（高清版）JDCC 040-2024 溢油分散劑產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范

-30-溢油分散劑產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范（JDCC040—2024）1范圍本規(guī)范適用于交通運(yùn)輸部和地方交通運(yùn)輸主管部門及海事管理部門組織開展的溢油分散劑（以下簡稱分散劑）產(chǎn)品質(zhì)量行業(yè)監(jiān)督抽查。本規(guī)范內(nèi)容包括產(chǎn)品種類、術(shù)語和定義、檢驗(yàn)依據(jù)、抽樣、檢驗(yàn)要求、判定原則、檢驗(yàn)結(jié)果告知、異議處理、復(fù)查、附則及附錄。2產(chǎn)品種類本規(guī)范涉及兩個(gè)產(chǎn)品種類，具體如下：1）常規(guī)型溢油分散劑；2）濃縮型溢油分散劑。3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本規(guī)范。3.1監(jiān)督總體被實(shí)施監(jiān)督的單位產(chǎn)品的全體。3.2復(fù)檢對檢驗(yàn)結(jié)果有異議時(shí)，為了驗(yàn)證檢驗(yàn)結(jié)果的有效性，按原檢測方案對備用樣品重新進(jìn)行檢驗(yàn)。3.3復(fù)查發(fā)現(xiàn)的問題得到處理后，重新進(jìn)行的抽樣檢驗(yàn)行為。3.4備用樣品現(xiàn)場抽樣采集的2瓶樣品中有一瓶為備用樣品，供復(fù)檢時(shí)使用。4檢驗(yàn)依據(jù)下列引用的文件，其最新版本或修改單均適用于本規(guī)范。GB/T10111隨機(jī)數(shù)的產(chǎn)生及其在產(chǎn)品質(zhì)量抽樣檢驗(yàn)中的應(yīng)用程序GB/T14437產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督計(jì)數(shù)一次抽樣檢驗(yàn)程序及抽樣方案GB/T15482產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督小總體計(jì)數(shù)一次抽樣檢驗(yàn)程序及抽樣表GB/T18188.1溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件交科技規(guī)〔2020〕2號公路水路行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查管理辦法5抽樣5.1抽樣產(chǎn)品類型抽樣產(chǎn)品類型應(yīng)符合GB/T18188.1的有關(guān)要求。5.2抽樣方法、基數(shù)及數(shù)量5.2.1抽樣原則1）分散劑產(chǎn)品以“桶”為單位確定抽樣基數(shù)。以“20kg/桶”的產(chǎn)品作為抽樣的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品，“20kg/桶”以外的產(chǎn)品為非標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品。2）現(xiàn)場抽樣時(shí)，優(yōu)先選擇標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品進(jìn)行抽樣。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品數(shù)量不滿足抽樣基數(shù)時(shí)，優(yōu)先選擇最小重量規(guī)格的非標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品進(jìn)行抽樣。3）在生產(chǎn)企業(yè)、銷售企業(yè)或使用單位隨機(jī)抽取保質(zhì)期內(nèi)的產(chǎn)品。同一生產(chǎn)企業(yè)不同種類的產(chǎn)品、同一種類不同型號的產(chǎn)品均可抽樣。4）同一型號產(chǎn)品有多個(gè)生產(chǎn)批次的，應(yīng)隨機(jī)抽取生產(chǎn)批次。小于3個(gè)批次時(shí)，抽查全部批次；大于等于3個(gè)批次時(shí)，抽查50%批次。5）抽查的產(chǎn)品應(yīng)具有生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量檢驗(yàn)合格證明。6）抽樣人員不應(yīng)少于2人。5.2.2標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品的抽樣基數(shù)和數(shù)量1）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品的抽樣基數(shù)不小于10桶。2）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品的抽樣基數(shù)不大于1000桶時(shí)，按表1確定抽樣數(shù)量。表1抽樣基數(shù)不大于1000桶時(shí)的抽樣數(shù)量抽樣基數(shù)N（桶）10≤N≤5050<N≤100100<N≤140140<N≤170抽樣數(shù)量（桶）1234抽樣基數(shù)N（桶）170<N≤210210<N≤250250<N≤1000抽樣數(shù)量（桶）5683）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品的抽樣基數(shù)大于1000桶時(shí)，將監(jiān)督總體劃分為多個(gè)組，每組數(shù)量大于250桶且不大于1000桶，并隨機(jī)抽取1組，從該組中隨機(jī)抽取8桶。5.2.3非標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品的抽樣基數(shù)和數(shù)量1）每桶重量小于20kg的非標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品的抽樣基數(shù)和抽樣數(shù)量執(zhí)行。2）每桶重量大于20kg的非標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品的抽樣基數(shù)不小于3桶。按總重量折算成標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品數(shù)量作為抽樣基數(shù)，抽樣數(shù)量按照表1中標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品的抽樣數(shù)量進(jìn)行折算，遇非整數(shù)則向上取整數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品的抽樣基數(shù)=非標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品的總重量非標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品的抽樣數(shù)量=標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格產(chǎn)品的抽樣數(shù)量×20kg5.2.4抽樣方法1）取樣時(shí)應(yīng)仔細(xì)清除桶蓋上的灰塵、雜質(zhì)，避免開蓋時(shí)污染產(chǎn)品。用柱狀采樣器沿包裝桶垂線全層取樣。然后將抽取的多個(gè)包裝桶中的樣品混合均勻。從混合樣品中抽取500mL×2樣品，分裝于兩個(gè)清潔干燥的磨口玻璃瓶內(nèi)，用聚四氟乙烯膜密封。其中一瓶作為檢驗(yàn)樣品，另一瓶作為備用樣品。2）對于抽出的樣品進(jìn)行唯一性標(biāo)識。5.3樣品處置5.3.1抽取的樣品在抽樣現(xiàn)場立即封樣，封樣時(shí)應(yīng)有防拆封措施，以保證樣品的真實(shí)性。樣品應(yīng)由檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的抽樣人員負(fù)責(zé)攜帶、寄送或監(jiān)督運(yùn)輸。5.3.2在抽樣和樣品接收時(shí)，應(yīng)對樣品、抽樣文書、防拆封措施等關(guān)鍵內(nèi)容進(jìn)行拍照，以保證對該過程的可追溯性。5.4抽樣文書5.4.1抽樣人員應(yīng)當(dāng)使用規(guī)定的抽樣文書，詳細(xì)記錄抽樣信息。被抽查單位要求特別陳述的情況，應(yīng)當(dāng)在抽樣文書中說明。5.4.2在生產(chǎn)企業(yè)、銷售企業(yè)或使用單位內(nèi)抽樣時(shí)，抽樣文書應(yīng)由抽樣人員和被抽查單位人員共同簽字確認(rèn)，并由被抽查單位的責(zé)任人員簽字或加蓋被抽查單位公章。抽樣文書一式三份，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和被抽查單位各執(zhí)一份，其余一份附于被抽查的樣品包裝中。5.4.3實(shí)施抽檢分離抽查時(shí)，應(yīng)將5.4.2中規(guī)定的抽樣文書數(shù)量增加一份，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的抽樣見證人應(yīng)簽字，并將一份抽樣文書帶回機(jī)構(gòu)。6檢驗(yàn)要求6.1檢驗(yàn)項(xiàng)目分散劑檢驗(yàn)項(xiàng)目見表2。表2分散劑檢驗(yàn)項(xiàng)目序號檢驗(yàn)項(xiàng)目依據(jù)法律法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)1外觀GB/T18188.12閃點(diǎn)3乳化率30s10min4魚類急性毒性（在規(guī)定濃度下的半致死時(shí)間）5可生物降解性6.2試驗(yàn)方法檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)按照GB/T18188.1開展檢驗(yàn)工作。6.2.1外觀按照GB/T18188.1的規(guī)定進(jìn)行檢測。在正常光線下，目測檢查。6.2.2閃點(diǎn)按照GB/T18188.1的規(guī)定進(jìn)行檢測。將試樣小心注入閉杯閃點(diǎn)試驗(yàn)儀，開始加熱。試驗(yàn)閃點(diǎn)低于50℃的試樣時(shí)，從試驗(yàn)開始到結(jié)束應(yīng)不斷地進(jìn)行攪拌，并使試樣溫度每分鐘升高2℃~3℃。試驗(yàn)閃點(diǎn)高于50℃的試樣時(shí)，開始加熱速度要均勻上升，并定期進(jìn)行攪拌。到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前40℃時(shí)，調(diào)整加熱速度，使在預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前20℃時(shí)，升溫速度能控制在每分鐘2℃~3℃，并應(yīng)不斷進(jìn)行攪拌。在試樣溫度到達(dá)預(yù)期閃點(diǎn)前10℃時(shí)，對于閃點(diǎn)低于104℃的試樣每經(jīng)1℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)；對于閃點(diǎn)高于104℃的試樣每經(jīng)2℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。這期間應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行攪拌，只有在點(diǎn)火時(shí)才停止攪拌。點(diǎn)火時(shí)，使火焰在0.5s內(nèi)降到杯上含蒸汽的空間中，停留在這一位置1s立即迅速回到原位。如果看不到閃火，就繼續(xù)攪拌試樣，再重復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。在試樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，立即從溫度計(jì)讀出溫度作為閃點(diǎn)的測定結(jié)果。得到最初閃火之后，繼續(xù)按照上述步驟進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)，應(yīng)能繼續(xù)閃火。在最初閃火之后，如果再進(jìn)行點(diǎn)火卻看不到閃火，應(yīng)更換試樣重新試驗(yàn)；只有重復(fù)試驗(yàn)的結(jié)果依然如此，才認(rèn)定試驗(yàn)結(jié)果有效。取重復(fù)測定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的閉杯閃點(diǎn)。6.2.3乳化率按照GB/T18188.1的規(guī)定進(jìn)行檢測。用50mL量筒向兩支100mL錐形分液漏斗中加入50mL人工海水，將塑料限油環(huán)投放于水面。用2mL注射器抽取1g標(biāo)準(zhǔn)油，在電子天平上稱重，稱重記為m1（精確至0.001g），擠入一支錐形分液漏斗內(nèi)的塑料限油環(huán)中，稱重空注射器記為m2（精確至0.001g），m1-m2即為加入標(biāo)準(zhǔn)油量。重復(fù)上述操作，向另一支錐形分液漏斗內(nèi)塑料限油環(huán)加標(biāo)準(zhǔn)油。用帶3cm針頭的2mL注射器抽取分散劑，在電子天平上稱重，稱重記為m1（精確至0.001g），向塑料限油環(huán)內(nèi)的油面均勻滴加計(jì)算量的分散劑，稱重空注射器記為m2（精確至0.001g），m1-m2即為分散劑的加入量。常規(guī)型分散劑的加入量為標(biāo)準(zhǔn)油量的20%，即1g標(biāo)準(zhǔn)油加入0.200g分散劑；濃縮型分散劑的加入量為標(biāo)準(zhǔn)油量的4%，即1g標(biāo)準(zhǔn)油加入0.040g分散劑。分散劑與標(biāo)準(zhǔn)油的比例允許誤差為±10%。將上述二支錐形分液漏斗按頻率240Hz、振幅40mm同時(shí)振蕩3min后，迅速取出，垂直轉(zhuǎn)移到分液漏斗架上，靜置10min。此過程切勿搖晃錐形分液漏斗。重復(fù)以上步驟，向另外二支錐形分液漏斗中加入人工海水、標(biāo)準(zhǔn)油和分散劑，振蕩后靜置30s。兩組錐形分液漏斗靜置規(guī)定時(shí)間以后，從下部各放出20mL乳化液至20mL的量筒內(nèi)，讀準(zhǔn)體積至0.1mL。將乳化液分別倒入四只50mL錐形分液漏斗內(nèi)，并用對應(yīng)的量筒加入與乳化液相同體積的三氯甲烷（用三氯甲烷仔細(xì)沖洗量筒壁上黏附的標(biāo)準(zhǔn)油），振蕩萃取5min，靜置30min待分層。用帶10cm針頭的5mL注射器抽取約0.2mL空氣，迅速穿過水層進(jìn)入萃取層。將注射器內(nèi)空氣擠出后稍待片刻，抽取約1mL萃取液，迅速提出水面，擠出少許并用濾紙擦凈針頭。用此萃取液洗滌注射器和比色皿。重復(fù)上述操作一次。按上述步驟抽取約3mL萃取液置于比色皿中，待測。一旦發(fā)現(xiàn)注射器或比色皿壁上有水珠，立即更換干凈、干燥的注射器或比色皿重新取樣。在650nm波長下，用三氯甲烷為參照，用可見分光光度計(jì)測試萃取液的吸光度。如果萃取液的吸光度超過測試范圍，則用三氯甲烷稀釋萃取液的濃度至測試范圍內(nèi)。30s和10min乳化率的試驗(yàn)結(jié)果以百分?jǐn)?shù)（%）表示。a）常規(guī)型分散劑乳化率計(jì)算按公式（3）T=51.2×ρ×ab）濃縮型分散劑乳化率計(jì)算按公式（4）T=51×ρ×a式中：T——乳化率；m1-m2——標(biāo)準(zhǔn)油加入量，單位為克（g）；ρ——由萃取液吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或根據(jù)回歸計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)油油分濃度，單位為毫克每升（mg/L）；a——萃取液稀釋倍數(shù)；51.2——人工海水、標(biāo)準(zhǔn)油及常規(guī)型分散劑體積（mL）之和的常數(shù)值；51——人工海水及標(biāo)準(zhǔn)油體積（mL）之和的常數(shù)值。6.2.4魚類急性毒性按照GB/T18188.1的規(guī)定進(jìn)行檢測。用試驗(yàn)水配制一定濃度的試驗(yàn)液：a）常規(guī)型分散劑試驗(yàn)液質(zhì)量濃度為3000mg/L；b）濃縮型分散劑試驗(yàn)液質(zhì)量濃度為600mg/L。在試驗(yàn)缸內(nèi)加入約15L試驗(yàn)水，使水面達(dá)到試驗(yàn)缸中有機(jī)玻璃筒上孔隙帶的上邊緣，確定水容積。開動攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速為200r/min~400r/min，然后向有機(jī)玻璃筒內(nèi)漩渦處加入計(jì)算量的分散劑，使其達(dá)到試驗(yàn)濃度，攪拌均勻。從馴養(yǎng)池中挑選出40尾試驗(yàn)魚分別置于4只1000mL燒杯內(nèi)，每燒杯10尾。待試驗(yàn)準(zhǔn)備工作完成后將試驗(yàn)魚轉(zhuǎn)移至3只試驗(yàn)液濃度相同的試驗(yàn)缸內(nèi)進(jìn)行平行試驗(yàn)和1只只加曝氣水的試驗(yàn)缸內(nèi)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)的試驗(yàn)裝置應(yīng)符合GB/T18188.1的要求。操作時(shí)勿使試驗(yàn)魚長時(shí)間暴露于空氣中。試驗(yàn)期內(nèi)發(fā)現(xiàn)不動、不呼吸的試驗(yàn)魚用玻璃棒輕輕觸動其尾部，若試驗(yàn)魚體沒有反應(yīng)，則判斷為死魚，及時(shí)撈出。如果空白試驗(yàn)的試驗(yàn)魚死亡率超過10%，則試驗(yàn)結(jié)果不可用。取三個(gè)平行試驗(yàn)半致死時(shí)間的平均值為試驗(yàn)結(jié)果。6.2.5可生物降解性按照GB/T18188.1的規(guī)定進(jìn)行檢測。配制一定濃度的分散劑水溶液（常規(guī)型分散劑為300mg/L，濃縮型分散劑為200mg/L），分別測定其生化需氧量和化學(xué)需氧量，計(jì)算分散劑可生物降解性的評定指數(shù)。生化需氧量和化學(xué)需氧量按照GB/T18188.1的規(guī)定進(jìn)行測定。分散劑可生物降解性評定指數(shù)計(jì)算按公式（5）。D=B式中：D——分散劑可生物降解性評定指數(shù)；B——生化需氧量，單位為毫克每升（mg/L）；Cc——化學(xué)需氧量，單位為毫克每升（mg/L）。6.3檢驗(yàn)應(yīng)注意的問題6.3.1檢驗(yàn)原始記錄應(yīng)如實(shí)填寫，保證真實(shí)、準(zhǔn)確、清楚、完整，不得隨意涂改。確需更改的，更改處應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)人員和報(bào)告簽發(fā)人共同簽字確認(rèn)。6.3.2檢驗(yàn)過程中遇有樣品失效或檢驗(yàn)儀器設(shè)備故障等情況致使檢驗(yàn)無法進(jìn)行時(shí)，應(yīng)如實(shí)記錄，并保留充分的證據(jù)。6.3.3檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)后的試樣應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行保存，不合格的試樣應(yīng)拍照留存。7判定原則7.1樣品的合格判定任一檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格，該樣品判定為不合格。7.2批的合格判定一個(gè)生產(chǎn)批次的樣品中，任一樣品不合格，批判定為不合格。8檢驗(yàn)結(jié)果告知檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)及時(shí)將檢驗(yàn)結(jié)果通知單送達(dá)生產(chǎn)企業(yè)，并報(bào)交通運(yùn)輸部備案。9異議處理9.1對檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的檢測數(shù)據(jù)有異議，生產(chǎn)企業(yè)可向交通運(yùn)輸部提出復(fù)檢申請，具備檢驗(yàn)條件的，交通運(yùn)輸部委托具有法定資質(zhì)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行復(fù)檢。9.2復(fù)檢采用備用樣品。按6.1規(guī)定的項(xiàng)目和6.2規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)，并按7規(guī)定的原則進(jìn)行合格判定。當(dāng)復(fù)檢結(jié)果合格，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。當(dāng)復(fù)檢結(jié)果仍不合格，維持原檢驗(yàn)結(jié)果不變。10復(fù)查生產(chǎn)企業(yè)完成整改后，可向交通運(yùn)輸部提交整改報(bào)告和復(fù)查申請，交通運(yùn)輸部委托具有法定資質(zhì)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)按原方案進(jìn)行復(fù)查，并由檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)將復(fù)查結(jié)果反饋給生產(chǎn)企業(yè)。11附則本規(guī)范編寫單位：交通運(yùn)輸部環(huán)境保護(hù)中心。本規(guī)范由交通運(yùn)輸部管理。本規(guī)范自發(fā)布之日起實(shí)施。12附錄附錄1：檢測記錄表附錄2：行業(yè)監(jiān)督抽查檢測報(bào)告格式附錄1：檢測記錄表溢油分散劑產(chǎn)品外觀檢測記錄表記錄編號：共頁第頁產(chǎn)品名稱型號規(guī)格檢測日期檢測類型抽樣地點(diǎn)檢測依據(jù)GB/T18188.1《溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件》a)；判定依據(jù)1、GB/T18188.1《溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件》a)；2、《溢油分散劑產(chǎn)品質(zhì)量行業(yè)監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范》b)。檢測環(huán)境條件溫度：℃濕度：%R.H檢測數(shù)據(jù)樣品編號外觀描述備注a)使用時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)編號后增加“發(fā)布年代號”；b)使用時(shí)在實(shí)施規(guī)范前增加“部發(fā)文號”。檢測人員：校核人員：日期：日期：溢油分散劑產(chǎn)品閃點(diǎn)檢測記錄表記錄編號：共頁第頁產(chǎn)品名稱型號規(guī)格檢測日期檢測類型抽樣地點(diǎn)檢測依據(jù)GB/T18188.1《溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件》a)；判定依據(jù)1、GB/T18188.1《溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件》a)；2、《溢油分散劑產(chǎn)品質(zhì)量行業(yè)監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范》b)。檢測環(huán)境條件溫度：℃濕度：%R.H檢測用主要儀器序號名稱型號規(guī)格設(shè)備編號檢測前情況檢測后情況檢測數(shù)據(jù)樣品編號實(shí)驗(yàn)溫度（℃）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1#有無閃實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象2#有無閃閃點(diǎn)溫度（℃）□有□無□有□無□有□無□有□無□有□無□有□無□有□無□有□無□有□無□有□無備注檢測人員：校核人員：日期：日期：溢油分散劑產(chǎn)品乳化率檢測記錄表記錄編號：共頁第頁產(chǎn)品名稱型號規(guī)格檢測日期檢測類型抽樣地點(diǎn)檢測依據(jù)GB/T18188.1《溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件》a)；判定依據(jù)1、GB/T18188.1《溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件》a)；2、《溢油分散劑產(chǎn)品質(zhì)量行業(yè)監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范》b)。檢測環(huán)境條件溫度：℃濕度：%R.H檢測用主要儀器序號名稱型號規(guī)格設(shè)備編號檢測前情況檢測后情況a)使用時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)編號后增加“發(fā)布年代號”；b)使用時(shí)在實(shí)施規(guī)范前增加“部發(fā)文號”。溢油分散劑產(chǎn)品乳化率檢測記錄表記錄編號：共頁第頁實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)試劑樣品前處理海水溫度（）℃序號人工海水(mL)試驗(yàn)油加入量(g)m1=m-m2分散劑(g)振蕩時(shí)間放置時(shí)間取乳液量(mL)三氯甲烷(mL)振蕩時(shí)間靜置時(shí)間mm2m113ˊ30〞20205ˊ30ˊ23ˊ30〞20205ˊ30ˊ33ˊ10ˊ20205ˊ30ˊ43ˊ10ˊ20205ˊ30ˊ實(shí)驗(yàn)內(nèi)容樣品檢測比色分析：波長比色皿（nm）（cm）標(biāo)準(zhǔn)曲線012345樣品測定123430〞30〞10ˊ10ˊ吸取體積(mL)/稀釋倍數(shù)吸光度吸光度濃度(mg/L)濃度(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)曲線y=r2=實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算乳化率(平均值)%30〞①②平均值10〞①②平均值公式常規(guī)型：T＝×100%濃縮型：T＝×100%式中：T——乳化率，%；m1——標(biāo)準(zhǔn)油加入量，g；C——由萃取液吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或根據(jù)回歸系數(shù)計(jì)算的油分濃度，mg/L。a——萃取液稀釋倍數(shù)；51.2——人工海水、油及常規(guī)型分散劑體積（mL）之和的數(shù)值；51——人工海水及油體積（mL）之和的數(shù)值。備注檢測人員：校核人員：日期：日期：溢油分散劑產(chǎn)品魚類急性毒性檢測記錄表記錄編號：共頁第頁產(chǎn)品名稱型號規(guī)格檢測日期檢測類型抽樣地點(diǎn)檢測依據(jù)GB/T18188.1《溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件》a)判定依據(jù)1、GB/T18188.1《溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件》a)；2、《溢油分散劑產(chǎn)品質(zhì)量行業(yè)監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范》b)。檢測環(huán)境條件溫度：℃濕度：%RH檢測用主要儀器序號名稱型號規(guī)格設(shè)備編號檢測前情況檢測后情況a)使用時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)編號后增加“發(fā)布年代號”；b)使用時(shí)在實(shí)施規(guī)范前增加“部發(fā)文號”。溢油分散劑產(chǎn)品魚類急性毒性檢測記錄表記錄編號：共頁第頁基本信息試驗(yàn)用水□自然曝氣（時(shí)間）□人工曝氣（時(shí)間）實(shí)驗(yàn)用魚種類來源最大體重最小體重平均體重最大體長最小體長平均體長購買時(shí)間每日時(shí)投餌料每隔日換水30%試驗(yàn)前24h停止投餌料馴養(yǎng)死亡率試驗(yàn)缸1稱取mL樣品溶解于L試驗(yàn)用水試驗(yàn)液體狀態(tài)試驗(yàn)魚條試驗(yàn)缸2稱取mL樣品溶解于L試驗(yàn)用水試驗(yàn)液體狀態(tài)試驗(yàn)魚條試驗(yàn)缸3稱取mL樣品溶解于L試驗(yàn)用水試驗(yàn)液體狀態(tài)試驗(yàn)魚條空白缸L試驗(yàn)用水試驗(yàn)魚條試驗(yàn)液體狀態(tài)觀察時(shí)間水溫（℃）溶解氧(mg/L)存活量（條）異?，F(xiàn)象觀察時(shí)間水溫（℃）溶解氧(mg/L)存活量（條）異?，F(xiàn)象觀察時(shí)間水溫（℃）溶解氧(mg/L)存活量（條）異?，F(xiàn)象試驗(yàn)缸1試驗(yàn)缸2試驗(yàn)缸3空白缸觀察時(shí)間水溫（℃）溶解氧(mg/L)存活量（條）異?，F(xiàn)象觀察時(shí)間水溫（℃）溶解氧(mg/L)存活量（條）異?，F(xiàn)象觀察時(shí)間水溫（℃）溶解氧(mg/L)存活量（條）異?，F(xiàn)象試驗(yàn)缸1試驗(yàn)缸2試驗(yàn)缸3空白缸試驗(yàn)缸1試驗(yàn)缸2試驗(yàn)缸3空白缸試驗(yàn)缸1試驗(yàn)缸2試驗(yàn)缸3空白缸備注檢測人員：校核人員：日期：日期：溢油分散劑產(chǎn)品COD檢測記錄表（重鉻酸鹽法）記錄編號：共頁第頁產(chǎn)品名稱型號規(guī)格檢測日期檢測類型抽樣地點(diǎn)檢測依據(jù)GB/T18188.1《溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件》a)；判定依據(jù)1、GB/T18188.1《溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件》a)；2、《溢油分散劑產(chǎn)品質(zhì)量行業(yè)監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范》b)。檢測環(huán)境條件溫度：℃濕度：%R.H檢測用主要儀器序號名稱型號規(guī)格設(shè)備編號檢測前情況檢測后情況a)使用時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)編號后增加“發(fā)布年代號”；b)使用時(shí)在實(shí)施規(guī)范前增加“部發(fā)文號”。溢油分散劑產(chǎn)品COD檢測記錄表（重鉻酸鹽法）記錄編號：共頁第頁實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)內(nèi)容標(biāo)定V（重鉻酸鉀）(mL)c（重鉻酸鉀）(mol/L)V（硫酸亞鐵銨）(mL)c（硫酸亞鐵銨）(mol/L)c（硫酸亞鐵銨）(mol/L)編號V0(mL)V（重鉻酸鉀）(mL)V（硫酸亞鐵銨）(mL)COD(mg/L)編號V0(mL)V（重鉻酸鉀）(mL)V（硫酸亞鐵銨）(mL)COD(mg/L)實(shí)驗(yàn)結(jié)果標(biāo)液：COD實(shí)測值mg/L理論值mg/L□符合□不符合標(biāo)樣：COD實(shí)測值mg/L理論值mg/L□符合□不符合公式C=1.25VCOD=CV1?VC：硫酸亞鐵銨濃度，mol/L；V0：樣品體積，mL。備注檢測人員：校核人員：日期：日期：溢油分散劑產(chǎn)品BOD5檢測記錄表記錄編號：共頁第頁產(chǎn)品名稱型號規(guī)格檢測日期檢測類型抽樣地點(diǎn)檢測依據(jù)GB/T18188.1《溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件》a)；判定依據(jù)1、GB/T18188.1《溢油分散劑第1部分：技術(shù)條件》a)；2、《溢油分散劑產(chǎn)品質(zhì)量行業(yè)監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范》b)。檢測環(huán)境條件溫度：℃濕度：%R.H檢測用主要儀器序號名稱型號規(guī)格設(shè)備編號檢測前情況檢測后情況a)使用時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)編號后增加“發(fā)布年代號”；b)使用時(shí)在實(shí)施規(guī)范前增加“部發(fā)文號”。溢油分散劑產(chǎn)品BOD5檢測記錄表（碘量法）記錄編號：共頁第頁基本信息實(shí)驗(yàn)溶液接種稀釋水稀釋水：體積L曝氣時(shí)間hpH接種液：來源加入量mL水溫℃實(shí)驗(yàn)內(nèi)容去干擾項(xiàng)亞硝酸鹽氮（□是□否）；耗碘懸浮物（□是□否）；氧化、還原物質(zhì)（□是□否）；調(diào)pH（□是□否）標(biāo)定標(biāo)定日期NaI（或KI）(g)硫代硫酸鈉溶液消耗量(mL)硫代硫酸鈉溶液濃度(mmol/L)始讀終讀凈用量V測定待測液編號稀釋倍數(shù)V原(mL)f2f1V前(mL)DO前(mg/L)V后(mL)DO后(mg/L)DO前-DO后(mg/L)BOD5(mg/L)待測液編號稀釋倍數(shù)V原(mL)f2f1V前(mL)DO前(mg/L)V后(mL)DO后(mg/L)DO前-DO后(mg/L)BOD5(mg/L)標(biāo)液：理論值mg/L，□符合□不符合標(biāo)樣：平均值mg/L，理論值mg/L，□符合□不符合樣品編號平均值樣品編號平均值樣品編號平均值樣品編號平均值C（Na2S2O3?H2O）＝C（DO）＝0.0808×V×cBOD式中：V：硫代硫酸鈉滴定量；ρ1：水樣培養(yǎng)前DO；ρ2：水樣培養(yǎng)后DO；ρ3：空白培養(yǎng)前DO；ρ4：空白培養(yǎng)后DO；f1：稀釋水比例；f2：原液比例；V原：原液體積；V前：培養(yǎng)前消耗硫代硫酸鈉體積；V后：培養(yǎng)后消耗硫代硫酸鈉體積；DO前：培養(yǎng)前溶解氧的量；DO后：培養(yǎng)后溶解氧的量；備注檢測人員：校核人員：日期：日期：溢油分散劑產(chǎn)品BOD5檢測記錄表(儀器法)記錄編號：共頁第頁基本信息實(shí)驗(yàn)溶液接種稀釋水稀釋水：體積L曝氣時(shí)間hpH接種液：來源加入量mL水溫℃實(shí)驗(yàn)內(nèi)容去干擾項(xiàng)亞硝酸鹽氮（□是□否）耗碘懸浮物（□是□否）氧化、還原物質(zhì)（□是□否）調(diào)pH（□是□否）樣品編號稀釋倍數(shù)f2f1DO前(mg/L)DO后(mg/L)DO前-DO后(mg/L)BOD5空白實(shí)驗(yàn)ρ3：ρ4：標(biāo)液：理論值mg/L，□符合□不符合標(biāo)樣：平均值mg/L，理論值mg/L，□符合□不符合BODρ1：水樣培養(yǎng)前DO；ρ2：水樣培養(yǎng)后DO；ρ3：空白培養(yǎng)前DO；ρ4：空白培養(yǎng)后DO；f1：稀釋水比例；f2：原液比例；DO前：培養(yǎng)前溶解氧的量；DO后：培養(yǎng)后溶解氧的量；檢測人員：校核人員：日期：日期：附錄2：行業(yè)監(jiān)督抽查檢測報(bào)告格式（CMA章）