DZ∕T 0279.35-2022 區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法 第35部分：金含量的測(cè)定 泡沫塑料富集-火焰原子熒光光譜法 （正式版）

區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第35部分：金含量的測(cè)定泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法AnalyticmethodsforregionalgeochemicalPart35:Determinationofgoldcontentbyfoamedplastic2022-11-30發(fā)布I前言 V 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14原理 15試驗(yàn)條件 16試劑或材料 27儀器和設(shè)備 28樣品 29試驗(yàn)步驟 39.1空白試驗(yàn) 39.2驗(yàn)證試驗(yàn) 39.3樣品分解 39.4泡沫塑料富集與解脫 39.5測(cè)定 310試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 411精密度 412正確度 4 5附錄A(資料性)儀器參考工作條件 6附錄B(資料性)泡沫塑料吸附回收率試驗(yàn) 7參考文獻(xiàn) 8Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0279《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法》的第35部分。DZ/T0279已經(jīng)發(fā)布了以下——第1部分：三氧化二鋁等24個(gè)成分量測(cè)定粉末壓片一X射線熒光光譜法；——第2部分：氧化鈣等27個(gè)成分量測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：鋇、鈹、鉍等15個(gè)元素量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第4部分：金量測(cè)定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第5部分：鎘量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第6部分：鈾量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第7部分：鉬量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第8部分：鉈量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第9部分：鉈量測(cè)定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第10部分：氯和溴量測(cè)定粉末壓片一X射線熒光光譜法；——第11部分：銀、硼和錫量測(cè)定交流電弧一發(fā)射光譜法；——第12部分：鉑、鈀和金量測(cè)定火試金富集一發(fā)射光譜法；——第13部分：砷、銻和鉍量測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第14部分：硒量測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第15部分：鍺量測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第16部分：鍺量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第17部分：汞量測(cè)定蒸氣發(fā)生一冷原子熒光光譜法；——第18部分：鎘量測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法；——第19部分：金量測(cè)定泡沫塑料富集一石墨爐原子吸收光譜法；——第20部分：鎢和鉬量測(cè)定堿熔—催化波極譜法；——第21部分：氟量測(cè)定離子選擇電極法； ——第23部分：碘量測(cè)定——第24部分：碘量測(cè)定——第25部分：碳量測(cè)定——第26部分：碳量測(cè)定離子色譜法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；燃燒一紅外吸收光譜法；燃燒一非水滴定法；——第27部分：有機(jī)碳量測(cè)定重鉻酸鉀容量法； 第28部分：硫量測(cè)定燃燒一碘量法；——第29部分：氮量測(cè)定凱氏蒸餾一容量法；——第30部分：鎢量測(cè)定堿熔一電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第31部分：鉑和鈀量測(cè)定火試金富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第32部分：鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量測(cè)定封閉酸溶一電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第33部分：鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量測(cè)定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第34部分：pH值的測(cè)定離子選擇電極法；——第35部分：金含量的測(cè)定泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法。本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心、北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司、河南省巖石礦物測(cè)試中心、自然資源部南昌礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心、吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局研究所、核工業(yè)二三○研究所、中國(guó)冶金地質(zhì)總局山東局(測(cè)試中心)、華北有色地質(zhì)勘查局燕郊中心實(shí)驗(yàn)室、華北地勘生態(tài)資源監(jiān)測(cè)中心(河北)有限公司。V區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查評(píng)價(jià)樣品分析，伴隨著調(diào)查工作的深入及分析技術(shù)和儀器設(shè)備的快速發(fā)展，已形成76種元素分析方法及配套方案。我國(guó)獨(dú)具特色的原子熒光光譜法極大地提高了某些元素分析的靈敏度，其優(yōu)越性是其他分析方法無(wú)可比擬的?；鹧嬖訜晒夤庾V儀擁有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，具有測(cè)試速度快、靈敏度高、線性范圍寬、譜線干擾少和成本低廉的特點(diǎn)，在區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查評(píng)價(jià)樣品金量測(cè)試中得到了廣泛應(yīng)用。為滿足實(shí)驗(yàn)室需求，特制定本泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法測(cè)試金含量標(biāo)準(zhǔn)方法。DZ/T0279《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法》擬由35個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：三氧化二鋁等24個(gè)成分量測(cè)定粉末壓片一X射線熒光光譜法。目的在于確立粉末壓片一X射線熒光光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中三氧化二鋁等24個(gè)成分量的分析方法。 第2部分：氧化鈣等27個(gè)成分量測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立四酸分解、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中氧化鈣等27個(gè)成分量的分析方法。 -第3部分：鋇、鈹、鉍等15個(gè)元素量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鋇、鈹、鉍等15個(gè)元素量的分析方法?！?部分：金量測(cè)定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立王水分解、泡沫塑料富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中金量的分析方法?！?部分：鎘量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鎘量的分析方法?！?部分：鈾量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鈾量的分析方法。 —第7部分：鉬量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鉬量的分析方法。 —第8部分：鉈量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鉈量的分析方法。 -第9部分：鉈量測(cè)定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立硝酸、硫酸和氫氟酸分解，泡沫塑料富集一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鉈量的分析方法。——第10部分：氯和溴量測(cè)定粉末壓片—X射線熒光光譜法。目的在于確立粉末壓片一X射線熒光光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中氯和溴量的分析方法。 —第11部分：銀、硼和錫量測(cè)定交流電弧一發(fā)射光譜法。目的在于確立交流電弧一發(fā)射光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中銀、硼和錫量的分析方法?！?2部分：鉑、鈀和金量測(cè)定火試金富集一發(fā)射光譜法。目的在于確立火試金富集一發(fā)射光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鉑、鈀和金量的分析方法?！?3部分：砷、銻和鉍量測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。目的在于確立王水分解、氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中砷、銻和鉍量的分析方法?！?4部分：硒量測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。目的在于確立混合酸分解、氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中硒量的分析方法。——第15部分：鍺量測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。目的在于確立混合酸分解、氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鍺量的分析方法。 第16部分：鍺量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鍺量的分析方法?！?7部分：汞量測(cè)定蒸氣發(fā)生一冷原子熒光光譜法。目的在于確立王水分解、蒸氣發(fā)生一冷原子熒光光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中汞量的分析方法。——第18部分：鎘量測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法。目的在于確立混合酸分解、石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鎘量的分析方法?！?9部分：金量測(cè)定泡沫塑料富集一石墨爐原子吸收光譜法。目的在于確立王水分解、泡沫塑料富集一石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中金量的分析方法。——第20部分：鎢和鉬量測(cè)定堿熔一催化波極譜法。目的在于確立堿熔一催化波極譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鎢和鉬量的分析方法。——第21部分：氟量測(cè)定離子選擇電極法。目的在于確立離子選擇電極法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中氟量的分析方法。——第22部分：氯和溴量測(cè)定離子色譜法。目的在于確立離子色譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中氯和溴量的分析方法?！?3部分：碘量測(cè)定離子色譜法。目的在于確立離子色譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中碘量的分析方法。——第24部分：碘量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中碘量的分析方法?！?5部分：碳量測(cè)定燃燒一紅外吸收光譜法。目的在于確立燃燒一紅外吸收光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中碳量的分析方法。——第26部分：碳量測(cè)定燃燒一非水滴定法。目的在于確立燃燒一非水滴定法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中碳量的分析方法?！?7部分：有機(jī)碳量測(cè)定重鉻酸鉀容量法。目的在于確立重鉻酸鉀容量法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中有機(jī)碳量的分析方法。——第28部分：硫量測(cè)定燃燒一碘量法。目的在于確立燃燒一碘量法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中硫量的分析方法?！?9部分：氮量測(cè)定凱氏蒸餾一容量法。目的在于確立凱氏蒸餾一容量法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中氮量的分析方法。 第30部分：鎢量測(cè)定堿熔一電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立堿熔一電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鎢量的分析方法。 -第31部分：鉑和鈀量測(cè)定火試金富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立火試金富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鉑和鈀量的分析方法。 第32部分：鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量測(cè)定封閉酸溶一電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立封閉酸溶—電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量的分析方法。 一第33部分：鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量測(cè)定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量的分析方法?！?4部分：pH值的測(cè)定離子選擇電極法。目的在于確立離子選擇電極法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)1區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第35部分：金含量的測(cè)定泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中的金含量。本文件適用于泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法測(cè)定巖石、水系沉積物和土壤中的金含量。本文件金含量檢測(cè)方法檢出限為0.08ng/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法。GB/T6379.4測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度的基本方法。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。將樣品焙燒、王水溶液水浴溶解后，經(jīng)泡沫塑料吸附富集，用硫脲溶液解脫吸附(以下簡(jiǎn)稱“解脫”)制備成樣品溶液。樣品溶液以氣動(dòng)霧化方式直接引入傳輸室，經(jīng)陣列火焰匯聚式原子化器原子化后，在金高強(qiáng)度特征銳線光源激發(fā)下，使金原子實(shí)現(xiàn)能級(jí)躍遷，在返回基態(tài)的過(guò)程中釋放原子熒光，金原子熒光強(qiáng)度與其質(zhì)量濃度成正比。通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度計(jì)算樣品溶液中金元素質(zhì)量濃度。5試驗(yàn)條件5.1環(huán)境溫度：15℃~30℃。26.4三氯化鐵溶液[p(Fe)=1.00mg/mL]:稱取4.85g六水合三氯化鐵(FeCl?·6H?O)于400mL燒6.5王水：用3份鹽酸(見(jiàn)6.2)和1份硝酸(見(jiàn)6.3)混合，現(xiàn)用現(xiàn)配。6.6王水溶液(1+1)。6.7硫脲解脫液[p(H?NCSNH?)=1.0g/L]:稱取1.0g硫脲，加入10mL鹽酸(見(jiàn)6.2),用水稀釋至a)金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[p(Au)=1.000mg/mL]:準(zhǔn)確稱取1.0000g高純金絲(純度為99.99%)置于200mL燒杯中，加入20mL王水溶液(1+1)(見(jiàn)6.6),在熱水浴加熱溶解后，移到1000mL容b)金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[p(Au)=10.0μg/mL]:移取1.00mL金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(見(jiàn)6.8.a)于100mL容c)金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[p(Au)=1.00μg/mL]:移取10.0mL金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(見(jiàn)6.8.b)于100mL20mm×20mm兩種規(guī)格。樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于50ng/g時(shí)，泡沫尺寸不小于40mm×10mm×10mm;樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于50ng/g時(shí)，泡沫尺寸不小于40mm×20mm×20mm。7.2分析天平：感量0.1mg和10mg。7.3馬弗爐：最高溫度不低于700℃,控溫精度為±10℃。7.4往復(fù)式振蕩器：頻率為180次/min～240次/min,幅度為20mm～30mm。39試驗(yàn)步驟9.1空白試驗(yàn)隨同樣品進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶，加入同等的量。9.2驗(yàn)證試驗(yàn)隨同樣品分析同類型、含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。9.3樣品分解將試驗(yàn)用樣品(見(jiàn)8.2)置于30mL～50mL的瓷坩堝中，送入馬弗爐(見(jiàn)7.3)中，升溫至650℃~700℃后，保溫1h,取出，放置至室溫，將焙燒后的樣品移至250mL溶樣瓶中，加入王水溶液(1+1)(見(jiàn)6.6)20mL,搖勻，在沸水浴上溶解1h。9.4泡沫塑料富集與解脫待瓶中溶液冷卻至室溫后，再加入80mL水，加入1塊泡沫塑料(見(jiàn)6.9),在往復(fù)式振蕩器(見(jiàn)7.4)上振蕩40min。取出泡沫塑料用自來(lái)水洗凈泡沫上的泥渣，然后再用去離子水沖洗兩次擠干，放入預(yù)先移入10.0mL硫脲解脫液(見(jiàn)6.7)的比色管中，在大于90℃的近沸騰的水浴中解脫20min,趁熱取出泡沫塑料，解脫溶液冷卻、靜置、澄清后為樣品測(cè)定溶液。泡沫塑料在溶樣瓶中振蕩時(shí)，注意選擇振蕩器頻9.5測(cè)定9.5.1設(shè)置工作條件按儀器操作說(shuō)明書規(guī)定條件啟動(dòng)儀器并調(diào)節(jié)各項(xiàng)參數(shù)至最佳工作狀態(tài)?；鹧嬖訜晒夤庾V儀參考工作條件參見(jiàn)附錄A。9.5.2校準(zhǔn)曲線1的繪制(適合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于或等于50ng/g的樣品)吸取金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(見(jiàn)6.8c)]0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于100mL容量瓶中，加入0.5mL三氯化鐵溶液(見(jiàn)6.4),用硫脲解脫液(見(jiàn)6.7)稀釋到刻度，搖勻。此系列金質(zhì)量濃度分別為0ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL。以金的質(zhì)量9.5.3校準(zhǔn)曲線2的繪制(適合金質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于50ng/g的樣品)吸取金標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[見(jiàn)6.8b]]0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.0mL于100mL容量瓶中，與9.5.2相同步驟配制金校準(zhǔn)溶液。此系列金質(zhì)量濃度分別為0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、300.0ng/mL、500.0ng/mL、1000.0ng/mL。與9.5.2相同的步驟繪制校準(zhǔn)曲線。9.5.4樣品測(cè)定按工作條件測(cè)定空白試驗(yàn)(見(jiàn)9.1)溶液、驗(yàn)證試驗(yàn)(見(jiàn)9.2)溶液和樣品測(cè)定溶液(見(jiàn)9.4)的熒光強(qiáng)度，從校準(zhǔn)曲線上查得樣品測(cè)定溶液中金的質(zhì)量濃度。4 (1)p——由校準(zhǔn)曲線查得樣品測(cè)定溶液(見(jiàn)9.4)po——空白試驗(yàn)(見(jiàn)9.1)溶液中金的質(zhì)量濃度，單位 (2)計(jì)算結(jié)果按GB/T14505表示為：0.×××ng/g、×.××ng/g、××.×ng/g、×××ng/g、11.1按GB/T6379.2規(guī)定的方法，得到泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜法測(cè)定金含量的重復(fù)性和再現(xiàn)性(即方法精密度)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果，見(jiàn)表1和表2相關(guān)部分。11.2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果，在表1給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表1所列方程式計(jì)算。11.3在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果，在表1給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表1所列方程式計(jì)算。水平范圍(m)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)金按GB/T6379.2和GB/T6379.4規(guī)定的方法，泡沫塑料富集一火焰原子熒光光譜