中藥（吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮）技術對產品質量的影響研究

摘

要：為了研究中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮技術對產品質量的影響，從藥材轉移率、有效成分含量、得率等方面，將中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮技術與傳統(tǒng)提取+雙效濃縮技術進行了試驗對比。試驗結果表明，運用中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮技術能顯著提高產品質量。關鍵詞：中藥；吊籃式循環(huán)提取；MVR濃縮；傳統(tǒng)提?。浑p效濃縮

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引言中藥吊籃式提取+MVR（蒸汽機械再壓縮）濃縮技術是指利用吊籃式提取罐循環(huán)提取其中的有效成分，以提高中藥制劑的內在質量，同時利用MVR濃縮技術將含有大量水分的提取物濃縮為浸膏，便于中藥制劑的生產。中藥吊籃式提取+MVR濃縮是中藥生產過程中的重要工序，其工藝方法直接關系到中藥產品質量。傳統(tǒng)的中藥提取+雙效濃縮技術存在藥材轉移率低、生產周期長、能耗高、易堵塞、污染重的缺點。為了提高藥物質量，本文主要研究吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮技術對中藥產品質量的影響。

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中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮技術對浸膏粉的質量影響研究以A產品為模型藥，采用傳統(tǒng)提取+雙效濃縮和中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮兩種生產工藝，分別生產出浸膏粉，對比所得浸膏粉的得率、主成分含量、藥材轉移率等多項質量監(jiān)測指標。1.1

生產設備TQ-3.0m3型吊籃式提取罐；MVR2000型MVR設備。1.2

生產工藝A產品分別以中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮、傳統(tǒng)提取+雙效濃縮兩種工藝方法進行試驗，加入藥材量的6倍量水，加熱，保持罐內微沸，煎煮液微沸至2h后，將煎煮液經120目篩網(wǎng)過濾，貯存；打開進水閥門，加入藥材量的5倍量水后，加熱，保持微沸至1h，將煎煮液經120目篩網(wǎng)過濾；兩次煎煮液合并貯存，靜置5h，取上清液，濃縮至相對密度為1.02～1.03（50℃），干燥，粉碎，經100目篩網(wǎng)過濾。各驗證兩種不同工藝生產的A產品浸膏粉3批，試驗結果如表1所示。試驗結果表明：采用中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮工藝生產出的浸膏粉比采用傳統(tǒng)提取+雙效濃縮工藝生產出的浸膏粉得率平均高1.28%、浸出物平均高1.7%、橙皮苷轉移率平均高10%以上。

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采用中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮和傳統(tǒng)提取+雙效濃縮技術所得A產品浸膏粉中橙皮苷的含量分析2.1

方法學考察2.1.1

線性關系考察精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.4mg的對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液1μL、2μL、5μL、10μL、20μL，注入液相色譜儀，在一定的色譜條件下測定橙皮苷峰面積的積分值。以峰面積的積分值為縱坐標Y、進樣量（μg）為橫坐標X，得到線性回歸方程：Y=7.41×10+1.65×103，r=0.9999。結果表明：橙皮苷進樣量在0.41～8.1μg，線性關系良好。2.1.2

精密度試驗分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5μL，連續(xù)進樣5次，測定峰面積，計算RSD（n=5）分別為1.1%、1.3%。結果表明：本法精密度良好。2.1.3

穩(wěn)定性試驗分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5μL，在0h、2h、4h、8h、10h、20h后進樣，測定峰面積，計算RSD（n=5）分別為1.4%、1.5%。結果表明：對照品溶液和供試品溶液在制備后20h內是穩(wěn)定的。2.1.4

重復性試驗分別精密吸取采用吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮技術提取的浸膏粉5份，按照2.1.1方法制備溶液，分別進樣，測定橙皮苷含量，計算RSD（n=5）為1.5%。結果表明：本法重復性較好。2.1.5

加樣回收試驗取采用吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮技術提取的浸膏粉0.3g，精密稱定，置索氏提取器中，精密加入一定量的橙皮苷對照品，按照2.1.1方法處理，進樣測定，計算回收率，得平均回收率為99.8%，RSD為1.02%。2.2

供試品溶液的制備各取采用中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮和傳統(tǒng)提取+雙效濃縮技術所得的浸膏粉約0.3g，精密稱定，加硅藻土1g，精密加入甲醇20mL，稱定重量，置水浴上加熱回流1h，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置10mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。2.3

色譜條件色譜柱：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.5%醋酸溶液（40:60）為流動相；檢測波長：283nm；柱溫：25℃；進樣量：5μL；理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應不低于2000。2.4

試驗結果不同提取濃縮方式所得浸膏粉中橙皮苷的含量如表2所示。

表2結果表明：采用中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮技術比傳統(tǒng)提取+雙效濃縮技術制得的浸膏粉中橙皮苷的含量平均高0.08%。

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采用中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮和傳統(tǒng)提取+雙效濃縮技術所得A產品浸膏粉中腺苷含量的測定3.1

腺苷含量檢測方法分別取兩種不同工藝制得的浸膏粉0.3g，加10倍量水，直火加熱回流提取2h，放冷，過濾；藥渣中再加8倍量水，回流提取2h，放冷，過濾，合并濾液，量取體積，備用。分別量取對照藥材提取液，相當于生藥0.5g的量，用定量濾紙過濾，再過C18-E小柱（已用乙腈活化），先用1mL0.05%磷酸洗滌，再用2mL25%乙腈、0.05%磷酸溶液洗滌，棄去洗脫液，最后用50%乙腈、0.05%磷酸溶液洗脫。收集洗脫液至2mL量瓶中，且定容至刻度。取腺苷對照品0.1g，依同法制備。3.2

色譜條件高效液相色譜法測定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，4.6mm×250mm，5μm；柱溫：35℃；進樣量：20μL；檢測波長：220nm；以乙腈、水為流動相，進行梯度洗脫，在波長210nm處檢測腺苷含量。不同提取濃縮方式所得浸膏粉腺苷含量分析結果如表3所示。表3結果表明：采用中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮技術比傳統(tǒng)提取+雙效濃縮技術制得的A產品浸膏粉腺苷含量高3.8%。腺苷對照品HPLC圖如圖1所示，傳統(tǒng)提取+雙效濃縮浸膏粉腺苷HPLC圖如圖2所示，中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮浸膏粉腺苷HPLC圖如圖3所示。4

采用中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮和傳統(tǒng)提取+雙效濃縮技術所得A產品浸膏粉中多糖的比較4.1

對照品溶液的制備精密稱取于105℃干燥至恒重的葡萄糖對照品10mg，置于100mL容量瓶中，加蒸餾水溶解并稀釋至刻度。4.2

苯酚溶液的配制取苯酚適量配制成5%的溶液，置冰箱備用。4.3

標準曲線的制備精密稱取葡萄糖10mg，用蒸餾水配制成100mL。分別吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL，置10mL具塞試管中，依次加入蒸餾水使得最終體積為1.0mL，另取1.0mL蒸餾水作空白對照，各管加入苯酚溶液1.0mL，搖勻，迅速滴加濃硫酸各5mL，搖勻后放置5min，置沸水中加熱15min，取出放至室溫，于490nm處測定吸光度。以含量為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制標準曲線。4.4

樣品溶液的制備精密稱取兩種方法制備的A產品浸膏粉0.3g，置于100mL圓底燒瓶中，加80%乙醇80mL，置水浴90℃，以索氏提取器回流提取1h，藥渣連同紙筒置燒瓶中，加80mL蒸餾水于90℃溫浸提取1h，趁熱過濾，藥渣加蒸餾水洗滌數(shù)次，洗液并入濾液，冷卻后移入100mL容量瓶中，蒸餾水定容備用。4.5

樣品多糖含量的測定精密吸取供試液0.2mL，置具塞試管中，加蒸餾水至2.0mL，另取2.0mL蒸餾水作空白對照，各管再加1.0mL苯酚溶液，搖勻，迅速滴加濃硫酸各5.0mL，搖勻后放置5min，置沸水浴中加熱15min，冷卻至室溫，于490nm處測定吸光度，由標準曲線可得供試液中葡萄糖的濃度，按以下公式計算樣品中多糖的含量。多糖含量（%）=（C×D×10-3/W）×100%式中

W——供試品重量，g；C——多糖稀釋液中葡萄糖的濃度，mg/mL；D——多糖的稀釋因子，mL。不同提取濃縮方式所得多糖檢測結果如表4所示。由表4可知：采用中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮技術比傳統(tǒng)提取+雙效濃縮技術制得的浸膏粉多糖含量高12.1%。5

結語采用中藥吊籃式循環(huán)提取+MVR濃縮技術生產出的A產品浸膏粉比采用傳統(tǒng)提取+雙效濃縮技術生產出的浸膏粉得率高1.28%、浸出物平均高1.7%、橙皮苷轉移