固件均應(yīng)緊固良好。各調(diào)節(jié)器、按鍵和開關(guān)均能正常工作。電纜線的接插件均應(yīng)緊密配合,接觸良好。比色池硅膠如受潮變色,應(yīng)及時更換。保持天平適度使用,保持外殼和操作面板清潔。必要時,可使用沾有溫和型清潔劑的濕布擦洗。保持校準(zhǔn)砝碼在干燥安全的地方。不允許對該儀器做出未經(jīng)授權(quán)的改動或修改。(五)注意事項1.不要應(yīng)用包含溶劑或研磨劑的清潔劑。其將導(dǎo)致操作平臺薄膜護(hù)套與顯示單元的玻璃封蓋損壞。2.請注意勿讓液體滲入天平、操作平臺與AC適配器。3.不要拆開天平操作平臺或AC適配器:它們無任何部件可以被使用者清潔、維修或更新。4.被稱量物的質(zhì)量,不得超過天平的最大載荷。5.每次開機前先檢查天平的水平基準(zhǔn)是否正確,用毛刷刷去稱盤表面和天平箱內(nèi)灰塵。6.被測量樣品不得直接放置在秤盤上稱量,吸濕性、揮發(fā)性強的物品應(yīng)置于密封的容器中稱量。7.經(jīng)常保持天平箱內(nèi)干燥,當(dāng)硅膠顏色變紅時及時更換變色硅膠。9.使用完畢認(rèn)真做好記錄。五、氣相色譜儀操作/維護(hù)規(guī)程(一)儀器結(jié)構(gòu)及工作原理1.主機:氣相色譜儀,含:(1)溫度控制單元(2)儀器后柱箱單元(3)色譜分析單元(現(xiàn)配有TCD、FID二個色譜分析單元)(4)檢測電路單元(5)氣路控制單元2.操作控制系統(tǒng):(1)色譜工作站軟件(2)計算機3.打印機:激光打印機4.連接儀器:全自動空氣源、氫氣發(fā)生器、氮氣瓶、HD—D型熱解析儀。5.工作原理:氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)血管色譜柱。在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的化學(xué)物理特性,將各組分按順序檢測出來。(二)儀器使用要求1.電源電壓:220V—±22V50Hz±0.5Hz2.額定功率:<1800W3.環(huán)境溫度:+5℃—+35℃4.相對濕度:≤85℃儀器安放場合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的電場或磁場存在,儀器安放工作臺應(yīng)穩(wěn)固,不得有振動。離氫氣瓶2m以內(nèi)不得有電爐和火種。(三)系統(tǒng)開機1.開機前檢查,各儀器儀表指數(shù)是否正常;2.打開載氣閥門,調(diào)節(jié)減壓閥于0.5MPa位置,柱前壓力顯示為0.08MPa;3.開主機,待儀器穩(wěn)定后,設(shè)置參數(shù)。具體過程見下表。操作順序按鍵按「鍵入」后顯示選擇柱箱「柱箱」設(shè)置初始溫度例50℃「初始溫度」「5」「0」「鍵入」COLSETTEMP50設(shè)置初始時間10min「初始時間」「1」「0」「鍵入」INITTIME10設(shè)置初始速率5℃/min「速率」「5」「鍵入」RATE5設(shè)置終止溫度250℃「終止溫度」「2」「5」「0」「鍵入」FINALTEMP1250設(shè)置終止時間2min「終止時間」「2」「鍵入」FINALTIME12設(shè)置進(jìn)樣器250℃「進(jìn)樣器」「2」「5」「0」「鍵入」INGSETTEMP250設(shè)置輔助器300℃「換擋」「輔助器」「3」「0」「0」「鍵入」AUXSETTEMP300設(shè)置檢測器250℃「換擋」「檢測器」「2」「5」「0」「鍵入」DETSETTEMP2504.啟動空氣,氫氣發(fā)生器,待空氣發(fā)生器壓力為0.4MPa,氫氣發(fā)生器壓力為0.4MPa、輸出流量為5mL/min,按點火鍵,點火;5.啟動計算機,運行色譜工作站軟件氣相色譜儀使用方法流程(四)儀器老化與活化1.氣相色譜儀出廠后,初次使用時,需老化24小時。長時間不使用色譜儀或基線不穩(wěn)定時,色譜儀都需進(jìn)行老化程序,確保儀器檢測的靈敏度。(1)設(shè)置老化程序的各項參數(shù),需設(shè)參數(shù)如下表:操作順序按鍵按[鍵入]后顯示設(shè)置柱箱初始溫度270℃「柱箱」「初始溫度」「2」「7」「0」「鍵入」COLSETTEMP270設(shè)置檢測器溫度290℃「換擋」「檢測器」「2」「9」「0」「鍵入」DETSETTEMP290設(shè)置進(jìn)樣器溫度250℃「進(jìn)樣器」「2」「5」「0」「鍵入」INJSETTEMP250設(shè)置輔助器溫度300℃「換擋」「輔助器」「3」「0」「0」「鍵入」AUXSETTEMP300(2)設(shè)置完畢,升溫,進(jìn)行老化程序;2.測TVOC所用的Tenax管和測苯時所用活性炭管使用前都需進(jìn)行活化;(1)活化Tenax管時,設(shè)置參數(shù),輔助器320℃(「換擋」「輔助器」「3」「2」「0」「鍵入」);(2)將Tenax管裝到進(jìn)樣口,放入熱解析儀,打開“氣流控制”,將切換閥切換到“反吹”;(3)活化60min.(4)活化活性炭管時,設(shè)置參數(shù),輔助器350℃(「換擋」「輔助器」「3」「5」「0」「鍵入」);(5)將活性炭裝到進(jìn)樣口,放入熱解析儀,打開“氣流控制”,切換閥切換到“反吹”;(6)活化10min。3.Tenax管和活性炭管每15d須活化一次;4.對儀器的老化和吸附管的活化做好記錄。(五)測定1.進(jìn)入電腦主機Windows界面,點擊在線工作站,進(jìn)入通道1;2.打開所測樣品所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線;3.點擊“采集數(shù)據(jù)”,查看基線30min(使用色譜儀“粗、細(xì)調(diào)零鈕”使電壓保持在3mv左右)。待儀器穩(wěn)定后,點擊工作站“放棄采集”,準(zhǔn)備好測定樣品,此時切換閥為反吹狀態(tài)。4.關(guān)閉熱解析儀“氣流控制”,將被測樣品放入熱解析內(nèi)加熱30s;5.30s過后,切換閥從“反吹”切換到“解吸”。按“計時”鍵,同時點擊工作站“啟動”鍵和色譜儀“啟動”鍵,數(shù)據(jù)采集過程開始,此操作只針對需程序升溫的樣品;若為恒溫過程,30s過后,切換閥從“反吹”切換到“解吸”。按“計時”鍵,同時點擊工作站“啟動”鍵即可。6.30s后,切換閥從“解吸”切換到“反吹”,打開“氣流控制”開關(guān);7.待色譜出鋒后,可進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,8.采集完畢,點擊工作站“停止采集”,保存報告;9.打印報告;10.下一個樣品的測定須待柱箱溫度降至初始溫度,即準(zhǔn)備燈亮?xí)r,方可進(jìn)行。(六)系統(tǒng)關(guān)機1.點擊色譜儀[停止]鍵,退出柱箱、汽化室、檢測器加溫狀態(tài);將柱箱溫度降到初始溫度;2.[準(zhǔn)備]燈亮,儀器穩(wěn)定后,關(guān)閉儀器主機電源,關(guān)閉氫氣、空氣發(fā)生器電源;3.退出色譜工作站軟件,關(guān)閉計算機;4.關(guān)閉載氣瓶閥門,旋松減壓閥壓力降至0MPa。5.在儀器使用登記本上做好記錄。(七)日常維護(hù)為保證氣相色譜儀能夠正常運行,確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時性,需要對氣相色譜儀進(jìn)行定期維護(hù)。1.氣源檢查檢:查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài);檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器,定期更換其中的填料。2.管線泄漏:檢查定期檢查管線是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口處檢查。3.氣化室的維護(hù):氣化室包括:進(jìn)樣室螺帽、隔熱吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進(jìn)樣襯管。不同的部件有不同的維護(hù)方式:(1)進(jìn)樣室螺帽、隔熱吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個部件需按廠家要求定期清洗:把這幾個部件從氣化室上拆卸下來,放在盛有丙酮溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時,晾干后使用;若有損壞應(yīng)及時更換;(2)進(jìn)樣襯管必須定期進(jìn)行清洗,先用洗液清洗,然后用丙酮溶液浸泡,再用電吹風(fēng)吹干備用,及時添加石英棉;(3)若有損壞應(yīng)及時更換。4.檢測器的維護(hù):檢測器的收集器、檢測器接收塔、火焰噴嘴、檢測器基部、色譜柱螺帽等處,須用丙酮溶液清洗,一般超聲2小時,至清洗干凈,清洗后用電吹風(fēng)吹干備用。5.柱溫箱的維護(hù):柱溫箱的外殼、容積區(qū)間,可用脫脂棉蘸乙醇擦洗。6.維護(hù)周期:氣相色譜儀維護(hù)周期一般定為3個月。實際工作中可根據(jù)儀器工作量和運轉(zhuǎn)情況適當(dāng)延長或縮短維護(hù)周期。(八)儀器保養(yǎng)儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進(jìn)行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進(jìn)行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進(jìn)行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。1.電路板的維護(hù)和清潔:氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。2.玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移取襯管內(nèi)的玻璃毛和其他雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。3.分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成??梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管線進(jìn)行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。4.進(jìn)樣口的清洗:對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。進(jìn)樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。5.TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。國產(chǎn)或進(jìn)口TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。對于嚴(yán)重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集積極炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機溶劑最后進(jìn)行清洗,一般即可消除。(九)常見故障1.進(jìn)樣后不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。(1)首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,(2)再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,(3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況。(4)最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。2.基線問題氣相色譜基線波動、漂移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。(1)遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。(2)如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪聲中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。(3)當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);(4)石英棉是不是該更換了;(5)襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。(6)此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。3.造成峰丟失的故障造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。(1)為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;(2)注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;(3)減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;(4)使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,以便在維護(hù)時作參考。這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點比較多,故障恢復(fù)時間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。(十)注意事項1.如發(fā)生突然停電等意外情況,應(yīng)立即關(guān)閉氫氣、空氣氣路開關(guān),關(guān)閉穩(wěn)壓電源開關(guān)。2.關(guān)和儀器的電源開關(guān),將儀器恢復(fù)至起動前狀態(tài),待查明停電原因,恢復(fù)正常供電后再開機工作。并將停電等情況記錄備案。3.將樣品吸收管裝到進(jìn)樣口時,頂部和尾部的螺帽一定要旋緊到適當(dāng)位置,以免樣品吸收;4.常注意觀察氫氣發(fā)生器硅膠的顏色,當(dāng)硅膠量一半以上變色時,應(yīng)及時將硅膠進(jìn)行處理或更換;5.無關(guān)人員不得進(jìn)入儀器操作室;6.不得在儀器操作室內(nèi)做與檢測無關(guān)的事情;7.嚴(yán)禁未經(jīng)培訓(xùn)人員上機動手操作;8.認(rèn)真閱讀使用說明,精心操作;9.詳細(xì)記載實驗的檢測項目及數(shù)據(jù)。工作原理圖六、分光光度計操作/維護(hù)規(guī)程(一)操作方法1.接通電源,打開儀器開關(guān),掀開樣品室暗箱蓋,預(yù)熱10分鐘。2.將靈敏度開關(guān)調(diào)至“1”檔(若零點調(diào)節(jié)器調(diào)不到“0”時,需選用較高檔。)3.根據(jù)所需波長轉(zhuǎn)動波長選擇鈕。4.將空白液及測定液分別倒入比色杯3/4處,用擦鏡紙擦清外壁,放入樣品室內(nèi),使空白管對準(zhǔn)光路。5.在暗箱蓋開啟狀態(tài)下調(diào)節(jié)零點調(diào)節(jié)器,使讀數(shù)盤指針指向t=0處。6.蓋上暗箱蓋,調(diào)節(jié)“100”調(diào)節(jié)器,使空白管的t=100,指針穩(wěn)定后逐步拉出樣品滑竿,分別讀出測定管的光密度值,并記錄。7.比色完畢,關(guān)上電源,取出比色皿洗凈,樣品室用軟布或軟紙擦凈。(二)注意事項1.該儀器應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),使用時放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上,室內(nèi)照明不宜太強。熱天時不能用電扇直接向儀器吹風(fēng),防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。2.使用本儀器前,使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,以及各個操縱旋鈕之功能。在未接通電源之前,應(yīng)該對儀器的安全性能進(jìn)行檢查,電源接線應(yīng)牢固,通電也要良好,各個調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確,然后再接通電源開關(guān)。3.在儀器尚未接通電源時,電表指針必須于“0”刻線上,若不是這種情況,則可以用電表上的校正螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié)。(三)日常維護(hù)分析儀器工作者要懂得儀器的日常維護(hù)和對主要技術(shù)指標(biāo)的簡易測試方法,自己經(jīng)常對儀器進(jìn)行維護(hù)和測試,以保證儀器工作在最佳狀態(tài)。1.溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實驗室。2.環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電耦合器的可靠性,也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵。3.儀器使用一定周期后,內(nèi)部會積累一定量的塵埃,最好由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進(jìn)行除塵工作,同時將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時對光路進(jìn)行校準(zhǔn),對機械部分進(jìn)行清潔和必要的潤滑,最后,恢復(fù)原狀,再進(jìn)行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄。(四)維護(hù)保養(yǎng)分光光度計作為一種精密儀器,在運行工作過程中由于工作環(huán)境,操作方法等種種原因,其技術(shù)狀況必然會發(fā)生某些變化,可能影響設(shè)備的性能,甚至誘發(fā)設(shè)備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計的基本原理和使用說明,并能及時發(fā)現(xiàn)和排除這些隱患,對已產(chǎn)生的故障及時維修才能保證儀器設(shè)備的正常運行。1.若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點。然后再測量。2.指針式儀器在未接通電源時,電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進(jìn)行機械調(diào)零。3.比色皿使用完畢后,請立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。4.操作人員不應(yīng)輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。5.1900型等分光光度計,由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點是放大倍數(shù)大,因而可以用于檢測微弱光電信號,而不能用來檢測強光。否則容易產(chǎn)生信號漂移,靈敏度下降。針對其上述特點,在維修、使用此類儀器時應(yīng)注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,因此在預(yù)熱時,應(yīng)打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時間照射使其性能漂移而導(dǎo)致工作不穩(wěn)。6.放大器靈敏度換擋后,必須重新調(diào)零。7.比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結(jié)果失去意義。在進(jìn)行每次測試前均應(yīng)進(jìn)行比較。具體方法如下;分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水,將某一個池的透射比值調(diào)至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內(nèi)則可以配套使用,若超出此范圍應(yīng)考慮其對測試結(jié)果的影響。(五)分光光度計分操作中容易出現(xiàn)的幾個典型故障及其排除方法:1.儀器不能調(diào)零。可能原因:(1)光門不能完全關(guān)閉。解決方法:修復(fù)光門部件,使其完全關(guān)閉。(2)透過率“100%”旋到底了。解決方法:重新調(diào)整“100%”旋鈕。(3)儀器嚴(yán)重受潮。解決方法:可打開光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上一會兒使其干燥,并更換干燥劑。(4)電路故障。解決方法:送修理部門,檢修電路。2.儀器不能調(diào)“100%”??赡茉颍海?)光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率擋位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。(2)比色皿架未落位。解決方法:調(diào)整比色皿架使其落位。(3)光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法:更換部件。(4)電路故障。解決方法:調(diào)修電路。3.測量過程中,“100%”點經(jīng)常變動??赡茉颍海?)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。(2)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法:送修。4.數(shù)顯不穩(wěn)??赡茉颍海?)預(yù)熱時間不夠。解決方法:延長預(yù)熱時間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長時間處于工作狀態(tài)時,也會工作不穩(wěn))。(2)光電管內(nèi)的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。(3)環(huán)境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強光照射等。解決方法:改善工作環(huán)境。(4)光電管、電路等其他原因。解決方法:送修。七、離子色譜儀操作/維護(hù)規(guī)程(一)儀器使用1.打開電腦,離子色譜儀及自動進(jìn)樣器,儀器接上兩通管,開啟電腦中的離子色譜反控工作站,聯(lián)機,打開將慮頭放入純凈水中,開啟泵,使電導(dǎo)達(dá)到20以下。2.電導(dǎo)達(dá)到20以下后,關(guān)閉泵,將慮頭放入新配淋洗液中,開啟泵,待電導(dǎo)達(dá)到30以上,關(guān)閉泵,將色譜柱連入流路中,將流量以0.3ml/min/10min逐步增加到0.7ml/min,打開電流開關(guān),調(diào)整電流為70±5mA,通淋洗液直到基線穩(wěn)定(至少30min)。3.樣品檢測:使工作站停止采集信號,將樣品加入解析瓶中,放入樣品槽上,啟動自動進(jìn)樣系統(tǒng)。4.分析完畢,關(guān)閉電流,關(guān)閉泵,關(guān)閉離子色譜儀的電源開關(guān),關(guān)閉電腦,拔掉電源,離開實驗室。(二)維護(hù)內(nèi)容1.外觀維護(hù):儀器外表面應(yīng)定期擦拭,確保潔凈無塵。各部件、按鈕及連接部位能否正常使用,儀器設(shè)備是否漏電,載氣管路及鋼瓶是否漏氣,安全情況。2.清潔色譜柱,清潔電抑制器,檢查輸液系統(tǒng)。3.儀器要定期檢查,發(fā)現(xiàn)問題及時與我司專業(yè)人士聯(lián)系,進(jìn)行維修。八、一體化定硫儀操作/維護(hù)規(guī)程(一)日常操作1.依次打開打印機、計算機、測試儀主機的電源開關(guān),合上高溫爐電源閘刀。2.運行測試程序,進(jìn)入“檢測”功能,檢查儀器各項功能有無故障。以防放好樣品后儀器某項功能出現(xiàn)故障而浪費您的時間。(可做定期檢查)3.如有必要,可查看或修改“測試設(shè)置”里的內(nèi)容。4.打開測試界面,用鼠標(biāo)撳擊〖電源關(guān)〗按鈕,開始給高溫爐升溫,溫度升到1150℃時系統(tǒng)將給出聲音提示,并自動恒溫1150℃。5.檢查氣路的氣密性:先堵住氣路中B點所在位置,看流量計,氣流量是否下降至400ml/min以下。如沒有,則3號干燥管處漏氣;如氣流量下降至400ml/min以下,松開堵住的B點,堵住氣路中的A點所在位置,看流量計,氣流量是否下降至400ml/min以下。如沒有,則電解池漏氣。(可做定期檢查)6.點擊測試界面上的【氣泵】開關(guān),用手指掐住“氣路中A點”,將電解液吸入電解池中(液面沒過極片1~2cm即可)。調(diào)整攪拌速度(在攪拌子不失步的情況下,攪拌速度快一些較好)。試驗過程中不允許改變攪拌速度,否則此次試驗無效。調(diào)節(jié)流量計,使氣流量為800~1000ml/min左右。在試驗過程中應(yīng)經(jīng)常觀察氣流量,如過低則相應(yīng)調(diào)整。7.將稱好的試樣放在送樣的石英舟上。點擊測試界面上的【測試】按鈕,對照放樣依次輸入試樣質(zhì)量、編號、空干基水分,點擊【確定】,自動開始試驗。(沒輸入質(zhì)量的或是質(zhì)量為零的試樣不會進(jìn)入試驗)。8.所有樣品分析完后,關(guān)閉氣泵和攪拌,用鼠標(biāo)撳擊〖電源開〗按鈕,停止加溫。9.將電解液放出,點擊程序界面【氣泵】開關(guān),抽入蒸餾水,清洗電解池后再將水放干凈。10.退出測試程序,關(guān)閉儀器電源。注:建議每天初次試驗時,先用高硫煤做一到兩個測試(即廢樣),目的使電解質(zhì)處于平衡狀態(tài)。(二)定硫儀的維護(hù)1.每個月進(jìn)行電解液的PH值測試,若電解液的PH值小于1時,需重新配置,一般做200個樣左右的試驗更換電解液。電解液更換后須做一至兩個廢樣,才能正式做試驗。2.電解池的清洗:每周應(yīng)對電解池進(jìn)行清洗。3、每個月對煙塵過濾器進(jìn)行拆卸檢查與清潔:儀器測試前或試驗一段時間后(一般80—100次),煙塵過濾器的脫脂棉受潮或有灰塵應(yīng)立即更換脫脂棉或清洗煙塵過濾器。4.變色硅膠的更換:有70%的硅膠因受潮變色時必須更換。5.當(dāng)SDS516凈化管中有1/3的氫氧化鈉溶解時,應(yīng)立即更換,以免結(jié)塊堵塞氣流。(如果出現(xiàn)溶解結(jié)塊,則會在玻璃管進(jìn)氣口兩邊吸附-層氫氧化鈉,時間一長,會堵塞進(jìn)氣口)。6.進(jìn)樣電機、聯(lián)動桿等經(jīng)使用一段時間后,可能不太靈活或產(chǎn)生堵塞和遲滯現(xiàn)象。應(yīng)定期加適量的潤滑油。7.定期檢查氣路流通情況,一般使用一星期檢查一次,連續(xù)工作三天需要檢查一次。方法:開啟“主氣泵”,通過扳動氣密性檢測裝置(SDS516)或夾緊煙塵過濾器進(jìn)氣管(SDS—IVa),流量計浮珠降至250ml/min則認(rèn)為氣密性良好。8.氣泵消聲器中的脫脂棉使用一段時間會變臟,應(yīng)及時更換。9.電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后,應(yīng)打開電解池,用乙醇或丙酮擦洗電極,使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色,玷污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理,除去電極上的附著物,再用乙醇和丙酮清洗。注意不要用乙醇等有機溶劑擦洗電解池的有機玻璃簡壁,防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。10.焦炭中全硫的測定方法主要有艾士卡法、高溫燃燒中和法、庫倫滴定法和高溫燃燒中和法。九、煙塵采樣儀的操作/維護(hù)規(guī)程(一)煙塵(氣)采樣儀的使用1.儀器組成:主機箱、配件箱、油煙采樣器箱、煙槍2.儀器連接:(1)連接測溫信號電纜于儀器及煙塵采樣器出口(以采集煙塵為例)(2)測壓管連接:紅色硅膠管為動壓管,一端接入儀器主機壓(+)入口,另一端接煙塵采樣器出口;黑色硅膠管為靜壓管,一端接入儀器主機壓(-)入口,另一端接煙塵采樣器出口(采樣器上較短的為正壓接口,較長的為負(fù)壓接口)。采樣嘴與動壓口平行。(3)最長的粗硅膠管連接煙槍出口與洗滌瓶入口、短的粗硅膠管接洗滌瓶出口和干燥瓶入口,干燥瓶出口接煙塵過濾器,過濾器一端接儀器干燥塔。(4)將濕度測量信號電纜接儀器,測濕桿與濕度檢測器連接。3.操作界面:(1)設(shè)置(2)布點(3)調(diào)零(4)濕度(5)煙氣(6)采樣(7)數(shù)據(jù)(8)維護(hù)(1)~(3)號圖標(biāo)作用為實際操作前的準(zhǔn)備和設(shè)置(儀器調(diào)零、煙道類型輸入、設(shè)置布點等),(4)~(6)號圖標(biāo)作用為參數(shù)測定和采樣操作,(7)為結(jié)果查詢和打印,(8)為儀器維護(hù)和校正4.操作程序(1)參數(shù)設(shè)置:時間、大氣壓、溫度設(shè)置。(2)布點:選擇煙道類型(圓形或矩形),輸入尺寸(直徑、長寬)完成布點,記錄點位分布。(3)儀器調(diào)零Ⅰ測煙塵或油煙時對動壓、計壓和流量等傳感器調(diào)零。煙氣為電化學(xué)傳感器調(diào)零。Ⅱ在操作前卸載進(jìn)氣口、動壓、靜壓氣管?!皠訅骸?、“全壓”、“計壓”、“流量”全部為零。10s后儀器完成調(diào)零操作。Ⅲ注意事項:調(diào)零時按要求進(jìn)行卸載;對儀器進(jìn)行多次重復(fù)調(diào)零;用默認(rèn)的調(diào)零時間(10s)進(jìn)行調(diào)零;調(diào)零時將煙塵采樣器置于煙道外。(4)含濕量測定(干濕球法)Ⅰ將連接煙槍的硅膠管拔下,與濕度檢測器相連。Ⅱ儲水罐中注入三分之一左右的純水,測量前后不得傾斜或倒置儲水罐,以防純水流入機內(nèi)。Ⅲ選擇“濕度”、“干濕球法”,將測濕桿置于煙道中,開始測試。按[↓]鍵調(diào)節(jié)抽氣流量為15L/min(系統(tǒng)默認(rèn)的初始抽氣流量為25L/min)。Ⅳ待濕度穩(wěn)定后按“enter”鍵確認(rèn),完成濕度測定。將儲水罐中的水倒掉。硅膠管重新接回?zé)煒尅#?)預(yù)測選嘴Ⅰ選擇“濕度”、“預(yù)測選嘴”,進(jìn)行參數(shù)設(shè)置:采樣類型(煙塵)、單點時間(不變)、煙道測點(已在布點中設(shè)置好了)。Ⅱ?qū)煒屔烊霟煹乐?,開始預(yù)測流速。Ⅲ預(yù)測中將顯示煙氣流速、流量,預(yù)測完成后顯示采樣嘴直徑。(二)采樣準(zhǔn)備1.檢查儀器工作是否正常,采樣管、導(dǎo)氣管、導(dǎo)壓管是否暢通,各附件是否齊全。2.氣密性檢查3.準(zhǔn)備采樣器和采樣嘴,檢查皮托管是否在檢定期限內(nèi)。4.濾筒及油煙捕集器的處理及編號(1)將已編號的新濾筒在105℃-110℃烘箱中烘1h,于干燥器中冷卻至室溫,用萬分級天平稱量。烘至恒重。(2)若在400℃以上高溫采樣應(yīng)使用剛玉濾筒。在400℃馬弗爐中烘烤1h,于干燥器中冷卻至室溫,用萬分級天平稱量。烘至恒重。(3)油煙濾筒用四氯化碳清洗,晾干備用。5.檢查洗滌瓶中過氧化氫和干燥器中硅膠(1)洗滌瓶中裝3%的過氧化氫,水位應(yīng)在兩紅線之間。(2)硅膠應(yīng)為藍(lán)色。(3)裝有過氧化氫后勿將機箱傾倒,以防過氧化氫流出。(三)煙塵采樣1.煙塵采樣規(guī)程(1)預(yù)測選嘴之后,根據(jù)儀器顯示的采樣嘴直徑選擇并安裝采樣嘴。(2)將處理好的新濾筒裝入采樣管濾筒夾內(nèi),擰上采樣頭和采樣嘴(采樣嘴與皮托管動壓靜壓口方向一致)。(3)選擇“采樣”,設(shè)置采樣方式(恒流/等速,一般為等速)、采樣類型(煙塵/油煙)、采樣編號(后四位為濾筒編號)、布點、單點時間(依據(jù)流量和累計采樣體積大于1m3計算)?!捌渌O(shè)置”中風(fēng)量顯示選擇工況。(4)“設(shè)置流量”只有在恒流采樣下才能設(shè)定,范圍為5.0-60.0L/min。(5)按“0”鍵輸入采樣地點。(6)開始采樣,采樣嘴正對氣流,與氣流方向偏差小于5°。從靠最外一個點開始采樣。連續(xù)采集所有設(shè)定點位,每次換點按儀器提示操作,煙槍要迅速伸入指定點位。(7)前一個點最后剩5s和下一個點開始采樣時儀器都會有提示聲,顯示屏左上角小框有采樣點位提示。(8)采樣完成后選擇退出則保存數(shù)據(jù)并退出采樣,否則繼續(xù)采樣。(9)擰下采樣頭,用鑷子取出濾筒。輕敲管嘴,用細(xì)毛刷將管筒內(nèi)塵粒刷入濾筒。將濾筒扣折疊,封住采樣塵粒,放入濾筒袋中??赡転楦邷貤l件,應(yīng)使用防護(hù)手套。2.低濃度煙塵采樣規(guī)程(1)采樣頭的安裝1)預(yù)測選嘴之后,根據(jù)儀器顯示的采樣嘴直徑選擇并安裝采樣嘴;2)將采樣頭放入取樣管采樣頭底座中,將鎖緊螺母套過采樣頭;3)使止動套上的定位銷嵌入采樣頭底座的開口內(nèi),調(diào)整采樣頭方向,用手按住止動套并旋緊螺母;4)查看采樣頭方向,若采樣頭方向不對,將螺母旋松一點,將采樣頭調(diào)至正確方向旋緊螺母;5)用專用扳手旋緊螺母(2)加熱設(shè)置 1)將配套桌面電源(輸入端接入AC220V,輸出端24V)接入取樣管,取樣管開機后顯示加熱溫度,待溫度達(dá)到設(shè)定值時即可使用。2)按鍵“F”和▲:在顯示加熱溫度情況下,按▲鍵進(jìn)入加熱溫度設(shè)置查看界面,再次按▲鍵退出加熱溫度設(shè)置查看界面,或5秒鐘后自動返回。3)修改加熱溫度設(shè)置:持續(xù)按住“F”鍵,顯示當(dāng)前設(shè)定值,按▲鍵修改對應(yīng)數(shù)位的數(shù)值,按“F”鍵確定此數(shù)位的修改并進(jìn)入下一數(shù)位的修改狀態(tài),直到最后一位修改完畢,按“下”鍵保存溫度設(shè)定值并退出。加熱溫度可以在(100~160)C之間設(shè)置,出廠時默認(rèn)設(shè)置110C。加熱時屏幕左側(cè)的紅色發(fā)光極管處于點亮狀態(tài)。 4)采樣結(jié)束后,切斷電源,將取樣管從煙道中取出,小心取下采樣頭(注意高溫,防止?fàn)C傷)。在采樣頭上套上相應(yīng)端末帽并裝入防靜電自封口袋中密封保存,然后放入鋁箱中,采樣嘴朝上。運輸過程中,不能倒置。(3)采樣1)選擇“采樣”,設(shè)置采樣方式(恒流/等速,一般為等速)、采樣類型(煙塵/油煙)、采樣編號(后四位為濾筒編號)、布點、單點時間(依據(jù)流量和累計采樣體積大于1m3計算)?!捌渌O(shè)置”中風(fēng)量顯示選擇工況。2)“設(shè)置流量”只有在恒流采樣下才能設(shè)定,范圍為5.0-60.0L/min。3)按“0”鍵輸入采樣地點。4)開始采樣,采樣嘴正對氣流,與氣流方向偏差小于5°。從靠最外一個點開始采樣。連續(xù)采集所有設(shè)定點位,每次換點按儀器提示操作,煙槍要迅速伸入指定點位。5)前一個點最后剩5s和下一個點開始采樣時儀器都會有提示聲,顯示屏左上角小框有采樣點位提示。6)采樣完成后選擇退出則保存數(shù)據(jù)并退出采樣,否則繼續(xù)采樣。7)擰下采樣頭,將采樣頭裝入防靜電自封袋。并放入樣品箱中。轉(zhuǎn)回實驗室。(四)煙氣分析1)連接煙氣過濾器于儀器和白色硅膠管,硅膠管另一端連接測煙桿。2)選擇“煙氣”,傳感器清洗1min后不進(jìn)行調(diào)零。選擇煙氣測量時間,一般為5min(采氣小于30s時煙氣測量值無效,不會保存。新傳感器一般在5min內(nèi)就能達(dá)到真實煙氣濃度)。3)煙氣桿伸入煙囪中,進(jìn)入測量。設(shè)置轉(zhuǎn)子流量計流量為0.7L/min左右。4)測定結(jié)束后立即將煙氣桿從煙道中取出,以便讓傳感器自動進(jìn)行抽氣清洗5min。(五)油煙采樣1)將煙塵采樣器改為油煙采樣器,采樣類型為油煙,濾筒采用油煙專用配件箱中的金屬濾筒,其他操作與煙塵采樣相同。2)裝金屬濾筒時切勿用手直接拿取,應(yīng)戴手套操作。3)采樣結(jié)束后迅速將采樣連接管堵死,旋轉(zhuǎn)采樣頭,使采樣嘴背向氣流,小心取出采樣管。切勿將采樣嘴朝下倒置,以免采集的油滴倒出。可能為高溫條件,應(yīng)使用防護(hù)手套。4)擰下采樣頭套環(huán),小心將油煙捕集器直接從采樣頭倒入套筒中,擰緊盒蓋。5)連續(xù)采樣5次,每次10min,在油煙排放高峰期進(jìn)行。(六)維護(hù)內(nèi)容檢查儀器管路破損情況,并及時更換,檢查并更換硅膠,檢查儀器保險絲情況,對儀器檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行備份,保存。十、電導(dǎo)率測定儀操作/維護(hù)規(guī)程(一)操作步驟1.開機(1)電源線插入儀器電源插座。(2)按電源開關(guān),接通電源,預(yù)熱30分鐘后,進(jìn)行校準(zhǔn)。2.校準(zhǔn)儀器使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn)。將量程選擇開關(guān)旋鈕指向“檢查”,“溫度”補償調(diào)節(jié)旋鈕指向“25”度線,調(diào)節(jié)“校準(zhǔn)”調(diào)節(jié)旋鈕,使儀器顯示1.000。3.測量儀器校準(zhǔn)后客人、直接測量待測溶液。將測量開關(guān)置“測量”檔,選用適當(dāng)?shù)牧砍?,將清潔之電極插入被測溶液中,儀器顯示的即為該被測液在溶液溫度下的電導(dǎo)率。如果儀器接上溫度電極時,將溫度電極放入溶液中,此儀器顯示的溫度數(shù)值為自動測量溶液的溫度值,儀器自動進(jìn)行溫度補償,用戶不必進(jìn)行溫度設(shè)置操作。(二)維護(hù)內(nèi)容1.外觀維護(hù)經(jīng)常擦拭儀器外部,保持儀器干凈無塵。檢查各部件、按鈕及連接部

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