(高清版)GBT 43358-2023 稀土礦及稀土產(chǎn)品 總α、總β放射性的測定 厚源法

稀土礦及稀土產(chǎn)品總α、總β放射性的測定厚源法2023-11-27發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC229)提出并歸口。本文件起草單位：江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、包頭稀土研究院、定南大華新材料資源有限公司、福建省長汀金龍稀土有限公司、江陰加華新材料資源有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、湖北方圓環(huán)保科技有限公司、包頭稀土新材料技術(shù)研發(fā)中心、天津包鋼稀土研究院有限責(zé)任公司。Ⅱ稀土礦多為伴生放射性礦種，伴生有高于規(guī)定水平的天然放射性物質(zhì)釷、鈾等元素。在其開發(fā)利用、制備成多種稀土產(chǎn)品的過程中，伴生礦中的天然放射性物質(zhì)也將被遷移、富集。總α、總β放射性水平指介質(zhì)中各種核素的總α、總β放射性活度等效值的總和，是介質(zhì)中放射性總體活度水平的反映，由于其檢測簡單快速，早已成為放射性監(jiān)測的首選方法之一。本文件利用低本底總α、總β放射性測量儀，通過大量條件和驗(yàn)證試驗(yàn)，規(guī)范檢測過程中的各個(gè)細(xì)節(jié)，建立了規(guī)范、易操作、結(jié)果具有可比性的檢測標(biāo)準(zhǔn)。1稀土礦及稀土產(chǎn)品總α、總β放射性的測定厚源法警告——使用本文件的人員需具備正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。本文件中使用的試劑(硝酸、硫酸)具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性，操作過程需嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)規(guī)定條件和儀器操作說明，并注意安全防護(hù)。本文件描述了采用厚源法對(duì)稀土礦及稀土化合物、稀土金屬及其氧化物、稀土合金等稀土產(chǎn)品中總2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法提要將樣品制備成適宜鋪盤的粉末樣品，采用厚源法將樣品均勻地鋪于測量盤內(nèi)，置于低本底α、β測量注1:根據(jù)不同直徑的測量盤，當(dāng)鋪盤厚度達(dá)到放射線的有效飽和厚度時(shí)，對(duì)應(yīng)的取樣量為鋪盤量的“最小取樣量”,此鋪樣方法即為厚源法。注2:某一放射性射線發(fā)射率隨著放射性物質(zhì)厚度增加而增加，當(dāng)放射性厚度達(dá)到一定程度時(shí)，射線發(fā)射率將不再隨放射性物質(zhì)厚度的增加而增加，則該厚度為該放射性射線的有效飽和厚度。5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水?！?41Am標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)(105±5)℃烘1h。——氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)(105±5)℃烘1h并研磨至200目(0.074mm)。2——硝酸(p=1.42g/mL)。——過氧化氫[w(H?O?)≥30%]。——乙醇[g(C?H?OH)≥95%]。6儀器設(shè)備在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——應(yīng)符合JJG853中要求的檢定規(guī)程和技術(shù)指標(biāo)；——圓盤的質(zhì)量厚度應(yīng)至少為2.5mg/mm2;——測量盤的直徑取決于儀器探測器的直徑及樣品源托的大小。7樣品7.1氧化稀土、氟化稀土、稀土礦等干燥粉料樣品：在烘箱中(105±5)℃烘1h,于干燥器中冷卻至室溫，研磨均勻至200目，計(jì)算樣品水分含量。7.2草酸稀土、碳酸稀土、硝酸稀土等潮濕易溶于水的粉料樣品：在馬弗爐中950℃灼燒1h,于干燥器中冷卻至室溫，研磨均勻至200目，計(jì)算樣品灼減量。7.3氯化稀土、稀土金屬及合金等可酸溶非粉料樣品?！?jīng)過鉆取或錘碎的方式，制成易于稱量的細(xì)顆?；蛩樾己螅⒓捶Q取2.0g,精確至0.0001g?！獙⒎Q取后的樣品置于100mL燒杯中，加入10mL水、10mL硝酸、0.5mL過氧化氫，低溫加熱至溶解完全?！獙⑷芙夂蟮臉悠啡哭D(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，用少量熱去離子水洗滌燒杯，并將洗液一并轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中；沿器壁向蒸發(fā)皿中緩慢加入2mL硫酸，為防止濺出，把蒸發(fā)皿放在水浴鍋上加熱至近干，再將蒸發(fā)皿放到可調(diào)溫電熱板上(溫度低于350℃),繼續(xù)加熱至煙霧散盡；將裝有樣品的蒸發(fā)皿放入高溫爐內(nèi)，在350℃灼燒1h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，根據(jù)蒸發(fā)皿的差重求得灼燒后樣品質(zhì)量。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取不小于0.1g粉末樣品，精確至0.0001g。注：依據(jù)最小取樣量原則，根據(jù)測量盤的直徑確定具體稱樣量。取空白測量盤做空白試驗(yàn)，測得本底的總α和總β計(jì)數(shù)率。8.3校準(zhǔn)稱取適量的241Am標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到測量盤中央，滴加數(shù)滴乙醇，均勻鋪平，烘干，制成α標(biāo)準(zhǔn)源。標(biāo)準(zhǔn)源在低本底α、β測量儀上連續(xù)測量4次，每次6000s,測得總α計(jì)數(shù)率，校準(zhǔn)儀器總α效率。稱取適量的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到測量盤中央，滴加數(shù)滴乙醇，均勻鋪平，烘干，制成β標(biāo)準(zhǔn)源。標(biāo)準(zhǔn)源在低本底α、β測量儀上連續(xù)測量4次，每次6000s,測得總β計(jì)數(shù)率，校準(zhǔn)儀器總β效率。3GB/T43358—2023測量儀上連續(xù)測量4次，每次6000s,測得樣品中總α和總β計(jì)數(shù)率。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理w?——樣品水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%9.4氧化稀土、氟化稀土、稀土礦等經(jīng)過烘干處理的樣品中總β放射性活度濃度w?——樣品水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。……………4w?——樣品灼減量，%?！?.6草酸稀土、碳酸稀土、硝酸稀土等經(jīng)過灼燒處理的樣品中總β放射性活度濃度以Cp計(jì)，按公式(6)………按公式(7)計(jì)算：……………9.8氯化稀土、稀土金屬及合金等經(jīng)過溶解制備成硫酸鹽處理的樣品中總β放射性活度濃度以Cm計(jì)，按公式(8)計(jì)算：m?——灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為克(g);mx——樣品源試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——化學(xué)處理前樣品稱樣量，單位為克(g)。……兩次平行結(jié)果絕對(duì)值不大于表1中相應(yīng)重復(fù)性限時(shí)，取其平均值作為測定結(jié)果，所有結(jié)果保留至小5數(shù)點(diǎn)后一位，數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,當(dāng)出現(xiàn)超過重復(fù)性限(r)5%的情況時(shí)，應(yīng)追加測量次數(shù)。重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。總α放射性Bq/g重復(fù)性限(r)Bq/g總β放射性Bq/g重復(fù)性限(r)Bq/g在再現(xiàn)性條件下獲得的2次獨(dú)