實驗視頻-9熔點測定鑒別技術(shù)

熔點測定鑒別技術(shù)熔點系指一種物質(zhì)按照規(guī)定的方法測定由固相熔化成液相時的溫度，或者熔融同時分解的溫度。熔點是物質(zhì)的一項物理常數(shù)。測定熔點，可以鑒別或檢查藥品的純雜程度。獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)依照待測物質(zhì)的性質(zhì)不同，測定法分為下列三種：

——測定易粉碎的固體藥品（第一法）

——不易粉碎的固體藥品（第二法）

——凡士林及其類似物質(zhì)（第三法）

各品種項下未注明方法時，均系指第一法。獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)第一法測定易粉碎的固體藥品：

——傳溫液加熱法（b型管）

——電熱塊空氣加熱法（自動熔點儀）獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)1傳溫液加熱法（1）加熱用容器Thiele管（又叫b型管或熔點測定管）或其他硬質(zhì)玻璃容器。（2）電磁攪拌器

（3）溫度計

具有0.5℃刻度的分浸型溫度計。（4）毛細管

潔凈的中性硬質(zhì)玻璃管拉制而成，內(nèi)徑為0.9～1.1mm，壁厚為0.10～0.15mm，長9cm以上。（5）熱源可用明火或電加熱方式。儀器與用具獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)2電熱塊空氣加熱法（1）自動熔點儀

由可控制加熱速度的電熱塊和可監(jiān)測溫度的傳感器組成。（2）毛細管

潔凈的中性硬質(zhì)玻璃管拉制而成，內(nèi)徑為0.9～1.1mm，壁厚為0.10～0.15mm，長9cm以上。最好將兩端熔封，臨用時再鋸開其一端，以保證毛細管內(nèi)潔凈干燥。儀器與用具獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)（1）水測定熔點在80℃以下者。用前應(yīng)先加熱至沸使脫氣，并放冷。（2）硅油或液狀石蠟

測定熔點在80℃以上者。常規(guī)使用黏度為50?100mm2/s的硅油：熔點高于80℃低于200℃者，可用黏度為50mm2/s的硅油；熔點高于200℃者，可用黏度為100mm2/s的硅油。傳溫液獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)藥品檢驗熔點標準品專供測定熔點時校正溫度計用。中國食品藥品檢定研究院提供了十種熔點標準品，熔點范圍為69~263℃（見下表）。熔點標準品使用前應(yīng)在研缽中研細，并按規(guī)定的條件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存?zhèn)溆?，必要時也可在臨用前再干燥。熔點標準品獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)標準品熔點（℃）干燥處理方法偶氮苯69五氧化二磷干燥器干燥香草醛83五氧化二磷干燥器干燥乙酰苯胺116五氧化二磷干燥器干燥非那西丁136105℃干燥磺胺166105℃干燥磺胺二甲嘧啶200105℃干燥雙氰胺210.5105℃干燥糖精229105℃干燥咖啡因237105℃干燥酚酞263105℃干燥熔點標準品注：上述熔點指全熔時的溫度。獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)1供試品預(yù)處理

除另有規(guī)定外，需將供試品研細，

按各品種項下“干燥失重”的條件進行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可釆用105℃干燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。供試品的測定獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)2裝樣

將毛細管開口一端插入預(yù)處理后的供試品中，再反轉(zhuǎn)毛細管，并將熔封一端輕叩桌面，使供試品落入管底，再借助長短適宜（約60cm)的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細管底部；裝入供試品的高度約為3mm。供試品的測定獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)3測定（1）儀器安裝

將溫度計垂直懸掛于加熱用容器中，使溫度計汞球的底端處于加熱面（加熱器）的上方2.5cm以上。加入適量的傳溫液，使其液面約在溫度計的分浸線處。供試品的測定獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)3測定（2）升溫速率控制

加熱傳溫液，待溫度上升至低于供試品熔點低限10℃時，調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升1.0~1.5℃（對于熔融時同時分解的供試品，升溫速率為每分鐘2.5?3.0℃），待到達預(yù)計全熔的溫度后降溫；如此反復(fù)2～3次以掌握升溫速度控制方法，同時調(diào)整溫度計的高度或傳溫液的量，使其在全熔時的分浸線恰處于液面處。獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)3測定（3）傳溫液加熱法測定待傳溫液溫度上升至低于供試品熔點下限10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，用毛細管夾或橡皮圈固定在溫度計上；調(diào)節(jié)高度使毛細管裝供試品的一端貼在汞球的中部；根據(jù)前面掌握的升溫速度控制方法，繼續(xù)加熱，觀察毛細管內(nèi)供試品的變化情況；記錄供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化并出現(xiàn)明顯液滴時的溫度作為“初熔”溫度，全部液化時的溫度作為“終熔”溫度。獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)“初熔”系指供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度?！鞍l(fā)毛”系指毛細管內(nèi)的柱狀供試物因受熱而在其表面呈現(xiàn)毛糙；“收縮”系指柱狀供試物向其中心聚集緊縮，或貼在某一邊壁上；“軟化”系指柱狀供試物在收縮后變軟，而形成軟質(zhì)柱狀物，并向下彎塌；“出汗”系指柱狀供試物收縮后在毛細管內(nèi)壁出現(xiàn)細微液滴，但尚未出現(xiàn)局部液化的明顯液滴和持續(xù)的熔融過程。獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)“終熔”系指供試品全部液化時的溫度?！叭劬唷毕抵赋跞叟c終熔的溫度差值。熔距值可反映供試品的化學(xué)純度，當(dāng)供試品存在多晶型現(xiàn)象時，在保證化學(xué)純度的基礎(chǔ)上，熔距值大小也可反映其晶型純度。

獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)初熔、全熔或分解突變時的溫度，均要估讀到0.1℃，并記錄突變時或不正常的現(xiàn)象。每一供試品應(yīng)至少重復(fù)測定3次，3次讀數(shù)的極差不大于0.5℃且不在合格與不合格邊緣時，可取3次的均值加上溫度計的校正值后作為熔點測定的結(jié)果。如3次讀數(shù)的極差為0.5℃以上時，或在合格與不合格邊緣時，可再重復(fù)測定2次，并取5次的均值加上溫度計的校正值后作為熔點測定的結(jié)果。必要時可選用正常的同一供試品再次進行測定，記錄其結(jié)果并進行比較。結(jié)果與判定獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)測定結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)按標準規(guī)定的熔點或熔距范圍進行修約。當(dāng)其有效數(shù)字的定位為小數(shù)時，修約間隔以0.5進行修約，即0.1～0.2℃舍去，0.3~0.7℃修約為0.5℃，0.8～0.9℃進為1℃，并以修約后的數(shù)據(jù)報告；當(dāng)其有效數(shù)字的定位為個位數(shù)時，則按修約間隔為1進行修約，即一次修約到標準規(guī)定的個位數(shù)。經(jīng)修約后的初熔、全熔或分解突變時的溫度均在各品種“熔點”項下規(guī)定的范圍以內(nèi)時，判為“符合規(guī)定”。獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)有下列情況之一者，即判為“不符合規(guī)定”：初熔溫度低于規(guī)定范圍的低限；終熔溫度超過規(guī)定范圍的高限；分解點或熔點溫度處于規(guī)定范圍之外；初熔前出現(xiàn)嚴重的“發(fā)毛”、“收縮”、“軟化”、“出汗”現(xiàn)象，且其過程較長，并與正常的該藥品作對照比較后有明顯的差異者。獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)熔點測定第一法中因熔融時是否同時伴有分解現(xiàn)象，而規(guī)定有不同的升溫速度和觀測方法。硅油或液狀石蠟經(jīng)長期使用后，硅油的粘度易增大而不易攪拌均勻，液狀石蠟色澤易變深而影響熔融過程的觀察，應(yīng)注意更換。傳溫液的升溫速度，毛細管的內(nèi)徑和壁厚及其潔凈與否，以及供試品的粒度大小、裝入毛細管內(nèi)的樣品量及其緊密程度，均將影響測定結(jié)果，因此必須嚴格按照規(guī)定進行操作。全熔時毛細管內(nèi)的液體應(yīng)完全澄清。個別藥品在熔融成液體后會有小氣泡停留在液體中，此時容易與未熔融的固體相混淆，應(yīng)仔細辨別。注意事項獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)供試品初溶之前，毛細管內(nèi)的供試品可能出現(xiàn)“發(fā)毛”、“收縮”、“軟化”、“出汗”等現(xiàn)象，在未出現(xiàn)局部液化的明顯液滴和持續(xù)熔融過程時，均不作初熔判斷。但如上述現(xiàn)象嚴重，過程較長或因之影響初熔點的觀察時，應(yīng)視為供試品純度不高的標志而予以記錄；并設(shè)法與正常的該品種作對照測定，以便于最終判斷。獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)凡在正文品種的熔點項下注明有“熔融時同時分解”的品種，除升溫速度應(yīng)調(diào)節(jié)為每分鐘上升2.5?3.0℃外，并應(yīng)以供試品開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴或開始產(chǎn)生氣泡時的溫度作為初熔溫度，以供試品的固相消失、全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應(yīng)以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全溶溫度；無法分辨初熔和全熔時，可記錄其產(chǎn)生突變（例如顏色突然變深、供試品突然迅速膨脹上升）時的溫度作為熔點，此時可只有一個溫度數(shù)據(jù)。獸藥檢測技術(shù)熔點測定鑒別技術(shù)溫度計或電子溫度顯示除應(yīng)符合國家標準規(guī)范外，還因其規(guī)定