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食品塑料包裝容器中頂空氣體含量的測(cè)定傳感器法Determinationofheadspacegascontentinplasticpackagingcontainerforfood—2022-10-12發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)食品直接接觸材料及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC397)歸口。本文件起草單位:北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司、佛山市順德區(qū)特普高實(shí)業(yè)有限公司、干將新材料有限公司、嘉興星越包裝材料有限公司、武漢旭東食品有限公司、北京集思聚源信息科技有限公司、杭州星點(diǎn)包裝材料有限公司、北京科瑞斯達(dá)科技有限公司、中國(guó)營(yíng)養(yǎng)保健食品協(xié)會(huì)、北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測(cè)試研究所、暨南大學(xué)、國(guó)家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。1食品塑料包裝容器中頂空氣體含量的測(cè)定傳感器法1范圍本文件描述了采用傳感器對(duì)食品塑料包裝容器內(nèi)不同的頂空氣體含量進(jìn)行測(cè)定的方法。本文件適用于可被取樣針頭刺穿的食品塑料及塑料與其他材質(zhì)復(fù)合材料包裝內(nèi)部的氧氣、二氧化碳等氣體含量的測(cè)定。其他材質(zhì)密閉包裝容器中的頂空氣體的檢測(cè)可參照本文件執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境ISO2602:1980試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)解釋均值估計(jì)置信區(qū)間(Statisticalinterpretationoftestre-sults—Estimationofthemean—Confidenceinterval)3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。裝有食品的包裝被密封后,殘存的或者被充入包裝內(nèi)部的一定量氣體。注:隨著包裝方式的不同,包裝內(nèi)部氣體的壓力可能會(huì)等于或高于環(huán)境大氣壓,也可能會(huì)低于環(huán)境大氣壓。將取樣器插入待測(cè)包裝內(nèi)部,從包裝內(nèi)頂空部位采集足夠體積的樣氣。將樣氣引入氣體分析傳感器中,間隔一定的測(cè)試時(shí)間或者待氣體分析傳感器輸出的氣體濃度值穩(wěn)定之后記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)。不同氣體含量的檢測(cè)應(yīng)使用對(duì)應(yīng)的氣體分析傳感器。例如,當(dāng)檢測(cè)樣氣中的氧氣含量時(shí),應(yīng)將樣氣引入氧氣分析傳感器;檢測(cè)樣氣中的二氧化碳含量時(shí),應(yīng)將樣氣引入二氧化碳分析傳感器。已知內(nèi)部充入高純氮?dú)獾陌b,包裝內(nèi)頂空氮?dú)夂靠赏ㄟ^(guò)氣體總含量分別減去氧氣含量、二氧化碳含量及其他已知?dú)怏w含量獲得。5樣品制備包裝無(wú)明顯缺陷及泄露現(xiàn)象,密封良好,樣品數(shù)量應(yīng)滿足測(cè)試需求且不少于5個(gè)。26儀器6.1頂空氣體分析裝置頂空氣體分析裝置應(yīng)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)取樣,包含取樣針、注樣口、氣體分析傳感器、管路等。示意圖見(jiàn)標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:1——密封墊;2——試樣袋;3——試樣臺(tái);4——取樣器;5——管路;6——注樣口;7——傳感器。圖1頂空氣體分析裝置示意圖用于刺穿樣品,并從中抽取待測(cè)樣氣,其取樣誤差應(yīng)低于1%(體積分?jǐn)?shù))。包括取樣針頭、過(guò)濾器和手柄三部分,示意圖見(jiàn)圖2。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:1——取樣針頭;2——過(guò)濾器;3——手柄。圖2取樣器結(jié)構(gòu)示意圖3用于過(guò)濾進(jìn)入氣體分析傳感器的待測(cè)樣氣中的雜質(zhì)成分,避免雜質(zhì)導(dǎo)致傳感器損壞或影響測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。輔助取樣器刺穿包裝,避免包裝材料出現(xiàn)破裂。若包裝待取樣部位材料本身的彈性足以使取樣器刺入時(shí)不會(huì)出現(xiàn)泄漏,可不使用密封墊。6.5注樣口通過(guò)注樣口,可將取樣器中的樣氣引入檢測(cè)裝置。6.6傳感器準(zhǔn)確檢測(cè)樣氣中特定氣體的含量,檢測(cè)精度不超過(guò)±0.5%(體積分?jǐn)?shù))。用于傳送待測(cè)樣氣的氣體流路。7標(biāo)定使用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行設(shè)備標(biāo)定,不同氣體分析傳感器標(biāo)定應(yīng)使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)氣體。標(biāo)定時(shí)從標(biāo)準(zhǔn)氣源中抽取氣體引入檢測(cè)設(shè)備中,應(yīng)使用不同氣體濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)傳感器進(jìn)行標(biāo)定。通常,各種氣體分析傳感器采用99.99%氮?dú)鈽?biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行零點(diǎn)標(biāo)定。二氧化碳分析傳感器在標(biāo)定過(guò)程中需根據(jù)傳感器量程采用不同濃度的二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體,0%~100%、0%~20%、0%~5%三檔量程的分析傳感器可分別采用25%、10%、3%二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定;氧氣分析傳感器采用21%氧氣標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定。8試驗(yàn)步驟8.1按照GB/T2918的要求,在23℃±2℃、相對(duì)濕度50%±10%的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下進(jìn)行試驗(yàn)。如有其他測(cè)試需求,可在指定的環(huán)境條件下測(cè)試。8.2將密封墊貼到樣品的待測(cè)部位,注意應(yīng)粘貼牢固,防止漏氣,如圖3所示。4GB/T41682—2022標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明:1——樣品;2—-密封墊。圖3密封墊粘貼示意圖8.3待樣品放置穩(wěn)定后,將取樣針頭刺穿密封墊中間部位進(jìn)入包裝內(nèi)部,避免取樣針頭扎到包裝內(nèi)的物品,導(dǎo)致針頭堵塞或斷裂。8.4用取樣器從包裝內(nèi)部采集樣氣,樣氣體積應(yīng)滿足頂空氣體分析裝置對(duì)最小樣氣體積的要求。8.5防止針頭吸入非包裝容器內(nèi)的氣體,取樣針頭不可從包裝中拔出,并迅速將取樣器中的待測(cè)樣氣經(jīng)注樣口全部引入檢測(cè)裝置內(nèi)。樣氣將經(jīng)注樣口、管路依次進(jìn)入氧氣分析傳感器、二氧化碳分析傳感器等氣體分析傳感器。間隔一定的測(cè)試時(shí)間(測(cè)試時(shí)間的長(zhǎng)短取決于氣體分析傳感器的響應(yīng)時(shí)間)或者對(duì)應(yīng)的待測(cè)氣體分析傳感器輸出的相應(yīng)氣體濃度值c[以體積分?jǐn)?shù)(%)表示]穩(wěn)定之后記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)。9結(jié)果計(jì)算氣體濃度值按式(1)進(jìn)行計(jì)算:………(1)式中:c——待測(cè)氣體濃度值(通常為氧氣或二氧化碳),%;V——樣氣中待測(cè)氣體的體積,單位為升(L);Va——樣氣總體積,單位為升(L)。10結(jié)果表達(dá)試驗(yàn)結(jié)果以5個(gè)或5個(gè)以上樣品的算術(shù)平均值表示。試驗(yàn)結(jié)果大于或等于1%時(shí),保留2位有效數(shù)字;試驗(yàn)結(jié)果小于1%時(shí),保留1位有效數(shù)字。按照ISO2602:1980的規(guī)定計(jì)
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