貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法 第4部分:氯離子含量的測(cè)定 氯化銀濁度法-編制說(shuō)明_第1頁(yè)
貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法 第4部分:氯離子含量的測(cè)定 氯化銀濁度法-編制說(shuō)明_第2頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1工作簡(jiǎn)況

1.1任務(wù)來(lái)源

2021年10月有色行業(yè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委下達(dá)《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法

第4部分:氯離子含量的測(cè)定氯化銀濁度法》的制定任務(wù),項(xiàng)目起止時(shí)間為2021

年~2023年,計(jì)劃文號(hào):國(guó)標(biāo)委發(fā)〔2021〕28號(hào),計(jì)劃編號(hào):20214308-T-610。

技術(shù)歸口單位為全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì),主要起草單位為山東辰遠(yuǎn)檢測(cè)服

務(wù)有限公司、山東夢(mèng)金園珠寶首飾有限公司。

1.2主要參加單位和工作組成員及其工作

本文件主要起草人有:。

各單位在本文件編制過(guò)程中的工作職責(zé)見(jiàn)表1所示:

表1各單位及其工作職責(zé)

負(fù)責(zé)單位工作職責(zé)

樣品收集、起草試驗(yàn)研究,數(shù)據(jù)處理;

山東辰遠(yuǎn)檢測(cè)服務(wù)有限公司、標(biāo)準(zhǔn)文本、試驗(yàn)報(bào)告和編制說(shuō)明的撰寫(xiě)

山東夢(mèng)金園珠寶首飾有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的工作指導(dǎo)、組織協(xié)調(diào)及編寫(xiě)

的技術(shù)把關(guān)

山東招金金銀精煉有限公司、貴研鉑業(yè)

股份有限公司、福建紫金礦冶測(cè)試技術(shù)

有限公司、銅陵有色、中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集

團(tuán)廣西有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、

深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公

司韶關(guān)冶煉廠、江西省君鑫金屬科技材試驗(yàn)方案和試驗(yàn)條件的驗(yàn)證;

料郵箱公司、河南省地質(zhì)局地質(zhì)災(zāi)害防提供精密度和準(zhǔn)確度測(cè)試數(shù)據(jù);

治中心、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見(jiàn)

心、中船重工黃岡貴金屬有限公司、上

海有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公

司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、

北京科技大學(xué)、江蘇北礦金屬循環(huán)利用

科技有限公司、金川集團(tuán)股份有限公

2

司、大冶有色設(shè)計(jì)院有限公司、國(guó)合通

用(青島)測(cè)試評(píng)價(jià)有限公司

浙江微通催化新材料有限公司、提供精密度測(cè)試數(shù)據(jù);

河南豫光金鉛股份公司檢測(cè)中心、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意

大連融德特種材料有限公司。

1.2主要工作過(guò)程、標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做工作

接到標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)后,山東辰遠(yuǎn)檢測(cè)服務(wù)有限公司、山東夢(mèng)金園珠寶首飾有

限公司明確了標(biāo)準(zhǔn)制定的進(jìn)度安排、任務(wù)分工,確定了編制標(biāo)準(zhǔn)的工作計(jì)劃及技

術(shù)路線(xiàn)。主要工作過(guò)程經(jīng)歷以下階段:

(1)前期工作

山東辰遠(yuǎn)檢測(cè)服務(wù)有限公司、山東夢(mèng)金園珠寶首飾有限公司根據(jù)國(guó)內(nèi)貴金屬

合金電鍍企業(yè)對(duì)電鍍廢水檢測(cè)的需求,在全國(guó)范圍內(nèi)從事貴金屬電鍍行業(yè)的多家

企業(yè)進(jìn)行調(diào)研(包括山東招金金銀精煉有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份

有限公司韶關(guān)冶煉廠、山東夢(mèng)金園珠寶首飾有限公司、大連融德特種材料有限公

司、科宇鵬展(天津)金屬表面處理有限公司等),通過(guò)對(duì)相關(guān)資料的收集整理

和文獻(xiàn)借鑒,初步形成《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第4部分:氯離子含

量的測(cè)定氯化銀濁度法》技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)草案。

2020年10月在全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化年會(huì)(浙江-桐鄉(xiāng)),山東辰遠(yuǎn)檢測(cè)服

務(wù)有限公司、山東夢(mèng)金園珠寶首飾有限公司向全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提

交了制訂《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第4部分:氯離子含量的測(cè)定氯

化銀濁度法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)建議書(shū)及立項(xiàng)報(bào)告。

(2)任務(wù)落實(shí)

2021年10月在江蘇常州的全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)年會(huì)上進(jìn)行了任

務(wù)落實(shí),確定了項(xiàng)目完成期限和驗(yàn)證單位。根據(jù)任務(wù)落實(shí)會(huì)會(huì)議精神和與會(huì)專(zhuān)家

的意見(jiàn),于2021年4月完成討論稿。第一驗(yàn)證單位為:山東招金金銀精煉有限

公司、福建紫金礦冶測(cè)試技術(shù)有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、中船

重工黃岡貴金屬有限公司、銅陵有色、北京科技大學(xué)、紫金銅業(yè)有限公司、上海

有色金屬工業(yè)技術(shù)監(jiān)測(cè)中心有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、江蘇北

礦金屬循環(huán)利用科技有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉

3

廠、金川集團(tuán)股份有限公司、大冶有色設(shè)計(jì)院有限公司、國(guó)合通用(青島)測(cè)試

評(píng)價(jià)有限公司、貴研鉑業(yè)股份有限公司、中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、河南

省地質(zhì)局地質(zhì)災(zāi)害防治中心;第二驗(yàn)證單位為:浙江微通催化新材料有限公司、

河南豫光金鉛股份公司檢測(cè)中心、大連融德特種材料有限公司。

為確保制定標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量和水平,于2022年6月初,山東辰遠(yuǎn)檢測(cè)服務(wù)有限

公司、山東夢(mèng)金園珠寶首飾有限公司主持召開(kāi)了該標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)部預(yù)審會(huì)。

(3)樣品收集及試驗(yàn)研究:

2022年6月~2022年12月,共收集到來(lái)自深圳市中金嶺南有色金屬股份有

限公司韶關(guān)冶煉廠的含氰鍍銀電鍍廢水、來(lái)自山東招金金銀精煉有限公司的含氰

鍍金電鍍廢水及山東夢(mèng)金園珠寶首飾有限公司的無(wú)氰鍍金電鍍廢水。

在此期間我們同步對(duì)收集到的三種廢水做了檢測(cè)研究,包括儀器條件實(shí)驗(yàn)、

試樣量的確定實(shí)驗(yàn)、試樣介質(zhì)實(shí)驗(yàn)、干擾實(shí)驗(yàn)、元素的檢出限試驗(yàn)、樣品全過(guò)程

加標(biāo)回收以及精密度試驗(yàn),形成了標(biāo)準(zhǔn)文本和試驗(yàn)報(bào)告。

2023年4月,收集到來(lái)自科宇鵬展(天津)金屬表面處理有限公司的無(wú)氰

金電鍍廢水和無(wú)氰銀電鍍廢水,同月做檢測(cè)研究,修改了試驗(yàn)報(bào)告。

(4)試驗(yàn)驗(yàn)證:

2022年12月下旬,根據(jù)全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)的要求,起草單位

將相關(guān)方法討論稿和樣品寄送驗(yàn)證單位進(jìn)行驗(yàn)證。上述各家單位均在2023年3

月中下旬返回了驗(yàn)證報(bào)告。

(5)征求意見(jiàn):

2023年3月27日~3月29日在湖南省衡陽(yáng)市召開(kāi)了標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì),本次研討

會(huì)對(duì)《貴金屬合金電鍍廢水化學(xué)分析方法第4部分:氯離子含量的測(cè)定氯化銀

濁度法》進(jìn)行討論,會(huì)上各位專(zhuān)家及驗(yàn)證單位提出如下意見(jiàn):

1、將溶液先調(diào)至中性,再加過(guò)量3mL的硝酸,以統(tǒng)一溶液的酸度

(6)

(7)

2標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

4

2.1編制原則

編制本文件的目的是以能滿(mǎn)足貴金屬電鍍廢水中氯離子含量的準(zhǔn)確、快速測(cè)

定要求為基礎(chǔ),兼顧解決水處理的需求。編制本文件的原則是準(zhǔn)確、具有一定的

先進(jìn)性和操作簡(jiǎn)單性。滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)生產(chǎn)現(xiàn)狀及技術(shù)進(jìn)步,與同類(lèi)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保持協(xié)調(diào),

促進(jìn)相關(guān)技術(shù)的進(jìn)步,為國(guó)內(nèi)相關(guān)產(chǎn)業(yè)提供技術(shù)指導(dǎo),根據(jù)國(guó)情制訂技術(shù)規(guī)范并

力求與國(guó)外先進(jìn)技術(shù)接軌。

本文件按照GB/T1.1—2020和GB/T20001.4—2015的規(guī)定開(kāi)展本標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)

工作。

本文件編寫(xiě)過(guò)程遵循的基本原則:

a)符合性原則:本文件嚴(yán)格按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:

標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分:

實(shí)驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》GB/T6379.2-2001《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》的規(guī)定開(kāi)展本標(biāo)

準(zhǔn)的編寫(xiě)工作。

b)適用性和先進(jìn)性原則:結(jié)合貴金屬合金電鍍行業(yè)生產(chǎn)實(shí)際需求,確定測(cè)定

方法和測(cè)定范圍,提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性。通過(guò)充分調(diào)研,選取操作簡(jiǎn)單靈、敏度高、

精密度和準(zhǔn)確度好、行業(yè)普遍采用的方法,能很好的滿(mǎn)足貴金屬合金電鍍行業(yè)對(duì)

電鍍廢水的分析要求,提高了本標(biāo)準(zhǔn)的可操作性和先進(jìn)性。

c)一致性原則。制訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)貫徹國(guó)家的有關(guān)方針、政策、法律、法規(guī),標(biāo)

準(zhǔn)條款及內(nèi)容應(yīng)與現(xiàn)行相關(guān)法律法規(guī)、引用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)則之規(guī)定保持一致,不與之抵

觸;其格式、語(yǔ)言形式等規(guī)范,不標(biāo)新立異。

d)科學(xué)適用原則。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制修訂過(guò)程中一切結(jié)論的獲得均有充分的科學(xué)

論據(jù)給予支持,采用的方法、使用設(shè)備等與當(dāng)前社會(huì)發(fā)展相協(xié)調(diào),制修訂出的標(biāo)

準(zhǔn)有利于開(kāi)發(fā)和利用國(guó)家資源、推廣科學(xué)技術(shù)成果;有利于促進(jìn)對(duì)外經(jīng)濟(jì)技術(shù)合

作與對(duì)外貿(mào)易的發(fā)展;有利于保障人民的安全、身體健康,保護(hù)生態(tài)環(huán)境;有利

于維護(hù)消費(fèi)者的利益等,總之做到“技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、安全可靠、協(xié)調(diào)配套”

的科學(xué)理念。

2.2確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

2.2.1氯離子元素含量范圍確定及使用檢測(cè)手段確定

為了能夠充分覆蓋貴金屬合金電鍍生產(chǎn)對(duì)工藝需求、廢水處理的環(huán)保要求和

5

對(duì)電鍍廢水檢測(cè)范圍控制,同時(shí)考慮到貴金屬電鍍工藝產(chǎn)生廢水含量的差異,故

本文件的測(cè)定范圍Cl-質(zhì)量濃度0.001g/L~1g/L。

氯離子的測(cè)定方法主要有自動(dòng)電位滴定法、RCT法、硫氰酸銨容量法、磷酸

蒸餾-汞鹽滴定法、離子色譜法、濁度法等。濁度法具有準(zhǔn)確度高、檢出限低、

檢測(cè)速度快、操作簡(jiǎn)便、測(cè)量范圍廣、操作費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。故本文件采用濁度。

根據(jù)國(guó)內(nèi)貴金屬合金電鍍企業(yè)對(duì)電鍍廢水檢測(cè)的需求和福建紫金礦冶測(cè)試

技術(shù)有限公司、紫金銅業(yè)有限公司、中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、銅陵有色

等幾家提出的建議及貴金屬合金電鍍廢水中氯離子的允許量最低0.025g/L;最高

40.00g/L。檢測(cè)方法應(yīng)覆蓋此范圍。因此,本文件確定的檢測(cè)元素及范圍為:氯

離子濃度0.01g/L~50g/L。

2.2.2樣品溶解試驗(yàn)及樣品用量確定

準(zhǔn)確移取貴金屬合金電鍍廢水樣品稀釋后,加入15mL硝酸,10mL亞硫酸

鈉溶液,用水稀釋至100mL,搖勻,用移液管(100mL)移取兩份10.00mL溶

液于兩個(gè)50mL容量瓶中,分別加入3mL硝酸,5mL乙醇,其中一份以水稀釋

至刻度,搖勻后做參比;另一份加少量水后,再加入2mL硝酸銀溶液,用水稀

釋至50mL,搖勻,將容量瓶放置于70℃±1℃的水浴鍋中加熱8min,取出,流

水冷卻至室溫,避光放置10min,以未加標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶液為參比液,用3cm比色

皿在波長(zhǎng)420nm處分別測(cè)其溶液吸光度。

2.2.3氯離子的檢出限實(shí)驗(yàn)

移取貴金屬合金電鍍廢水樣品按在上述方法,平行測(cè)定11次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏

差,以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍來(lái)作為方法的檢出限。貴金屬合金電鍍廢水樣品中氯離子

的檢出限為0.01g/L。

2.2.4干擾及消除

貴金屬合金電鍍廢水中對(duì)氯離子含量測(cè)定產(chǎn)生干擾的主要有有機(jī)物基體的

干擾、基體鹽度干擾、氯化鉛共沉淀等。通過(guò)干擾實(shí)驗(yàn),排除了氯化鉛共沉淀干

擾等相關(guān)可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的干擾,選擇最優(yōu)實(shí)驗(yàn)方案。

2.2.5樣品加標(biāo)回收率

分別移取1#:山東招金金銀精煉有限公司提供有氰金電鍍液樣品、2#:深

圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠提供有氰銀電鍍液樣品、3#:山

6

東夢(mèng)金園珠寶首飾有限公司提供無(wú)氰金電鍍液樣品各4份,一份做空白,加入不

同含量的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,按實(shí)驗(yàn)方法處理后進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表1。

從表1可以看出,1#:山東招金金銀精煉有限公司的提供有氰金電鍍液樣品

回收率101.83%~103.58%、2#:深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶

煉廠提供的有氰銀電鍍液樣品回收率100.18%~103.46%、3#:山東夢(mèng)金園珠寶

首飾有限公司提供的無(wú)氰金電鍍液樣品回收率98.76%~100.65%、0#:由1#樣品

稀釋一倍得到的樣品回收率93.53%~98.70%、20#:由3#加入15g/L氯離子制備

而成的樣品回收率98.79%~99.81%,能夠滿(mǎn)足實(shí)際樣品分析對(duì)準(zhǔn)確度的要求。

表1貴金屬合金電鍍廢水樣品方法加標(biāo)回收率

樣品編號(hào)加標(biāo)量g/L測(cè)定值g/L回收率%

0.500.4794.50

0#0.750.7093.53

1.000.9998.70

1.001.04103.58

1.501.55103.46

1#

2.002.06102.90

3.003.05101.83

1.501.52101.41

2.252.31102.46

2#

3.003.10103.46

4.504.51100.18

18.0018.12100.65

3#27.0026.6998.84

36.0035.5698.76

25.0024.9599.81

20#

37.5037.0598.79

2.2.6方法精密度

對(duì)每家實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測(cè)定試驗(yàn)樣7次平均值,統(tǒng)計(jì)其平均值和RSD,結(jié)果列

入表2。

從表2可以看出,貴金屬合金電鍍廢水樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于

5%。

表2貴金屬合金電鍍廢水樣品方法精密度實(shí)驗(yàn)

7

每家驗(yàn)證單位對(duì)每個(gè)試驗(yàn)樣重復(fù)測(cè)定7份,統(tǒng)計(jì)平均值和RSD,結(jié)果列入

表3~表11。

從表3~表11可以看出,貴金屬合金電鍍廢水樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)

均小于10%。

表3山東夢(mèng)金園珠寶首飾有限公司精密度數(shù)據(jù)

樣品含量

樣品編RSD

平均值1234567STD

號(hào)%

g/L

1#1.91.91.91.92.02.02.01.90.062.91

1#-11.00.91.01.01.01.01.00.90.032.80

2#2.62.52.52.62.62.62.62.50.031.22

2#-15.55.55.65.65.65.55.55.50.050.92

3#35.735.835.635.735.635.735.735.80.090.25

3#-150.650.650.450.650.550.750.550.80.100.21

4#——————————

4#-110.410.610.110.510.410.510.310.40.141.37

5#——————————

5#-120.120.520.219.820.519.920.020.00.271.36

表4山東辰遠(yuǎn)檢測(cè)服務(wù)有限公司精密度數(shù)據(jù)

樣品大

RSD

樣品編號(hào)致含量1234567STD

%

g/L

1#2.02.02.02.02.02.02.02.00.020.97

1#-11.01.01.01.01.01.01.01.00.010.83

2#2.62.62.62.62.62.62.52.60.031.08

2#-15.65.65.65.65.65.65.75.70.040.76

3#35.435.635.635.535.535.634.635.60.371.05

3#-150.650.550.750.550.550.650.750.50.100.19

4#——————————

4#-110.010.010.010.010.010.010.09.90.050.51

5#——————————

5#-120.119.920.220.020.120.220.220.20.140.69

8

表5紫金礦業(yè)有限公司精密度數(shù)據(jù)

樣品

1#1#-12#2#-13#3#-14#4#-15#5#-1

編號(hào)

2.11.02.75.837.049.5—9.5—19.7

2.01.02.85.635.548.5—9.8—19.3

2.01.02.65.735.050.5—10.3—20.3

氯離子

2.11.02.75.436.049.8—9.9—19.5

(g/L)

1.91.02.65.535.350.8—10.5—19.9

2.01.02.75.534.850.0—10.3—20.3

2.01.02.55.336.351.3—10.0—20.5

平均值

2.01.02.65.535.750.0—10.0—19.9

(g/L)

SD0.050.030.100.170.790.91—0.35—0.45

RSD(%)2.382.783.753.002.211.81—3.44—2.28

表6中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司精密度數(shù)據(jù)

n(g/L)平均值RSD

樣品編號(hào)

1234567(g/L)(%)

1#2.12.12.02.12.02.02.12.051.98

1#-11.11.01.01.01.01.01.01.021.79

2#2.62.62.62.62.62.52.62.581.08

2#-15.65.65.55.65.65.75.75.61.18

3#35.735.135.435.535.834.935.335.40.9

3#-150.251.650.851.451.250.350.450.81.11

4#/////////

4#-19.810.09.89.910.010.09.99.910.81

5#/////////

5#-119.220.119.520.120.420.620.3202.51

表7銅陵有色精密度數(shù)據(jù)

樣品質(zhì)量濃度平均值RSD

SD

編號(hào)g·L-1(n=7)g·L-1%

1#1.91.91.91.91.91.91.91.90.010.51

3#35.736.535.835.836.336.036.236.00.300.84

4#——————————

4#-110.110.010.010.110.110.110.110.10.050.45

5#——————————

5#-120.220.120.120.220.220.120.120.10.050.27

表8山東招金金銀精煉有限公司精密度數(shù)據(jù)

樣品含量

RSD

樣品編號(hào)平均值1234567STD

%

g/L

1#2.02.02.01.92.02.02.02.00.0241.21

1#-11.01.01.01.01.01.01.01.00.0171.69

2#2.62.52.52.62.62.52.52.60.0180.71

9

2#-15.55.55.65.65.65.55.55.50.0350.64

3#35.735.735.735.735.635.735.735.70.0360.10

3#-150.750.650.850.750.750.750.750.60.0570.11

4#——————————

4#-110.210.310.210.210.210.210.210.20.0340.33

5#——————————

5#-120.220.220.220.220.220.220.320.20.0340.17

表9貴研鉑業(yè)有限公司精密度數(shù)據(jù)

測(cè)定次數(shù)

樣品

編號(hào)1234567平均值RSDSD

0#0.960.930.910.950.950.910.960.940.02340.0219

4#1.381.411.411.391.421.371.421.400.01430.0200

5#1.681.681.631.671.581.591.621.640.02570.0420

6#1.921.881.951.921.871.91.931.910.01480.0283

1#1.931.91.921.881.931.871.931.910.01330.0254

7#2.822.862.82.862.862.852.872.850.00900.0257

8#3.333.173.263.333.193.333.283.270.02070.0676

9#3.83.883.793.873.813.873.833.840.00970.0374

10#4.854.914.94.924.894.924.874.890.00540.0264

2#2.572.662.622.652.672.622.612.630.01310.0344

11#4.094.134.024.034.124.084.134.090.01120.0458

12#4.794.854.844.844.764.774.734.800.00980.0468

13#5.525.615.595.625.615.515.495.560.00990.0553

14#7.027.117.017.167.157.217.067.100.01070.0757

3#35.7835.8235.8735.8735.8335.8535.8235.830.00090.0321

15#52.8252.7952.9152.9752.8852.8752.9752.890.00130.0690

16#62.1762.3662.6662.4562.2362.4462.5862.410.00280.1762

17#71.0271.5671.4271.4471.1871.2671.5271.340.00280.1964

20#48.8948.5648.5548.9648.4748.3248.2348.570.00560.2717

18#73.5973.5873.2573.1573.1273.5373.5873.400.00290.2165

19#86.0386.2786.1986.2686.0786.3886.2786.210.00140.1232

表10廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心精密度數(shù)據(jù)

RSD

樣品編號(hào)1234567平均值%

1#(g/L)1.951.941.921.982.022.031.962.02.08

3#(g/L)35.6336.2736.0835.4836.2135.8635.6935.90.85

4#-1(g/L)10.2210.139.8210.019.929.9810.0510.01.32

5#-1(g/L)19.8820.1820.1419.8720.0420.1219.9320.00.65

表11金川集團(tuán)股份有限公司精密度數(shù)據(jù)

10

樣品編測(cè)定值(mg/mL)平均值RSD

號(hào)1234567(mg/mL)(%)

1#1.91.91.92.02.02.02.01.91.59

1#-11.01.01.01.01.01.01.01.01.8

2#2.62.62.62.62.62.62.62.60.42

2#-15.55.65.55.65.55.55.55.50.52

3#35.535.635.735.635.435.735.535.60.31

3#-250.450.450.550.550.650.550.650.50.11

4#-110.410.610.510.410.510.310.110.41.56

5#-119.920.120.320.420.320.020.020.10.79

表12山東恒邦精密度數(shù)據(jù)

RSD

樣品編號(hào)7次精密度測(cè)定結(jié)果平均值

(%)

4#—————————

4#-110.010.310.310.110.110.110.110.11.12

5#—————————

5#-120.819.520.519.519.819.520.520.02.83

表13北京礦冶研究總院密度數(shù)據(jù)

RSD

樣品編號(hào)1234567平均值%

4#—————————

4#-110.069.989.910.069.989.9810.1410.010.78

5#—————————

5#-119.9620.0419.8819.9620.0420.1220.1220.020.44

表14河南豫光密度數(shù)據(jù)

RSD

樣品編號(hào)1234567平均值

%

1#1.881.951.861.901.881.902.001.912.55

1#-11.000.980.890.850.900.910.940.925.69

2#2.602.572.592.602.682.702.562.612.07

2#-15.705.605.585.725.575.565.605.621.15

3#35.6035.7035.2034.9035.0035.7035.1035.310.97

3#-150.6050.3050.6050.0050.4050.1050.2050.310.47

4#—————————

4#-19.979.8710.0010.109.8610.209.889.981.29

5#—————————

5#-119.7020.1019.4019.6019.7019.6019.5019.661.13

表15大冶有色密度數(shù)據(jù)

氯離子

檢測(cè)元素

g/L

樣品編號(hào)1234567平均值RSD%

1#2.02.01.91.92.01.91.91.91.72

11

1#-11.11.01.10.91.01.01.01.05.96

3#35.635.836.035.835.935.936.135.90.44

3#-150.250.350.550.550.450.350.450.40.24

4#-19.910.010.010.110.110.110.010.00.73

5#-120.020.020.120.020.019.920.020.00.22

表16北京科技大學(xué)精密度數(shù)據(jù)

樣品含量

樣品編號(hào)平均值1234567STDRSD

g/L

1#1.861.831.881.911.851.871.901.810.041.96

1#-10.980.991.010.961.000.970.960.940.032.61

2#2.652.652.672.682.692.622.632.610.031.17

2#-15.575.545.615.525.545.625.555.640.050.85

3#35.135.334.835.134.935.135.235.00.170.49

3#-150.450.350.250.150.550.650.250.60.210.41

4#——————————

4#-110.410.510.310.210.410.510.410.30.111.07

5#——————————

5#-120.220.320.220.120.520.220.020.10.170.84

表17中寶正信金銀珠寶首飾檢測(cè)有限公司精密度數(shù)據(jù)

樣品含量

樣品編號(hào)平均值1234567STDRSD

g/L

1#1.972.031.961.921.931.922.032.020.052.61

1#-11.001.010.980.991.000.981.011.000.011.25

2#2.602.642.652.582.562.632.572.570.041.46

2#-15.565.545.585.565.545.585.575.550.020.33

3#35.735.835.536.035.935.535.835.50.200.57

3#-150.450.350.550.750.750.150.450.50.210.42

4#——————————

4#-110.210.210.310.410.010.010.010.40.171.69

5#——————————

5#-120.120.120.120.120.020.020.020.10.050.25

表18大連融德特種材料有限公司精密度數(shù)據(jù)

樣品含量

樣品編號(hào)平均值1234567STDRSD

g/L

1#1.951.971.941.911.951.981.991.900.041.90

1#-11.001.010.990.990.980.991.021.000.011.28

2#2.592.582.602.602.612.602.612.56

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