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文檔簡介
13.100C
52中華人民共和國國家
職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T
300.106—2018工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第
106
部分:氯丙酮
toxic
in
workplace
—Part
106:
中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會(huì) 發(fā)布GBZ/T
300.106—2018本部分為GBZ/T
300《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定》的第部分。本部分按照GB/T
1.1—給出的規(guī)則起草。制所、上海市疾病預(yù)防控制中心、安徽省疾病預(yù)防控制中心。琴。CASChloroacetone78-95-53592.52GBZ/T
300.106—2018
106
1 范圍GBZ/T
300的本部分規(guī)定了測定工作場所空氣中氯丙酮的溶劑解吸-本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態(tài)氯丙酮濃度的檢測。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBZ
工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T
210.4
職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法3 氯丙酮的基本信息氯丙酮的基本信息見表1。表1
氯丙酮的基本信息4 表1
氯丙酮的基本信息4.1 原理空氣中蒸氣態(tài)氯丙酮用硅膠管采集,丙酮-正己烷溶液解吸后進(jìn)樣,經(jīng)氣相色譜柱分離,電子捕獲檢測器檢測,以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。4.2 儀器4.2.1
硅膠管,溶劑解吸型,內(nèi)裝
100mg/50mg
硅膠。4.2.2
空氣采樣器,流量范圍為
0mL/min~500mL/min。4.2.3
溶劑解吸瓶,。4.2.4
微量注射器。4.2.5
氣相色譜儀,具電子捕獲檢測器;儀器操作參考條件:a)
色譜柱:××0.25μm,5%苯基-1%乙烯基甲基硅氧烷;GBZ/T
300.106—2018b)
柱溫:初溫
60℃,保持
℃/min
升溫至
80℃,保持
3min;c)
氣化室溫度:d)
檢測器溫度:e)
載氣(氮)流量:2mL/min;f)
分流比:10:1。4.3 試劑4.3.1 解吸液(丙酮-
40mL
100mL,色譜鑒定無干擾峰。4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液:容量瓶中加入解吸液,準(zhǔn)確稱量后,加入一定量的氯丙酮,再準(zhǔn)確稱量,加解吸液
4成
氯丙酮標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存4.4.1 現(xiàn)場采樣按照
執(zhí)行。4.4.2短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),用硅膠管以
200mL/min
流量采集≤10min
空氣樣品。采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存
。4.4.3 樣品空白:在采樣點(diǎn),打開硅膠管兩端,并立即封閉,然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測定。每批次樣品不少于
2
個(gè)樣品空白。4.5 分析步驟4.5.11.0mL30min,不時(shí)振搖。樣品溶液供測定。4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:取47支容量瓶,用解吸液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0μg/mL~24.0μg/mL濃度范μL(繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程,其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。4.5.3 樣品測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中氯丙酮的濃度(。若樣品溶液中氯丙酮濃度超過測定范圍,用解吸液稀釋后測定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.6 計(jì)算4.6.1按
GBZ
159
的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2 按式(1)計(jì)算空氣中氯丙酮的濃度:C
(c1
c2)V0
D
………………
C
C
——空氣中氯丙酮的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m
);3c1、c2—— ——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);V標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,單位為升(LD 解吸效率,%。1.491-acetate1.943-chloroacetone3.837-2-methylbutanone-35.961-tetramethylacetone1.722μg/mL,定量測定范圍為
0.23μg/mL~1.491-acetate1.943-chloroacetone3.837-2-methylbutanone-35.961-tetramethylacetone1.722μg/mL,定量測定范圍為
0.23μg/mL~24μg/mL;以采集
2L
空氣樣品計(jì),最低檢出濃度為
0.035mg/m
,最低定量濃度為
0.12mg/m
0.43%~8.7%100mg
0.69mg4.7 說明4.7.1 本辦法按照
GBZ/T
210.4
0.07μg/mL
33率為
100%和平均解吸效率≥96%。應(yīng)測定每批硅膠管的解吸效率。4.7.2本法也可采用等效的其他相色譜柱測定。根據(jù)測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。4.7.3 本法的色譜分離圖參見圖
1。ECD2B,
(06020019.D)5Hz45040035030025
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