食品安全與檢測

關(guān)于食品安全與檢測第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)一、 實(shí)驗(yàn)室類型：ISO/IEC1702標(biāo)準(zhǔn)中，將實(shí)驗(yàn)室分為三種類型：第一方實(shí)驗(yàn)室第二方實(shí)驗(yàn)室第三方實(shí)驗(yàn)室小飛守角制作第2頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)第一方實(shí)驗(yàn)室

是組織內(nèi)實(shí)驗(yàn)室，檢測/校準(zhǔn)自己生產(chǎn)的產(chǎn)品，或是委托某實(shí)驗(yàn)室代表其檢測/校準(zhǔn)自己生產(chǎn)的產(chǎn)品，數(shù)據(jù)為我所用，目的是為了提高和控制自己生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量，服務(wù)于企業(yè)生產(chǎn)。小飛守角制作第3頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)第二方實(shí)驗(yàn)室也是組織內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室，檢測/校準(zhǔn)供方提供的產(chǎn)品，或是委托某實(shí)驗(yàn)室代表其檢測/校準(zhǔn)供方提供的產(chǎn)品，數(shù)據(jù)為我所用，目的是提高和控制供方產(chǎn)品的質(zhì)量。小飛守角制作第4頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)第三方實(shí)驗(yàn)室

獨(dú)立于第一方和第二方實(shí)驗(yàn)室，為社會(huì)提供檢測/校準(zhǔn)服務(wù)的實(shí)驗(yàn)室，數(shù)據(jù)為社會(huì)所用，目的是提高和控制社會(huì)產(chǎn)品質(zhì)量，為社會(huì)提供公正檢測服務(wù)。小飛守角制作第5頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)二、 重要實(shí)驗(yàn)室技術(shù)介紹化學(xué)分析技術(shù)儀器分析技術(shù)其它重要分析技術(shù)小飛守角制作第6頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)（一）、化學(xué)分析技術(shù)化學(xué)分析是利用化學(xué)反應(yīng)和它的計(jì)量關(guān)系來確定被測物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。可分為：重量分析、容量分析和氣體分析技術(shù)。小飛守角制作第7頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)重量分析:

根據(jù)化學(xué)反應(yīng)生成物的質(zhì)量求出被測成分含量的方法?？煞譃椋弘娊夥?、氣化法、沉淀法。直接稱量得到分析的結(jié)果，對高含量組分的測定，重量分析法比較準(zhǔn)確；但是操作較繁瑣，耗時(shí)多，不適于生產(chǎn)中的控制分析；對低含量組分的測定誤差較大。小飛守角制作第8頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)容量分析又稱滴定分析，將一種已知濃度的試劑溶液滴加到被測物質(zhì)的試液中，根據(jù)完成化學(xué)反應(yīng)所消耗的試劑量來確定被測物質(zhì)的量。所用的儀器簡單；方便、迅速、準(zhǔn)確；適用于常量組分測定和大批樣品的例行分析。對化學(xué)反應(yīng)的要求：反應(yīng)有確切的定量關(guān)系。反應(yīng)迅速，最好能在瞬間定量完成。主反應(yīng)不受共存物干擾，或者有消除干擾才的措施。有確定理論終點(diǎn)的方法。小飛守角制作

第9頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)（二）、儀器分析技術(shù)氣相色譜法高效液相色譜法原子吸收光譜法質(zhì)譜法

小飛守角制作第10頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)1、氣相色譜法：

色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離。當(dāng)兩相做相對運(yùn)動(dòng)時(shí)，被測物在兩相間反復(fù)多次分配，形成差速遷移，各組分在柱內(nèi)移動(dòng)的同時(shí)逐漸分離，最終達(dá)到分離混合物的目的。流動(dòng)相為氣體的是氣相色譜。適用于能氣化、沸點(diǎn)低、熱穩(wěn)定性好的樣品。小飛守角制作

第11頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)1、氣相色譜法：

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第12頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)1、氣相色譜法：

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第13頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)1、氣相色譜法：

氣相色譜法的分類A、固定相不同：氣-固色譜、氣-液色譜B、分離原理不同：吸附色譜、分配色譜C、色譜柱：填充柱色譜法、毛細(xì)管柱色譜法小飛守角制作

第14頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)1、氣相色譜法：氣相色譜儀的基本組成：六大系統(tǒng)——?dú)饴废到y(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)。

小飛守角制作第15頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)2、高效液相色譜法以高壓輸出的液體為流動(dòng)相的色譜技術(shù)。不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性限制，適用于溶解后可制成溶液的樣品。特點(diǎn)——“三高一廣一塊”：高壓、高效、高靈敏度、應(yīng)用范圍廣、分析速度快小飛守角制作第16頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)2、高效液相色譜法原理：借助溶質(zhì)在兩相間分配系數(shù)、親和力、吸附能力、離子交換或分子大小不同引起的排阻作用差別，使不同溶質(zhì)進(jìn)行分離。根據(jù)分離原理的不同，可以分為：體積排阻色譜、離子色譜、反相色譜、疏水作用色譜、親和色譜主要部件：高壓輸液泵、色譜柱、進(jìn)樣器、檢測器、餾分收集器、數(shù)據(jù)獲取與處理系統(tǒng)。小飛守角制作第17頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)2、高效液相色譜法

小飛守角制作第18頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)4、原子吸收光譜法（1） 原理：氣態(tài)原子可以吸收一定波長的光輻射，使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)（第一激發(fā)態(tài)）。各種原子中電子的能級不同，基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)時(shí)吸收的能量也不同，因而各元素的共振線不同，是元素的特征譜線，可作為元素定性的依據(jù)。小飛守角制作

第19頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)4、原子吸收光譜法（2）、儀器結(jié)構(gòu)：由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等幾部分組成小飛守角制作

第20頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)4、原子吸收光譜法優(yōu)點(diǎn)：測定靈敏度高；應(yīng)用范圍廣；選擇性強(qiáng)；操作簡，單分析快速；測量精度好。缺點(diǎn)：測定時(shí)需要某一元素的光源，不利于多種元素同時(shí)測定；對難熔元素測定的靈敏度和精度不高。小飛守角制作

第21頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)5、質(zhì)譜法利用電磁學(xué)原理，對荷電分子或亞分子裂片依其質(zhì)量和電荷的比值（質(zhì)荷比，m/z）進(jìn)行分離和分析的方法。通過質(zhì)譜分析，可以得到化合物的相對分子量、分子式及元素組成等信息。小飛守角制作第22頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)5、質(zhì)譜法

小飛守角制作（1） 基本原理質(zhì)譜法的基本原理是有機(jī)物樣品在離子源中發(fā)生電離，生成不同質(zhì)荷比（m/z）的帶正電荷離子，經(jīng)加速電場的作用形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器，在其中再利用電場和磁場使其發(fā)生色散、聚焦，根據(jù)質(zhì)荷比大小和相對強(qiáng)度形成有規(guī)律的質(zhì)譜，從而對物質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定和定量分析。第23頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)5、質(zhì)譜法

小飛守角制作（2）特點(diǎn)：A、信息量大，應(yīng)用范圍廣。B、是究有機(jī)化學(xué)和結(jié)構(gòu)、測定分子量的常用方法。C、分析速度快、靈敏度高、高分辨率的質(zhì)譜儀可以提供分

子或離子的精密測定。D、質(zhì)譜儀器較為精密，價(jià)格較貴，工作環(huán)境要求較高，給

普及帶來一定的限制。第24頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)（三）、其它重要分析技術(shù)：酶聯(lián)免疫吸附技術(shù)（ELISA）聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)（PCR技術(shù)）小飛守角制作第25頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)（一）、免疫學(xué)檢測技術(shù)

抗原：凡能夠刺激機(jī)體產(chǎn)生抗體和致敏淋巴細(xì)胞，并能與之結(jié)合引起特異性免疫反應(yīng)的物質(zhì)。

抗體：在抗原的刺激下產(chǎn)生的，并能與之特異結(jié)合的免疫球蛋白。小飛守角制作免疫學(xué)技術(shù)主要有熒光免疫技術(shù)、酶免疫技術(shù)和放射免疫技術(shù)。第26頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)酶聯(lián)免疫吸附技術(shù)（ELISA）（1）原理：

將抗原或抗體吸附在固相載體表面，加入酶標(biāo)抗體或抗原，使抗原抗體反應(yīng)在固相載體表面進(jìn)行，形成酶標(biāo)記的免疫復(fù)合物，洗滌除去未結(jié)合的抗原和抗體，加入底物顯色，用肉眼或分光光度計(jì)判斷結(jié)果。（2）分類：有間接法、雙抗體法、競爭法等。小飛守角制作第27頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)小飛守角制作（3）雙抗體夾心法的步驟：A、將特異性抗體與固相載體連接，形成固相抗體：洗滌除去未結(jié)合的抗體及雜質(zhì)。B、加受檢標(biāo)本：使之與固相抗體接觸反應(yīng)一段時(shí)間，讓標(biāo)本

中的抗原與固相載體上的抗體結(jié)合，形成固相抗原復(fù)合物

。洗滌除去其他未結(jié)合的物質(zhì)。

C、加酶標(biāo)抗體：使固相免疫復(fù)合物上的抗原與酶標(biāo)抗體結(jié)合

。徹底洗滌未結(jié)合的酶標(biāo)抗體。此時(shí)固相載體上帶有的

酶量與標(biāo)本中受檢物質(zhì)的量正相關(guān)。D、加底物：夾心式復(fù)合物中的酶催化底物成為有色產(chǎn)物。根

據(jù)顏色反應(yīng)的程度進(jìn)行該抗原的定性或定量。第28頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)（二）、聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)技術(shù)（PCR技術(shù)）是一種體外細(xì)胞核酸擴(kuò)增技術(shù)，也稱為無細(xì)胞分子克隆法，用于放大特定的DNA片段。小飛守角制作第29頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)1、 原理：是利用DNA在體外攝氏95°高溫時(shí)變性會(huì)變成單鏈，低溫（經(jīng)常是60°C左右）時(shí)引物與單鏈按堿基互補(bǔ)配對的原則結(jié)合，再調(diào)溫度至DNA聚合酶最適反應(yīng)溫度（72°C左右），DNA聚合酶沿著磷酸到五碳糖(5'-3')的方向合成互補(bǔ)鏈。小飛守角制作第30頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)2、 步驟：PCR由變性--退火--延伸三個(gè)基本反應(yīng)步驟構(gòu)成。小飛守角制作第31頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)板DNA的變性：模板DNA經(jīng)加熱至93℃左右一定時(shí)間后，使模板DNA雙鏈或經(jīng)PCR擴(kuò)增形成的雙鏈DNA解離，使之成為單鏈，以便它與引物結(jié)合，為下輪反應(yīng)作準(zhǔn)備；小飛守角制作第32頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)板DNA與引物的退火（復(fù)性）：模板DNA經(jīng)加熱變性成單鏈后，溫度降至55℃左右，引物與模板DNA單鏈的互補(bǔ)序列配對結(jié)合；小飛守角制作第33頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)物的延伸：DNA模板--引物結(jié)合物在TaqDNA聚合酶的作用下，以dNTP為反應(yīng)原料，靶序列為模板，按堿基互補(bǔ)配對與半保留復(fù)制原理，合成一條新的與模板DNA鏈互補(bǔ)的半保留復(fù)制鏈。小飛守角制作第34頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)實(shí)驗(yàn)室類型與實(shí)驗(yàn)技術(shù)3、特點(diǎn)：小飛守角制作第35頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序

小飛守角制作第36頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序

一、 樣品的采集指從原料產(chǎn)品整體中取一部分作為其整體的代表性樣品，通過分析一個(gè)或多個(gè)樣品，對整體的質(zhì)量作出估計(jì)。小飛守角制作第37頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序1、 樣品采集的原則：⑴ 、均勻、隨機(jī)的采集有代表性的樣品。⑵ 、采集中要設(shè)法保持樣品原有的理化性質(zhì)，防止樣品成分逸散或帶人雜質(zhì)。小飛守角制作第38頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序2、樣品采集的步驟小飛守角制作第39頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序3、樣品采集的一般方法：有隨機(jī)抽樣和代表性抽樣兩種方法。液體物料采樣前充分混合粘稠的半固體物料：確定采樣件數(shù)，用采樣器從桶的上、中、下三層取樣，混合分取得到所需數(shù)量的平均樣。采樣量等于總件數(shù)1/2的平方根。小飛守角制作第40頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序3、樣品采集的一般方法：有包裝的均勻固體物料確定采樣件數(shù)和具體采樣袋，用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣，每包上、中、下三層取樣，撿樣混合得原始樣，原始樣用四分法處理得平均樣。采樣量等于總件數(shù)的平方根。組成不均勻的固體物料根據(jù)檢驗(yàn)的目的從被撿物各部分分別采樣小包裝食品連同包裝一起采樣。小飛守角制作第41頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序3、 采樣的注意事項(xiàng)：⑴、采樣工具清潔、干燥、無異味，不將任何雜質(zhì)帶人食品中。⑵、保持樣品原有的微生物狀況和理化指標(biāo)。⑶、感官性狀極不相同的物品應(yīng)分別包裝。⑷、樣品容器上貼標(biāo)簽，注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、時(shí)間等。小飛守角制作第42頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序二、 樣品的制備和保存：1、樣品的制備⑴、液體、漿體或懸浮液：搖勻或攪拌均勻。⑵、互不相溶的液體：將不溶成分分離，分別采樣，在制備成均勻樣品。⑶、固體樣品：將樣品制成均勻可檢狀態(tài)。⑷、罐頭制品：除去果核、骨頭、調(diào)味料后進(jìn)行搗碎。小飛守角制作第43頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序3、樣品的保存：⑴、盡量保持樣品原來的狀態(tài)，盛樣容器不影響所保存視頻的物理、化學(xué)、生物性質(zhì)。⑵、保存的樣品要進(jìn)行適當(dāng)?shù)臉?biāo)記。⑶、常規(guī)樣在4℃冰箱中保存，在36小時(shí)內(nèi)檢測。易腐敗或易揮發(fā)樣品在低溫冷凍條件下保藏。⑷、冷凍食品要用干冰或冰袋保持冷凍狀態(tài)，并用密封容器運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室，與-18℃保存。檢測前要始終保持冷凍狀態(tài)，防止食品暴露在二氧化碳?xì)怏w中。⑸、對樣品的貯存過程進(jìn)行跟蹤記錄。小飛守角制作第44頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序三、 樣品的前處理：

樣品測定前消除干擾組分，濃縮待測組分，使樣品滿足分析方法要求的過程。小飛守角制作第45頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序（一）、前處理的原則：1、消除干擾因素。2、完整保留被測組分。3、濃縮被測組分，獲得可靠的分析結(jié)果。小飛守角制作第46頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序（二）、前處理的方法小飛守角制作第47頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序1、樣品無機(jī)化處理用于無機(jī)元素的測定，目的是除去有機(jī)成分，使待測成分釋放出來。小飛守角制作干法灰化、濕法消化第48頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序小飛守角制作干法灰化：用高溫灼燒的方式破壞樣品中的有機(jī)物，除了汞、氟等少數(shù)元素外，大多數(shù)的金屬元素和部分非金屬元素都可以用這一方法。第49頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序小飛守角制作缺點(diǎn)

A、所需時(shí)間長。B、溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。C、坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。優(yōu)點(diǎn)A、此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。B、灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測

組分。C、有機(jī)物分解徹底，操作簡單。第50頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序濕法消化①、原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出。待測組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。小飛守角制作第51頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序小飛守角制作②、常用的強(qiáng)氧化劑：濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。③、優(yōu)點(diǎn)：a、有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。b、由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。④、缺點(diǎn)a、產(chǎn)生有害氣體。b、初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。c、試劑用量大，空白值偏高。第52頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序選擇的原則：A、方法簡單，使用的試劑越少越好。B、方法耗時(shí)短，有機(jī)物破壞越徹底越好。C、被測元素不損失，破壞后的溶液易處理。小飛守角制作第53頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序2、溶劑提取法根據(jù)相似相溶的原理，選擇適合的溶劑，將待測成分從樣品中分離出來的方法，可分為浸提法和液-液萃取法。小飛守角制作第54頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序浸提法：利用食品組分在某一溶劑中的溶解度差異，用適合的溶劑將待測組分與樣品基體中分離的方法。震蕩浸漬法、組織搗碎法、索氏提取法、超聲波提取法等。小飛守角制作第55頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序液-液萃取法：

利用待測物在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的差異，將待測組分從一溶劑轉(zhuǎn)移到另一溶劑中，與其它組分分離。小飛守角制作第56頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序3、揮發(fā)、蒸餾法利用待測組分的揮發(fā)性，或是通過化學(xué)反應(yīng)將待測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂袚]發(fā)性的氣體，與樣品基體分離，經(jīng)洗手液或吸附劑收集后用于測定分析。小飛守角制作第57頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序小飛守角制作第58頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序4、色譜分離法在色譜柱中兩相做相對運(yùn)動(dòng)，物質(zhì)在流動(dòng)相和固定相中分配系數(shù)的差異，形成遷移速度差，從而達(dá)到分離的目的。根據(jù)分離方式的不同，可分為柱色譜（固相萃取、固相微萃取）、紙色譜、薄層色譜。小飛守角制作第59頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序固相萃?。⊿PE）在小柱中填充適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘀瞥奢腿≈?，?dāng)樣品流過萃取柱時(shí)，待測成分被吸留，用適當(dāng)溶劑洗去樣品基體或雜質(zhì)，再用選擇性溶劑將待測成分洗脫出來，到達(dá)分離、凈化和濃縮的目的。小飛守角制作第60頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序固相微萃?。⊿PME）根據(jù)有機(jī)物與溶劑間“相似相溶”原理，利用石英纖維表面的色譜固定液對待測組分的吸附作用，是樣品中的待測組分萃取和濃縮，在用色譜儀分析的樣品前處理方法。小飛守角制作第61頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序5、超臨界萃?。⊿FE）原理和萃取一樣，不同的是萃取液用超臨界流體，具有高效、快速等優(yōu)點(diǎn)，常用的萃取劑為二氧化碳。小飛守角制作第62頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序6、透析法：利用大分子物質(zhì)不能透過半透膜，而小分析或離子能透過半透膜的性質(zhì)，實(shí)現(xiàn)大分子與小分子的分離。小飛守角制作第63頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序7、沉淀分離法在式樣中加入沉淀劑，使待測成分或是干擾成分沉淀析出，經(jīng)過濾或離心達(dá)到分離的目的。小飛守角制作第64頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序綜合考慮下列因素：A、分析要求的準(zhǔn)確度和精密度B、分析方法的繁簡和速度C、樣品的特性D、現(xiàn)有條件是否能滿足分析需求。小飛守角制作第65頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的一般步驟：小飛守角制作第66頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理一、 實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)測量結(jié)果是真值、隨機(jī)誤差及系統(tǒng)誤差三者的代數(shù)和隨機(jī)誤差指測量結(jié)果與在重復(fù)性條件下，對同一被測量進(jìn)行無限多次被測量所得結(jié)果的平均值之差。系統(tǒng)誤差指在重復(fù)條件下，對同一被測量進(jìn)行無限多次被測量所得結(jié)果的平均值與被測量的真值（約定真值）之差。小飛守角制作第67頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序一、 實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)小飛守角制作準(zhǔn)確度精密度最小檢測量成本與效益第68頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品分析的一般程序1、 準(zhǔn)確度一定條件下，多次測定的平均值與真實(shí)值相符合的程度。小飛守角制作誤差、回收率第69頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理⑴、絕對誤差:測定結(jié)果與真實(shí)值之差。⑵、相對誤差：絕對誤差與真實(shí)值之比。小飛守角制作第70頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理例：絕對誤差都是1g,1、樣品的真實(shí)值是10g,相對誤差為10%。2、樣品的真實(shí)值是1g,相對誤差為100%。小飛守角制作第71頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理⑶ 回收率：反應(yīng)了待測物在分析過程總損失的程度，回收率越高，損失程度越小。P=(X1?X0)/m﹡100%P—加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率；X1—加標(biāo)樣品的測定值X0—試樣本底的測定值；m—加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量小飛守角制作

第72頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理2、精密度：指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。它代表測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。小飛守角制作第73頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理⑴、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）：方差的算術(shù)平方根，反映組內(nèi)個(gè)體間的離散程度。小飛守角制作第74頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理⑵、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）：標(biāo)準(zhǔn)偏差與測定結(jié)果算術(shù)平均值的比值。也稱為變異系數(shù)（CV）。小飛守角制作第75頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理最小檢測量指分析方法在適當(dāng)?shù)闹眯潘絻?nèi)，能從樣品中檢測出被測組分的最小量或是最低濃度。小飛守角制作第76頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理⑴、氣相色譜法中的最小檢測量：指產(chǎn)生二倍噪聲峰高時(shí)，色譜體系（即色譜儀）所需的進(jìn)樣量。⑵、分光光度法中的最小檢測量：扣除空白值后，吸光值為0.01對應(yīng)的濃度。小飛守角制作第77頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理⑶、普通實(shí)驗(yàn)中的最小檢測量①、空白測定次數(shù)n﹥20，置信水平95%，最小檢測量為空白值正標(biāo)準(zhǔn)差的4.6倍。小飛守角制作②、空白測定次數(shù)n﹤20，計(jì)算如下：最小檢測量=2√2tfstf——置信區(qū)間為95%，自由度為f時(shí)的臨

界t值。s——空白值正標(biāo)準(zhǔn)差。第78頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理4、成本與效益

從實(shí)際出發(fā)，快速、微量、低成本、技術(shù)要求不高、操作安全的測定方法為常規(guī)實(shí)驗(yàn)室的首選。小飛守角制作第79頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理二、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的檢驗(yàn)小飛守角制作第80頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理小飛守角制作第81頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理例1：從胡蘿卜中提取β-胡蘿卜素的傳統(tǒng)技術(shù)提取率為89%現(xiàn)有一種新的提取技術(shù)，用新技術(shù)對同一批胡蘿卜進(jìn)行了10次提取實(shí)驗(yàn)，得到的提取率如下：87%、92%、93%、91%、93%、95%、90%、89%、93%、94%試檢驗(yàn)新技術(shù)與傳統(tǒng)技術(shù)在β-胡蘿卜素的提取率上有無顯著差異。小飛守角制作第82頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理解：①、提出假設(shè)：H0：μ=μ0=89%，新技術(shù)與傳統(tǒng)技提取率上無顯著差異HA：μ≠μ0，新技術(shù)與傳統(tǒng)技術(shù)在提取率上有顯著差異②、確定顯著水平：α=0.05，雙尾檢驗(yàn)小飛守角制作第83頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理小飛守角制作第84頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理④、統(tǒng)計(jì)推斷：

查t值表，得t0.05(9)雙尾=t0.25(9)單尾=2..262t遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于t0.05(9)雙尾，在查α=0.01下的臨界t值，得t0.01(9)雙尾=3.250t>t0.01(9)雙尾，p﹤0.01，拒絕H0，新技術(shù)與傳統(tǒng)技術(shù)在β-胡蘿卜素的提取上有極顯著差異。小飛守角制作第85頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理小飛守角制作第86頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理小飛守角制作例2：對某種食品原料在處理前后分別抽樣分析其含脂率，結(jié)果如下，假設(shè)處理前后含脂率都服從正態(tài)分布，況且方差不變，試推斷處理前后含脂率的平均值有無顯著變化？

第87頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理解：①、提出假設(shè)檢驗(yàn)：H0：μ1=μ2，處理前后含脂率的平均值無顯著變化HA：μ1≠μ2，處理前后含脂率的平均值有顯著變化②、確定顯著水平：取α=0.05，雙尾檢驗(yàn)。小飛守角制作第88頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理小飛守角制作第89頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理④、統(tǒng)計(jì)推斷：查t表得t0.05(13)雙尾=2.160，t>t0.05(13)雙尾，p﹤0.05，拒絕H0，接受HA，即處理前后含脂率的平均值有顯著變化小飛守角制作第90頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理3、F檢驗(yàn)通過計(jì)算兩組數(shù)據(jù)的方差之比，來檢驗(yàn)兩組數(shù)據(jù)是否存在顯著性差異。小飛守角制作第91頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理小飛守角制作第92頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理小飛守角制作可疑值的取舍測定結(jié)果的校正第93頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理可疑值的取舍?？梢芍抵敢唤M測定值中，某些值比其余測定值明顯偏大或偏小。可能是極值，也可能是異常值。判斷方法：格魯布斯法、拉衣達(dá)準(zhǔn)則、肖維勒準(zhǔn)則、t-檢驗(yàn)準(zhǔn)則。小飛守角制作第94頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理2、測定結(jié)果的校正。

由于系統(tǒng)誤差的存在，使測定結(jié)果偏高或偏低。

測定時(shí)加入物質(zhì)測定回收率，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行校正。小飛守角制作第95頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)實(shí)驗(yàn)方法的評價(jià)與數(shù)據(jù)處理四、食品安全檢測中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求五、食品安全技術(shù)預(yù)警應(yīng)急預(yù)案中的技術(shù)要求小飛守角制作第96頁,共458頁，星期六，2024年，5月

第一節(jié)概述

、食品中的殘留物質(zhì)的概念指在食品原料的生產(chǎn)過程中，由于各種原因?qū)е率称吩媳灰雽οM(fèi)者健康存在安全性問題的有害化學(xué)物質(zhì)。小飛守角制作農(nóng)藥、獸藥、化肥、飼料添加劑第97頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述二、農(nóng)藥主要指用于防治危害農(nóng)、林、牧業(yè)生產(chǎn)的害蟲、害螨、線蟲、病原菌、雜草及鼠類等有害生物和調(diào)節(jié)植物生長的化學(xué)藥品或是生物制品。小飛守角制作第98頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述1、農(nóng)藥的種類：（1）、按農(nóng)藥來源可以分為：

小飛守角制作礦物源農(nóng)藥生物源農(nóng)藥有機(jī)合成農(nóng)藥第99頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述

礦物源農(nóng)藥：有效成分來源于礦物無機(jī)化合物和石油的農(nóng)藥。包括砷化物、硫化物、氟化物、磷化物和石油乳劑等。小飛守角制作第100頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述生物源農(nóng)藥：直接利用生物產(chǎn)生的天然活性物質(zhì)或生物活體開發(fā)的農(nóng)藥。具有靶標(biāo)專一性強(qiáng)的特點(diǎn)，對環(huán)境和生態(tài)的不良影響小。主要有植物源農(nóng)藥和微生物源農(nóng)藥。小飛守角制作第101頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述有機(jī)合成農(nóng)藥：由人工合成并由有機(jī)化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)的一類農(nóng)藥。可分為有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯農(nóng)藥、擬除蟲菊酯農(nóng)藥等，是現(xiàn)代農(nóng)藥的主體。小飛守角制作第102頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述2、按防治對象不同，可分為：殺蟲劑、殺螨劑、殺線蟲劑、殺軟體動(dòng)物劑、殺鼠劑、除草劑、脫葉劑、植物生長調(diào)節(jié)劑、殺菌劑等。小飛守角制作第103頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述3、按作用機(jī)理不同，分為：胃毒劑、觸殺劑、熏蒸劑、內(nèi)吸劑、引誘劑、驅(qū)避劑、拒食劑、不育劑等等小飛守角制作第104頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述3、農(nóng)藥殘留及其危害：（1）、農(nóng)藥殘留的概念是指農(nóng)藥施用后殘存在生物體、農(nóng)副產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝產(chǎn)物、降解物和雜質(zhì)的總稱。小飛守角制作第105頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述小飛守角制作⑵、農(nóng)藥殘留的危害：對人體危害：通過食物和水的攝入、空氣吸入和皮膚接觸等途徑對人體造成多方面的危害，如急、慢性中毒和致癌、致畸、致突變作用等。對環(huán)境危害：污染環(huán)境、破壞生態(tài)平衡。

污染食品：食品中普遍存在農(nóng)藥殘留，殘留量因食品種類和農(nóng)藥種類不同有很大差異。⑶、食品中農(nóng)藥殘留的來源①、施用農(nóng)藥對農(nóng)作物的直接污染②、農(nóng)作物從污染的環(huán)境中吸收農(nóng)藥③、通過食物鏈、生物富集污染食品④、其他來源的污染，如事故性污染

第106頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述容易吸收農(nóng)藥的蔬菜：茄子、番茄、圓辣椒、卷心菜、白菜及多數(shù)根菜類、薯類。

對農(nóng)藥吸收率較低的蔬菜：葉菜類、果類小飛守角制作第107頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述三、獸藥1、獸藥的概念：典型的獸藥是指用于預(yù)防和治療畜禽疾病的藥物。但是,隨著集約化養(yǎng)殖生產(chǎn)的開展,一些化學(xué)的、生物的藥用成分被開發(fā)成具有某些功效的動(dòng)物保健品或飼料添加劑,也屬于獸藥的范疇。小飛守角制作第108頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述2、獸藥的分類抗生素類藥物、抗寄生蟲類藥物、素類藥物小飛守角制作第109頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述抗生素類藥物：微生物在代謝過程中產(chǎn)生的，在低濃度下可以抑制它種微生物的生長和活動(dòng)，甚至殺死它種微生物的化學(xué)物質(zhì)（狹義）。如今不僅對微生物有抑殺作用，對原蟲、寄生蟲、惡性腫瘤也有良好的抑殺作用。除了來源于微生物外，還可以人工合成。小飛守角制作第110頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述小飛守角制作目前，各國在食品中經(jīng)常檢測其殘留的抗生素主要有β-酰胺類抗生素、氨基糖苷類抗生素、四環(huán)素類抗生素、大環(huán)內(nèi)酯類抗生素、磺胺類抗生素等六大類。第111頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述抗寄生蟲類藥物：主要用于驅(qū)蟲或殺蟲。小飛守角制作第112頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述激素類藥物：激素是機(jī)體某些組織分泌的特殊有機(jī)物質(zhì)，能夠活化或抑制不同的組織細(xì)胞，調(diào)節(jié)機(jī)體各種代謝活動(dòng)。在畜牧生產(chǎn)中用于防治疾病、提高動(dòng)物繁殖、加快動(dòng)物的生長發(fā)育。用于動(dòng)物的激素有性激素、生長激素、β-興奮劑三大類。小飛守角制作第113頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述3、獸藥殘留的概念：

指動(dòng)物性產(chǎn)品的任何可食部分含有獸藥母化合物或其代謝物。主要是由于各種正常用藥和藥物濫用造成的,另外,休藥期過短,是造成動(dòng)物性食品獸藥殘留過量的另一個(gè)重要原因。小飛守角制作第114頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述小飛守角制作第115頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述四、食品中殘留物質(zhì)分析技術(shù)及其發(fā)展趨勢：1、食品中殘留物質(zhì)的檢測方法：小飛守角制作第116頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述2、殘留物質(zhì)分析技術(shù)的發(fā)展趨勢：（1）、樣品分離提純技術(shù)：

向微量化、自動(dòng)化、無毒化、快速化、和低成本方向發(fā)展。小飛守角制作第117頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述（2）、殘留物質(zhì)分析技術(shù)：

向著高靈敏度、低檢測限、高選擇性、聯(lián)用分析、智能化、自動(dòng)化、多殘留分析、在線分析、活體分析、現(xiàn)場快速分析以及分析儀器微型化、集成化、便攜化方向發(fā)展。小飛守角制作第118頁,共458頁，星期六，2024年，5月

第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測

、食品中有機(jī)氯農(nóng)殘檢測技術(shù)有機(jī)氯農(nóng)藥的定義和種類：

一類在組成上含有氯原子的有機(jī)殺蟲劑和殺菌劑。小飛守角制作第119頁,共458頁，星期六，2024年，5月

第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測

氯化苯類：以苯為原料合成六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、六氯苯、林丹等。氯化亞甲基萘制劑：不以苯為原料氯丹、七氯、艾氏劑、狄試劑、異狄試劑、硫丹、碳氯特靈、毒殺芬、滅蟻靈等。

小飛守角制作第120頁,共458頁，星期六，2024年，5月

第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測

2、有機(jī)氯的危害：對人畜有毒性、殘留時(shí)期長、慢性危害大。是高殘留、高富集、高危害性農(nóng)藥。一般動(dòng)物性食品高于植物性食品。小飛守角制作第121頁,共458頁，星期六，2024年，5月

第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測

3、有機(jī)氯檢測的一般方法：（1）、樣品預(yù)處理：提?。河帽⒁彝?、乙醚、石油醚等提取。凈化：濃硫酸磺化處理，除去脂肪、色素、脂溶性維生素等。濃縮：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、氮吹儀（2）、測定：、GC-ECD法、TCL法測定。小飛守角制作第122頁,共458頁，星期六，2024年，5月

第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測

、原理：

樣品經(jīng)消化處理除去蛋白質(zhì)和脂肪，以石油醚提取、濃硫酸磺化后，以標(biāo)準(zhǔn)品為對照，采用氣相色譜法，測定樣品中的六六六和滴滴涕。小飛守角制作第123頁,共458頁，星期六，2024年，5月

第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測

二、儀器試劑：1、儀器與器材：氣相色譜儀（帶電子捕獲器）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、組織搗碎機(jī)等。小飛守角制作第124頁,共458頁，星期六，2024年，5月

第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測

2、試劑：（1）、常規(guī)試劑：高氯酸（HClO4）（優(yōu)級純）、冰醋酸、無水硫酸鈉（600℃下干燥4h，備用）、石油醚（優(yōu)級純）、濃硫酸（2）、標(biāo)準(zhǔn)品：α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p’-DDT、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDE（純度均大于99%）（3）、常規(guī)溶液：高氯酸-冰醋酸（體積比1:1）、2%硫酸鈉溶液小飛守角制作第125頁,共458頁，星期六，2024年，5月

第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測

（4）、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100μg/ml）：精密稱取標(biāo)準(zhǔn)品各10mg，分別以石油醚溶解并定容至100ml。（5）農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液各1ml，加入100ml容量瓶中，用石油醚定容。注：未經(jīng)特別說明，實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純，水為去離子水或蒸餾水。3、實(shí)驗(yàn)材料：冷凍兔肉250g。小飛守角制作第126頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測三、實(shí)驗(yàn)步驟及計(jì)算：樣品處理小飛守角制作第127頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：（1）、吸取農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.8ml、1.6ml、3.2ml，分別置于100ml容量瓶中，以石油醚定容，濃度（ng/mL）分別為0、1。0、2.0、4.0、8.0、1.6、3.2。在氣相色譜儀上分別測定各濃度標(biāo)液的峰面積，以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）、參考色譜條件：色譜柱為HPultra-2型石英柱；色譜柱升溫條件為80℃以15℃/min升溫至180℃，再以10℃/min升溫至239℃，30℃/min升溫至280℃。檢測器溫度為320℃；載氣為氮?dú)?，流?mL/min;進(jìn)樣量2μg。小飛守角制作第128頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測3、樣品測定：

上述條件下，將樣品提取液導(dǎo)入氣相色譜儀中，測定各成分的保留時(shí)間峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)品比較，進(jìn)行定性和定量。

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找樣品提取液中各組分的濃度。小飛守角制作第129頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測小飛守角制作第130頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測二、食品中有機(jī)磷農(nóng)殘檢測技術(shù)（一）、有機(jī)磷簡介1、定義與分類有機(jī)磷農(nóng)藥（OPP）是我國目前應(yīng)用最廣泛的一類殺蟲劑。是含有C—P鍵或C—O—P、C—S—P、C—N—P鍵的有機(jī)化合物。小飛守角制作第131頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測其結(jié)構(gòu)通式如下：X=O、S小飛守角制作第132頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測小飛守角制作我國常用有機(jī)磷農(nóng)藥的毒性分類第133頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測2、有機(jī)磷的理化性質(zhì)：①、溶解性：多數(shù)難溶于水，可溶于脂肪和有機(jī)溶劑，如丙酮、石油醚、乙腈等。②、水解性：有機(jī)磷農(nóng)藥屬于酯類物質(zhì)，一定條件下可水解。特別是在有堿性介質(zhì)、高溫、含水量高的環(huán)境中。③、氧化性：有機(jī)磷中的硫代磷酸酯在溴作用或紫外照射下，S被O取代，生成毒性更大的磷酸酯。小飛守角制作第134頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測3、有機(jī)磷的特點(diǎn)：具有藥效高,易于被水、酶及微生物所降解,很少殘留毒性等特點(diǎn)。有些有機(jī)磷農(nóng)藥對溫血?jiǎng)游锏亩拘暂^高，不少品種急性毒性也大，世界各國正逐步限制有機(jī)磷類農(nóng)藥的使用。小飛守角制作第135頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測4、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的危害：①急性中毒：

毒蕈堿樣癥狀、煙堿樣癥狀和中樞神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。②慢性中毒：

神經(jīng)衰弱綜合癥③其它

長期與農(nóng)藥接觸還可能導(dǎo)致骨髓瘤、唇癌、胃癌、皮膚癌等。小飛守角制作第136頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測5、有機(jī)磷農(nóng)藥毒理學(xué)：

使乙酰膽堿酯酶活性中心絲氨酸的羥基被磷?；?，膽堿酯酶活性受抑制，不能起分解乙酰膽堿的作用，致使組織中乙酰膽堿過量蓄積，使膽堿能神經(jīng)過度興奮，引起毒蕈堿樣、煙堿樣和中樞神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。磷?；憠A酶酯酶一般約經(jīng)48小時(shí)即“老化”，不易復(fù)能。小飛守角制作第137頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測6、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)（1）、最大殘留限量(maximumresidueslimits，MRLs)：指在生產(chǎn)或保護(hù)商品過程中，按照農(nóng)藥使用的良好農(nóng)業(yè)規(guī)范(GAP)使用農(nóng)藥后，允許農(nóng)藥在各種食品和動(dòng)物飼料中或其表面殘留的最大濃度。

小飛守角制作第138頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測小飛守角制作2）、果蔬中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)：第139頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測（二）、有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測1、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留定量分析方法：有分光光度法、氣相色譜、高效液相色譜、膽堿酯酶抑制率法、、酶免疫法等。

小飛守角制作常用的是氣相色譜和酶抑制率法。第140頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測2、GC法測定果蔬中的有機(jī)磷殘留小飛守角制作第141頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測1）、提?。焊鶕?jù)有機(jī)磷農(nóng)藥和樣品種類，選擇適合的提取劑。一般使用丙酮、乙腈、氯仿或二氯甲烷提取。2）、凈化：經(jīng)色譜柱凈化小飛守角制作第142頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測3）、濃縮：K-D濃縮或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮小飛守角制作第143頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測4）、擔(dān)體和固定液的選擇：

極性化合物采用極性固定液，出峰順序是極性小的農(nóng)藥先出峰，極性大的農(nóng)藥后出峰。

非極性化合物采用非極性固定液，沸點(diǎn)低的化合物先出峰，沸點(diǎn)高的化合物后出峰。5）、檢測器：常用火焰光度檢測器（FPD）或氮磷檢測器（NPD）小飛守角制作第144頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測3、酶抑制率法測定食品中的有機(jī)磷殘留1）、原理：根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥能抑制乙酰膽堿酯酶的活性原理，向蔬菜的提取液中加入生化反應(yīng)底物碘化硫代乙酰膽堿和乙酰膽堿酯酶，如果蔬菜不含有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留或殘留量低，酶的活性就不被抑制，加入的底物就能被酶水解，水解產(chǎn)物與加入的顯色劑反應(yīng)產(chǎn)生黃色物質(zhì)。小飛守角制作第145頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測如果蔬菜的提取液含有農(nóng)藥并殘留量較高時(shí)，酶的活性被抑制，底物就不被水解，當(dāng)加入顯色劑時(shí)就不顯色或顏色變化很小。用分光光度計(jì)在412nm處或農(nóng)藥殘毒快速檢測儀測定樣品液和對照液的吸光度隨時(shí)間的變化值，計(jì)算出抑制率，就可以判斷蔬菜中含有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的情況(抑制率≥50%時(shí)表示蔬菜中有高劑量的有機(jī)磷存在，檢測結(jié)果陽性)。陽性結(jié)果可用其他方法進(jìn)一步確定品種和含量小飛守角制作第146頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測2）、對干擾因素的處理：蔥、蒜、韭菜、蘿卜、番茄等蔬菜汁液中含有對酶有影響的植物次生物質(zhì)，容易產(chǎn)生假陽性，其次，葉綠素含量高時(shí)也會(huì)對結(jié)果造成干擾。此時(shí)可采用整株蔬菜浸提的方法減少干擾。小飛守角制作第147頁,共458頁，星期六，2024年，5月第二節(jié)食品中農(nóng)藥殘留的檢測速測卡法膽堿脂酶可催化靛酚乙酸脂（紅色）水解為乙酸與靛酚(藍(lán)色)。有機(jī)磷農(nóng)藥對膽堿脂酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否有高劑量有機(jī)磷農(nóng)藥的存在。小飛守角制作第148頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測一、食品中抗生素殘留的檢測（一）、食品中獸藥殘留的原因（抗生素）① 飼用含獸藥的飼料及飼料添加劑② 不恰當(dāng)用藥，? 隨意加大藥物用量? 用藥錯(cuò)誤或未做用藥記錄? 沒有按規(guī)定執(zhí)行應(yīng)有的休藥期③ 使用未經(jīng)批準(zhǔn)的或禁用的獸藥④ 屠宰前使用獸藥（通常屠宰前10天要禁藥）⑤ 食品加工過程受到污染（如食品保鮮）小飛守角制作第149頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測（二）、食品中抗生素的檢測方法：小飛守角制作第150頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測（三）、食品中β-內(nèi)酰胺類抗生素殘留的分析：1、β-內(nèi)酰胺類抗生素的定義、分類和作用機(jī)理：1）、定義：β-內(nèi)酰胺類抗生素是指化學(xué)結(jié)構(gòu)中具有β-內(nèi)酰胺環(huán)的一大類抗生素。小飛守角制作第151頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測小飛守角制作第152頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測3）、作用機(jī)理：

抑制黏肽轉(zhuǎn)肽酶的活性，阻礙細(xì)胞壁黏肽網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成，導(dǎo)致細(xì)菌死亡。小飛守角制作第153頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測2、危害與分析：小飛守角制作第154頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測小飛守角制作第155頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測3、鮮牛乳中β-內(nèi)酰胺類抗生素殘留的TTC法分析：原理:

以氯化三苯基四氮唑（TTC）作為抗生素殘留檢測的指示劑。當(dāng)乳中加入嗜熱鏈球菌后，如果乳中不含有抗生素，則嗜熱鏈球菌生長繁殖，將無色的氧化性TTC變?yōu)榧t色的還原型TTC，乳變紅（陰性）。相反，如果乳中抗生素存在，則嗜熱鏈球菌不能生長繁殖或是生長繁殖收到抑制，無色氧化型TTC不能轉(zhuǎn)換為紅色還原性TTC，乳不變色（陽性）。小飛守角制作第156頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測步驟：小飛守角制作第157頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測4、GB/T20755-2006：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定青霉素類獸藥殘留小飛守角制作第158頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測（四）、食品中四環(huán)素類抗生素殘留的分析：1、四環(huán)素類抗生素的定義、分類和作用機(jī)理：定義：由放線菌產(chǎn)生的一類具有苯并蒽環(huán)（氫化駢四苯）結(jié)構(gòu)的一類廣譜抗生素。小飛守角制作不同品種，環(huán)上5、6、7為取代基不同第159頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測小飛守角制作第160頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測作用機(jī)理：（1）通過與細(xì)菌核蛋白體結(jié)合，抑制肽鏈延長和蛋白質(zhì)的合成。（2）引起細(xì)菌細(xì)胞膜通透性增加，使細(xì)菌細(xì)胞內(nèi)核苷酸、蛋白質(zhì)等重要物質(zhì)外泄，抑制細(xì)菌DNA的復(fù)制。小飛守角制作第161頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測2、殘留與危害：殘留來源：1）、飼料及飼料添加劑中加入四環(huán)素類抗生素，預(yù)防疾病、促進(jìn)生長。2）、為了預(yù)防和治療動(dòng)物疾病，通過口服或注射等方式進(jìn)入動(dòng)物機(jī)體，造成殘留。小飛守角制作第162頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測殘留限量小飛守角制作第163頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測危害:小飛守角制作與骨骼和牙齒中的鈣結(jié)合，造成牙齒變黃、發(fā)育障礙等。第164頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測小飛守角制作第165頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測高效液相色譜法測定畜禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量——GB/T14931.1-94實(shí)驗(yàn)原理：

樣品經(jīng)提取，微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣，用反相色譜分離，紫外檢測器檢測，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量，出峰順序?yàn)橥撩顾?、四環(huán)素、金霉素。標(biāo)準(zhǔn)加法定量。小飛守角制作第166頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測試劑乙腈(分析純)、0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液、土霉素(OTC)標(biāo)準(zhǔn)溶液、四環(huán)素(TC)標(biāo)準(zhǔn)溶液、金霉素(CTC)標(biāo)準(zhǔn)溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、5％高氯酸溶液。小飛守角制作第167頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測儀器1）、高效液相色譜儀(HPLC)：具紫外檢測器。2）、振蕩器3）、離心機(jī)4）、超聲波清洗器5）、0.45μm濾膜小飛守角制作第168頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測色譜條件1）、色譜柱：ODS-C18(5μm)6.2mm×15cm。2）、檢測波長：355nm。3）、靈敏度：0.002AUFS。4）、柱溫：室溫。5）、流速：1.0mL/min。6）、進(jìn)樣量：10μL。7）、流動(dòng)相：乙腈—0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液(用30％(V/V)硝酸溶液調(diào)節(jié)pH2.5)，35：65(V/V)，使用前用超聲波脫氣10min。小飛守角制作第169頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測步驟：小飛守角制作第170頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測小飛守角制作第171頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測二、食品中激素殘留的檢測：（一）、激素的定義、分類和特點(diǎn)定義：

由生物體產(chǎn)生，對機(jī)體代謝和生理機(jī)能發(fā)揮高效調(diào)節(jié)作用的物質(zhì)。小飛守角制作第172頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測分類：小飛守角制作第173頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測特點(diǎn)：小飛守角制作第174頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測（二）、殘留與危害：殘留:由于為了防治疾病、提高動(dòng)物產(chǎn)品產(chǎn)量，有些動(dòng)物飼養(yǎng)單位人為向飼料中添加激素。還有些食品加工企業(yè)為了延長產(chǎn)品的保質(zhì)期，在動(dòng)物性產(chǎn)品加工過程中添加激素和抗生素，這些動(dòng)物激素殘留日趨嚴(yán)重。小飛守角制作第175頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測危害：小飛守角制作第176頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測小飛守角制作第177頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測免疫學(xué)方法簡介：利用熒光素、放射性同位素、酶、發(fā)光劑或電子致密物質(zhì)等作為示蹤劑，標(biāo)記抗體或抗原進(jìn)行的抗原-抗體反應(yīng)。有免疫酶技術(shù)、免疫熒光技術(shù)、放射免疫技術(shù)、免疫膠體金技術(shù)等。小飛守角制作第178頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測小飛守角制作第179頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測小飛守角制作

ELISA中常用的酶第180頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測食品中鹽酸克倫特羅殘留的ELISA檢測：原理:采用直接競爭ELISA法測定樣品中鹽酸克倫特羅殘留。在包被有鹽酸克倫特羅抗體的酶標(biāo)板微孔內(nèi)，加入鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)液（樣品提取液）與酶標(biāo)鹽酸克倫特羅，鹽酸克倫特羅與酶標(biāo)鹽酸克倫特羅競爭抗鹽酸克倫特羅抗體的結(jié)合位點(diǎn)。微孔內(nèi)游離的鹽酸克倫特羅和酶標(biāo)鹽酸克倫特羅被洗滌除去，將無色底物和發(fā)色劑加入到微孔中孵育，結(jié)合于微孔內(nèi)的酶標(biāo)鹽酸克倫特羅上的氧化物酶催化無色底物轉(zhuǎn)化為藍(lán)色產(chǎn)物，在反應(yīng)終止液的作用下轉(zhuǎn)化為在450nm處有吸收峰的黃色溶液。一定濃度范圍內(nèi)，A450nm與鹽酸克倫特羅濃度的自然對數(shù)成反比，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線可以定量分析。小飛守角制作第181頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測小飛守角制作第182頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測步驟：樣品制備樣品處理及凈化試劑的準(zhǔn)備

計(jì)算

測定小飛守角制作第183頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三節(jié)食品中獸藥殘留的檢測注意事項(xiàng)：1）、ELISA是一種篩選方法，陽性結(jié)果要經(jīng)過GC-MS法確認(rèn)。2）、試劑盒的存儲(chǔ)條件是2～8℃，不要冷凍。3）、混合要均勻，洗板要徹底，洗板排干后立即進(jìn)行下一步操作。小飛守角制作第184頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三章食品中有害金屬檢測技術(shù)小飛守角制作第185頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三章食品中有害金屬檢測技術(shù)案例：國土資源部稱，中國每年有1200噸糧食遭到重金屬污染。環(huán)保部稱，2009年重金屬污染事件致使4035人血鉛超標(biāo)，182人鎘超標(biāo)，引發(fā)32起群體事件。中國農(nóng)大食品工程學(xué)院院長羅云波稱，食品中重金屬污染對我國食品安全潛在危害巨大，其中鉛、鎘污染問題突出。小飛守角制作第186頁,共458頁，星期六，2024年，5月第三章食品中有害金屬檢測技術(shù)第一節(jié)概述1、食品中的元素分類：小飛守角制作第187頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述2、礦物元素的遷移：1）、通過水在環(huán)境中遷移轉(zhuǎn)移。2）、通過食物鏈轉(zhuǎn)移，在此轉(zhuǎn)運(yùn)過程中有逐級濃集放大的作用。

小飛守角制作第188頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述小飛守角制作第189頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述3、食物中有害元素的來源：小飛守角制作第190頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述4、有害元素的毒作用特點(diǎn)：1）、有毒金屬的毒性大小均與其存在形式有關(guān)。2）、有毒金屬大多數(shù)是通過抑制酶系統(tǒng)的活性發(fā)揮毒性作用。3）、強(qiáng)蓄積性，通過食物鏈的生物富集作用而在生物體內(nèi)及人體內(nèi)達(dá)到很高的濃度。4）、毒性以慢性中毒和遠(yuǎn)期效應(yīng)為主。小飛守角制作第191頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述5、主要檢測技術(shù):小飛守角制作第192頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述1）、比色法通過比較或測量有色物質(zhì)溶液顏色來確定其含量的方法。包括目視比色法、光電比色法、紫外-可見分光光度法。小飛守角制作第193頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述2）、光譜法：某些物質(zhì)在特定輻射（能）作用下，可發(fā)生量子化能級之間的躍遷，從而產(chǎn)生一定波長和強(qiáng)度的發(fā)射、吸收或散射輻射。通過分析這些波長與強(qiáng)度，從而測定待測物質(zhì)種類和含量的方法。小飛守角制作第194頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述小飛守角制作第195頁,共458頁，星期六，2024年，5月第一節(jié)概述3）色譜法：4）、電化學(xué)分析法5）、電感耦合等離子質(zhì)譜法6）、免疫學(xué)方法小飛守角制作第196頁,共458頁，星期六，2024年，5月

第二節(jié)元素的提取與分離1、用干法灰化或濕