《紫外分光測(cè)油儀校準(zhǔn)規(guī)范公示稿》

JJF（蘇）

江蘇省地方計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范

JJF（蘇）XX-XXXX

紫外分光測(cè)油儀校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationSpecificationforUltravioletSpectrophotometricOil

Analyzers

（報(bào)批稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

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目錄

引言..........................................................................................................................................................II

1范圍........................................................................................................................................................1

2概述........................................................................................................................................................1

3計(jì)量特性................................................................................................................................................1

3.1最大允許誤差.....................................................................................................................................1

3.2重復(fù)性.................................................................................................................................................1

3.3最小檢出濃度.....................................................................................................................................1

4校準(zhǔn)條件................................................................................................................................................1

4.1環(huán)境條件.............................................................................................................................................1

4.2標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備.............................................................................................................................1

5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法............................................................................................................................2

5.1示值誤差.............................................................................................................................................2

5.2重復(fù)性.................................................................................................................................................2

5.3最小檢出濃度.....................................................................................................................................2

6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)........................................................................................................................................3

7復(fù)校時(shí)間間隔........................................................................................................................................3

附錄A...........................................................................................................................................................4

附錄B...........................................................................................................................................................5

附錄C...........................................................................................................................................................6

附錄D...........................................................................................................................................................7

I

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引言

本規(guī)范依據(jù)JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及

定義》和JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的規(guī)定而制定。

本規(guī)范參考JJG950-2012《水中油份濃度分析儀檢定規(guī)程》，HJ970-2018《水質(zhì)石油類的

測(cè)定紫外分光光度法（試行）》等相關(guān)文件。

本規(guī)范為首次發(fā)布。

II

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紫外分光測(cè)油儀校準(zhǔn)規(guī)范

1范圍

本規(guī)范適用于紫外光度法原理的水中油分濃度分析儀的校準(zhǔn)。

2概述

紫外分光測(cè)油儀是基于在pH≤2的條件下，樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取，萃

取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)后，于225nm波

長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，石油類含量在（0～16）mg/L范圍內(nèi)時(shí)，濃度與吸光度符合朗伯-

比爾定律，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)成分進(jìn)行定量分析的儀器。

紫外分光測(cè)油儀主要由光學(xué)系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)組成，具有分析速度快、

自動(dòng)化程度高、測(cè)量范圍寬等特點(diǎn)。

3計(jì)量特性

3.1最大允許誤差

最大允許誤差誤差不超過±10%。

3.2重復(fù)性

重復(fù)性不大于3%。

3.3最小檢出濃度

最小檢出濃度不大于0.2mg/L。

注：以上指標(biāo)不作為合格性判斷標(biāo)準(zhǔn)，僅提供參考。

4校準(zhǔn)條件

4.1環(huán)境條件

4.1.1環(huán)境溫度：（15~35）℃。

4.1.2相對(duì)濕度：≤85%。

4.1.3供電電源：AC（220±22）V，頻率（50±1）Hz。

應(yīng)具備良好的通風(fēng)設(shè)施，并配備必要的個(gè)人防護(hù)器具，以防止溶劑經(jīng)過皮膚吸收

或呼吸道吸入。

4.2標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備

4.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

水質(zhì)石油類（紫外法）國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于3%（k=2）。

1

4.2.2常用玻璃量器（容量瓶、單標(biāo)線吸管、刻度吸管）：A級(jí)。

4.2.3稀釋用溶劑

正己烷（色譜純），非色譜純需在225nm波長(zhǎng)處以水做參比測(cè)定透光率，透光率

大于90%方可使用。

5校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

5.1示值誤差

儀器開機(jī)預(yù)熱并按儀器說明書要求進(jìn)行操作，分別選取濃度為4mg/L、8mg/L、

16mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次，取其算術(shù)平均值作為儀器的測(cè)量值，

按公式（1）計(jì)算相對(duì)示值誤差

ccs

Δcr100%（1）

cs

式中：Δcr——相對(duì)示值誤差，%；

c——3次測(cè)量的平均值，mg/L；

cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，mg/L

5.2重復(fù)性

選取濃度為8mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測(cè)量7次，按公式（2）計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

n

2

cc

i1

si1100%（2）

rn1c

式中：儀器重復(fù)性；

sr——

單次測(cè)量值，；

ci——mg/L

c——7次測(cè)量值的平均值，mg/L；

n——測(cè)量次數(shù)，n=7

5.3最小檢出濃度

選取濃度為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測(cè)量7次，按公式（3）和（4）計(jì)算儀器的最

小檢出濃度。

n

2

cic

si1

n1（3）

cL=3s（4）

式中：s——7次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，mg/L；

2

單次測(cè)量值，；

ci——mg/L

c——7次測(cè)量值的平均值，mg/L；

n——測(cè)量次數(shù)，n=7；

cL——最小檢出濃度，mg/L。

6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)

校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映，校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：

a）標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”；

b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；

c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；

d）證書的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；

e）客戶的名稱和地址；

f）被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；

g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對(duì)象

的接收日期；

h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品抽樣程序進(jìn)行說明；

i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；

j）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；

k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；

l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說明；

m）對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；

n）校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；

o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；

p）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明。

7復(fù)校時(shí)間間隔

儀器的復(fù)校時(shí)間間隔建議為1年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、

使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主

決定復(fù)校時(shí)間間隔。更換重要部件、修理后或?qū)x器性能有懷疑時(shí)，應(yīng)對(duì)儀器重新校

準(zhǔn)。

3

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附錄A

水質(zhì)石油類（紫外法）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法

準(zhǔn)確移取5.00mL水質(zhì)石油類（紫外法）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）于50mL容量瓶

中，用正己烷稀釋定容并搖勻，配制成為濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確移取1.00mL、

2.00mL、4.00mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）于3個(gè)25mL容量瓶中，用正己烷稀釋定容

并搖勻，得到濃度分別為4mg/L、8mg/L、16mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

準(zhǔn)確移取5.00mL水質(zhì)石油類（紫外法）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）于100mL容量瓶

中，用正己烷稀釋定容并搖勻，配制成為濃度為50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確移取2.00mL

標(biāo)準(zhǔn)溶液（50mg/L）于100mL容量瓶中，用正己烷稀釋定容并搖勻，得到濃度為1mg/L

的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4

附錄B

紫外分光測(cè)油儀校準(zhǔn)原始記錄（供參考）

委托校準(zhǔn)單位：地址：

儀器名稱：：型號(hào)/規(guī)格：

出廠編號(hào)：測(cè)量范圍：測(cè)量原理：

制造單位：校準(zhǔn)日期：

標(biāo)準(zhǔn)器名稱：標(biāo)準(zhǔn)器型號(hào)：

不確定度：標(biāo)準(zhǔn)器編號(hào)：

校準(zhǔn)地點(diǎn)：溫度：相對(duì)濕度：

1、示值誤差

儀器示值擴(kuò)展不確

溶液濃度(mg/L)示值誤差

定度U

(mg/L)(%)

123平均值（k=2）

2、測(cè)量重復(fù)性

儀器示值(mg/L)

溶液濃度(mg/L)

1234567

平均值(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/L)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)

3、最小檢出濃度

儀器示值(mg/L)

溶液濃度(mg/L)

1234567

平均值(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/L)最小檢出濃度(mg/L)

校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：

5

附錄C

校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)（供參考）

證書編號(hào)：

本次校準(zhǔn)所使用的主要設(shè)備：

標(biāo)準(zhǔn)器名稱標(biāo)準(zhǔn)器型號(hào)標(biāo)準(zhǔn)器編號(hào)不確定度

本次校準(zhǔn)的技術(shù)依據(jù)：

本次校準(zhǔn)的環(huán)境條件：

溫度：相對(duì)濕度：

校準(zhǔn)結(jié)果

擴(kuò)展不確定度

序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)量特性校準(zhǔn)結(jié)果U

（k=2）

1示值誤差

2測(cè)量重復(fù)性/

3最小檢出濃度/

6

附錄D

示值誤差測(cè)量不確定度評(píng)定示例

D.1測(cè)量方法

儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，按照使用說明書要求，根據(jù)儀器的實(shí)際設(shè)置量程對(duì)儀器進(jìn)行校

正。選取適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)測(cè)量3次，計(jì)算3次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平

均值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)示值誤差。

D.2測(cè)量模型與靈敏度系數(shù)

D.2.1測(cè)量模型

ccc

s

Δcr100%1100%

cscs

式中：Δcr——儀器示值誤差；

c——3次測(cè)量值的平均值，mg/L；

cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，mg/L。

D.2.2靈敏系數(shù)

cr1

c1

ccs

cc

cr

22

cscs

D.3不確定度來(lái)源

D.3.1儀器示值重復(fù)性引入的不確定度uc；

D.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度，包括有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度和稀釋引入的不確定

度u(cs)。

D.4不確定度計(jì)算

D.4.1儀器示值重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc

示值重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可通過連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量列來(lái)估算，用A類方法

進(jìn)行評(píng)定。

被測(cè)紫外分光測(cè)油儀的測(cè)量范圍為（0～20）mg/L，選擇4mg/L、8mg/L、16mg/L

的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)量3次，得到測(cè)量結(jié)果見表D.1：

7

表D.1重復(fù)測(cè)量數(shù)據(jù)mg/L

標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量值平均值實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差

44.244.164.224.220.049

88.198.358.278.270.098

1616.4216.2516.5716.410.195

實(shí)際測(cè)量時(shí)，以連續(xù)3次儀器示值的平均值作為測(cè)量結(jié)果，則示值重復(fù)性引入的

標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

s

4mg/L：uc=0.028mg/L

3

s

8mg/L：uc=0.057mg/L

3

s

16mg/L：uc=0.113mg/L

3

儀器分辨率引入的不確定度遠(yuǎn)小于示值重復(fù)性引入的不確定度，故忽略分辨率引

入的不確定度。

D.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs)

D.4.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelcs1

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度由其證書給出，Urel=2.2%，包含因子k=2。按B類

方法評(píng)定，則其引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

2.2

uc1.1%

rels12

D.4.2.2稀釋過程引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelcs2

準(zhǔn)確移取5.00mL水質(zhì)石油類（紫外法）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）于50mL容量瓶

中，用正己烷稀釋定容并搖勻，配制成為濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確移取1.00mL、

2.00mL、4.00mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）于3個(gè)25mL容量瓶中，用正己烷稀釋定容

并搖勻，得到濃度分別為4mg/L、8mg/L、16mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

D.4.2.2.11mLA級(jí)單標(biāo)線吸量管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V1)

1mLA級(jí)單標(biāo)線吸量管的最大允許誤差為±0.007mL，取均勻分布，按B類方法

評(píng)定，則其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

0.007

u1(V1)0.40%

13

8

重復(fù)性：對(duì)1mL單標(biāo)線吸量管進(jìn)行稱量試驗(yàn)，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.001mL，即

0.001

u(V)0.10%

211

D.4.2.2.22mLA級(jí)單標(biāo)線吸量管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V2)

2mLA級(jí)單標(biāo)線吸量管的最大允許誤差為±0.010mL，取均勻分布，按B類方法評(píng)

定，則其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

0.010

u1(V2)0.29%

23

重復(fù)性：對(duì)2mL單標(biāo)線吸量管進(jìn)行稱量試驗(yàn)，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.002mL，即

0.002

u(V)0.10%

222

D.4.2.2.35mLA級(jí)單標(biāo)線吸量管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V3)

5mLA級(jí)單標(biāo)線吸量管的最大允許誤差為±0.015mL，取均勻分布，按B類方法評(píng)

定，則其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

0.015%

u1(V3)0.17

53

重復(fù)性：對(duì)5mL單標(biāo)線吸量管進(jìn)行稱量試驗(yàn)，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.003mL，即

0.003

u(V)0.06%

235

D.4.2.2.425mLA級(jí)單標(biāo)線容量瓶引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V4)

25mLA級(jí)單標(biāo)線容量瓶的最大允許誤差為±0.03mL，取均勻分布，按B類方法

評(píng)定，則其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

0.03

u1(V4)0.07%

253

重復(fù)性：對(duì)25mL單標(biāo)線容量瓶進(jìn)行稱量試驗(yàn)，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.006mL，即

0.006

u(V)0.02%

2425

D.4.2.2.550mLA級(jí)單標(biāo)線容量瓶引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V5)

50mLA級(jí)單標(biāo)線容量瓶的最大允許誤差為±0.05mL，取均勻分布，按B類方法

評(píng)定，則其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

0.05

u1(V5)0.06%

503

9

重復(fù)性：對(duì)50mL單標(biāo)線容量瓶進(jìn)行稱量試驗(yàn)，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01mL，即

0.01

u(V)0.02%

2550

D.4.2.2.6環(huán)境溫度波動(dòng)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V6)

在移液和定容過程中室溫在±2℃內(nèi)波動(dòng)，溫度變化引入的不確定度可通過溫度變

化范圍和體積膨脹系數(shù)進(jìn)行計(jì)算。液體的體積膨脹明顯大于容量瓶的體積膨脹，因此

只考慮前者。正己烷的體積膨脹系數(shù)為1.4×10-3℃-1，溫度變化引入的不確定度按B

類方法評(píng)定，取均勻分布，則其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

1.41032

u(V6)0.16%

3

D.4.2.2.7稀釋過程引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urelcs2

稀釋過程引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度見表D.2：

表D.2稀釋過程引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

移液管容量瓶稀釋

環(huán)境

標(biāo)準(zhǔn)值過程

(mg/L)溫度

最大允許誤差重復(fù)性最大允許誤差重復(fù)性u(píng)relcs2

0.17%(5mL)0.06%(5mL)0.06%(50mL)0.02%(50mL)0.32%

40.56%

0.40%(1mL)0.10%(1mL)0.07%(25mL)0.02%(25mL)(4次)

0.17%(5mL)0.06%(5mL)0.06%(50mL)0.02%(50mL)0.32%

80.49%

0.29%(2mL)0.10%(2mL)0.07%(25mL)0.02%(25mL)(4次)

0.17%(5mL)0.06%(5mL)0.06%(50mL)0.02%(50mL)0.36%

160.60%

0.41%(2mL，2次)0.14%(2mL，2次)0.07%(25mL)0.02%(25mL)(5次)

D.4.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs)