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第第頁離子色譜儀的原理及主要用途離子色譜儀工作原理離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。離子色譜儀主要是利用離子交換來進行分離的,分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。其主要是用于環(huán)境樣品的分析和檢測,如:地面水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水等,通過利用離子色譜儀,能夠準確的檢測出樣品中的陰、陽離子,從而對數(shù)據(jù)進行分析,來了解樣品中是否含有危害人們身體健康的物質。同時,隨著經(jīng)濟和技術的不斷進步,離子色譜儀也開始應用于微電子工業(yè)廢水和試劑雜質的檢測和分析,為電子產(chǎn)品的質量把關,也作為高新的技術手段,受到國內(nèi)許多廠家的青睞。據(jù)了解,目前,離子色譜儀不僅使用于以上領域,還在食品、衛(wèi)生和石油化工等方面發(fā)揮了不可替代的作用。在離子色譜儀的檢測數(shù)據(jù)中:常見的離子有:陰離子:F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。陽離子:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。作為專業(yè)檢測離子的儀器,離子色譜儀在陰離子分離方面,較其他的儀器更有優(yōu)勢,只要將樣品注入到離子色譜儀內(nèi),20min左右,通過離子色譜儀檢測和分析,能夠準確的得到7個常見離子的測定結果。離子色譜儀常見故障
離子色譜儀在投入運行的幾年中,儀器運行良好,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運行,應進行仔細排查,確定故障原因,及時排除故障使得儀器能夠正常運行。1、電導檢測器常見故障電導檢測器常見故障是檢測池被污染。故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。處理方法:(1)用3mol/LHNO3溶液清洗電導池,再用去離子水清洗電導池至pH值達中性;(2)用0.001mol/LKCI溶液校正電導池,使電導值顯示為147μS。2、分析泵常見故障分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。3、抑制器使用中的常見故障與排除抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導升高。(1)峰面積減小造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。(2)背景電導值高在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一支新的抑制器。(3)漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使
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