工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅離子測(cè)定方法

第第頁(yè)工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅離子測(cè)定方法工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅離子測(cè)定方法鋅試劑分光光度計(jì)：本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中微量鋅離子的測(cè)定，其含量大于0.2毫克/升。1方法提要在PH8.5—9.5溶液中,鋅試劑與鋅離子生成藍(lán)色鉻合物,用分光光度計(jì)法測(cè)定其含量。2儀器與試劑2.1儀器:2.1.1分光光度計(jì):620nm2.1.2比色皿:1、2、3或5cm2.1.3比色管：50ml；2.1試劑2.2.1氫氧化鈉:1N溶液；2.2.2鹽酸:1+1溶液；2.2.3硫酸:1N溶液；2.2.4甲基橙:0.02%溶液；2.2.5過(guò)硫酸銨:1ml含4mg過(guò)硫酸銨的溶液；2.2.6鋅試劑（1或2鈉鹽）；2.2.7硼酸；2.2.8氯化鉀；2.2.9氫氧化鈉；2.2.10氧化鋅，基準(zhǔn)試劑。（或優(yōu)級(jí)鋅）3準(zhǔn)備工作3.1鋅儲(chǔ)備液：精準(zhǔn)稱(chēng)取經(jīng)處理除去氧化膜的優(yōu)級(jí)鋅0.5000g或基準(zhǔn)氧化鋅0.6224g于燒杯中，加入20ml1＋1鹽酸，低溫溶解，稍冷，用無(wú)鋅水移入1升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含鋅離子500g。注：若以基準(zhǔn)氧化鋅配制鋅儲(chǔ)備液，在加酸溶解前應(yīng)先以少量水濕潤(rùn)。3.2鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取50、20、10或5ml儲(chǔ)備液于1升容量瓶中，用無(wú)鋅水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含鋅離子分別為25，10，5及2.5g。3.3硼酸鹽緩沖溶液（PH8.8—9.0）：稱(chēng)取37.3g氯化鉀，31g硼酸及8.34g氫氧化鈉，以60－80℃水溶解，冷后稀釋為1升。3.3鋅試劑溶液：稱(chēng)0.2g鋅試劑溶于2ml1N氫氧化鈉溶液中,用無(wú)鋅水稀釋為100ml。貯于棕色瓶中可穩(wěn)定一星期，溶液正常顏色為紅色，若變?yōu)樽仙?，則趨向失效。注：亦可稱(chēng)0.2g鋅試劑溶于250ml乙醇中，放置過(guò)夜，使其全部溶解。貯于棕色瓶中，可穩(wěn)定一個(gè)月。溶液若由紅變黃，則已趨失效。3.4無(wú)鋅水的制備：蒸餾水通過(guò)陽(yáng)、陰離子樹(shù)脂混床交換柱，水流經(jīng)交換柱的速度在10米/時(shí)以下。3.5標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制3.5.1精準(zhǔn)吸取0，1，2，3及4ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別于5只50ml比色管中，加無(wú)鋅水約至30ml；3.5.2分別加入10ml硼酸鹽緩沖溶液和2.0ml鋅試劑溶液（或5.0ml鋅試劑乙醇溶液），再用無(wú)鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。3.5.3于620nm處，依據(jù)所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，用1，2，3或5cm比色皿，以試劑空白為對(duì)比，測(cè)定其吸光度；3.5.4吸光度為縱坐標(biāo)，鋅離子微克量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4試驗(yàn)步驟3.1含有機(jī)膦酸的水樣；3.1.1取100ml錐形瓶?jī)芍?，一只依?jù)水樣鋅離子含量，加入10、20或25ml水樣。另一只不加水樣，作為試劑空白。3.1.2各加入0.5ml1N硫酸及1ml過(guò)硫酸銨溶液，用無(wú)鋅水稀釋至30ml；3.1.3在電爐上煮沸5分鐘，取下，冷卻至室溫。3.1.4各加1滴甲基橙溶液，用1N氫氧化鈉溶液調(diào)試樣呈黃色（此時(shí)試樣體積約10ml）；3.1.5分別加入10ml硼酸鹽緩沖溶液及2.0ml鋅試劑溶液（或5.0ml鋅試劑乙醇溶液）；3.1.6移入50ml比色管內(nèi)，用無(wú)鋅水洗凈錐形瓶（每次洗水均須并入比色管內(nèi)），再用無(wú)鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。3.1.7于620nm處，依據(jù)水樣鋅離子含量用1，2，3或5cm比色皿，以試劑空白為對(duì)比，測(cè)定其吸光度。注：①測(cè)定水樣中全新離子時(shí)，水樣不過(guò)濾；只測(cè)水樣中可溶性鋅離子時(shí)水樣過(guò)濾。②羥基乙叉二膦酸對(duì)鋅離子的測(cè)定影響不大，可按不含有機(jī)膦酸水樣進(jìn)行測(cè)定。3.2不含有機(jī)膦酸的水樣。3.2.1取50ml比色管兩只，其中一只依據(jù)水樣鋅離子含量，加入10、20或25ml水樣。另一只不加水樣，作為試劑空白。3.2.2同4.1.5操作步驟。3.2.3用無(wú)鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。3.2.4同4.1.7操作步驟。注：①測(cè)定水樣中全新離子時(shí)，先用1＋1鹽酸溶解沉淀，再用1N氫氧化鈉溶液調(diào)PH至甲基橙指示劑呈黃色，只測(cè)水樣中可溶性鋅離子時(shí)，水樣過(guò)濾。②水樣PH值小于4時(shí)，可溶性鋅離子時(shí)，以1滴甲基橙為指示劑，用1N氫氧化鈉溶液調(diào)試樣呈黃色。③水中鋅含量與比色皿、取樣量標(biāo)準(zhǔn)系列關(guān)系參照表水中鋅含量（mg/l）比色皿（cm）取樣量（ml）標(biāo)準(zhǔn)系列（g）0.20.51247.2533或21112520或2510101050,2.5,5,7.5,105,10,15,200,10,20,30,400,25,50,75,100同上同上5計(jì)算水樣中鋅離子含量X（毫克/升）按下式計(jì)算:aX=V式中:a————標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鋅離子微克數(shù)；V————水樣體積，毫升。6容許差6.1鋅離子含量在1—4毫克/