DZ∕T 0064.42-2021 地下水質(zhì)分析方法 第42部分：鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇和錳量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（正式版）

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ/T0064.42—1993地下水質(zhì)分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法MethodsforanalyPart42:Determinationofcalcium,magnesium,potassium,sodium,aluminium,iron,strontium,bariumandmanganesecontents-中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 24原理 25試劑或材料 26儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 37.1空白試驗(yàn) 37.2驗(yàn)證試驗(yàn) 37.3測(cè)定 38結(jié)果計(jì)算 39準(zhǔn)確度 3 4附錄A(規(guī)范性)單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的配制 6Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第42部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測(cè)定 溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法；——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法； ——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法；——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法； 第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測(cè)定銅； 第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：承量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法； 第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； V 第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； 第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法； 第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸 i)增加了純水部分(見(jiàn)5.1,1993年版的第4章);j)增加了空白溶液部分(見(jiàn)5.6,1993年版的第4章);I)修改儀器參數(shù)并列表(見(jiàn)6.1,1993年版的第3章);p)增加了準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)(見(jiàn)第9章，1993年版的第7章)本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.42—1993; 項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)——第4部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 ——第23部分：鐵量的測(cè)定 第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要1地下水質(zhì)分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。方法。定。方法檢出限及定量限見(jiàn)表1。表1方法檢出限及定量限定量限K2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.4測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度2GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析4原理5.2硝酸(p?o=1.42g5.3硝酸溶液(2+98):用硝酸(見(jiàn)5.2)配制。濃度為1.000mg/mL。溶液介質(zhì)校準(zhǔn)溶液1K校準(zhǔn)溶液2a)校準(zhǔn)空白溶液：硝酸稀釋溶液(2+98)(見(jiàn)5.3)。b)清洗空白溶液：硝酸稀釋溶液(5+95),用硝酸(見(jiàn)5.2)配制。6.2凡達(dá)到下列指標(biāo)的電感耦合等離子3表3電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀儀器指標(biāo)與參數(shù)<0.005(200nm處)<0.009(400nm處)<0.012(600nm處)6.3氬氣：氬體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%。7試驗(yàn)步驟7.1空白試驗(yàn)隨同樣品吸取雙份硝酸溶液(見(jiàn)5.3)進(jìn)行空白試驗(yàn)。7.2驗(yàn)證試驗(yàn)隨同樣品分析質(zhì)量濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液。7.3測(cè)定7.3.1按照電感耦合等離子體發(fā)射光譜操作說(shuō)明書(shū)規(guī)定條件啟動(dòng)儀器，儀器工作參數(shù)參見(jiàn)附錄B。儀器點(diǎn)燃后至少穩(wěn)定30min。7.3.2選擇分析方法，元素和波長(zhǎng)，參見(jiàn)表1。編制樣品分析表。7.3.3校準(zhǔn)：以校準(zhǔn)空白溶液(見(jiàn)5.6a)]為零點(diǎn)，以1個(gè)或多個(gè)質(zhì)量濃度水平的多元素混合校準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.5)建立校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)數(shù)據(jù)采集至少3次，取平均值。7.3.4樣品測(cè)定中間用清洗空白溶液[見(jiàn)5.6b]]清洗系統(tǒng)。8結(jié)果計(jì)算按公式(1)計(jì)算液體樣品中待測(cè)物的質(zhì)量濃度：p(B)=p-Pc (1)p(B)——樣品中待測(cè)物B的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);p——測(cè)定溶液中待測(cè)物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);p?——空白溶液中待測(cè)物的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)。9準(zhǔn)確度本文件的精密度數(shù)據(jù)是由11個(gè)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)9個(gè)元素的5個(gè)質(zhì)量濃度水平的地下水樣品進(jìn)行協(xié)同試驗(yàn)所確定的。各實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平樣品的9個(gè)元素按照GB/T6379.2和GB/T6379.4規(guī)定的重復(fù)性條4件下測(cè)定4次，精密度試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表4。表4精密度試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)K10質(zhì)量保證和控制10.1隨同每批樣品至少做2個(gè)空白試驗(yàn)。10.2每批樣品至少抽取2個(gè)做加標(biāo)回收試驗(yàn)，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130.6中加標(biāo)回收的質(zhì)量要求。10.3每測(cè)定10個(gè)樣品后，需要測(cè)定多元素混合校準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.5),測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于10%,否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。10.4每測(cè)定10個(gè)樣品后，需要測(cè)定校準(zhǔn)空白溶液(見(jiàn)5.6a)],分析結(jié)果要與最近一次的空白溶液結(jié)果一致。5稱(chēng)取0.2498g經(jīng)105℃干燥的高純碳酸鈣(CaCO?),置于燒杯中，加入20mL水，再加入2mL硝稱(chēng)取0.1658g氧化鎂(MgO,800℃灼燒1h),置于燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加入20mL鹽酸溶稱(chēng)取0.1907g氯化鉀(KCl,預(yù)先在400℃~500℃灼燒至恒量，無(wú)爆裂聲，冷卻至室溫后使用),溶稱(chēng)取0.2305g經(jīng)105℃干燥的高純無(wú)水碳酸鈉(Na?CO?),溶于少量水后，加入20mL鹽酸溶液稱(chēng)取1.0000g金屬鋁(Al,純度99.95%),置于燒杯中，加入20mL鹽酸溶液(1+1),及少量硝酸微稱(chēng)取0.1000g高純金屬鐵(Fe),置于燒杯中，加入10mL鹽酸溶液(1+1),加熱至溶解。冷卻后將稱(chēng)取0.2415g經(jīng)70℃干燥2h的高純硝酸鍶[Sr(NO?)?]