《銻鈹芯塊化學分析方法 第3部分 碳含量的測定 高頻紅外吸收法》編制說明（預(yù)審稿）

銻鈹芯塊化學分析方法第3部分：碳含量的測定高頻紅外吸收法編制說明(一)任務(wù)來源根據(jù)2023年5月15日工業(yè)和信息化部發(fā)布的《工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)202311月。(二)項目背景員單位，是我國核工業(yè)最早建成的核材料和核燃料元件生產(chǎn)科研基地，為我國“兩彈一艇”據(jù)，并對標準文本等提出了相應(yīng)的修改意見。寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司是中色(寧夏)東各起草人在本標準編制過程中的工作職責見表1。表1工作成員及所做工作李暉、白英麗、孫洪濤、負責樣品搜集、試驗方案的確定、條件試驗實施、樣品測試、方法驗證等。標準技術(shù)內(nèi)容審核、試驗進度組織協(xié)調(diào)、標準文件和編制說明編寫湛慧慧、李清超、許寧輝、王永生、李亞琴、陳嵐、呂志文、關(guān)黎曉對標準文件和編制說明提出修改建議、方法驗證等。標準修訂工作的整體統(tǒng)籌及指導(dǎo)，技術(shù)性修改建議等。(四)主要工作過程2022年5月，西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司向全國有色金屬標準化技術(shù)委員會稀有金屬分標委提交YS/T426.7-2000《銻鈹芯塊化學分析方法高頻-紅外吸收法測定碳2023年5月15日，工業(yè)和信息化部發(fā)布了《關(guān)于印發(fā)2023年第一批行業(yè)標準制修訂和外文版項目計劃的通知》(工信廳科函[2023]18號),正式下達該標準的修訂任務(wù)，標準名稱為《銻鈹芯塊化學分析方法第3部分：碳含量的測定高頻紅外吸收法》,項目計劃編號為2023-0421T-YS,項目周期為18個月，完成年限為2024年11月，技術(shù)歸口單位為2.起草階段1232023年8月~12月編制組開展大量試驗研究工作，形成方法研究報告以及標準文本和編分：碳含量的測定高頻紅外吸收法》征求意見資料在中國有色金屬標準質(zhì)量信息網(wǎng)(一)符合性標準格式嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：1)更改了測定范圍，測定范圍由0.0050%～1.00%修改為0.0050%~0.25%。C儀器構(gòu)造、參數(shù)及能力國產(chǎn)設(shè)備對本方法影響0-2.2kW,可調(diào)3.8kW,不可調(diào)不影響氧氣為載氣，壓縮空氣、氧氣為載氣，氧氣兼動力不影響爐，以及分析氣體催化爐不影響分析范圍由表4分析比較可知，在本方法測定范圍內(nèi)，國產(chǎn)化設(shè)備應(yīng)用是可行的。但因條件限制，分析壓力沖洗時間分析時間銻鈹芯塊中碳量主要來自于原料鈹粉(碳質(zhì)量分數(shù)約為0.050%),基于產(chǎn)品鈹粉及銻表6樣品量試驗結(jié)果80.0235,0.0232,0.0235,0.0235,0.0228,0.02表6可見，該樣品量選擇下測定結(jié)果滿足分析精密度要經(jīng)過第一驗證單位(中核建中核燃料元件有限公司)驗證實驗(表7)表明，0.10g~表7樣品量試驗結(jié)果(一驗)S0.0226,0.0224,0.0231,0.0227正常噴濺從表8試驗結(jié)果可以看出，鎢錫會使分析積分出現(xiàn)雙峰或拖尾現(xiàn)象，加入鐵不能改善。表9不同助熔劑對銻鈹芯塊中碳測定影響(一驗)正常噴濺果見表10。正常正常正常正常正常正常正常正常正常正常正常正常經(jīng)過第一驗證單位驗證實驗(表11)表明，采用2.0g～2.6g純鎢助熔劑對樣品的測定值表11不同助熔劑用量對銻鈹芯塊中碳測定影響(一驗)正常正常正常(六)方法檢出限及定量下限對空白連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差為元素檢出限，以10倍標準偏差為定量下限，S00054,0.00034,0.00062,0.第一驗證單位(中核建中核燃料元件有限公司)的方法測定下表13一驗(中核建中)的方法測定下限S定量下限/%結(jié)合表12、表13可知，分析方法中碳量的測定下限均小于0.0050%,表明該方法滿足回收率%表15—驗(中核建中)加標回收試驗結(jié)果回收率%由表15可知，方法加標回收率在96.1%～104.7%之間，準確可靠，與起草單位結(jié)論一(八)精密度試驗則定結(jié)果/%(n=11)s0.0078,0.0089,0.0093,0.0079,0.0085,0.000.0477,0.0483,0.0457,0.0450,0.0471,0.00.0471,0.0475,0.0475,0.00.228,0.218,0.225,0.224,0.222,0.226,0由表16結(jié)果可知，本法RSD%在1.27%～6.68%之間，精密度較好，能滿表17—驗(中核建中)精密度實驗則定結(jié)果/%(n=11)S0.0084,0.0085,0.0075,0.0071,0.0082,0.00.0443,0.0444,0.0466,0.0451,0.0445,0.00.218,0.217,0.221,0.214,0.212,0.209,0.由表17結(jié)果可知，測定相對標準偏差在1.83%～6.75%之間，方法的精密度良好，與第二驗證單位(中核北方核燃料元件有限公司)的精密度試驗結(jié)果見表18。表18二驗(中核北方)精密度實驗測定結(jié)果/%(n=11)S0.0082,0.0084,0.0078,0.0081,0.0082,0.000.0455,0.0442,0.0461,0.0447,0.0445,0.040.223,0.222,0.216,0.224,0.209,0.219,0.由表18結(jié)果可知，測定相對標準偏差在2.20%～4.70%之間，方法的精密度良好，與第二驗證單位(寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司)的精密度試驗結(jié)果見表19。表19二驗(寧夏東方鉭業(yè))精密度實驗測定結(jié)果/%(n=11)S0.0093,0.0085,0.0085,0.0081,0.0082,0.00.0481,0.0472,0.0466,0.0458,0.0471,0.040.222,0.227,0.235,0.224,0.217,0.219,0.由表19結(jié)果可知，測定相對標準偏差在2.02%～6.28%之間，方法的精密度良好，與第二驗證單位(新疆有色金屬研究所)的精密度試驗結(jié)果見表20。表20二驗(新疆有色)精密度實驗測定結(jié)果/%(n=11)S0.0081,0.0093,0.0092,0.0081,0.0083,0.000.0471,0.0482,0.0468,0.0462,0.0481,0.00.235,0.222,0.236,0.233,0.237,0.227,0.由表20結(jié)果可知，測定相對標準偏差在2.25%～6.57%之間，方法的精密度良好，與(九)主要實驗(或驗證)的分析按照GB/T6379.2-2004《測量方法與結(jié)果的準確度》,通過對西北稀有金屬材料研究表21碳的試驗結(jié)果對比水平1水平2水平3SSS有限公司中核建中核燃料元件有限公司中核北方核燃料元件有限公司寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司采用格拉布斯檢驗方法，分別對5家單位中碳含量的測定數(shù)據(jù)進行果見表22～表26。S表23不同碳含量水平樣品分析結(jié)果異常值分析(中核建中)樣品樣品樣品樣品根據(jù)格拉布斯檢驗方法，查表得：n=11,a=0.05時，舍棄界限值為2.2%實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表28所列允許差。表28允許差%允許差%(四)建議本標準批準發(fā)布6個月后實施。2024年2月19日填寫序號章條編號意見內(nèi)容處理意見備注1國標(北京)檢驗認證有限公司采納2刪除“其他級別氧氣若能獲得低而一致的西安漢唐分析檢測有限公司采納3刪除“其雜質(zhì)(水和油)含量(質(zhì)量分數(shù))大連海關(guān)技術(shù)中心采納4編制說明補充一驗單位條件實驗驗證情況。寶鈦集團有限公司采納5沒有意見術(shù)股份有限公司6沒有意見寶雞鈦業(yè)股份有限公司7沒有意見廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心8沒有意見西北有色金屬研究院9沒有意見驗中心沒有意見究所有限公司沒有意見有限公司2024年2月19日填寫序號章條編號意見內(nèi)容處理意見備注沒有意見廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司沒有意見五礦鈹業(yè)股份有限公司