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文檔簡介

國家標(biāo)準(zhǔn)

《超薄玻璃退火上下限溫度試驗(yàn)方法》

編制說明

(征求意見稿)

2023-7-18

標(biāo)準(zhǔn)編制組

二零二三年七月

超薄玻璃退火上下限溫度試驗(yàn)方法

1工作簡介

1.1任務(wù)來源

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會[2022]17號文件《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2022年

第一批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知》要求,由北京工業(yè)大學(xué)牽頭負(fù)責(zé)制定《超薄玻璃退火

上下限溫度試驗(yàn)方法》(計(jì)劃號20220101-T-609)國家標(biāo)準(zhǔn),本文件由中國建筑材料聯(lián)合會

提出,歸口單位為全國工業(yè)玻璃和特種玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC447)。

1.2任務(wù)背景

本標(biāo)準(zhǔn)的主要目的是測定超薄玻璃材料的退火上下限溫度,用于指導(dǎo)超薄玻璃在生產(chǎn)

制造過程選擇合適退火溫度制度,有效消除玻璃中的熱應(yīng)力。殘余熱應(yīng)力是超薄玻璃材料

中的重要控制的技術(shù)參數(shù),退火是消除熱應(yīng)力的最佳方法,退火上下限溫度是指導(dǎo)超薄玻

璃退火的關(guān)鍵工藝參數(shù),退火處理必須在退火上限溫度和退火下限溫度之間進(jìn)行。超薄玻

璃生產(chǎn)過程中必須消除玻璃生產(chǎn)中產(chǎn)生的應(yīng)力,達(dá)到超薄玻璃良好質(zhì)量控制。隨著我國超

薄電子信息顯示玻璃不斷發(fā)展壯大與進(jìn)步,產(chǎn)品在平板顯示中發(fā)揮著極其重要的作用,已

經(jīng)成為信息顯示關(guān)鍵基礎(chǔ)材料。但是超薄電子顯示玻璃的熱應(yīng)力消除的要求十分嚴(yán)苛,要

求超薄玻璃本體應(yīng)力小于100PSI(英制單位,相當(dāng)于0.69MPa),因此玻璃的退火質(zhì)量要求

至關(guān)重要。超薄玻璃退火上下限溫度試驗(yàn)方法制定不僅填補(bǔ)了我國在退火上下限溫度測試

標(biāo)準(zhǔn)缺失的空白,而且也為退火工藝提供了關(guān)鍵參數(shù)。

預(yù)計(jì)產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益:在玻璃生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生一定的應(yīng)力。隨著超薄玻璃在平板顯

示中的廣泛應(yīng)用和發(fā)展,推動和促進(jìn)了我國信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,然而超薄玻璃中的應(yīng)力會導(dǎo)

致光路分路,產(chǎn)生光程差,進(jìn)而影響顯示像素點(diǎn)的顏色效果,出現(xiàn)色相偏差。退火工藝可

以消除玻璃生產(chǎn)中產(chǎn)生的應(yīng)力,因此導(dǎo)致退火上下限溫度這一關(guān)鍵參數(shù)的測試需求不斷加

大。傳統(tǒng)的依靠經(jīng)驗(yàn)判定退火溫度的生產(chǎn)方式勢必?zé)o法滿足高質(zhì)量超薄玻璃生產(chǎn)需求,而

“彎梁法”的測定需要制備更加復(fù)雜的玻璃棒,轉(zhuǎn)動量變化分辨精度不夠,測量偏差相對

1

較大,難以應(yīng)對如今的超薄玻璃產(chǎn)業(yè)的測試要求。因此,對于小試樣、易制樣、高精度的

退火上下限溫度測試方法的研究具有重要意義。

1.3工作過程

1.3.1起草階段。

2022年4月~2022年5月由北京工業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)編制的組織和召集工作,廣泛征集

超薄玻璃行業(yè)上下游的產(chǎn)、學(xué)、研、用、監(jiān)等機(jī)構(gòu)和單位作為編制單位,其中包括:北京

工業(yè)大學(xué)、彩虹顯示器件股份有限公司、四川虹科創(chuàng)新科技有限公司、蚌埠市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)

督檢驗(yàn)院、深圳市深中原科技有限公司、東莞市銀泰豐光學(xué)科技有限公司、河北視窗玻璃

有限公司、咸寧南玻光電玻璃有限公司、江西沃格光電股份有限公司、重慶鑫景特種玻璃

有限公司、唐山市藍(lán)欣玻璃有限公司、濟(jì)寧市質(zhì)量計(jì)量檢驗(yàn)檢測研究院、東旭集團(tuán)有限公

司、河南安彩高科股份有限公司、中國國檢測試控股集團(tuán)股份有限公司、北京中天標(biāo)科標(biāo)

準(zhǔn)化技術(shù)研究院集團(tuán)有限公司、北京旭輝新銳科技有限公司,總計(jì)17家單位,成立了國家

標(biāo)準(zhǔn)《超薄玻璃退火上下限溫度試驗(yàn)方法》編制組。

編制組制定了標(biāo)準(zhǔn)編制工作時間計(jì)劃,明確了任務(wù)分工,確定了制定原則和指導(dǎo)思想,

擬定了標(biāo)準(zhǔn)制定的試驗(yàn)驗(yàn)證工作流程與分工。在前期廣泛查閱文獻(xiàn)、儀器設(shè)備裝置調(diào)研以

及相關(guān)研究進(jìn)展的基礎(chǔ)上,經(jīng)過多次電話、微信、郵件、視頻會議等形式充分溝通、交流

與研討,完成了本標(biāo)準(zhǔn)制定的系統(tǒng)規(guī)劃工作。

2022年5月~2022年6月,標(biāo)準(zhǔn)編制組基于文獻(xiàn)調(diào)研及其它行業(yè)的超薄玻璃退火上下

限溫度試驗(yàn)方法,經(jīng)過對超薄玻璃退火上下限溫度試驗(yàn)方法及測試原理進(jìn)行了認(rèn)真研討,

最終確定基于纖維負(fù)重法的原理,利用懸掛件、加熱爐、勻熱銅芯、連接件、長度傳感器、

傳感器固定支架、可調(diào)節(jié)砝碼、底座構(gòu)建了本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)裝置,以玻璃絲負(fù)重作為加載方式,

其樣品尺寸小,便于制備,實(shí)驗(yàn)結(jié)果相對穩(wěn)定可靠。然后開展試驗(yàn)條件和測試程序研究,

對設(shè)備參數(shù)進(jìn)行調(diào)試,對試驗(yàn)方法的流程反復(fù)驗(yàn)證后,獲得了試驗(yàn)條件的基本參數(shù),形成

一套相對完整測試程序,在標(biāo)準(zhǔn)草案基礎(chǔ)上進(jìn)一步完善形成了標(biāo)準(zhǔn)初稿。

2022年6月21日9:00~12:00,采用線上騰訊會議,召開國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)《超薄玻璃退

火上下限溫度試驗(yàn)方法》啟動會和標(biāo)準(zhǔn)初稿研討會暨第一次視頻工作會議,邀請來自標(biāo)委

2

會委員、科研院所、行業(yè)代表、質(zhì)監(jiān)機(jī)構(gòu)等機(jī)構(gòu)專家和代表,參會人員總計(jì)21人,與會專

家對國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)《超薄玻璃退火上下限溫度試驗(yàn)方法》初稿進(jìn)行系統(tǒng)審查,項(xiàng)目組介

紹了本文件的參編單位分工、驗(yàn)證試驗(yàn)內(nèi)容、編制計(jì)劃和進(jìn)度安排,結(jié)合前期調(diào)研情況對

試驗(yàn)方法原理進(jìn)行了系統(tǒng)論述,與會專家對標(biāo)準(zhǔn)條款內(nèi)容逐一給予了指導(dǎo),要求編制組對

試驗(yàn)方法進(jìn)行清晰的技術(shù)表述,輔助圖片加以規(guī)范,加強(qiáng)系統(tǒng)驗(yàn)證工作,要求測試方法能

夠更加完善,確保測量的可操作性、重復(fù)再現(xiàn)性和精確性。

2022年7月~2023年7月,編制組按照啟動會暨第一次視頻工作會議上專家對國家標(biāo)

準(zhǔn)(GB)《超薄玻璃退火上下限溫度試驗(yàn)方法》初稿的所提意見和給出的指導(dǎo)精神,進(jìn)一

步開展了試驗(yàn)裝置和測試條件系統(tǒng)驗(yàn)證工作,經(jīng)過對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行整理,確定了本文件的

測試驗(yàn)證條件和測試流程。編制組對國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)《超薄玻璃退火上下限溫度試驗(yàn)方法》

系統(tǒng)完善的基礎(chǔ),形成了征求意見稿。

1.3.2主要起草人及其所做工作

本文件在立項(xiàng)階段由北京工業(yè)大學(xué)發(fā)起倡導(dǎo)。北京工業(yè)大學(xué)田英良負(fù)責(zé)《超薄玻璃退

火上下限溫度試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)的前期預(yù)研及準(zhǔn)備工作,包括征集編制單位成立編制組,

然后向全國工業(yè)玻璃與特種玻璃技術(shù)委員會(TC447)秘書處提出標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)申請,在秘書

處的指導(dǎo)下,參加了國標(biāo)委組織的立項(xiàng)申請答辯會。北京工業(yè)大學(xué)田雪潔、趙志永進(jìn)行了

標(biāo)準(zhǔn)編制過程的系統(tǒng)驗(yàn)證工作,支撐了標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件優(yōu)化與確認(rèn)。還有編制組其他單位為

本文件提供了各種玻璃試樣,上述機(jī)構(gòu)積極參與了標(biāo)準(zhǔn)編制過程,從方法原理、儀器設(shè)備

改進(jìn)、相關(guān)部件的質(zhì)量提升、測試流程和測量穩(wěn)定性給予了系統(tǒng)支持,感謝各參與單位的

大力幫助與協(xié)作。編制組成員參與標(biāo)準(zhǔn)制定過程的技術(shù)研討會,提出了很多富有建設(shè)性的

意見,為標(biāo)準(zhǔn)完善出謀劃策,保障了標(biāo)準(zhǔn)編制工作順利進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做

主要工作如表1所示。

表1本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做主要工作

序號姓名承擔(dān)的工作

田英良主筆,前期調(diào)研,起草標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說明,設(shè)計(jì)驗(yàn)證試驗(yàn)計(jì)

1

劃,收集相關(guān)資料,匯總修改意見

前期調(diào)研,起草標(biāo)準(zhǔn)文本,設(shè)計(jì)驗(yàn)證試驗(yàn)計(jì)劃,修改標(biāo)準(zhǔn)文

2

李淼本,參加匯總修改意見

3李青前期調(diào)研,起草標(biāo)準(zhǔn)文本,設(shè)計(jì)驗(yàn)證試驗(yàn)計(jì)劃,修改標(biāo)準(zhǔn)文

3

本,參加匯總修改意見

4徐莉華收集用戶要求等資料,修改標(biāo)準(zhǔn)文本,參加匯總修改意見

5胡樹強(qiáng)收集用戶要求等資料,參加匯總修改意見。

6夏志強(qiáng)收集用戶要求等資料,修改標(biāo)準(zhǔn)文本,參加匯總修改意見

7李彥濤收集用戶要求等資料,修改標(biāo)準(zhǔn)文本,參加匯總修改意見

8湯占剛收集用戶要求等資料,參加匯總修改意見。

9王明忠收集用戶要求等資料,修改標(biāo)準(zhǔn)文本,參加匯總修改意見

10張迅收集用戶要求等資料,修改標(biāo)準(zhǔn)文本,參加匯總修改意見

11楊禧龍收集用戶要求等資料,參加匯總修改意見。

12鞏瑞龍收集用戶要求等資料,參加匯總修改意見。

13張俊收集用戶要求等資料,修改標(biāo)準(zhǔn)文本,參加匯總修改意見

14易偉華收集用戶要求等資料,修改標(biāo)準(zhǔn)文本,參加匯總修改意見

15張開收集用戶要求等資料,修改標(biāo)準(zhǔn)文本,參加匯總修改意見

16黃昊收集用戶要求等資料,修改標(biāo)準(zhǔn)文本,參加匯總修改意見

17張震收集用戶要求等資料,修改標(biāo)準(zhǔn)文本,參加匯總修改意見

18梁新輝收集用戶要求等資料,修改標(biāo)準(zhǔn)文本,參加匯總修改意見

19胡正宜收集用戶要求等資料,參加匯總修改意見。

李俊杰進(jìn)行相關(guān)性能的驗(yàn)證試驗(yàn),負(fù)責(zé)編制說明撰寫,匯總征求意見

20

并回復(fù)

高淑慧進(jìn)行相關(guān)性能的驗(yàn)證試驗(yàn),負(fù)責(zé)編制說明撰寫,匯總征求意見

21

并回復(fù)

22趙志永開展試樣負(fù)重質(zhì)量對退火溫度測試結(jié)果影響驗(yàn)證

田雪潔開展拉絲制備與絲徑對退火溫度結(jié)果影響驗(yàn)證

何峰提出常用對數(shù)處理方式,然后按繪圖形式進(jìn)行線性擬合方案

吳玉鋒提出退火下限溫度外延法及繪制輔助線方式捕獲測試結(jié)果

王輝負(fù)責(zé)測試儀器設(shè)備結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及拉絲機(jī)制樣工作,控制試樣質(zhì)量

2編制原則和主要內(nèi)容說明

2.1編制原則

本文件嚴(yán)格遵照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和

起草規(guī)則》的規(guī)定起草,本文件的編制緊密結(jié)合超薄電子玻璃行業(yè)發(fā)展需要,結(jié)合玻璃退

火上下限溫度測試需要,使本文件的編制具有系統(tǒng)性和先進(jìn)性,使本文件試驗(yàn)方法對所有

玻璃品種具有廣泛適用性。

本文件按照超薄玻璃退火上下限溫度測定相關(guān)技術(shù)理論,以促進(jìn)玻璃行業(yè)發(fā)展與技術(shù)

進(jìn)步為導(dǎo)向,為超薄玻璃退火上下限溫度的測量提供必要的技術(shù)方法。滿足退火上下限溫

4

度測量的需要,充分考慮了科研需要、用戶需求及相關(guān)測試方法所涉及設(shè)備的現(xiàn)有技術(shù)水

平,使本文件在實(shí)施方面具有實(shí)用性和可操作性。

2.2主要內(nèi)容說明

2.2.1標(biāo)準(zhǔn)范圍

本文件規(guī)定了超薄玻璃退火上下限溫度測量的術(shù)語和定義、測量原理、儀器設(shè)備及要

求、試樣、試驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表示、試驗(yàn)報告。

本文件適用于超薄玻璃的退火上下限溫度測量,其他形態(tài)玻璃可參照執(zhí)行。

2.2.2術(shù)語和定義

本標(biāo)準(zhǔn)涉及的術(shù)語和定義主要為退火上限溫度和退火下限溫度。退火上限溫度(upper

annealingtemperature)是指玻璃制品在3min內(nèi)消除95%熱應(yīng)力所對應(yīng)的溫度值,對應(yīng)玻

璃黏度為1013dPa?S,亦稱退火點(diǎn)溫度,記為Ta。退火下限溫度(lowerannealingtemperature)

是指玻璃制品在3min內(nèi)消除5%熱應(yīng)力所對應(yīng)的溫度值,對應(yīng)玻璃黏度為1014.5dPa?S,亦

稱應(yīng)變點(diǎn)溫度,記為Tst。

2.2.3測試原理

基于纖維的黏滯伸長速率與黏度的關(guān)系,利用纖維伸長法來測試超薄玻璃退火上下限

溫度。選取均質(zhì)、無缺陷的玻璃,將其制備成直徑均勻且圓柱度較好的纖維,將其上中部

垂直懸掛于加熱爐內(nèi),在負(fù)載垂直作用下,將其進(jìn)行局部或整體加熱,其在退火范圍內(nèi)產(chǎn)

生黏滯伸長效應(yīng)。在加熱溫度條件下,試樣伸長速度與試樣直徑、負(fù)載質(zhì)量和黏度符合式

(1),依據(jù)試樣伸長速度來計(jì)算退火上限溫度和退火下限溫度。

8???

?=×105(1)

??2?????

式中:

η——試樣黏度,單位為分帕斯卡·秒(dPa·S);

m——施加于試樣的載荷,單位為克(g);

g——重力加速度,單位為米每平方秒(m/s2);

5

L——勻溫區(qū)試樣長度,單位為毫米(mm);

d——試樣直徑,單位為毫米(mm);

dL/dt——試樣伸長速率,單位為毫米每分鐘(mm/min)。

2.2.4試驗(yàn)裝置

退火溫度測試儀為垂直結(jié)構(gòu),其由懸掛件、加熱爐、連接件、位移傳感器、砝碼、固

定支架、底座構(gòu)成,見圖1所示。懸掛件用于試樣上端的懸掛,加熱爐最高加熱溫度小于

等于1000℃,控溫精度小于等于±1℃,加熱爐勻溫區(qū)長度為70mm~100mm,宜采用

勻熱銅芯實(shí)現(xiàn)勻溫區(qū)。勻熱銅芯外徑不小于29mm,長度宜為150mm~170mm,平行勻

熱銅芯軸線方向鉆取2個直徑4mm~6mm圓孔,分別為熱偶孔和中心孔,用于熱電偶和

試樣放置,如圖2所示,其中熱電偶放置于熱偶孔,試樣放置于中心孔。連接件用于連接

試樣下端與位移傳感器;位移傳感器用于測量試樣長度變化,其應(yīng)符合GB/T28857,最小

分度值達(dá)0.0001mm的數(shù)字式位移傳感器,最大量程為20.0000mm;砝碼用于試樣加載,

應(yīng)符合GB/T4167要求,最大允許誤差小于等于F1等級;固定支架用于位移傳感器的固

定;底座用于承載和安裝加熱爐和固定支架。

標(biāo)引序號說明:

1——懸掛件;

6

2——加熱爐;

3——勻熱銅芯;

4——試樣;

5——連接件;

6——位移傳感器;

7——固定支架;

8——砝碼;

9——底座。

圖1退火溫度測試儀結(jié)構(gòu)示意圖

標(biāo)引序號說明:

1——熱偶孔;

2——中心孔。

圖2勻熱銅芯結(jié)構(gòu)示意圖

拉絲機(jī)用于玻璃材料或制品重熔拉制成直徑均勻的玻璃絲,拉絲機(jī)為垂直機(jī)構(gòu),由加

熱爐、玻璃絲成型器、牽引裝置構(gòu)成。加熱爐加熱溫度不小于1450℃,牽引速度控制精

度不大于0.01m/s,控溫精度不大于±1℃,拉制玻璃絲直徑為0.6mm~0.8mm。

卡尺應(yīng)符合GB/T21389要求,最小分度值為0.01mm。

噴槍用于試樣兩端燒圓,宜為丙烷或丁烷的火焰噴槍,火焰最高溫度可達(dá)1600℃。

7

2.2.5試樣要求

試樣制備流程如下:

a)選取無氣泡、無結(jié)石、無條紋等缺陷的均質(zhì)玻璃材料或制品,通過拉絲機(jī)將其拉制

成均勻直徑的玻璃絲,玻璃絲不應(yīng)出現(xiàn)失透和結(jié)晶。預(yù)制玻璃絲直徑優(yōu)選0.60mm~0.80mm,

長度350mm~500mm,直徑應(yīng)均勻一致,整根玻璃絲直徑最大偏差小于±0.02mm,直線度

不大于1%。

b)根據(jù)退火溫度測試儀對試樣長度實(shí)際要求,對預(yù)制玻璃絲進(jìn)行精確截取。利用噴槍

將精確截取玻璃絲兩端進(jìn)行加熱熔融形成圓球狀玻珠,玻珠直徑宜為玻璃絲直徑2倍,可

滿足玻璃絲與懸掛件及連接件的連接,完成試樣制備。

2.2.6測試與校準(zhǔn)

2.2.6.1測試步驟

1)直徑測量

使用符合GB/T21389要求的數(shù)顯卡尺測量試樣直徑,試樣上部任意位置沿圓周測量

三次,取平均值,保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

2)試樣裝載

將測量直徑試樣沿加熱爐頂部的懸掛件中心孔、勻熱銅芯中心孔通過,試樣上端玻珠

懸掛于懸掛件中心孔,試樣下端依次與連接件、位移傳感器和1000g砝碼相連,使試樣處

于垂直受力狀態(tài),試樣不與勻熱銅芯相接觸。

3)位移傳感器調(diào)節(jié)

位移傳感器安裝固定在固定支架上,調(diào)節(jié)固定支架旋鈕,使長度顯示值處于1.0000m

m±0.2000mm之間,然后鎖死固定調(diào)節(jié)支架旋鈕。

4)加熱爐升溫

加熱爐以5℃/min進(jìn)行升溫,記錄溫度和位移值,計(jì)算試樣伸長速率,當(dāng)試樣伸長速

率為0.4mm/min~0.6mm/min時,停止升溫。

8

5)加熱爐降溫

加熱爐以3℃/min~5℃/min進(jìn)行降溫,記錄溫度和位移值,計(jì)算試樣伸長速率,試樣

伸長速率小于0.03mm/min時,測試結(jié)束。

6)數(shù)據(jù)記錄

在測試過程中應(yīng)采用電腦程序軟件采集數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)采集周期為3~5秒。采集數(shù)據(jù)包括

測試時間、溫度值、位移值,并實(shí)時計(jì)算伸長速率。

2.2.6.2數(shù)據(jù)處理

依據(jù)試樣加熱溫度、直徑、負(fù)載質(zhì)量、受熱區(qū)長度(儀器廠商提供)、時間、位移長

度值,計(jì)算試樣位移速度,如表2所示。將試樣位移速度按取對數(shù)(以10為底)與加熱

溫度繪制曲線,進(jìn)行線性擬合,如圖3所示。將式(2)取對數(shù)(以10為底)后,按縱

坐標(biāo)位置繪制水平線,與擬合線相交,通過相交點(diǎn)垂直橫坐標(biāo),橫坐標(biāo)表處的加熱溫度

即為退火上限溫度,如圖3輔助線;因退火下限溫度的試樣位移速度很小,采用外延法

獲得,將線性擬合線向左下方延伸,將式(3)取對數(shù)(以10為底)后,按照退火上限

溫度的輔助線繪制方式,捕捉退火下限溫度,如圖4所示。

??

?????=2.5×10?7(2)

?2

??

?????=7.9×10?9(3)

?2

表2測量結(jié)果記錄表

時間加熱溫度負(fù)載質(zhì)量試樣直徑受熱區(qū)長度位移值位移變化值位移速度

s℃gmmmmmmmmmm/min

9

圖3試樣位移速度對數(shù)與加熱溫度曲線

2.2.6.3儀器校準(zhǔn)

必要時,應(yīng)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。使用GBW(E)030006標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照2.2.6.1和第2.2.6.2

章進(jìn)行測試及數(shù)據(jù)處理。若偏差值(測試值與標(biāo)準(zhǔn)值)不大于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)定的不確定度值,

將實(shí)測值同步加/減偏差值即為修正后的測量值,可在軟件或溫控儀表中進(jìn)行直接修正;若

偏差值大于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度值,需要對儀器進(jìn)行系統(tǒng)檢查和返修。

2.2.7儀器的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性

采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)030006鈉鈣硅玻璃對設(shè)備的測試準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證和校準(zhǔn),

并且對其工作穩(wěn)定一致性(重現(xiàn)性)進(jìn)行驗(yàn)證。采用鈉鈣玻璃進(jìn)行重復(fù)再現(xiàn)性驗(yàn)證試驗(yàn)。

將上述玻璃試樣制成直徑為0.65mm,長為300mm的圓柱形玻璃絲,置于退火溫度測試儀

加熱爐內(nèi)。在1000g砝碼載重條件下重復(fù)測試三次,測試結(jié)果見表3所示,圖中虛線為國

家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)030006的退火上下限溫度。對退火上限溫度的相對偏差為0.20%,退

火下限溫度的相對偏差為0.63%,與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的退火上下限溫度相對偏差較小。說明本標(biāo)

準(zhǔn)所用試驗(yàn)系統(tǒng)的準(zhǔn)確性與重復(fù)再現(xiàn)性表現(xiàn)良好,儀器裝置可以保障很好的重現(xiàn)性。

10

表3鈉鈣玻璃在載重為1000g下的退火上下限溫度(℃)

退火上限溫度退火下限溫度

第一次511471

第二次510470

第三次510470

平均值511470

標(biāo)準(zhǔn)值510473

相對偏差0.20%0.63%

圖4鈉鈣玻璃標(biāo)樣退火上下限溫度測試結(jié)果

3試驗(yàn)驗(yàn)證及分析

3.1試樣長度對玻璃退火上下限溫度測試影響評估

由于公式(1)中的L為加熱區(qū)的纖維長度,加熱區(qū)是儀器設(shè)備所決定的,在測試過程

中加熱區(qū)的長度不會發(fā)生改變,因此玻璃退火上下限溫度不會隨玻璃絲長度的改變而發(fā)生

明顯的變化。

11

為了更好的驗(yàn)證試樣(玻璃絲)長度對玻璃退火上下限溫度的影響,以鈉鈣玻璃標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)為例。制備直徑為0.65mm玻璃絲、砝碼載重為1000g,截取試樣長度為290mm、

300mm、310mm、320mm的玻璃絲測定其退火上下限溫度,測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相比較,

以證明試樣長度對測量結(jié)果的影響,從而確定該方法在不同玻璃絲長度條件下的可用性。

相關(guān)測試數(shù)據(jù)如圖5所示,圖中虛線分別為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)030006的退火上限溫度與

退火下限溫度。

圖5不同纖維長度(l)對退火上下限溫度測量值

根據(jù)所測得的數(shù)據(jù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算以觀察其離散性及可靠性,結(jié)果如表4和5所示。

退火上限溫度相對誤差不超過0.20%,測量精度較高。且測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差和極差都比較

小,數(shù)據(jù)的離散性相對較好,測量穩(wěn)定性好。發(fā)現(xiàn)試樣長度對測試結(jié)果影響較小,因此不

對試樣長度做硬性要求,只要預(yù)制350mm~500mm玻璃絲即可,可根據(jù)儀器實(shí)際,精確截

取即可。

表4鈉鈣玻璃絲長度測試退火上限溫度結(jié)果的統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

纖維長度mm

項(xiàng)目

290300310320

平均退火上限溫度℃509510510511

標(biāo)準(zhǔn)差0.58100.58

極差1101

相對誤差0.20%000.20%

12

表5鈉鈣玻璃絲長度測試退火下限溫度結(jié)果的統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

纖維長度mm

項(xiàng)目

290300310320

平均退火下限溫度℃472470467471

標(biāo)準(zhǔn)差111.154.51

極差2229

相對誤差0.21%0.63%1.27%0.42%

3.2不同加載質(zhì)量對玻璃退火上下限溫度測試結(jié)果的影響

在退火上下限溫度的測試時,玻璃絲受到砝碼的影響會產(chǎn)生一定的伸長速率。根據(jù)測

試原理可知,試樣伸長速率與砝碼負(fù)重質(zhì)量呈正比關(guān)系。而當(dāng)砝碼重量偏大時,會引起玻

璃絲應(yīng)力集中,導(dǎo)致試樣斷裂。

為了找出合適的加載質(zhì)量,對鈉鈣玻璃在不同的加載重量下進(jìn)行測試。選取長度

300mm,直徑為0.65mm的鈉鈣玻璃試樣,砝碼的加載范圍為800g~1200g,步長為100g的

條件對其進(jìn)行測試。測試結(jié)果再與標(biāo)準(zhǔn)值相比較,以證明玻璃絲長度對測量結(jié)果的影響,

從而確定該方法在不同玻璃絲長度條件下的可用性。相關(guān)測試數(shù)據(jù)如圖6所示,圖中虛線

分別為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)030006的退火上限溫度與退火下限溫度。從圖6可知,退火上限

溫度隨著加載質(zhì)量的升高有下降的趨勢,所測得的數(shù)據(jù)都在510±5℃范圍內(nèi),退火下限溫

度也會隨著加載質(zhì)量的升高有下降的趨勢,退火下限溫度都在473±8℃范圍內(nèi)。將所測數(shù)

據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析,如表6和表7所示。退火上限溫度的相對誤差不超過0.39%,其中砝

碼載重900g與1000g時,測試結(jié)果相對誤差為0,測試精度比較高,并且測試試樣的測試

結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差都比較小,數(shù)據(jù)的離散性相對較好。退火下限溫度相對誤差不超過1.48%,但

是900g、1100g、1200g的測試結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差都大于3.51,數(shù)據(jù)的離散性相對較差。綜合考

慮,為使退火上限溫度和退火下限溫度盡可能穩(wěn)定并且可以確保最大化的測試精度,因此

砝碼加載質(zhì)量優(yōu)選推薦1000g。

13

圖6不同加載質(zhì)量對鈉鈣玻璃絲退火上下限溫度的測量值

表6加載質(zhì)量對退火上限溫度結(jié)果影響

纖維長度mm

項(xiàng)目

800900100011001200

平均退火上限溫度℃512510510510508

標(biāo)準(zhǔn)差0.58110.580.58

極差12111

相對誤差0.39%0%0%0.20%0.39%

表7加載質(zhì)量對退火下限溫度結(jié)果影響

纖維長度mm

項(xiàng)目

800900100011001200

平均退火下限溫度℃474472470466468

標(biāo)準(zhǔn)差1.533.6113.063.51

極差37247

相對誤差0.21%0.21%0.63%1.48%1.06%

3.3測試起始溫度對玻璃退火上下限溫度測試結(jié)果的影響

在進(jìn)行退火上下限測試時,放置樣品爐內(nèi)溫度過高,使試樣處在一個迅速受熱的環(huán)境

中,會對纖維產(chǎn)生一定的影響,使玻璃絲斷裂影響試驗(yàn)進(jìn)程。為了驗(yàn)證測試起始溫度對退

火上下限測試結(jié)果的影響,分別在室溫、100℃、200℃、300℃、400℃、500℃下放置樣品,

結(jié)果如圖7所示??梢钥闯?,退火上限溫度都在510±5℃范圍內(nèi),退火下限溫度也都在473

±8℃范圍內(nèi),并且數(shù)據(jù)的離散性相對較小,因此,初始放樣溫度對退火上下限溫度無明顯

影響,但是為了保證操作的安全性,建議將設(shè)備冷卻至較低溫度,條件允許,最宜室溫開

始進(jìn)行測試。

14

圖7不同初始溫度的鈉鈣玻璃絲退火上下限溫度測試值

3.4纖維直徑對玻璃退火上下限溫度測試結(jié)果的影響

在進(jìn)行超薄玻璃退火上下限溫度測試時,需要選用合適的纖維直徑。由于本方法采用

加熱并施加載重的方式進(jìn)行測試,在測試中必須考慮纖維樣品的拉伸強(qiáng)度以及“燒球”工

藝所造成的潛在應(yīng)力集中,避免在測試中出現(xiàn)樣品被拉斷破壞的情況。根據(jù)公式(2)和公

式(3)可知,當(dāng)纖維的直徑改變時,所對應(yīng)的伸長速率也會發(fā)生改變,從而影響退火上下

限溫度的準(zhǔn)確性,導(dǎo)致了測試結(jié)果不穩(wěn)定。因此必須選取合適的纖維直徑,以最大化測試

精度。為了找出最適宜的纖維直徑,選取了300mm,直徑范圍為0.50mm~0.80mm的鈉鈣

玻璃絲進(jìn)行測試,砝碼采用1000g砝碼。相關(guān)測試數(shù)據(jù)如圖8所示。圖中虛線為該玻璃在

相同條件下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)030006的退火上限溫度和退火下限溫度。

為了更好的驗(yàn)證纖維直徑對退火上下限溫度測試的影響,根據(jù)所測得的數(shù)據(jù)進(jìn)行了統(tǒng)

計(jì)學(xué)計(jì)算以觀察其離散性及可靠性,結(jié)果如表8和表9所示。退火上限溫度相對誤差不超

過0.20%,其中0.65mm、0.70mm的測試結(jié)果相對誤差為0,測試精度較高。退火下限溫

度相對誤差最高不超過1.27%,其中0.50mm、0.65mm、0.70mm的測試結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差都小于

1,數(shù)據(jù)的離散性相對較好。因此,綜合考慮,為了使為使測試結(jié)果盡可能穩(wěn)定并確保最大

化的測試精度,纖維直徑范圍推薦選用0.65±0.02mm。

15

圖8試樣直徑的鈉鈣玻璃絲退火上下限溫度測試值

表8試樣直徑對退火上限溫度影響

纖維長度mm

項(xiàng)目

0.500.550.600.650.700.750.80

平均退火上限溫度℃509509509510510511511

標(biāo)準(zhǔn)差1.4100.5810.580.580

極差2012110

相對誤差0.02%0.20%0.20%000.20%0.20%

表9試樣直徑對退火下限溫度影響

纖維長度mm

項(xiàng)目

0.500.550.600.650.700.750.80

平均退火下限溫度℃471467470472473473472

標(biāo)準(zhǔn)差0.712.124.7310.5821.41

極差1372142

相對誤差0.42%1.27%0.64%0.21%000.21%

3.5試樣圓柱度對玻璃退火上下限溫度測試結(jié)果的影響

玻璃絲圓柱度是指玻璃絲任一截面最大尺寸與最小尺寸之差。在測試過程中,玻璃絲

的直徑不均勻可能會對伸長速率有一定的影響,進(jìn)而影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。為了更好的驗(yàn)證

圓柱度對玻璃退火上下限溫度的影響,選取直徑范圍在0.60mm~0.70mm、長度為300mm

的玻璃絲,測量其直徑的最大尺寸與最小尺寸之間的差值,選取圓柱度為0mm、0.03mm

和0.06mm的玻璃絲進(jìn)行測定。測試結(jié)果如圖9所示,根據(jù)所測得的數(shù)據(jù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)

算以觀察其離散性及可靠性,結(jié)果如表10和表11所示。根據(jù)所測試的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),退火上

16

限溫度相對誤差和標(biāo)準(zhǔn)差都比較小,數(shù)據(jù)的離散性相對較小。而圓柱度在0.03mm和

0.06mm的退火下限溫度標(biāo)準(zhǔn)差為5.03和3.00,數(shù)據(jù)的離散性相對較差,且測試結(jié)果極差

都相對較差。綜合考慮,為使測試結(jié)果穩(wěn)定并確保最大化的精度測試,纖維圓柱度應(yīng)盡可

能小,本方法采用機(jī)械拉絲,能夠保證玻璃絲拉制的圓度。

圖9試樣圓柱度對退火上下限溫度影響

表10圓柱度對退火上限溫度結(jié)果

纖維長度mm

項(xiàng)目

00.030.06

平均退火上限溫度℃511510509

標(biāo)準(zhǔn)差0.570.570.57

極差111

相對誤差0.2000.20%

表11圓柱度對退火下限溫度結(jié)果

纖維長度mm

項(xiàng)目

00.030.06

平均退火下限溫度℃470467467

標(biāo)準(zhǔn)差15.033

極差1106

相對誤差01.27%1.27%

3.6升溫速率和降溫速率對玻璃退火上下限溫度影響

在測試退火上限溫度時,升溫和降溫是必不可少的步驟,為了更好的找到適宜的升溫

速率和降溫速率,選取直徑為0.65mm、長度為300mm的試樣進(jìn)行不同速率的測試。升溫

速率分別設(shè)定為3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min進(jìn)行測試;降溫速率分別

17

設(shè)定為2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min進(jìn)行測試。測試結(jié)果如表12和表

13所示。從表中可以看出,不同的升溫速率和降溫速率的退火上下限溫度都在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的

溫度范圍之內(nèi),但是比較低的升溫速率和降溫速率會增大測試周期,比較高的升溫速率和

降溫速率可能會引起爐內(nèi)溫度比較快的變化,數(shù)據(jù)采集可能存在誤差。因此,為使測試結(jié)

果穩(wěn)定并確保最大化的精度測試,選取升溫速率為5℃/min和降溫速率為3℃/min~5℃/min

作為試驗(yàn)的測試條件。

表12不同升溫速率的測試結(jié)果

升溫速率3℃/min4℃/min5℃/min6℃/min7℃/min

退火上限溫度℃510510510510510

退火下限溫度℃471471471469469

表13不同降溫速率的測試結(jié)果

降溫速率2℃/min3℃/min4℃/min5℃/min6℃/min

退火上限溫度℃509509510510513

退火下限溫度℃466468471468472

3.7不同玻璃品種的玻璃退火上下限溫度測試結(jié)果比較

為了驗(yàn)證試驗(yàn)方法的可靠性,分別選用鈉鈣玻璃、無堿玻璃(用于LCD基板)、硼硅

玻璃(用于封接玻璃)進(jìn)行退火上下限溫度測試對比分析,結(jié)果如表14所示。將這幾種玻

璃用拉絲機(jī)拉制成玻璃絲,選取直徑為0.65mm、長度為300mm的玻璃絲,在1000g砝碼

的載重下進(jìn)行測試。鈉鈣玻璃采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)030006進(jìn)行測試,測試結(jié)果的溫

度值與所給出的標(biāo)準(zhǔn)值一致。硼硅玻璃采用CG294型號玻璃,測試出退火上限溫度517℃,

與該型號所給出的退火上限溫度515℃相差不大。無堿玻璃的退火上限溫度和退火下限溫

度比含堿玻璃的退火上限溫度和退火下限溫度高。這與玻璃中堿含量的結(jié)果具有一致相關(guān)

性。

表14不同品種玻璃材料的退火上下限測試(單位:℃)

玻璃品種退火上限溫度退火下限溫度

鈉鈣玻璃510471

硼硅玻璃517478

無堿玻璃725674

18

4采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況

經(jīng)檢索及查詢,國際上ISO7884采用纖維伸長法測定玻璃絲的退火上下限溫度。本標(biāo)

準(zhǔn)的測試原理與ISO標(biāo)準(zhǔn)相同,但是,ISO標(biāo)準(zhǔn)目的是測試玻璃中溫段的溫度-黏度,本標(biāo)

準(zhǔn)主要是測得退火上下限這兩個特征溫度點(diǎn);ISO標(biāo)準(zhǔn)的玻璃絲制取采用手工拉絲方式,

對玻璃絲直徑無嚴(yán)格限制,范圍比較寬,因此會導(dǎo)致測試結(jié)果誤差波動較大,本標(biāo)準(zhǔn)方案

采用專用設(shè)備機(jī)械拉制,能夠?qū)崿F(xiàn)絲徑0.65±0.02mm的嚴(yán)格限定和批量制備,盡可能消

除制樣對測試結(jié)果的影響,有利于測試的規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)化,達(dá)到國際先進(jìn)水平。

5與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)屬于新制定標(biāo)準(zhǔn),是對現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充和完善。與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、

規(guī)章不發(fā)生沖突。

6重大分歧意見的處理過程和依據(jù)

目前,在標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)前,進(jìn)行了充分調(diào)研與同行交流溝通,得到了玻璃研發(fā)、生產(chǎn)、加

工和質(zhì)監(jiān)單位的高度重視,大家一致認(rèn)為改標(biāo)準(zhǔn)制定的必要性,肯定了標(biāo)準(zhǔn)的重要意義,

希望盡早立項(xiàng)實(shí)施。立項(xiàng)后組織了有能力機(jī)構(gòu)和單位參與方法原理論證、儀器裝置研制、

試驗(yàn)驗(yàn)證工作,以及多次召開標(biāo)準(zhǔn)研討會,至今未出現(xiàn)重大分歧意見。

7廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無。

8其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)

無。

19

目錄

1工作簡介.....................................................................................................................1

1.1任務(wù)來源..........................................................................................................1

1.2任務(wù)背景..........................................................................................................1

1.3工作過程..........................................................................................................2

1.3.2主要起草人及其所做工作...........................................................................3

2編制原則和主要內(nèi)容說明.........................................................................................4

2.1編制原則..........................................................................................................4

2.2主要內(nèi)容說明..................................................................................................5

3試驗(yàn)驗(yàn)證及分析.......................................................................................................11

3.1試樣長度對玻璃退火上下限溫度測試影響評估........................................11

3.2不同加載質(zhì)量對玻璃退火上下限溫度測試結(jié)果的影響............................13

3.3測試起始溫度對玻璃退火上下限溫度測試結(jié)果的影響............................14

3.4纖維直徑對玻璃退火上下限溫度測試結(jié)果的影響....................................15

3.5試樣圓柱度對玻璃退火上下限溫度測試結(jié)果的影響................................16

3.6升溫速率和降溫速率對玻璃退火上下限溫度影響....................................17

3.7不同玻璃品種的玻璃退火上下限溫度測試結(jié)果比較................................18

4采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況.......................................................................19

5與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系.......................................................19

6重大分歧意見的處理過程和依據(jù)...........................................................................19

7廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議.......................................................................................19

8其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)...............................................................................................19

超薄玻璃退火上下限溫度試驗(yàn)方法

1工作簡介

1.1任務(wù)來源

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會[2022]17號文件《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2022年

第一批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知》要求,由北京工業(yè)大學(xué)牽頭負(fù)責(zé)制定《超薄玻璃退火

上下限溫度試驗(yàn)方法》(計(jì)劃號20220101-T-609)國家標(biāo)準(zhǔn),本文件由中國建筑材料聯(lián)合會

提出,歸口單位為全國工業(yè)玻璃和特種玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC447)。

1.2任務(wù)背景

本標(biāo)準(zhǔn)的主要目的是測定超薄玻璃材料的退火上下限溫度,用于指導(dǎo)超薄玻璃在生產(chǎn)

制造過程選擇合適退火溫度制度,有效消除玻璃中的熱應(yīng)力。殘余熱應(yīng)力是超薄玻璃材料

中的重要控制的技術(shù)參數(shù),退火是消除熱應(yīng)力的最佳方法,退火上下限溫度是指導(dǎo)超薄玻

璃退火的關(guān)鍵工藝參數(shù),退火處理必須在退火上限溫度和退火下限溫度之間進(jìn)行。超薄玻

璃生產(chǎn)過程中必須消除玻璃生產(chǎn)中產(chǎn)生的應(yīng)力,達(dá)到超薄玻璃良好質(zhì)量控制。隨著我國超

薄電子信息顯示玻璃不斷發(fā)展壯大與進(jìn)步,產(chǎn)品在平板顯示中發(fā)揮著極其重要的作用,已

經(jīng)成為信息顯示關(guān)鍵基礎(chǔ)材料。但是超薄電子顯示玻璃的熱應(yīng)力消除的要求十分嚴(yán)苛,要

求超薄玻璃本體應(yīng)力小于100PSI(英制單位,相當(dāng)于0.69MPa),因此玻璃的退火質(zhì)量要求

至關(guān)重要。超薄玻璃退火上下限溫度試驗(yàn)方法制定不僅填補(bǔ)了我國在退火上下限溫度測試

標(biāo)準(zhǔn)缺失的空白,而且也為退火工藝提供了關(guān)鍵參數(shù)。

預(yù)計(jì)產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益:在玻璃生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生一定的應(yīng)力。隨著超薄玻璃在平板顯

示中的廣泛應(yīng)用和發(fā)展,推動和促進(jìn)了我國信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,然而超薄玻璃中的應(yīng)力會導(dǎo)

致光路分路,產(chǎn)生光程差,進(jìn)而影響顯示像素點(diǎn)的顏色效果,出現(xiàn)色相偏差。退火工藝可

以消除玻璃生產(chǎn)中產(chǎn)生的應(yīng)力,因此導(dǎo)致退火上下限溫度這一關(guān)鍵參數(shù)的測試需求不斷加

大。傳統(tǒng)的依靠經(jīng)驗(yàn)判定退火溫度的生產(chǎn)方式勢必?zé)o法滿足高質(zhì)量超薄玻璃生產(chǎn)需求,而

“彎梁法”的測定需要制備更加復(fù)雜的玻璃棒,轉(zhuǎn)動量變化分辨精度不夠,測量偏差相對

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較大,難以應(yīng)對如今的超薄玻璃產(chǎn)業(yè)的測試要求。因此,對于小試樣、易制樣、高精度的

退火上下限溫度測試方法的研究具有重要意義。

1.3工作過程

1.3.1起草階段。

2022年4月~2022年5月由北京工業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)編制的組織和召集工作,廣泛征集

超薄玻璃行業(yè)上下游的產(chǎn)、學(xué)、研、用、監(jiān)等機(jī)構(gòu)和單位作為編制單位,其中包括:北京

工業(yè)大學(xué)、彩虹顯示器件股份有限公司、四川虹科創(chuàng)新科技有限公司、蚌埠市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)

督檢驗(yàn)院、深圳市深中原科技有限公司、東莞市銀泰豐光學(xué)科技有限公司、河北視窗玻璃

有限公司、咸寧南玻光電玻璃有限公司、江西沃格光電股份有限公司、重慶鑫景特種玻璃

有限公司、唐山市藍(lán)欣玻璃有限公司、濟(jì)寧市質(zhì)量計(jì)量檢驗(yàn)檢測研究院、東旭集團(tuán)有限公

司、河南安彩高科股份有限公司、中國國檢測試控股集團(tuán)股份有限公司、北京中天標(biāo)科標(biāo)

準(zhǔn)化技術(shù)研究院集團(tuán)有限公司、北京旭輝新銳科技有限公司,總計(jì)17家單位,成立了

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