實驗室水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀方法驗證技術(shù)規(guī)范（征求意見稿）

1實驗室水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀方法驗證技術(shù)規(guī)范動分析儀的特性、方法特性指標(biāo)、人機(jī)比對結(jié)果等進(jìn)行驗證本規(guī)范適用于實驗室水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀使用前開展方HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則3.1在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機(jī)物及無機(jī)還原性物質(zhì),由消耗的高錳酸鉀量計算注：高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機(jī)及無機(jī)可氧化物質(zhì)污染的常用指機(jī)物含量的指標(biāo),因為在規(guī)定的條件下,許多有機(jī)物只能部分地被氧化,易揮發(fā)的有機(jī)物也不包含在測定值之內(nèi)。3.2注：高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀的構(gòu)成，一般分為移液模塊、樣品杯架模塊3.3自動分析方法驗證verificationofdetec提供客觀的證據(jù)，證明實驗室使用自動分析儀出具的檢測數(shù)據(jù)滿足對應(yīng)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要3.4指完成某濃度樣品分析后，儀器中殘留物質(zhì)對后3.5指將人工與自動分析儀測定結(jié)果進(jìn)行比較，以此衡量自動分析儀測定結(jié)果的23.63.73.83.93.10些有機(jī)物及無機(jī)還原性物質(zhì)。符合GB1分析儀進(jìn)行較大維修或更換主要零部件，再5.2系統(tǒng)適應(yīng)性質(zhì)、環(huán)境和技術(shù)支撐等方面滿足GB11892的要求和特定檢測過程提供材料證明水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀滿足下a)儀器原理確認(rèn)：按照GB11892對水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀3IMn=···············V2——標(biāo)定時，所消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；C——草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.0100mo5.2.2人員實驗室應(yīng)安排具有資格的人員負(fù)責(zé)方法驗證計劃的制定和實施。參加方法驗證的人員應(yīng)接受擬驗實驗室應(yīng)按照GB11892的要求編制作業(yè)指導(dǎo)書4無法滿足保證值要求的前處理位，應(yīng)該注明并禁止使用；如果不滿足要求的前處理位≥30%，應(yīng)維修后錳酸鹽指數(shù)定量限0.5mg/L，核算檢出限約0.2）；（原則上，濃度不低于上次的1/2）進(jìn)行考察。當(dāng)空白樣品低于方法檢出限時，記錄考察的以此濃度作為殘留警戒值。若殘留警戒值高于方法測定上到GB11892的要求。若新頒布分析方法驗證實驗中，選取所有前處理位，按照樣品分析的全部步驟分析空白樣品,將測定結(jié)果換算為樣品MDL=t(n?1,0.99)×S··························MDL——方法檢出限；5.4.3精密度55.4.3.1重復(fù)性高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀固定同一前處理位，按照分析方法標(biāo)準(zhǔn)要求，采用實際樣品進(jìn)行6次測定，計5.4.3.2平行性5.4.4正確度）（），范圍內(nèi)，高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀人機(jī)比對的相對誤差限于：樣品采集和保存、樣品制備、分析測試、質(zhì)量5.7方法驗證報告的編制5.7.1審核與批準(zhǔn)方法驗證的過程及結(jié)果應(yīng)形成報告，并經(jīng)技術(shù)審核5.7.3記錄65.7.4保存7A.1方法名稱及適用范圍A.2系統(tǒng)適應(yīng)性A.2.1人員注：附件1中包括人員職稱、所學(xué)專業(yè)、參加相關(guān)監(jiān)測工作年限至少3年以上A.2.2儀器設(shè)備A.2.2.1計量部件量值核查相關(guān)儀器設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)證書及溯源結(jié)果確認(rèn)等證明材料1“/”沒有填“/”2沒有填“/”A.2.2.2儀器原理確認(rèn)對自動分析儀的原理做詳細(xì)描述，確認(rèn)使用的自動分析儀符合《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》（GB注：高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀接受模擬人眼對滴定A.2.2.3儀器管理要求本方法適用的自動分析儀其結(jié)構(gòu)見下圖A.1。對自動分析儀張貼儀器管理卡如圖8檢定/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)A.2.2.4儀器分析條件注：實驗參數(shù)條件可以表格列出，后續(xù)編號順延。儀器條件應(yīng)與原記錄中A.2.2.5檢測數(shù)據(jù)表征A.2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及關(guān)鍵試劑耗材9本方法驗證中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、關(guān)鍵試劑耗材情況見表A.2，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書、關(guān)1測2A.2.4環(huán)境條件1注：對影響水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀正常使用和檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量的關(guān)鍵A.2.5技術(shù)支撐實驗室應(yīng)按照分析方法標(biāo)準(zhǔn)（GB11892）的要求編制了作業(yè)指導(dǎo)書和分b)分析原始記錄：本方法使用自動分析儀，編制自動分析儀分析原始記錄（編號滿足記A.3.1整體效果驗證：在進(jìn)行樣品分析測試前，須對水浴氧化分析模塊中每個處理位及連續(xù)進(jìn)樣滴定模塊的序列工作進(jìn)行效果考察。使用高、低濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，測定結(jié)果表A.4。123123經(jīng)驗證，分析濃度為XXmg/l標(biāo)準(zhǔn)樣品后，在同一前處理位分析空白樣品各5次，空白測定結(jié)果均滿足《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》（GB11892要求低于檢出限相關(guān)驗證材料見附件6。A.4方法性能指標(biāo)驗證A.4.1空白測定值及標(biāo)定按照分析方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行至少2個實驗室空白樣品測定和標(biāo)定。實驗室空白測定結(jié)果及標(biāo)定情況12經(jīng)驗證，實驗室空白測定結(jié)果及標(biāo)定結(jié)果滿足要求，相關(guān)驗證材料A.4.2方法檢出限及測定下限MDL=t(n?1,0.99)×S·········································MDL——方法檢出限；1234567A.4.3精密度A.4.3.1重復(fù)性A.4.3.2平行性123456和XX%，符合《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》定》（GB11892）再現(xiàn)性（平行性）要求。相關(guān)驗證材料見附A.4.4正確度采用低、高不同濃度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)任選三個前處理位，重復(fù)測定3次。XX標(biāo)準(zhǔn)樣品的正確度測定結(jié)123經(jīng)驗證，對編號為XXX標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行3次重復(fù)測定，測定結(jié)果均在給定濃度范圍內(nèi)，符合《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》（GB11892）的要求，相關(guān)驗證A.5人機(jī)比對123456樣品做人機(jī)比對，以手工分析結(jié)果作為真值計算相對誤差，測定結(jié)果要求，相關(guān)驗證材料見附件11。A.6實際樣品