電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選應(yīng)用通則 X射線熒光光譜法

ICS13.020.50

K04

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T33352—XXXX

電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選應(yīng)用通則

X射線熒光光譜法

Generalrulesofscreeningapplicationofrestrictedsubstancesinelectricaland

electronicproducts—X-Rayfluorescencespectrometry

（征求意見稿）

2023-3-23

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T33352—XXXX

30前??言

31本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)

32則起草。

33請(qǐng)注意本標(biāo)準(zhǔn)的某些內(nèi)容可能涉及專利。本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。

34本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC297）提出并歸口。

35本次修訂的內(nèi)容主要是：

36（1）調(diào)整了標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)，將XRF光譜儀的要求合并成第5章，提出了應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品有害物質(zhì)篩

37選測(cè)試XRF光譜儀性能總體要求及驗(yàn)證方法總體要求，完善了精密度、能量位置和能量穩(wěn)定性等指標(biāo)的

38驗(yàn)證方法；

39（2）增加了準(zhǔn)確度要求及驗(yàn)證方法；

40（3）修訂了檢出限、能量分辨力兩項(xiàng)指標(biāo)的驗(yàn)證測(cè)速方法直接引用GB/T31364-2015中相關(guān)方法；

41（4）修訂了X射線光斑位置指標(biāo)要求，增加了小于3mm的光斑的位置要求；

42（5）刪除了規(guī)范性附錄A，并將精密度和檢出限兩項(xiàng)性能指標(biāo)要求及驗(yàn)證方法相關(guān)內(nèi)容放入標(biāo)準(zhǔn)正

43文；

44（6）將原資料性附錄B變?yōu)橘Y料性附錄A，同時(shí)刪除標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)EC680和EC681K的信息，增加了標(biāo)準(zhǔn)物

45質(zhì)EC680M和EC681M的信息。

46本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院，。。。。

47本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：

48

II

GB/T33352—XXXX

49引言

50電子電氣產(chǎn)品的廣泛使用使人們更加關(guān)注其對(duì)環(huán)境的影響，世界上許多國(guó)家或地區(qū)制定專門的法規(guī)

51限制某些有害物質(zhì)在電子電氣產(chǎn)品中使用。

52電子電氣產(chǎn)品的生產(chǎn)企業(yè)為了確保限用物質(zhì)符合法規(guī)的要求，需要對(duì)產(chǎn)品的材料進(jìn)行檢測(cè)。由于電

53子電氣產(chǎn)品組成復(fù)雜，使用材料眾多，批次更換頻繁，因此濕法化學(xué)分析無論是在時(shí)間和費(fèi)用上無法滿

54足如此巨大的檢測(cè)需求，這就迫使人們?nèi)ふ乙环N快速、低成本、易于操作甚至是無損的定量或半定量

55的檢測(cè)方法。X射線熒光光譜法（以下簡(jiǎn)稱XRF），是一種無損的譜學(xué)分析方法，能夠?qū)悠分性剡M(jìn)行

56定性和定量分析，具有簡(jiǎn)單快速、低成本等優(yōu)點(diǎn)，甚至可以滿足在線檢測(cè)的需求。儀器使用X射線照射

57樣品，樣品中元素會(huì)產(chǎn)生熒光X射線，通過分析這些特征射線，能夠獲得樣品的元素信息。

58在現(xiàn)行和提議的立法中，電子電氣產(chǎn)品中鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）、六價(jià)鉻（Cr(VI)），以

59及多溴聯(lián)苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的使用受到限制。針對(duì)上述限用物質(zhì)，相關(guān)企業(yè)和第三方檢

60測(cè)機(jī)構(gòu)普遍擁有XRF檢測(cè)能力，而且其檢測(cè)結(jié)果大量地應(yīng)用到符合性判定中。盡管如此，相關(guān)方仍需注

61意：

62a)由于通過XRF不能獲得樣品中元素的價(jià)態(tài)和分子信息，因此對(duì)六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚

63只能檢測(cè)其總鉻和總溴的含量；

64b)XRF提供的檢測(cè)準(zhǔn)確度至少可達(dá)到半定量分析水平，即在規(guī)定的68%置信水平下，測(cè)量結(jié)果的相

65對(duì)不確定度的典型值為30%甚至更好，但這和濕法化學(xué)分析相比，相對(duì)不確定度還是偏大。

66考慮到不同的XRF光譜儀之間的性能差異較大，有些XRF光譜儀在元素選擇性和靈敏度方面明顯不

67足，而有些XRF光譜儀又比較充分；有些XRF光譜儀可以很容易的對(duì)不同形狀和尺寸的樣品進(jìn)行測(cè)量，而

68有些XRF光譜儀，在檢測(cè)部分樣品時(shí)非常不方便。為了讓采用不同設(shè)計(jì)、不同復(fù)雜程度及不同性能的XRF

69光譜儀都可以用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的篩選分析，并考慮到實(shí)驗(yàn)室的操作人員、環(huán)境、管理對(duì)檢

70測(cè)結(jié)果的影響，需要對(duì)采用XRF光譜儀的電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選檢測(cè)進(jìn)行必要的規(guī)范。

III

GB/T33352—XXXX

71電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選應(yīng)用通則

72X射線熒光光譜法

73警告1：X射線對(duì)人體是有害的。XRF使用者應(yīng)經(jīng)過XRF光譜儀的操作培訓(xùn)，并且具有操作技術(shù)和取樣

74的相關(guān)知識(shí)。應(yīng)遵照制造廠商提供的安全使用說明以及國(guó)家有關(guān)的健康和職業(yè)安全規(guī)定，謹(jǐn)慎進(jìn)行操作。

75警告2：本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。XRF使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并?/p>

76證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

771范圍

78本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了能量色散X射線熒光光譜篩選測(cè)試電子電氣產(chǎn)品中鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）、

79總鉻（Cr）和總溴（Br）等元素的儀器、人員技術(shù)能力、測(cè)試程序、質(zhì)量控制、文檔記錄等要求，波長(zhǎng)

80色散X射線熒光光譜篩選應(yīng)用可參照?qǐng)?zhí)行。

81注：波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜對(duì)于樣品前處理可參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或儀器說明書。

82本標(biāo)準(zhǔn)適用于電子電氣產(chǎn)品中鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）、總鉻（Cr）和總溴（Br）等元素的

83X射線熒光光譜篩選測(cè)試。

842規(guī)范性引用文件

85下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

86件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

87GB/T11685-2003半導(dǎo)體X射線探測(cè)器系統(tǒng)和半導(dǎo)體X射線能譜儀的測(cè)量方法

88GB/T15000.2-2019標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則第2部分：常用術(shù)語及定義

89GB/T16597-2019冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則

90GB18871電離輻射防護(hù)與輻射源安全基本標(biāo)準(zhǔn)

91GB/T26572電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的限量要求

92GB/T31364-2015能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測(cè)試方法

93GB/T39560.1-2020電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測(cè)定第1部分：介紹和概述

94GB/T39560.2電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測(cè)定第2部分：拆解、拆分和機(jī)械制樣

95GB/T39560.301-2020電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測(cè)定第3-1部分：X射線熒光光譜法篩選鉛、汞、

96鎘、總鉻和總溴

97GB4793.1-2007測(cè)量、控制和實(shí)驗(yàn)室用電氣設(shè)備的安全要求第1部分：通用要求

98GB/T4960.6-2008核科學(xué)技術(shù)術(shù)語第6部分：核儀器儀表

99YY/T0094-2013醫(yī)用診斷X射線透視熒光屏

1003術(shù)語和定義

101GB/T39560.1-2020及GB/T39560.301-2020中界定以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

1023.1

103篩選screening

104確定產(chǎn)品的代表性部分或部件中是否含有限用物質(zhì)的分析方法，該方法將測(cè)試結(jié)果與設(shè)定的限用物

105質(zhì)對(duì)應(yīng)元素限值進(jìn)行比較，以確定限用物質(zhì)的存在、不存在或需要進(jìn)一步分析與檢測(cè)。

106注：如果篩選方法測(cè)得的值不能判定是否含有待測(cè)物質(zhì)，則可能需要進(jìn)一步的確證分析或采用其它流程做出最終存

107在或不存在的判定。

1

GB/T33352—XXXX

108[來源：GB/T39560.1-2020，3.1.10，有修改]

1093.2

110均質(zhì)材料homogeneousmaterial

111由一種或多種物質(zhì)組成的各部分均勻一致的材料。

112[來源：GB/T26572-2011,3.3]

1133.3

114X射線熒光光譜法X-Rayfluorescencespectrometry

115XRF

116用一束X射線或高能輻射照射待測(cè)樣品，使之發(fā)射特征X射線而對(duì)樣品中元素進(jìn)行定性和定量分析的

117方法，可分為波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法和能量色散X射線熒光光譜法。

1183.4

119波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法wavelengthdispersiveX-rayfluorescencespectrumetry

120WDXRF

121樣品中待測(cè)元素的原子受到X射線或高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷，同時(shí)發(fā)射出具有一定特

122征波長(zhǎng)的熒光X射線，根據(jù)測(cè)得譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度來對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行定性和定量分析的方法。

1233.5

124能量色散X射線熒光光譜法energydispersiveX-rayfluorescencespectrometry

125EDXRF

126樣品中待測(cè)元素的原子受到X射線或高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的躍遷，同時(shí)發(fā)射出具有一定特

127征能量的熒光X射線，根據(jù)測(cè)得譜線的能量和強(qiáng)度來對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行定性和定量分析的方法。

1283.6

129分析線analytelines

130需要對(duì)其峰位與強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量并據(jù)此判定被分析元素種類與含量的特征譜線。

131注：X射線熒光光譜分析中一般應(yīng)選擇強(qiáng)度大、干擾少、背景低的特征譜線作為分析線。

132[GB/T16597-2019,3.4，有修改]

1333.7

134背景background

135特征X射線能峰以外的譜響應(yīng)。

136[來源：GB/31364-2015，3.3]

1373.8

138基體效應(yīng)matrixeffects

139樣品的化學(xué)組成和物理－化學(xué)狀態(tài)對(duì)分析元素?zé)晒猓厣渚€強(qiáng)度的影響，主要表現(xiàn)為吸收-增強(qiáng)效應(yīng)、

140顆粒度效應(yīng)、表面光潔度效應(yīng)、化學(xué)狀態(tài)效應(yīng)等。

141[來源：GB/T16597-2019,3.7，有修改]

1423.9

143基本參數(shù)法fundamental-parametersmethod

144用原級(jí)X射線的光譜分布、質(zhì)量吸收系數(shù)、熒光產(chǎn)額、吸收突變比、儀器幾何因子等基本參數(shù)計(jì)算

145出純?cè)胤治鼍€的理論強(qiáng)度，將測(cè)量強(qiáng)度代入基本參數(shù)法數(shù)學(xué)模型中，用迭代法計(jì)算至達(dá)到所要求的精

146度，得到分析元素含量的理論計(jì)算方法。

147[來源：GB/T16597-2019,3.9]

1483.10

149經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法empiricalcoefficientsmethod

150用經(jīng)驗(yàn)的數(shù)學(xué)校正公式，依靠一系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以實(shí)驗(yàn)方法確定某種共存元素對(duì)分析線的吸收-增強(qiáng)

151影響系數(shù)和重疊干擾系數(shù)而加以校正的方法。

2

GB/T33352—XXXX

152[來源：GB/T16597-2019,3.8，有修改]

1533.11

154校準(zhǔn)曲線calibrationcurve

155通過測(cè)量一套與樣品化學(xué)組成，物理、化學(xué)狀態(tài)相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列的X射線強(qiáng)度，將其與相應(yīng)的

156元素含量用最小二乘法擬合成的曲線，用以計(jì)算在相同的儀器條件下所測(cè)未知樣品中分析元素的含量。

157[來源：GB/T16597-2019,3.10，有修改]

1583.12

159標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)referencematerial

160一種材料或物質(zhì)，其一項(xiàng)或多項(xiàng)特性值被嚴(yán)格的定值并具有良好的均勻性，可用于器具的校準(zhǔn)、檢

161測(cè)方法的評(píng)價(jià)或給某一材料賦值。

162注：referencematerial也可譯成參考物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品。

163[來源：GB/T15000.2-2019，2.1.1有修改]

1643.13

165有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)certifiedreferencematerial

166CRM

167附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一項(xiàng)或多項(xiàng)特性值已按能準(zhǔn)確溯源到相應(yīng)測(cè)量單位的溯源程序進(jìn)行了定

168值，而且每個(gè)定值都附有給定置信水平的不確定度。

169[來源：GB/T15000.2-2019，2.1.2有修改]

1703.14

171半高寬fullwidthathalfmaximum

172FWHM

173在單峰構(gòu)成的分布曲線上，峰值一半處曲線上兩點(diǎn)的橫坐標(biāo)間的距離。

174注：如果曲線包含幾個(gè)峰，則每個(gè)峰都有一個(gè)半高寬。另外，由此術(shù)語還可以擴(kuò)展1/10高度（FW0.1M），1/50高度

175（FW0.02M）等。

176[來源：GB/T4960.6-2008，3.2.27]

1773.15

178多道幅度分析器multichannelamplitudeanalyzer

179多于一道的分析器，通常包含有足夠多的道數(shù)。它按照輸出信號(hào)的一個(gè)或多個(gè)特性（幅度、時(shí)間等）

180對(duì)信號(hào)進(jìn)行分類計(jì)數(shù)，從而測(cè)定其分布函數(shù)。

181[來源：GB/T4960.6—2008，3.1.31]

1823.16準(zhǔn)確度accuracy

183使用XRF光譜儀測(cè)試有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中目標(biāo)元素獲得的含量測(cè)試值與對(duì)應(yīng)標(biāo)稱值相對(duì)誤差的絕對(duì)值，

184用百分?jǐn)?shù)（%）表示。

1853.17

186能量分辨力（率）energyresolution

187XRF光譜儀區(qū)分相近能量的能力，用特定元素特征能峰的半高寬（FWHM）表示。

188[GB/T31364-2015，定義3.14]

189注1：能量分辨力通常用能量單位表示。

190注2：能量分辨力數(shù)值越小，分辨力越高。

191注3：能量分辨力有時(shí)也稱為能量分辨率。

1923.18

193峰位peakposition

194在脈沖幅度譜中一個(gè)峰(譜線)的矩心處的能量或等效量。

195[GB/T11685―2003，定義3.18]

3

GB/T33352—XXXX

1963.19

197峰背比peak-to-backgroundratio

198在元素特征X射線能譜上，特征峰計(jì)數(shù)與其背景計(jì)數(shù)之比。

199[來源：GB/T31364-2015，3.10，有修改]

2004試劑和材料

2014.1熒光紙或熒光板，其面積能覆蓋XRF光譜儀測(cè)試窗口。

202注1：對(duì)X射線產(chǎn)生熒光紙或熒光板一般為硫化鋅、硫化鎘熒光材料做成，其相關(guān)信息參考標(biāo)準(zhǔn)《YY∕T0094-2013醫(yī)用

203診斷X射線透視熒光屏》。

204注2：由于硫化鎘熒光材料有毒性，熒光紙或熒光板使用時(shí)注意做好防護(hù)，例如佩戴橡膠手套。

2054.2二氧化錳，分析純。

2064.3二氧化錳壓片，將二氧化錳(4.2)在105℃下烘干2h，然后研磨成粒徑小于0.074mm(200目)

207的粉末，壓片壓力為150KN～400KN，要求測(cè)試表面平整光滑，無明顯裂縫等缺陷。

2084.4銅片，純度為99.8%或以上，厚度大于等于1mm，銅片面積能覆蓋XRF光譜儀測(cè)試窗口。

2094.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，參見附錄A。

2105XRF光譜儀

2115.1總體要求

212a)....儀器應(yīng)有型號(hào)、儀器廠商、出廠編號(hào)、出廠日期等標(biāo)識(shí)；

213b)....儀器及附件的所有部件應(yīng)連接良好，運(yùn)動(dòng)部件應(yīng)平穩(wěn)，活動(dòng)自如；

214c)....儀器上的開關(guān)旋鈕、指示燈及按鍵應(yīng)能正常工作；

215d)....輻射安全保護(hù)裝置工作正常；

216e)....儀器外觀良好，應(yīng)無明顯損傷。

2175.2軟件要求

218XRF光譜儀的軟件配置對(duì)測(cè)試結(jié)果具有重要影響，應(yīng)至少包含以下功能：

219a)....提供測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差；

220b)....儲(chǔ)存測(cè)試部位圖像；

221c)....人工或自動(dòng)基體匹配；

222d)....定量方法有經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法（EC法）和基本參數(shù)法（FP法）；

223e)....形狀校正功能；

224f)....干擾校正功能；

225g)....向用戶開放的校準(zhǔn)曲線環(huán)境；

226h)....在目標(biāo)元素濃度范圍為0mg/kg~3000mg/kg內(nèi)，預(yù)置校準(zhǔn)曲線在是具有一定斜率的、經(jīng)過零

227點(diǎn)附近的直線；

228i)....譜圖的橫坐標(biāo)為能量單位；

229j)....提供譜圖原始數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能。

230注：XRF光譜儀給出的能量單位普遍使用千電子伏特（KeV）；強(qiáng)度單位使用每秒計(jì)數(shù)（cps）。

2315.3X射線防護(hù)要求

232XRF光譜儀X射線防護(hù)對(duì)操作人員健康非常重要，應(yīng)至少符合以下要求：

233a)....XRF光譜儀電離輻射安全性能應(yīng)符合GB4793.1-2007中12.2.1條的規(guī)定。

4

GB/T33352—XXXX

234b)....XRF光譜儀應(yīng)設(shè)置明顯的X射線警示標(biāo)識(shí)。

2355.4其他硬件配置

236XRF光譜儀其他硬件的配置水平也影響電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選的準(zhǔn)確度和適應(yīng)性，包括但不

237限于以下方面；

238a)X光管的靶材和電流、電壓范圍及其相應(yīng)的穩(wěn)定性指標(biāo)；

239b)探測(cè)器的類型，如Si(Li)鋰漂移硅晶體探測(cè)器、Si-PIN探測(cè)器、硅漂移探測(cè)器（SDD）等；

240c)多道幅度分析器配置指標(biāo)；

241d)儀器的自動(dòng)化程度；

242e)準(zhǔn)直器配置；

243f)濾光片配置；

244g)攝像頭配置；

245h)樣品室尺寸；

246i)儀器中采用的特殊技術(shù)等。

247注1：XRF分析是涉及諸多技術(shù)領(lǐng)域、較為復(fù)雜的一項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)，并且仍在不斷發(fā)展中，不可能對(duì)所有的XRF光譜儀

248硬件配置都給出評(píng)價(jià)指標(biāo)。實(shí)踐中應(yīng)關(guān)注光譜儀篩選檢測(cè)的使用效果和測(cè)試數(shù)據(jù)的質(zhì)量。

249注2：對(duì)于無法滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求的XRF光譜儀，若經(jīng)過適當(dāng)?shù)尿?yàn)證證明其適用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選測(cè)試，

250也可使用。

2515.5XRF光譜儀性能要求與測(cè)試方法

2525.5.1總體要求

253用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選測(cè)試的XRF光譜儀總體要求如下：

254a)XRF光譜儀各項(xiàng)性能指標(biāo)按5.5.3至5.5.9的測(cè)試方法驗(yàn)證，且每一項(xiàng)性能指標(biāo)至少達(dá)到普通級(jí)。

255b)應(yīng)定期對(duì)XRF光譜儀進(jìn)行性能驗(yàn)證和評(píng)價(jià)，確保其狀態(tài)穩(wěn)定并適用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)

256的篩選分析,建議每隔2年或更短時(shí)間間隔對(duì)5.5.3至5.5.9中性能指標(biāo)進(jìn)行一次驗(yàn)證。

2575.5.2XRF光譜儀性能測(cè)試要求

258用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選測(cè)試的XRF光譜儀性能測(cè)試要求如下：

259a)對(duì)于需要制冷的探測(cè)器，應(yīng)按XRF光譜儀使用要求提前制冷；

260b)除特別說明，均使用XRF光譜儀廠商推薦的X射線管壓與管流、并使用空氣光路進(jìn)行測(cè)試；

261c)精密度、檢出限和準(zhǔn)確度指標(biāo)驗(yàn)證測(cè)試時(shí)，應(yīng)至少選擇包括聚合物材料和金屬材料2種基材的

262有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（可參見附錄A）作為驗(yàn)證測(cè)試樣品，選擇有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)盡量包含用戶需要測(cè)試的

263限用物質(zhì)對(duì)應(yīng)目標(biāo)元素，且限用物質(zhì)對(duì)應(yīng)目標(biāo)元素含量為GB/T26572-2011中限值要求的±15%

264范圍內(nèi)；

265注1：Br的限值在考慮了最為不利的情形下為300mg/kg，Cd的限值為100mg/kg，其余的限值為1000mg/kg。

266注2：當(dāng)某種基材有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒有包含所有客戶需要測(cè)試的限用物質(zhì)對(duì)應(yīng)目標(biāo)元素時(shí)，如其含量合適也可使

267用。

268d)精密度、檢出限和準(zhǔn)確度指標(biāo)驗(yàn)證測(cè)試時(shí)，被測(cè)XRF光譜儀單次測(cè)試時(shí)間分別為聚合物材料標(biāo)

269準(zhǔn)物質(zhì)不超過100s，金屬材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不超過300s。

2705.5.3精密度要求和測(cè)試與驗(yàn)證方法

271按5.5.2測(cè)試要求，在每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品同一部位連續(xù)7次測(cè)量鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、

272溴(Br)含量，按公式(1)計(jì)算出各自的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ。

5

GB/T33352—XXXX

n

2

XiX

273=i1.........................................................................(1)

n1

274式中：

275σ——標(biāo)準(zhǔn)偏差，單位為毫克每千克(mg/kg)；

276Xi——第i次測(cè)量結(jié)果，單位為毫克每千克(mg/kg)；

277X——n次測(cè)量結(jié)果的平均值，單位為毫克每千克(mg/kg)；

278n——測(cè)量次數(shù)。

279標(biāo)準(zhǔn)偏差σ的3倍為該XRF光譜儀的精密度，按如下方法對(duì)XRF光譜儀精密度指標(biāo)進(jìn)行評(píng)定：

280a)當(dāng)所有目標(biāo)元素的精密度均符合表1中專業(yè)級(jí)要求時(shí)，該XRF光譜儀精密度指標(biāo)符合專業(yè)級(jí)要

281求，

282b)當(dāng)其所有目標(biāo)元素的精密度符合表1中普通級(jí)要求但不符合a）要求時(shí)，該XRF光譜儀精密度指

283標(biāo)符合普通級(jí)要求。

284表1應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選測(cè)試的XRF光譜儀精密度指標(biāo)要求

儀器等級(jí)

性能指標(biāo)項(xiàng)目

專業(yè)級(jí)普通級(jí)

聚合物材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：聚合物材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

3σ（Pb）≤限值×2.2%3σ（Pb）≤限值×4.5%

3σ（Hg）≤限值×2.2%3σ（Hg）≤限值×4.5%

3σ（Cr）≤限值×2.2%3σ（Cr）≤限值×4.5%

3σ（Cd）≤限值×10%3σ（Cd）≤限值×20%

精密度（3σ）

3σ（Br）≤限值×5%3σ（Br）≤限值×10%

mg/kg

金屬材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：金屬材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

3σ（Pb）≤限值×7.5%3σ（Pb）≤限值×15%

3σ（Hg）≤限值×7.5%3σ（Hg）≤限值×15%

3σ（Cr）≤限值×7.5%3σ（Cr）≤限值×15%

3σ（Cd）≤限值×20%3σ（Cd）≤限值×20%

注：Br的限值在考慮了最為不利的情形下為300mg/kg，Cd的限值為100mg/kg，其余的限值為1000mg/kg。

2855.5.4檢出限要求和測(cè)試與驗(yàn)證方法

286按5.5.2測(cè)試要求和GB/T31364-2015中5.7節(jié)中規(guī)定的方法測(cè)得對(duì)于每種目標(biāo)元素的檢出限

287（LOD），按如下方法對(duì)XRF光譜儀檢出限指標(biāo)進(jìn)行評(píng)定：

288a)當(dāng)所有目標(biāo)元素的LOD均符合表2中專業(yè)級(jí)要求時(shí)，該XRF光譜儀檢出限指標(biāo)符合專業(yè)級(jí)要求，

289b)當(dāng)其所有目標(biāo)元素的LOD符合表2中普通級(jí)要求但不符合a）要求時(shí)，該XRF光譜儀檢出限指標(biāo)符

290合普通級(jí)要求。

291表2應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選測(cè)試的XRF光譜儀檢出限指標(biāo)要求

儀器等級(jí)

性能指標(biāo)項(xiàng)目

專業(yè)級(jí)普通級(jí)

對(duì)聚合物材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的各限用物質(zhì)，對(duì)聚合物材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的各限用物質(zhì)，

檢出限（LOD）

LOD≤限值×2.5%；LOD≤限值×5%；

mg/kg

對(duì)金屬材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的各限用物質(zhì)，對(duì)金屬材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的各限用物質(zhì)，

6

GB/T33352—XXXX

LOD≤限值×10%。LOD≤限值×15%。

注：Br的限值在考慮了最為不利的情形下為300mg/kg，Cd的限值為100mg/kg，其余的限值為1000mg/kg。

2925.5.5準(zhǔn)確度要求及驗(yàn)證方法

293按5.5.2測(cè)試要求，依據(jù)GB/T39560.301中規(guī)定方法，采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各測(cè)試3次，計(jì)算目標(biāo)元素

294測(cè)試值的平均值的準(zhǔn)確度，按如下方法對(duì)XRF光譜儀準(zhǔn)確度指標(biāo)進(jìn)行評(píng)定：

295a)當(dāng)所有目標(biāo)元素的準(zhǔn)確度均符合表3中專業(yè)級(jí)要求時(shí)，該XRF光譜儀檢出限指標(biāo)符合專業(yè)級(jí)要

296求，

297b)當(dāng)其所有目標(biāo)元素的準(zhǔn)確度符合標(biāo)3中普通級(jí)要求且不符合a）要求時(shí)，該XRF光譜儀檢出限指

298標(biāo)符合普通級(jí)要求。

299表3應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選測(cè)試的XRF光譜儀準(zhǔn)確度指標(biāo)要求

性能指標(biāo)儀器等級(jí)

項(xiàng)目專業(yè)級(jí)普通級(jí)

準(zhǔn)確度聚合物基材標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的各限用物質(zhì)，s≤10%。聚合物基材標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的各限用物質(zhì)，s≤20%。

（s）金屬基材標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的各限用物質(zhì)，s≤15%。金屬基材標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的各限用物質(zhì)，s≤25%。

注：此處準(zhǔn)確度僅代表該XRF光譜儀測(cè)試所用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的準(zhǔn)確程度。測(cè)試實(shí)際樣品時(shí)，需使用與實(shí)際樣品

基材成成分相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行評(píng)估。

300

3015.5.6能量分辨力

302XRF光譜儀能量分辨力是表征光譜儀整機(jī)性能的重要指標(biāo)，較高的能量分辨力能夠減少譜線間重疊

303造成的干擾，有利于獲得正確的結(jié)果；但是，影響整機(jī)能量分辨力的因素較多，如：探測(cè)器、光路等。

304應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選測(cè)試的XRF光譜儀的分辨力是以錳的K線（5.895keV）脈沖高度分

305布的半高寬（FWHM）來表示，見圖1。

306

307

308圖1錳的K線及半高寬的位置

309設(shè)置被測(cè)XRF光譜儀無濾光片，測(cè)試時(shí)間為50s，按5.5.2測(cè)試要求及GB/T31364-2015中5.4方法測(cè)

310得用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選測(cè)試的XRF光譜儀能量分辨力應(yīng)滿足表4要求：

311表4應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)篩選測(cè)試的XRF光譜儀能量分辨力指標(biāo)要求

儀器等級(jí)

性能指標(biāo)項(xiàng)目

專業(yè)級(jí)普通級(jí)

能量分辨力（FWHM）≤150eV無要求

7

GB/T33352—XXXX

注：如能量位置以電子伏特以外的參數(shù)表示，需換算成電子伏特。

312

3135.5.7能量位置要求及驗(yàn)證方法

314選擇銅的K線驗(yàn)證其能量位置并記錄其強(qiáng)度。使用儀器廠商推薦的測(cè)試條件或?qū)光管的高壓設(shè)定

315到40kV以上，電流為自動(dòng)，無濾光片，測(cè)試時(shí)間為100s，測(cè)試銅片(4.4)，記錄銅的K實(shí)際譜峰的峰

316位，并計(jì)算實(shí)際峰位與銅的K線理論值(8.040KeV)偏差，其值不應(yīng)超過±0.05KeV。

3175.5.8能量穩(wěn)定性要求及驗(yàn)證方法

318以5.5.7條件測(cè)試純銅片(4.4)，每隔1h測(cè)量1次，連續(xù)測(cè)量4次，記錄銅的K線實(shí)際譜峰的峰位和

319強(qiáng)度，并計(jì)算實(shí)際峰位與銅的K峰理論值(10.552KeV)偏差，其任意一次偏差不應(yīng)超過±0.05KeV，并

320按公式(1)計(jì)算銅的K峰強(qiáng)度變化率，其任意一次強(qiáng)度變化率不應(yīng)大于10%。

i-i

321=1i100%...............................(2)

(i1ii)/2

322式中：

323——強(qiáng)度變化率；

324i1——第一次測(cè)得的銅的K峰強(qiáng)度；

325ii——每隔1h測(cè)得的銅的K峰強(qiáng)度。

3265.5.9X射線照射光斑位置及驗(yàn)證方法

327為了驗(yàn)證指定測(cè)試部位和X射線照射光斑的吻合性，使用熒光紙或熒光板(4.1)，同時(shí)打開X射線和

328圖像功能，目測(cè)圖像標(biāo)示的中心點(diǎn)和X射線照射光斑中心點(diǎn)距離。

329為了使X射線照射光斑清晰，可關(guān)閉照明光源，移開濾光片，將X光管高壓電源調(diào)至40KV～50KV，

330逐漸增大燈絲電流至X射線照射光斑清晰可見，但燈絲電流不應(yīng)超過儀器規(guī)定的最大電流，如1mA。

331a)對(duì)于標(biāo)稱光斑直徑大于3mm的光譜儀，標(biāo)示中心點(diǎn)和光斑中心點(diǎn)的偏離距離不應(yīng)超出X射線光

332斑直徑的四分之一。

333b)對(duì)于標(biāo)稱光斑直徑小于等于3mm的光譜儀，標(biāo)示中心點(diǎn)和光斑中心點(diǎn)的偏離距離不應(yīng)超出X射

334線光斑直徑的二分之一。

335如光譜儀配置不同的準(zhǔn)直器，應(yīng)分別進(jìn)行驗(yàn)證。

336注：本方法適用于圓形或近圓形光斑的驗(yàn)證，如光斑形狀為方形或其它異型可參考此方法。

3376XRF人員的技術(shù)能力要求

3386.1XRF制樣人員

339XRF制樣人員應(yīng)具備以下能力：

340a)掌握相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的要求；

341b)掌握XRF對(duì)測(cè)試樣品的要求；

342c)了解常見電子電氣產(chǎn)品、元器件的組成結(jié)構(gòu)和材料。

3436.2XRF操作人員

344XRF操作人員應(yīng)具備以下能力：

345a)XRF操作人員需經(jīng)過輻射安全與防護(hù)方面的專門培訓(xùn)及評(píng)估合格才可以操作儀器，人員所受電

346離輻射照射的防護(hù)安全應(yīng)符合GB18871相關(guān)要求；

347b)掌握XRF光譜儀的分析原理、結(jié)構(gòu)組成和作業(yè)程序；

8

GB/T33352—XXXX

348c)掌握XRF對(duì)測(cè)試樣品的要求；

349d)掌握XRF測(cè)試條件對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響；

350e)掌握XRF光譜儀常用的定性、半定量方法的選擇原則及對(duì)結(jié)果的影響；

351f)掌握校準(zhǔn)曲線的選擇原則；

352g)了解被測(cè)單元的基本組成；

353h)了解被測(cè)單元在電子電氣產(chǎn)品中的應(yīng)用；

354i)了解拆分程序和記錄。

3556.3XRF技術(shù)主管

356除具備XRF操作人員的專業(yè)能力外，還應(yīng)具備以下能力：

357a)材料中限用物質(zhì)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估能力；

358b)對(duì)特殊物料建立校準(zhǔn)曲線能力；

359c)對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析、解釋能力；

360d)掌握法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)中闡明的通用要求；

361e)了解制造被檢單元的相關(guān)知識(shí)。

3627工作條件

363XRF光譜儀工作條件是保障儀器性能狀態(tài)穩(wěn)定的基本條件，應(yīng)至少符合以下要求：

364a)XRF光譜儀工作條件應(yīng)符合使用說明書的要求，如溫濕度要求和用電要求等。

365b)XRF光譜儀宜放置于相對(duì)獨(dú)立的環(huán)境中，并應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)、強(qiáng)震動(dòng)和化學(xué)品存放區(qū)域。

3668開機(jī)維護(hù)

367應(yīng)按照XRF光譜儀使用說明書的要求進(jìn)行XRF光譜儀的維護(hù)和驗(yàn)證，至少包括但不限于以下內(nèi)容：

368c)開機(jī)預(yù)熱時(shí)間應(yīng)不小于XRF光譜儀使用說明書的要求。

369d)能量位置校正應(yīng)在每次預(yù)熱時(shí)間結(jié)束后進(jìn)行。應(yīng)定期對(duì)強(qiáng)度進(jìn)行校正，頻度按XRF光譜儀使用

370說明書要求時(shí)間或一個(gè)月，以較短的時(shí)間間隔執(zhí)行。

371e)分析人員應(yīng)對(duì)每次的能量和強(qiáng)度校正結(jié)果進(jìn)行記錄。

3729測(cè)試程序

3739.1樣品準(zhǔn)備

374用于電子電氣產(chǎn)品的材料或依據(jù)GB-T39560.2-2020相關(guān)要求所取得的分析樣品，應(yīng)按照XRF光譜儀

375使用說明書的要求制備測(cè)試樣品。氣體樣品不適合測(cè)試。

376當(dāng)樣品面積小于X射線照射光斑的面積時(shí)，如有相同樣品，可采用拼接、堆積等方式給予滿足；如

377無相同樣品，可將該樣品放置在光斑的中心位置，但其測(cè)試結(jié)果需經(jīng)評(píng)價(jià)后采用。

378測(cè)試樣品應(yīng)具有最小厚度，適合的樣品厚度與樣品中所含元素、狀態(tài)以及結(jié)構(gòu)有關(guān)。輕元素、液態(tài)

379和疏松結(jié)構(gòu)的材料需要的厚度大。對(duì)聚合物和輕質(zhì)合金，例如Al、Mg或者Ti，厚度為5mm；對(duì)液體樣品，

380厚度為15mm；對(duì)其他合金材料，厚度大約為1mm。當(dāng)測(cè)試樣品厚度不能滿足要求時(shí)，可采用疊加、捆

381扎、熱粘、卷包等方式給予滿足，如仍不能滿足要求時(shí)，其測(cè)試結(jié)果需經(jīng)評(píng)價(jià)后采用。

382對(duì)于結(jié)構(gòu)疏松的固體，如海綿、泡沫等，可壓實(shí)后測(cè)試。

383測(cè)試區(qū)域不應(yīng)有明顯的溝槽、坑洼或顆粒度，否則其測(cè)試結(jié)果需經(jīng)評(píng)價(jià)后采用。

9

GB/T33352—XXXX

384如果儀器的分析軟件對(duì)測(cè)試樣品的面積、厚度和表面形狀提供了有效的校正，則這些規(guī)則可能不適

385用。

386對(duì)顆粒狀樣品或樣品需要粉碎制樣的，應(yīng)注意顆粒度大小及樣品致密度對(duì)分析結(jié)果的影響。對(duì)顆粒

387狀樣品或粉碎后樣品應(yīng)放置在樣品杯中。

388對(duì)熔融制樣、壓片制樣或溶解于液體中的測(cè)試樣品應(yīng)記錄其稀釋倍數(shù)并確保樣品在基體中均勻分

389布。

390對(duì)于使用了破壞性制樣的樣品，分析人員應(yīng)采用文字和/或圖像的方式記錄樣品原始形狀、拆分過

391程，并保留這些記錄。

3929.2篩選測(cè)試

3939.2.1測(cè)試部位

394測(cè)試部位的選擇需要考慮以下方面：

395a)確定儀器X射線照射光斑的區(qū)域，測(cè)試樣品應(yīng)置于光斑區(qū)域內(nèi)，并確保該光斑區(qū)域內(nèi)不包含其

396他材料。

397b)宜記錄測(cè)試部位，以保證測(cè)量在可溯源的情況下復(fù)現(xiàn)。

398c)在可能的情況下，應(yīng)選擇表面平整和光潔的區(qū)域作為測(cè)試部位。

399d)如果樣品面積是X射線照射光斑面積的4倍以上，且對(duì)樣品的均勻性有懷疑時(shí)，可考慮多點(diǎn)檢測(cè)，

400即至少在樣品的幾何中心和邊緣處分別進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果按平均值計(jì)算并記錄測(cè)試部位。

401e)對(duì)帶有邁拉膜的樣品杯，應(yīng)確認(rèn)邁拉膜中不含有被測(cè)元素；對(duì)液體樣品或粉末樣品應(yīng)對(duì)樣品杯

402做滲漏試驗(yàn)，確保樣品不泄漏。

403f)小樣品宜放置在邁拉膜上并位于X射線照射光斑區(qū)域的中心位置。

4049.2.2定量方法

405XRF光譜法有兩種典型的定量方法：經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和基本參數(shù)法。

406經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法是通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并結(jié)合能夠?qū)w和光譜干擾進(jìn)行校正的算法來建立。對(duì)于精確定量來

407說，一種經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法僅適用于特定的基體材料，對(duì)于多種基體材料的分析需要多種校準(zhǔn)方法。對(duì)于篩選

408檢測(cè)來說，對(duì)相似的基體材料可以使用同一經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)涵蓋基體中每一種元素的全部含量

409范圍。如果在校準(zhǔn)模式中未包括可能的干擾元素，當(dāng)它在樣品中出現(xiàn)時(shí)，可能導(dǎo)致顯著的偏差。

410在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可得的情況下，校準(zhǔn)曲線的種類應(yīng)與被測(cè)樣品種類相匹配。聚合物類樣品常用的校準(zhǔn)曲

411線有聚合物通用校準(zhǔn)曲線、含氯聚合物校準(zhǔn)曲線、不含氯聚合物校準(zhǔn)曲線；金屬類樣品常用的校準(zhǔn)曲線

412有金屬通用校準(zhǔn)曲線、銅合金校準(zhǔn)曲線、鋁合金校準(zhǔn)曲線、焊錫校準(zhǔn)曲線等。

413對(duì)所有的XRF校準(zhǔn)方法而言，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品越相似，其測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度就越好。

414組成電子電氣產(chǎn)品的材料性質(zhì)千差萬別、種類繁多，儀器生產(chǎn)商在儀器中無法預(yù)置針對(duì)所有不同材

415料基體的校準(zhǔn)曲線，因此，為用戶提供開放的工作曲線技術(shù)平臺(tái)對(duì)于測(cè)試不同基體材料中的限用物質(zhì)尤

416其重要。

417為保證校準(zhǔn)方法的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)曲線應(yīng)由有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考值已經(jīng)過驗(yàn)證的物質(zhì)來制

418作。附錄A給出了一些有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的示例。

419基本參數(shù)法能夠顯著降低標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量，可用純?cè)鼗蚧衔铮蛴蒙贁?shù)幾個(gè)給定基體組分的標(biāo)

420準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

4219.2.3測(cè)試條件

422使用的儀器不同，最佳分析條件也可能不同，因此不可能給出XRF光譜儀的通用參數(shù)。通常情況下，

423可依據(jù)儀器生產(chǎn)商推薦條件。下列給出相關(guān)參數(shù)的一些設(shè)定原則。

424a)測(cè)試時(shí)間

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GB/T33352—XXXX

425樣品的檢測(cè)需要收集足夠數(shù)目的X熒光光子，其數(shù)目應(yīng)足以使得計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)的不確定度小于重復(fù)性檢

426測(cè)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。為提高XRF篩選測(cè)試的測(cè)試效率，分析人員往往傾向于縮短測(cè)試時(shí)間，但測(cè)試時(shí)間

427越短，測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差就越大。因此，為了保證測(cè)試結(jié)果的可靠性，應(yīng)有足夠的測(cè)試時(shí)間。

428b)X光管電壓和電流

429X光管激發(fā)電壓和電流的設(shè)定應(yīng)使被測(cè)元素的激發(fā)效率較高，干擾線和背景盡可能低。通常輕元素

430選擇低電壓、高電流；重元素選擇高電壓、低電流。

431c)濾光片

432合適的濾光片可顯著提高被測(cè)元素的峰背比。

4339.2.4測(cè)試

434將測(cè)試樣品放置到XRF光譜儀的正確位置上進(jìn)行檢測(cè)，樣品檢測(cè)時(shí)XRF光譜儀的參數(shù)設(shè)置應(yīng)與校準(zhǔn)測(cè)

435量時(shí)的設(shè)置保持一致。

4369.2.5計(jì)算

437現(xiàn)代儀器的計(jì)算通常由光譜儀的軟件自動(dòng)進(jìn)行；如果需要人工計(jì)算，應(yīng)根據(jù)樣品類型所建立的校準(zhǔn)

438模式，計(jì)算出每一個(gè)試樣中每一種元素含量，用質(zhì)量比表示。

439如果測(cè)試樣品在制備時(shí)被稀釋，測(cè)試結(jié)果應(yīng)考慮稀釋因子。

440測(cè)試結(jié)果的不確定度評(píng)估，可根據(jù)需要的置信水平進(jìn)行。

4419.3測(cè)試結(jié)果的分析與判定

442在XRF篩選測(cè)試中，測(cè)試樣品的基體種類、表面狀態(tài)、厚度等差異性很可能會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確

443性。在確認(rèn)測(cè)試結(jié)果的有效性時(shí)，應(yīng)注意以下問題：

444a)判斷樣品是否為均質(zhì)材料，是否進(jìn)行了必要的拆分。

445b)是否選擇了合適的測(cè)試條件。特別應(yīng)注意，如果選擇的校準(zhǔn)曲線與樣品類型不一致，例如：選

446擇聚合物校準(zhǔn)曲線測(cè)試銅合金樣品，其測(cè)試結(jié)果的誤差將會(huì)很大。

447c)測(cè)試結(jié)果是否在校準(zhǔn)曲線的有效范圍內(nèi)。在一套校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，各元素的含量范圍應(yīng)覆蓋

448被測(cè)樣品中限用物質(zhì)可能的含量范圍。如果樣品中元素含量超出校準(zhǔn)曲線對(duì)應(yīng)元素的有效范

449圍，其測(cè)試結(jié)果需經(jīng)評(píng)價(jià)后采用。

450d)在測(cè)試過程中以及測(cè)試完畢之后，分析人員應(yīng)細(xì)致解析樣品的譜圖，觀察其形狀、峰位、計(jì)數(shù)

451率等信息，比較和辨別其與校準(zhǔn)曲線是否相適應(yīng)，是否出現(xiàn)較大變化，從中可有助于判斷儀

452器是否工作正常、校準(zhǔn)曲線是否選擇正確以及樣品是否滿足XRF測(cè)試要求等。典型的譜圖如圖

4531和圖2所示。

454e)觀察譜圖是否有干擾的情況存在。應(yīng)識(shí)別其他元素對(duì)待測(cè)元素的干擾，這些干擾包括來自其他

455元素的特征譜線以及合峰和逃逸峰等。合峰和逃逸峰的圖例見圖3。鉛（Pb）、汞(Hg)、鎘(Cd)、

456鉻(Cr)和溴(Br)在譜圖中的位置及常見元素干擾見表5。

457f)測(cè)試結(jié)果的不確定度來源于樣品、校準(zhǔn)曲線和樣品檢測(cè)的統(tǒng)計(jì)漲落。儀器單次檢測(cè)給出的三倍

458標(biāo)準(zhǔn)偏差僅反映樣品檢測(cè)的統(tǒng)計(jì)漲落。

459在考慮了上述問題后，分析人員應(yīng)按照GB/T39560.301-2020中A.2進(jìn)行符合性判定。

460

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GB/T33352—XXXX

461

462圖1金屬材料的典型譜圖

463

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465圖2聚合物材料的典型譜圖

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468圖3合峰和逃逸峰的示例（鐵基材料）

469

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470表5鉛（Pb）、汞(Hg)、鎘(Cd)、鉻(Cr)和溴(Br)在譜圖中的位置及常見干擾元素

特征能量可能的干擾

序號(hào)元素分析線系

KeVKeV

As的Kα的干擾(10.53)；

Bi的Lα的干擾(10.84)；

Lα10.55

Cr的Kα倍峰的干擾(5.412)；

Br的Kα逃逸峰的干擾(11.91-1.74)。

1Pb

Fe的Kα倍峰的干擾(6.402)；

Bi的Lβ的干擾(13.02,12.98)；

Lβ12.61

Se的Kβ的干擾(12.50)；

Br的Kα和Kβ的干擾(11.91,13.29)。

Br的Kα逃逸峰的干擾(11.91-1.74)；

Au的Lα的干擾(9.71)；

Ge的Kα的干擾(9.88)；

Lα9.99Zn的Kβ的干擾(9.57)；

W的Lβ1和Lβ2的干擾(9.67,9.96)；

2Hg

Ta的Lβ2的干擾(9.65)；

Ge的Kα的干擾(9.88)。

Br的Kα的干擾(11.96)；