真空低溫連續(xù)帶式干燥在黃葵膠囊中間體稠膏干燥中的應(yīng)用研究

摘

要：介紹了某型號真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)的設(shè)備參數(shù)及工作原理，采用該干燥機(jī)對黃葵膠囊中間體稠膏的干燥過程進(jìn)行了研究，證明了真空低溫連續(xù)帶式干燥工藝的重現(xiàn)性好，適用于黃葵膠囊中間體稠膏的干燥生產(chǎn)。關(guān)鍵詞：真空低溫連續(xù)帶式干燥；黃葵膠囊；中間體稠膏；干燥工藝

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引言黃葵膠囊具有抗炎、抑菌，抗血小板聚集，調(diào)節(jié)免疫，抗腎小球免疫反應(yīng)、炎癥反應(yīng)，消除循環(huán)免疫復(fù)合物，利尿和降低尿蛋白，保護(hù)腎小球和腎小管功能等作用。在黃葵膠囊的生產(chǎn)過程中，干燥作為其藥材中間體稠膏加工制備的重要工序，對產(chǎn)品質(zhì)量的影響巨大。我公司經(jīng)過研究中間體稠膏的多種干燥方式，最終選擇了真空低溫連續(xù)帶式干燥方式。本文采用某型號真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)，對黃葵膠囊中間體稠膏的干燥過程進(jìn)行了研究，并分析總結(jié)了設(shè)備干燥過程中的注意事項，確保設(shè)備可以長時間正常運(yùn)行。

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實驗設(shè)備1.1

設(shè)備參數(shù)我公司的黃葵膠囊中間體稠膏采用某型號真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)進(jìn)行干燥，該干燥機(jī)由干燥機(jī)主體、真空系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、清洗系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)、收料系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、輔助設(shè)備等組成。其中，干燥機(jī)主體用于承受真空及物料干燥，輔助設(shè)備用于提供相關(guān)動力源，并輔助設(shè)備主體實現(xiàn)相關(guān)功能。該干燥機(jī)設(shè)備參數(shù)如表1所示。表1

某型號真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)設(shè)備參數(shù)1.2

工作原理真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)是一種連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料的真空干燥設(shè)備。液體原料由進(jìn)料泵輸送至干燥機(jī)內(nèi)，并通過布料器均勻地涂布在緩慢移動的傳送帶上，傳送帶在加熱板上勻速運(yùn)轉(zhuǎn)，加熱板傳遞給履帶足夠的熱量，使液體原料中的水分直接汽化為水蒸氣，通過抽真空降低物料沸點(diǎn)溫度，同時排出水蒸氣，維持干燥機(jī)內(nèi)的真空度。加熱板內(nèi)熱源可采用蒸汽、熱水或電加熱等方式，通過傳送帶的運(yùn)轉(zhuǎn)，經(jīng)過前端的蒸發(fā)、干燥到后端的冷卻，物料冷卻變脆，最后到達(dá)出料端脫離履帶進(jìn)入出料倉，經(jīng)過出料絞龍輸送到出料口。其工作原理示意如圖1所示。圖1

真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)工作原理

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干燥工藝研究2.1

干燥工藝研究方法黃葵膠囊中間體稠膏是將黃葵提取液經(jīng)過一次濃縮、冷藏、脫脂后，合并二次濃縮后獲得的一種帶油性的黏稠膏狀體，控制比重為1.25～1.3，采用真空低溫連續(xù)帶式干燥方式干燥?，F(xiàn)連續(xù)進(jìn)行3次黃葵膠囊中間體稠膏的干燥工藝研究，以論證干燥工藝的重現(xiàn)性、實用性和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。2.1.1

工藝參數(shù)在采用真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)干燥黃葵膠囊中間體稠膏的過程中，加熱溫度、加熱時間、生產(chǎn)量等是影響最終獲得的物料有效成分含量和控制含水量的關(guān)鍵因素，通過反復(fù)對比不同干燥溫度、干燥時間、冷卻溫度、單位時間布料量等條件下的干燥結(jié)果，得到最佳干燥工藝參數(shù)，具體如表2所示。表2

黃葵膠囊中間體稠膏的干燥工藝參數(shù)在實際生產(chǎn)中，由于前道工序提供的黃葵膠囊中間體稠膏是通過對黃葵提取液加熱濃縮獲得，在性狀方面存在稍許差異，所以上述工藝參數(shù)在一定范圍內(nèi)需要微調(diào)，才能保證生產(chǎn)順利進(jìn)行，最終獲得理想的物料。2.1.2

檢查項目及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)通過對干燥過程中浸膏粉的性狀、鑒別、水分、微生物限度、有效成分含量等的研究對比，確認(rèn)采用真空低溫帶式干燥方式干燥黃葵膠囊中間體稠膏的實用性。黃葵膠囊中間體稠膏檢查項目及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如表3所示。表3

黃葵膠囊中間體稠膏檢查項目及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2.1.3

檢查結(jié)果2.1.3.1

黃葵膠囊鑒別檢查結(jié)果黃葵膠囊鑒別檢查結(jié)果如圖2所示，從左至右，第1組為槲皮素對照品，第2組為第1次鑒別結(jié)果，第3組為第2次鑒別結(jié)果，第4組為第3次鑒別結(jié)果。圖2

黃葵膠囊鑒別檢查結(jié)果2.1.3.2

黃葵膠囊金絲桃苷含量圖譜黃葵膠囊金絲桃苷含量圖譜如圖3所示。第1次含量檢測圖譜第2次含量檢測圖譜第3次含量檢測圖譜圖3

黃葵膠囊金絲桃苷含量圖譜2.1.3.3

黃葵膠囊浸膏粉檢查結(jié)果黃葵膠囊浸膏粉檢查結(jié)果如表4所示。表4

黃葵膠囊浸膏粉檢查結(jié)果2.2

結(jié)果與分析通過黃葵膠囊中間體稠膏連續(xù)3次的干燥工藝研究發(fā)現(xiàn)，黃葵膠囊浸膏粉的性狀、鑒別、水分、微生物限度、含量等檢測項目的結(jié)果均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，表明真空低溫帶式干燥工藝的重現(xiàn)性好、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，該方法可靠、實用性強(qiáng)，適用于黃葵膠囊中間體稠膏的干燥生產(chǎn)。

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結(jié)語真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)具有產(chǎn)量大、運(yùn)行穩(wěn)定、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)勢，被越來越多地應(yīng)用到大規(guī)模的藥品生產(chǎn)干燥工藝中。本文通過研究真空低溫連續(xù)帶式干燥工藝發(fā)現(xiàn)其具有以下優(yōu)點(diǎn)：將傳統(tǒng)的靜態(tài)干燥轉(zhuǎn)化為真空動態(tài)干燥，由傳統(tǒng)的8～48h干燥出品縮短至30～150min干燥出品，加熱過程中的溫度段由高至低，根據(jù)物料特性可調(diào)不同溫度，出料端配有特定的真空粉碎裝置，滿足成品的不同粒度要求，干燥后產(chǎn)品的色澤均勻一致、溶解性好。干燥工藝實現(xiàn)自動化、管道化、連續(xù)化，真空條件下連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料、干燥、粉碎，避免了粉塵飛揚(yáng)，提高了產(chǎn)品收率，解決了產(chǎn)品污染等問題。干燥溫度可根據(jù)物料工藝要求進(jìn)行調(diào)節(jié)（25～150℃），熱敏性物料不變性、不染菌，同時干燥機(jī)具備在線自動清洗功能，符合GMP要求。本研究還發(fā)現(xiàn)，真空低溫連續(xù)帶式干燥機(jī)控制點(diǎn)較多，對溫度、真空等控制要求較高。黃葵膠囊中間體稠膏是在密閉真空環(huán)境中連續(xù)生產(chǎn)，一旦出現(xiàn)影響設(shè)備運(yùn)行的故障，特別是涉及真空腔體內(nèi)部的問題，在排查處理故障時，首先需要引入潔凈空氣降低真空度，再處理故障，最后重新抽真空，處理時間長，對內(nèi)部物料存在質(zhì)量風(fēng)險，影響和損失較大。因此，需要充分了解真空低溫連續(xù)帶式干燥