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水處理技術(shù)簡(jiǎn)史之電滲析電滲析(Electrodialysis,ED)可能是最奇妙的膜分別過(guò)程。它不僅奇妙地使用兩種功能完全相反的膜,還通過(guò)無(wú)形的電場(chǎng)奇妙地操控水中帶電離子的遷移。作為一種水處理和分別技術(shù),它廣泛應(yīng)用于苦咸水淡化、海水濃縮、廢水回用和工藝分別等領(lǐng)域。電滲析技術(shù)130年的進(jìn)展歷史,既經(jīng)受了突破與輝煌,也布滿(mǎn)著彷徨與期盼。<imgsrc=“/UploadFiles/2020001/20209/Env/202009092018557695.jpg”alt=“1.jpg”width=“677”height=“326”/電滲析淡化廠(chǎng)(圖片來(lái)自網(wǎng)絡(luò))第一部分早期探究顧名思義,電滲析以滲析(Dialysis)過(guò)程為基礎(chǔ)。滲析過(guò)程離不開(kāi)滲析膜。滲析膜的特性是,小分子溶質(zhì)或電解質(zhì)離子可以透過(guò),而大分子或膠體物質(zhì)不能透過(guò)。假如將含有小分子電解質(zhì)的膠體溶液通過(guò)滲析膜置于純水中,小分子電解質(zhì)就會(huì)由于濃差集中透過(guò)滲析膜進(jìn)入到純水中,膠體溶液因此得到純化。這就是滲析過(guò)程。說(shuō)到滲析,好像不能不提滲透(Osmosis)。二者都是依靠于膜和濃差集中發(fā)生的分別過(guò)程,主要區(qū)分在于膜的選擇透過(guò)性質(zhì)不一樣。與滲析膜不同,滲透膜只有水分子可以透過(guò),小分子溶質(zhì)或電解質(zhì)離子是不能透過(guò)的。滲析現(xiàn)象每天都在我們身體內(nèi)發(fā)生,它是人體腎臟發(fā)揮功能的主要原理之一。腎臟功能受損的病人會(huì)消失尿毒癥,需要接受血液透析治療。血液透析主要運(yùn)用的就是滲析膜和滲析過(guò)程。1748年,法國(guó)物理學(xué)家諾萊(Jean-AntoineNollet)采納豬膀胱作為半透膜,發(fā)覺(jué)低濃度酒精溶液中的水透過(guò)膜進(jìn)入到了高濃度酒精溶液中,第一次通過(guò)試驗(yàn)觀(guān)看到了滲透現(xiàn)象。1854年,英國(guó)格拉斯哥高校(GlasgowUniversity)化學(xué)家格雷厄姆(ThomasGraham)采納羊皮紙作為滲析膜,第一次通過(guò)試驗(yàn)描述了氯化鈉等物質(zhì)的滲析現(xiàn)象。最早的電滲析概念起源于德國(guó)。1890年,德國(guó)人邁格羅(E.Maigrot)和薩貝茨(J.Sabates)采納碳材料電極,首次將電場(chǎng)引入滲析過(guò)程,利用高錳酸鹽浸漬紙作為滲析膜,用于加速純化糖漿。1902年,德國(guó)人肖日邁爾(G.Schollmeyer)在描述類(lèi)似過(guò)程的一件專(zhuān)利中首次使用了電滲析(Electrodialysis)一詞。1911年,英國(guó)化學(xué)家道南(FrederickG.Donnan)通過(guò)試驗(yàn)討論了由于不同電解質(zhì)的透過(guò)性差異引起的半透膜兩側(cè)不勻稱(chēng)的電荷分布現(xiàn)象,即所謂的道南平衡(Donnanequilibrium)。1914年,貝蒂(A.Bethe)和托洛帕夫(T.Toropoff)首次發(fā)覺(jué)火棉膠、高錳酸鹽浸漬紙、明膠膜等滲析膜的孔壁上帶有肯定的固定負(fù)電荷。1929年,泡利(W.Pauli)和雅爾科(E.Yalko)首次描述了三室電滲析裝置,置于中間室的料液中的陰離子和陽(yáng)離子在電場(chǎng)作用下分別進(jìn)入正極室和負(fù)極室。1935年,特奧雷爾(T.Teorell)建立了荷電膜理論,熟悉到陽(yáng)離子選擇性透過(guò)膜含有帶負(fù)電荷的固定離子,陰離子選擇性透過(guò)膜含有帶正電荷的固定離子。1939年,馬內(nèi)戈?duì)柕拢‥.Manegold)和卡勞奇(C.Kalauch)首次在三室電滲析裝置中同時(shí)使用陰離子選擇性透過(guò)膜和陽(yáng)離子選擇性透過(guò)膜。1940年,邁爾(K.H.Meyer)和施特勞斯(W.Strauss)首次提出,通過(guò)在電滲析裝置中設(shè)置陰膜和陽(yáng)膜交替排布的重復(fù)單元,在直流電場(chǎng)作用下就會(huì)產(chǎn)生交替的濃室和淡室。這一設(shè)想奠定了現(xiàn)代電滲析膜堆的基本結(jié)構(gòu),具有里程碑意義。<imgsrc=“/UploadFiles/2020001/20209/Env/202009092018558123.jpg”alt=“2.jpg”/Meyer-Strauss膜堆(圖片來(lái)自文獻(xiàn))要將邁爾和施特勞斯的天才設(shè)想轉(zhuǎn)變成現(xiàn)實(shí),需要一個(gè)前提條件,那就是所用的陰膜和陽(yáng)膜具有足夠優(yōu)異的離子選擇性。但當(dāng)時(shí)最好的滲析膜,電導(dǎo)率只有0.15mS/cm,離子交換容量只有0.03mmol/g,遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿(mǎn)意要求。然而,這一設(shè)想就像一盞明燈,為后來(lái)的討論者指出了明確的技術(shù)方向。其次部分技術(shù)突破1949年,離子選擇性透過(guò)膜的制備技術(shù)取得了重大突破。這年7月,美國(guó)科學(xué)家猶大(WalterJuda)和他的同事麥克雷(WayneA.McRae)首次制備出了現(xiàn)代意義上的離子交換膜,并申請(qǐng)了第一件專(zhuān)利(US2636851)。他們首先出現(xiàn)了采納高電荷密度的離子交換樹(shù)脂材料制備電滲析膜的才智之光。離子交換樹(shù)脂在當(dāng)時(shí)也是個(gè)新奇事物。盡管人們很早就觀(guān)看到一些自然?無(wú)機(jī)材料具有離子交換力量,但直到1935年,英國(guó)化學(xué)家亞當(dāng)斯(BasilA.Adams)和福爾摩斯(EricL.Holmes)才首次創(chuàng)造了有機(jī)離子交換材料,即酚醛型離子交換樹(shù)脂。1947年前后,日后成為主流離子交換材料的苯乙烯系離子交換樹(shù)脂也被創(chuàng)造。接下來(lái)的問(wèn)題是,如何制備具有離子交換樹(shù)脂材料的電滲析膜呢?具有材料基礎(chǔ)的討論人員不難想到兩條大的路線(xiàn):一是從商品離子交換樹(shù)脂動(dòng)身,加入粘接劑并以肯定方式壓制成薄膜;二是從單體動(dòng)身,通過(guò)聚合反應(yīng)和功能化直接制成薄膜。前者得到的是異相膜,后者得到的是均相膜。猶大和麥克雷對(duì)上述兩種路線(xiàn)都進(jìn)行了嘗試。他們不但采納羅門(mén)哈斯(RohmandHass)和陶氏化學(xué)(DowChemical)的商品離子交換樹(shù)脂分別制成三種異相離子交換膜,還通過(guò)聚合反應(yīng)制成了兩種均相膜,分別為酚醛型陽(yáng)離子交換膜和三聚氰胺型陰離子交換膜。猶大和麥克雷制備的離子交換膜,在0.1M氯化鉀溶液中測(cè)得的電導(dǎo)率均超過(guò)了25mS/cm,干基離子交換容量均超過(guò)了0.8mmol/g。這表明,他們將電滲析膜的性能直接提升了兩個(gè)數(shù)量級(jí)!1949年7月,也就是在他們申請(qǐng)專(zhuān)利的當(dāng)月,猶大就在戈登會(huì)議(GordonConference)上公開(kāi)了這一技術(shù)突破,并很快引起廣泛留意和跟隨討論。1952年2月,紐約時(shí)報(bào)還用封面故事的形式,報(bào)道了猶大和麥克雷創(chuàng)造的離子交換膜。作為創(chuàng)造現(xiàn)代離子交換膜的關(guān)鍵人物,猶大的經(jīng)受值得多說(shuō)幾句。1916年,猶大誕生于德國(guó)柏林的一個(gè)猶太人家庭。1933年,也就是希特勒成為德國(guó)元首的那一年,17歲的他以難民身份逃往瑞士。<imgsrc=“/UploadFiles/2020001/20209/Env/202009092018561142.jpg”alt=“3.jpg”/沃爾特·猶大1939年,猶大在法國(guó)取得物理化學(xué)博士學(xué)位。同年,他在戀人的關(guān)心下獲得一個(gè)美國(guó)同學(xué)簽證,并進(jìn)入哈佛高校讀書(shū)。1944年,他從哈佛高校畢業(yè)并留校開(kāi)展討論工作。1946年前后,猶大開(kāi)頭涉足離子交換過(guò)程討論。1948年,32歲的猶大從哈佛高?;瘜W(xué)系轉(zhuǎn)入麻省理工高校工業(yè)合作部,并與吉利蘭(EdwinR.Gilliland)教授等人共同創(chuàng)辦了日后大名鼎鼎的Ionics公司。猶大出任執(zhí)行副總裁和技術(shù)總監(jiān),比他年長(zhǎng)7歲、影響力更大的吉利蘭則擔(dān)當(dāng)CEO。1956年,猶大和麥克雷還申請(qǐng)了第一件采納倒極模式的電滲析專(zhuān)利(US2863813)。1960年,44歲的猶大離開(kāi)了Ionics公司,將愛(ài)好轉(zhuǎn)向了燃料電池和新能源方向。他又先后勝利創(chuàng)辦兩家公司,是一位受人敬重的創(chuàng)新者,95歲時(shí)去世。第三部分商業(yè)應(yīng)用成立于1948年的Ionics公司,既是現(xiàn)代離子交換膜的創(chuàng)造者,更是電滲析技術(shù)商業(yè)應(yīng)用的領(lǐng)導(dǎo)者。公司早期嘗試了一些海水淡化應(yīng)用,之后將市場(chǎng)聚焦在更具經(jīng)濟(jì)性的苦咸水脫鹽上,后來(lái)又拓展到乳清脫鹽、廢水回用等領(lǐng)域。1953年12月,Ionics向沙特石油公司銷(xiāo)售了第一臺(tái)電滲析裝置,正式開(kāi)啟了電滲析技術(shù)商業(yè)應(yīng)用的序幕。1957年,Ionics在加利福尼亞科林加(Coalinga)小鎮(zhèn)安裝了美國(guó)國(guó)內(nèi)第一臺(tái)電滲析裝置。到1970年,Ionics已經(jīng)安裝了208個(gè)電滲析單元,總規(guī)模達(dá)到24,000噸/天。1974年,愛(ài)克拉荷馬州的FossReservior建成11,000噸/天的電滲析裝置,成為當(dāng)時(shí)世界上規(guī)模最大的膜脫鹽工廠(chǎng)。電滲析技術(shù)也在不斷進(jìn)步和進(jìn)展。1974年,Ionics正式推出倒極電滲析(EDR)裝置,并成為苦咸水電滲析新的標(biāo)配。1987年,美國(guó)Millipore公司制造出世界上第一套商用電去離子(EDI)產(chǎn)品。與此同時(shí),反滲透技術(shù)也在不斷成熟,對(duì)電滲析構(gòu)成了激烈的競(jìng)爭(zhēng)。到了1980年月中后期,電滲析在苦咸水淡化市場(chǎng)中漸漸處于守勢(shì),開(kāi)頭專(zhuān)注于那些結(jié)垢傾向大、回收率要求高和僅要求部分脫鹽的應(yīng)用。1995年,美國(guó)最大的EDR裝置在弗羅里達(dá)薩拉索塔(Sarasota)縣建成,產(chǎn)水規(guī)模達(dá)到45,000噸/天,回收率達(dá)到85%。2005年,GE以11億美元的價(jià)格收購(gòu)了Ionics公司。2009年,GE承建的世界上最大的EDR淡化廠(chǎng)在西班牙阿夫雷拉(Abrera)正式投運(yùn)。該廠(chǎng)將河水部分脫鹽后作為飲用水源,產(chǎn)水規(guī)模達(dá)到200,000噸/天,共用576個(gè)EDR膜堆,每個(gè)膜堆600對(duì)膜。這可能會(huì)成為電滲析技術(shù)進(jìn)展史上難以突破的輝煌記憶。2017年,GE電滲析業(yè)務(wù)隨GE水處理以34億美元的價(jià)格整體賣(mài)給了蘇伊士(SUEZ)水務(wù)。離子交換膜和電滲析技術(shù)也在歐洲得到了進(jìn)展。1949年11月,也就是在猶大發(fā)布技術(shù)突破僅僅四個(gè)月后,來(lái)自倫敦沸石公司(ThePermutitCompany)的科學(xué)家科瑞斯曼(T.R.E.Kressman)就向Nature投稿,并于1950年4月份發(fā)表了類(lèi)似的討論成果。1975年前后,捷克斯洛伐克鈾工業(yè)部成立了中央試驗(yàn)室,開(kāi)頭討論鈾開(kāi)采與下游加工過(guò)程中的環(huán)境問(wèn)題。其中一個(gè)討論組由LubosNovak博士帶領(lǐng),主攻膜技術(shù)在水處理和工業(yè)過(guò)程的應(yīng)用。1985年,他們生產(chǎn)了第一張異相離子交換膜。1992年年底,捷克斯洛伐克解體,LubosNovak博士及其團(tuán)隊(duì)基于前期討論成果,成立了一家公司。這就是MEGA。日本的離子交換膜和電滲析技術(shù)是一個(gè)獨(dú)特的存在。它的主要目標(biāo)是濃縮海水以制取食鹽。早在1950年,德山蘇打(TokuyamaSoda)公司就開(kāi)頭在日本討論離子交換膜。1961年,旭化成(Asahikasei)公司建成了年產(chǎn)50,000噸鹽的電滲析海水濃縮工廠(chǎng),將海水濃縮至15%以上。1969年,日本采納電滲析法生產(chǎn)的食鹽達(dá)到30萬(wàn)噸,約占30%。由于電滲析濃縮法制鹽占地面積小且成本相對(duì)較低,1972年日本法定廢除了鹽田法制鹽,全部改為電滲析-蒸發(fā)法制鹽。時(shí)至今日,日本每年生產(chǎn)的食鹽仍維持在100萬(wàn)噸左右,其余700萬(wàn)噸依靠進(jìn)口。日本制鹽業(yè)規(guī)模多年保持平穩(wěn),電滲析產(chǎn)業(yè)也趨于飽和。1995年,德山蘇打與旭化成的離子交換膜業(yè)務(wù)合并,成立了亞斯通(Astom)公司。日本另一家知名的離子交換膜供應(yīng)商是旭硝子(AGC)公司,2018年更名為AGC株式會(huì)社。除了上面提到的這幾家知名公司,目前市場(chǎng)上的國(guó)外離子交換膜和電滲析技術(shù)公司還包括德國(guó)的Fumatech公司、日本的Fujifilm公司等。第四部分電滲析在中國(guó)1958年,中科院化學(xué)所朱秀昌先生在《高分子通訊》雜志上,發(fā)表題為《離子交換膜的制造及電滲析法溶液脫鹽與濃縮》的論文,介紹離子交換膜的原理、制備方法和電滲析原理,并報(bào)道了他們?cè)囍齐x子交換膜和電滲析隔板的初步成果。參加這一討論的還有海軍后勤部的石松助理討論員。這是我國(guó)學(xué)者開(kāi)展電滲析技術(shù)討論的起點(diǎn)。1960年,他們研制勝利聚乙烯醇離子交換膜。1965年,以尼龍網(wǎng)聚氯乙烯隔板、聚乙烯醇異相離子交換膜組成的第一代電滲析海水淡化器投入現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn),并應(yīng)用于成昆西線(xiàn)鐵路建設(shè)工地。1966年后,開(kāi)頭試生產(chǎn)聚乙烯異相離子交換膜。1967年,國(guó)家科委和國(guó)家海洋局組織了全國(guó)性的海水淡化會(huì)戰(zhàn)。上海主要負(fù)責(zé)電滲析技術(shù)研發(fā),石松討論員擔(dān)當(dāng)技術(shù)負(fù)責(zé)人。同年,異相離子交換膜在上?;S(chǎng)正式投產(chǎn)。這也標(biāo)志著中國(guó)膜工業(yè)的起步。上?;S(chǎng)主要生產(chǎn)苯乙烯磺酸型陽(yáng)離子交換膜和苯乙烯季胺型陰離子交換膜。制備方法是將陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂烘干磨成細(xì)粉,加入聚乙烯粘合劑,在兩面襯以尼龍網(wǎng)熱壓而成。上?;S(chǎng)在很長(zhǎng)一段時(shí)間里,供應(yīng)了我國(guó)市場(chǎng)所需的絕大部分別子交換膜。1970年,參與會(huì)戰(zhàn)的一部分人匯合到海洋局二所,成立了海水淡化討論室,石松出任副主任,電滲析技術(shù)討論的大本營(yíng)轉(zhuǎn)移到了杭州。1974年,杭州開(kāi)頭生產(chǎn)一批產(chǎn)水量為5噸/天的小型電滲析海水淡化器,供沿海和島嶼的軍隊(duì)使用。<imgsrc=“/UploadFiles/2020001/20209/Env/202009092018567094.jpg”alt=“4.jpg”width=“680”height=“503”/石松討論員1975年,海洋局二所接到為部隊(duì)設(shè)計(jì)建筑200噸/天電滲析海水淡扮裝置的任務(wù)。在石松討論員的主導(dǎo)下,最終確定采納十級(jí)系統(tǒng)設(shè)計(jì),膜片尺寸為400mmx1600mm,前五級(jí)膜堆采納200對(duì)膜片,后五級(jí)膜堆采納300對(duì)膜片。1978年,該系統(tǒng)在浙江梅山島試驗(yàn)運(yùn)行了1500小時(shí),系統(tǒng)水回收率達(dá)到30%,噸水耗電16.5度。1981年,這一裝置正式落戶(hù)西沙永興島,成為世界上最大的電滲析海水淡化站。<imgsrc=“/UploadFiles/2020001/20209/Env/202009092018564662.jpg”alt=“5.jpg”width=“676”height=“484”/西沙電滲析水站1978年,上海金山石油建成6000噸/天的電滲析除鹽水站,成為此后很長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)國(guó)內(nèi)最大的電滲析水站。1986-1989年間,大同、徐州等地的多個(gè)煤礦也建成日產(chǎn)1000噸以上的電滲析水站。1987年,連續(xù)輥軋聚乙烯異相離子交換膜投入生產(chǎn)。1988年,我國(guó)離子交換膜年產(chǎn)量已經(jīng)超過(guò)30萬(wàn)平方米,接近日本,占世界總量的1/3。到1989年,全國(guó)運(yùn)行的電滲析裝置達(dá)到4000多臺(tái)套。與此同時(shí),國(guó)內(nèi)電滲析技術(shù)的討論也極大地受到了反滲透技術(shù)興起的影響。電滲析技術(shù)與產(chǎn)業(yè)在此后很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)幾乎處于停滯狀態(tài)。最近十幾年,隨著國(guó)家環(huán)保政策不斷趨嚴(yán),電滲析技術(shù)在工業(yè)廢水回用和特種分別中又獲得了較多關(guān)注。國(guó)內(nèi)間續(xù)成立了一些新興的電滲析企業(yè),包括2003年成立的山東天維、2009年成立的杭州藍(lán)然、2010年成立的北京廷潤(rùn)等公司。這些廠(chǎng)家也開(kāi)頭生產(chǎn)自己的均相膜、雙極膜等核心產(chǎn)品。第五部分小結(jié)與展望現(xiàn)代電滲析技術(shù)已經(jīng)突破了傳統(tǒng)滲析概念的范疇。從1890年邁格羅首次將電場(chǎng)引入滲析過(guò)程算起,電滲析技術(shù)至今已進(jìn)展了130年。這其中,邁爾和施特勞斯提出的電滲析膜堆設(shè)計(jì),確立了電滲析技術(shù)進(jìn)展的最重要的技術(shù)方向;而猶大和麥克雷創(chuàng)造的離子交換膜,供應(yīng)了電滲析技術(shù)有用的最重要的技術(shù)基礎(chǔ)。猶大和麥克雷對(duì)于電滲析技術(shù)的貢獻(xiàn),恰如洛布(SidneyLoeb)和索里拉金(SrinivasaSourirajan)對(duì)于反滲透技術(shù)的貢獻(xiàn)。而猶大和麥克雷之所以能創(chuàng)造離子交換膜,又與當(dāng)時(shí)離子交換樹(shù)脂技術(shù)的進(jìn)展和成熟緊密關(guān)聯(lián)。假如說(shuō)機(jī)會(huì)只留給有預(yù)備的人,那么猶大在創(chuàng)造離子交換膜的前幾年,對(duì)離子交換過(guò)程的討論就是最好的預(yù)備。同為脫鹽技術(shù),電滲析過(guò)程與反滲透過(guò)程的本質(zhì)類(lèi)似,都是通過(guò)輸入能量使物質(zhì)發(fā)生跨膜遷移以達(dá)到分別目的,只不過(guò)在電滲析中遷移的是帶電離子,在反滲透
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