標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

2021/5/91一.標(biāo)準(zhǔn)溶液及基準(zhǔn)物質(zhì)定義

標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是滴定分析中進(jìn)行定量計算的依據(jù)之一。

能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)，稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑，它是用來確定某一溶液準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2021/5/92作為基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求：（1）試劑必須具有足夠高的純度，一般要求其純度在99.9%以上，所含的雜質(zhì)應(yīng)不影響滴定反應(yīng)的準(zhǔn)確度。（2）物質(zhì)的實際組成與它的化學(xué)式完全相符，若含有結(jié)晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O），其結(jié)晶水的數(shù)目也應(yīng)與化學(xué)式完全相符。（3）試劑應(yīng)該穩(wěn)定。例如，不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，不易被空氣氧化，加熱干燥時不易分解等。（4）試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量，這樣可以減少稱量誤差。常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有純金屬和某些純化合物，如Cu,Zn,Al,Fe和K2Cr2O7，Na2CO3,MgO,KBrO3等，它們的含量一般在99.9%以上，甚至可達(dá)99.99%。2021/5/93

注意：

有些高純試劑和光譜純試劑雖然純度很高，但只能說明其中雜質(zhì)含量很低。由于可能含有組成不定的水分和氣體雜質(zhì)，使其組成與化學(xué)式不一定準(zhǔn)確相符，致使主要成分的含量可能達(dá)不到99.9%，這時就不能用作基準(zhǔn)物質(zhì)。2021/5/94標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定的一般規(guī)定：1．配制及分析中所用的水及稀釋液，在沒有注明其它要求時，系指其純度能滿足分析要求的蒸餾水或離子交換水。2．工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等均需較正。3．標(biāo)準(zhǔn)溶液規(guī)定為20℃時，標(biāo)定的濃度為準(zhǔn)（否則應(yīng)進(jìn)行換算）。4．在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制中規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定時，不要略去其中任何一種，而且兩種方法測得的濃度值之相對誤差不得大于0.2％，以標(biāo)定所得數(shù)字為準(zhǔn)。2021/5/955．標(biāo)定時所用基準(zhǔn)試劑應(yīng)符合要求，含量為99.95-100.05%，換批號時，應(yīng)做對照后再使用?；鶞?zhǔn)試劑需定期的進(jìn)行期間核查。6．配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用藥品應(yīng)符合化學(xué)試劑分析純級。7．配制0.02（M）或更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用煮沸并冷卻水稀釋。8．碘量法的反應(yīng)溫度在15－20℃之間。2021/5/96二、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法1.直接配制法用分析天平準(zhǔn)確地稱取一定量的物質(zhì)，溶于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，定容并搖勻。根據(jù)溶質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積計算該溶液的準(zhǔn)確濃度。例如：氯化鈉、葡萄糖、K2Cr2O7、KBrO3等。很多儀器分析中用到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如三聚氰胺、苯甲酸、維生素類，這些都是通過直接配制法進(jìn)行制備相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2021/5/97配制步驟：溶解--轉(zhuǎn)移--洗滌--定容--搖勻2021/5/982.間接配制法（標(biāo)定法）需要用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的許多試劑不能完全符合上述基準(zhǔn)物質(zhì)必備的條件。例如：NaOH極易吸收空氣中的二氧化碳和水分，純度不高；市售鹽酸中HCl的準(zhǔn)確含量難以確定，且易揮發(fā)；KMnO4和Na2S2O3等均不易提純，且見光分解，在空氣中不穩(wěn)定等。因此，這類試劑不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能用間接法配制，即先配制成接近于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或另一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液）來測定其準(zhǔn)確濃度。這種確定其準(zhǔn)確濃度的操作稱為標(biāo)定。2021/5/99在常量組分的測定中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度大致范圍為0.01mol/L至1mol/L，通常根據(jù)待測組分含量的高低來選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的大小。例如：配制0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，先用一定量的濃HCl加水稀釋，配制成濃度約為0.1mol/L的稀溶液，然后用該溶液滴定經(jīng)準(zhǔn)確稱量的無水Na2CO3

基準(zhǔn)物質(zhì)，直至兩者定量反應(yīng)完全，再根據(jù)滴定中消耗HCl溶液的體積和無水Na2CO3

的質(zhì)量，計算出HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。大多數(shù)無法通過直接配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度是通過標(biāo)定的方法確定的。2021/5/910間接法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定過程：2021/5/9112021/5/912為了提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度，標(biāo)定時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：⑴標(biāo)定單人應(yīng)平行測定，至少重復(fù)4次，并要求測定結(jié)果的相對偏差不大于0.2%，雙人8平行測定。⑵為了減少測量誤差，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少，最少應(yīng)稱取0.15ｇ以上；同樣滴定到終點(diǎn)時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積也不能太小，最好在30-40ｍL之間。⑶配制和標(biāo)定溶液時使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要時應(yīng)校正其體積，并考慮溫度的影響。2021/5/913⑷標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該妥善保存，避免因水分蒸發(fā)而使溶液濃度發(fā)生變化。(5)有些不夠穩(wěn)定，如見光易分解的AgNO3和

KMnO4等標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存于棕色瓶中，并置于暗處保存。(