化學(xué)試劑 硫酸

ICS71.040.30

CCSG62

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T625—202X

代替GB/T625-2007

`

化學(xué)試劑硫酸

Chemicalreagent—Sulfuricacid

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

GB/T625—202X

化學(xué)試劑硫酸

警告：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑硫酸的性狀、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑硫酸的檢驗(yàn)。

注：化學(xué)試劑硫酸分子式：H2SO4，相對(duì)分子質(zhì)量：98.02（根據(jù)2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量），CAS號(hào)：7664-93-9。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T605化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法

GB/T610-2008化學(xué)試劑砷測(cè)定通用方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T9723-2007化學(xué)試劑化學(xué)火焰原子吸收光譜法通則

GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法

GB/T9741-2008化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法

GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定

GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

GB/T23942-2009化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則

HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4性狀

硫酸為無色透明液體，能與水或乙醇相混溶，同時(shí)放出大量熱，暴露在空氣中則迅速吸水，其密度

為1.84g/mL。

2

GB/T625—202X

5技術(shù)要求

硫酸的技術(shù)要求見表1。

表1硫酸的技術(shù)要求

項(xiàng)目?jī)?yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純

硫酸（H2SO4），w/%95.0～98.095.0～98.095.0～98.0

色度，黑曾單位≤10≤10≤15

灼燒殘?jiān)?，w/%≤0.0005≤0.001≤0.005

氯化物（Cl），w/%≤0.00002≤0.00003≤0.00005

硝酸鹽（NO3），w/%≤0.00002≤0.00005≤0.0005

銨鹽（NH4），w/%≤0.0001≤0.0002≤0.001

鐵（Fe）,w/%≤0.00002≤0.00005≤0.0001

銅（Cu）,w/%≤0.00001≤0.00001≤0.0001

砷（As），w/%≤0.000001≤0.000003≤0.000005

鉛（Pb），w/%≤0.00001≤0.00001≤0.0001

還原高錳酸鉀物質(zhì)（以SO2計(jì)），w/%≤0.0002≤0.0005≤0.001

6試驗(yàn)方法

6.1一般規(guī)定

本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T

603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量或按精確至

0.1mL量取，所用溶液以百分?jǐn)?shù)“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

6.2硫酸

稱取2g（約1.1mL）樣品，精確至0.0001g，注入盛有50mL水的250mL錐形瓶中，冷卻至室溫，

加2滴甲基紅指示液（1g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.0mol/L]滴定至溶液呈黃色。

硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w），按式（1）計(jì)算：

VcM

w100%

m1000……（）

式中：1

V——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——硫酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(?H2SO4)=49.04）；

m——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。

取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

6.3色度

3

GB/T625—202X

量取50mL樣品，注入50mL比色管中，在白色背景下，沿比色管軸線方向觀察，樣品顏色不得深于

GB/T605規(guī)定的10黑增單位（優(yōu)級(jí)純、分析純）或15黑增單位（化學(xué)純）色度標(biāo)準(zhǔn)。

6.4灼燒殘?jiān)?/p>

量取55mL（100g）[優(yōu)級(jí)純量取110mL（200g）]樣品，置于已在650℃±50℃恒重的石英皿中，

按GB/T9741-2008中4.4的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T9741-2008中第5章中式（2）計(jì)算。

6.5氯化物

量取27.2?mL(50?g)樣品，注入20?mL水中，稀釋至50?mL，冷卻至室溫，加4?mL硝酸溶液（25%）和1

?mL硝酸銀溶液（17?g/L），搖勻，放置10?min，溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.010mg（優(yōu)級(jí)純）、0.015mg（分析純）或0.025mg（化學(xué)純）的氯化

物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至50?mL，與同體積樣品溶液同時(shí)同樣處理。

6.6硝酸鹽

6.6.1不含硝酸鹽的硫酸的制備

將硫酸（優(yōu)級(jí)純）按1+1稀釋后，加熱冒強(qiáng)烈的硫酸蒸氣，冷卻。重復(fù)處理一次。

6.6.2測(cè)定條件

波長：620nm。

洗手池厚度：0.5cm。

參比溶液：水。

6.6.3測(cè)定方法

6.6.3.1工作曲線的繪制

吸取5個(gè)質(zhì)量濃度成比例的硝酸鹽（NO3）標(biāo)準(zhǔn)溶液，硝酸鹽最大質(zhì)量應(yīng)不大于0.035mg，用水定容

至3mL，再加入1mL氯化鈉溶液（100g/L），1mL靛藍(lán)二磺酸鈉溶（0.001mol/L），搖勻，在搖動(dòng)下

加入7g不含硝酸鹽的硫酸，冷卻至室溫。

6.6.2.2試樣溶液的測(cè)定

量取3mL水，加入1mL氯化鈉溶液（100g/L），1mL靛藍(lán)二磺酸鈉溶液（0.001mol/L），搖勻，

在搖動(dòng)下加入7g硫酸樣品，冷卻至室溫。

根據(jù)試液的吸光度值從工作曲線上查得相應(yīng)的硝酸鹽的質(zhì)量或用線性回歸方程計(jì)算出硝酸鹽的質(zhì)

量。

6.6.4結(jié)果計(jì)算

硝酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）按式（2）計(jì)算：

m

w1100%……（2）

m1000

式中：

m1——試液中硝酸鹽質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

4

GB/T625—202X

m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

6.7銨鹽

量取5.5?mL（10?g）樣品，注入盛有15?mL無氨的水的支管蒸餾瓶中，用無氨的氫氧化鈉溶液（320?

g/L）調(diào)節(jié)試液pH值為6～7（約24?mL），稀釋至約140mL。沿壁加入5?mL無氨的氫氧化鈉溶液（320?g/L），

加熱蒸餾出75?mL，用盛有5?mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收。加3?mL無氨的氫氧化鈉溶液（320

?g/L）及2?mL納氏試劑，稀釋至100?mL，搖勻，溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg（優(yōu)級(jí)純）、0.02mg（分析純）或0.10mg（化學(xué)純）的銨（NH3）

標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至140mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

6.8鐵

量取5.5mL（10g）樣品，注入石英皿中，加熱至近干，冷卻至室溫，稀釋至15mL，用氨水溶液

（10%）將溶液的pH值調(diào)至2后，按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.002mg（優(yōu)級(jí)純）、0.005mg（分析純）或0.010mg（化學(xué)純）的鐵

（Fe）標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至15mL，用鹽酸溶液（15%）將溶液的pH值調(diào)至2后，與同體積試液同時(shí)同樣處

理。

6.9銅、鉛

6.9.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（仲裁法）

6.9.1.1試劑、材料和儀器

按GB/T23942-2009中第5章、第6章的規(guī)定。

6.9.1.2儀器條件

推薦波長：銅327.393nm、鉛220.353nm或根據(jù)儀器選擇最佳波長。。

入射功率：1500w。

觀測(cè)高度：15.0mm。

氬氣：冷卻氣流量15L/min，輔助氣流量0.4L/min，載氣壓力0.8Mpa。

溶液提吸速率：1.5mL/min。

分析時(shí)間：沖洗時(shí)間60s，曝光時(shí)間15s。

6.9.1.3測(cè)定方法

稱取20g樣品，注入石英皿中，加熱至硫酸蒸氣逸盡，冷卻至室溫。殘?jiān)苡?5mL硝酸溶液（1+19），

移如50mL容量瓶中，稀釋至刻度。

配制濃度分別為0.002mg/L、0.01mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L和0.1mg/L的銅、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

按GB/T23942-2009中7.3.2的規(guī)定分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白試樣溶液、試樣溶液的信號(hào)強(qiáng)度。

6.9.1.4結(jié)果計(jì)算

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列和試液中各元素的信號(hào)強(qiáng)度值，由計(jì)算機(jī)計(jì)算并輸出試液中各元素的含量。待測(cè)

元素的質(zhì)量濃度按GB/T23942-2009中7.3.4計(jì)算。

6.9.2火焰原子吸收光譜法

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GB/T625—202X

6.9.2.1試劑、材料和儀器

按GB/T9723-2007中第5章、第6章的規(guī)定。

6.9.2.2儀器條件

光源：空心陰極燈。

波長：銅324.7nm、鉛283.3nm。

火焰：乙炔-空氣。

6.9.2.3測(cè)定方法

量取27.2mL（50g）樣品，注入石英皿中，加0.1g無水碳酸鈉，加熱至硫酸蒸氣逸盡，用5mL硝

酸溶液（25%）溶解殘?jiān)?，稀釋?0mL。按GB/T9723-2007中7.2.1的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按GB/T

9723-2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。

6.10砷

量取27.2mL（50g）樣品，注入石英皿中，加0.5g無水碳酸鈉，加熱至硫酸蒸氣逸盡，冷卻至室

溫，殘?jiān)苡?0mL水中，注入定砷瓶中，按GB/T610-2008中4.2的規(guī)定測(cè)定，溶液所呈紫紅色不得深

于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.0005mg（優(yōu)級(jí)純）、0.0015mg（分析純）或0.0025（化學(xué)純）的砷

（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試液同時(shí)同樣處理。

6.11還原高錳酸鉀物質(zhì)

量取35mL（64g）樣品，緩慢注入90mL水中，冷卻至25℃，加入0.4mL（優(yōu)級(jí)純）、1.0mL（分

析純）或2.0mL（化學(xué)純）的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，搖勻，5min內(nèi)粉紅色

不得消失。

7檢驗(yàn)規(guī)則

按HG/T3921的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。

8包裝及標(biāo)志

按GB15346的規(guī)定進(jìn)行包裝、貯存與運(yùn)輸，并給出標(biāo)志，其中：

包裝單位：第4類、第5類；

內(nèi)包裝形式：NB-21、NB-23、NB-24、NB-27、NB-28；

隔離材料：GC-3、GC-4、GC-5；

外包裝形式：WB-1；

標(biāo)簽：符合GB15258規(guī)定，注明“腐蝕品”。

6

GB/T625—202X

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件代替GB/T625-2007《化學(xué)試劑硫酸》，與GB/T625-2007》相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)

外，主要技術(shù)變化如下：

——更改了硝酸鹽測(cè)定方法（見6.6）；

——增加了銅、鉛電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（見6.9.1）；

——更改了砷測(cè)定的引用方法（見6.10）；

——?jiǎng)h除了銅、鉛陽極溶出伏安法（2007年版的5.9.1、5.11.1）。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)（SAC/TC63/SC3）歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

本文件于1965年首次發(fā)布，于1977年第一次修訂、1989年第二次修訂、2007年第三次修訂，本

次為第四次修訂。

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GB/T625—202X

化學(xué)試劑硫酸

警告：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑硫酸的性狀、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑硫酸的檢驗(yàn)。

注：化學(xué)試劑硫酸分子式：H2SO4，相對(duì)分子質(zhì)量：98.02（根據(jù)2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量），CAS號(hào)：7664-93-9。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T605化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法

GB/T610-2008化學(xué)試劑砷測(cè)定通用方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T9723-2007化學(xué)試劑化學(xué)火焰原子吸收光譜法通則

GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法

GB/T9741-2008化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法

GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定

GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

GB/T23942-2009化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則

HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4性狀

硫酸為無色透明液體，能與水或乙醇相混溶，同時(shí)放出大量熱，暴露在空氣中則迅速吸水，其密度

為1.84g/mL。

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5技術(shù)要求

硫酸的技術(shù)要求見表1。

表1硫酸的技術(shù)要求

項(xiàng)目?jī)?yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純

硫酸（H2SO4），w/%95.0～98.095.0～98.095.0～98.0

色度，黑曾單位≤10≤10≤15

灼燒殘?jiān)?，w/%≤0.0005≤0.001≤0.005

氯化物（Cl），w/%≤0.00002≤0.00003≤0.00005

硝酸鹽（NO3），w/%≤0.00002≤0.00005≤0.0005

銨鹽（NH4），w/%≤0.0001≤0.0002≤0.001

鐵（Fe）,w/%≤0.00002≤0.00005≤0.0001

銅（Cu）,w/%≤0.00001≤0.00001≤0.0001

砷（As），w/%≤0.000001≤0.000003≤0.000005

鉛（Pb），w/%≤0.00001≤0.00001≤0.0001

還原高錳酸鉀物質(zhì)（以SO2計(jì)），w/%≤0.0002≤0.0005≤0.001

6試驗(yàn)方法

6.1一般規(guī)定

本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T

603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量或按精確至

0.1mL量取，所用溶液以百分?jǐn)?shù)“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

6.2硫酸

稱取2g（約1.1mL）樣品，精確至0.0001g，注入盛有50mL水的250mL錐形瓶中，冷卻至室溫，

加2滴甲基紅指示液（1g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.0mol/L]滴定至溶液呈黃色。

硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w），按式（1）計(jì)算：

VcM

w100%

m1000……（）

式中：1

V——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——硫酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(?H2SO4)=49.04）；

m——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。

取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

6.3色度

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