（高清版）GBT 41331-2022 染料產(chǎn)品中砷、汞、銻、硒的測(cè)定 原子熒光光譜法

原子熒光光譜法2022-03-09發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本文件起草單位：寧夏保隆科技有限公司、深圳市標(biāo)色染料科技有限公司、沈陽(yáng)沈化院測(cè)試技術(shù)有限公司、浙江龍奇印染有限公司、廈門(mén)市翰均科檢測(cè)科技有限公司、浙江理工大學(xué)、沈陽(yáng)化工研究院有限公司、傳化智聯(lián)股份有限公司。1原子熒光光譜法本文件規(guī)定了原子熒光光譜儀測(cè)定染料產(chǎn)品中砷、汞、銻、硒的方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T21191原子熒光光譜儀JJG196—2006常用玻璃量器3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理經(jīng)濕法消解或微波消解處理后的試液進(jìn)入原子熒光光譜儀，在酸性條件的硼氫化鉀(或硼氫化鈉)還原作用下，生成砷化氫、銻化氫、硒化氫氣體和汞原子，氫化物在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，其基態(tài)原子和汞原子受元素(砷、汞、銻、硒)燈發(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素含量在一定范圍內(nèi)呈正比。5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定除另有規(guī)定外，本文件所用試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)室用水均應(yīng)符合GB/T6682—2008中二級(jí)水的要求。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3修約值比較法進(jìn)行。5.2試劑和材料25.2.3混酸：高氯酸和硝酸按體積比1:3混合均勻。5.2.51+9鹽酸溶液：鹽酸與水按體積比1:9混合均勻。5.2.61+9硝酸溶液：硝酸與水按體積比1:9混合均勻。5.2.8抗壞血酸。5.2.10抗壞血酸-硫脲混合溶液：10g抗壞血酸和10g硫脲用100mL水溶解。此溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。5.3.1原子熒光光譜儀：儀器性能指標(biāo)應(yīng)符合GB/T21191的規(guī)定。5.3.5天平：精度為0.0001g。5.4.1.1.1As標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：用移液管吸取As標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL于1000mL容量瓶中，用0.2mol/L的鹽酸溶液定容。配成1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。5.4.1.1.2Hg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：用移液管吸取Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL于1000mL容量瓶中，用0.2mol/L的硝酸溶液定容。配成1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。5.4.1.1.3Sb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：用移液管吸取Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL于1000mL容量瓶中，用0.2mol/L的鹽酸溶液定容。配成1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。5.4.1.1.4Se標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：用移液管吸取Se標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL于1000mL容量瓶中，用0.2mol/L的鹽酸溶液定容。配成1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。適合于各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)定的各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度范圍如表1所示。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液宜按5.4.1.2.2的方法配制，也可用儀器制造商推薦的配制方法配制。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。3表1各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度序號(hào)元素名稱(chēng)元素符號(hào)濃度范圍/(mg/L)1砷(arsenic)2汞(mercury)Hg3銻(antimony)4硒(selenium)按表1給出的的濃度范圍，配制包括空白的4個(gè)～6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分別吸取一定量的1.00mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(如0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、…、1.00mL)于100mL容量瓶中，各加入1+9的鹽酸溶液(5.2.5)50mL,再加入抗壞血酸-硫脲混合溶液(5.2.10)10mL,用水定容至100mL。室溫放置2h以上或放置過(guò)夜。按表1給出的的濃度范圍，配制包括空白的4個(gè)～6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分別吸取一定量的1.00mg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(如0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、…、0.50mL)于100mL容量瓶中，各加入1+9硝酸溶液(5.2.6)50mL,然后用水定容至100mL。按表1給出的的濃度范圍，配制包括空白的4個(gè)～6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分別吸取一定量的1.00mg/L的銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(如0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、…、1.00mL)于100mL容量瓶中，各加入1+9的鹽酸溶液(5.2.5)50mL,再加入抗壞血酸-硫脲混合液(5.2.10)10mL,用水定容至100mL。按表1給出的的濃度范圍，配制包括空白的4個(gè)～6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分別吸取一定量的1.00mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(如0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、…、1.00mL)于100mL容量瓶中，各加入1+9的鹽酸溶液(5.2.5)50mL,再加入抗壞血酸-硫脲混合液(5.2.10)10mL,用水定容至100mL。5.4.2樣品溶液的制備稱(chēng)取染料樣品約0.1g～0.5g(精確至0.0001g),置于消解內(nèi)管中，加入8mL濃硝酸、2mL過(guò)氧化氫。室溫下靜置過(guò)夜或?qū)⑾鈨?nèi)管蓋上內(nèi)管蓋在配套的加熱板于80℃~100℃預(yù)加熱20min,讓樣品和濃酸及雙氧水初步反應(yīng)完全(至不再明顯地冒煙或冒泡),冷卻至室溫。然后將容器封閉，并按照微波消解儀的操作規(guī)程，置于微波消解儀內(nèi)，設(shè)定適當(dāng)?shù)南獬绦?例如表2所示),在微波消解儀中進(jìn)行消解。消解完成，待容器冷卻至室溫后，打開(kāi)容器。把消解溶液經(jīng)充分趕酸后轉(zhuǎn)移至50mL的容量4瓶中(若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機(jī)械性雜質(zhì)，應(yīng)過(guò)濾去除雜質(zhì)),用水稀釋到刻度。同時(shí)按相同方法制備一空白溶液，測(cè)定時(shí)作為空白參比溶液。表2消解程序示例階段溫度/℃壓力/MPa保持時(shí)間/min12344.054.5稱(chēng)取染料試樣1g(精確至0.0001g),置于150mL錐形瓶中，加入10mL鹽酸(5.2.4)和10mL硝酸(5.2.1),將錐形瓶放在加熱器(5.3.4)上緩慢加熱，直至黃煙基本消失；稍冷后加入10mL混酸(5.2.3),在加熱器上大火加熱，至試樣完全消解而得到無(wú)色或微黃透明的溶液(為此，有時(shí)需酌情補(bǔ)加混酸);稍冷后加入10mL水，加熱至沸并進(jìn)而冒白煙，再保持?jǐn)?shù)分鐘以驅(qū)除殘余的混酸，然后冷卻到室溫，把溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中(若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機(jī)械性雜質(zhì)，應(yīng)過(guò)濾去除雜質(zhì)),用水稀釋到刻度。同時(shí)按相同方法制備一空白溶液，測(cè)定時(shí)作為空白參比溶液。吸取按5.4.2.1制得的消解溶液20mL于50mL容量瓶中，加入抗壞血酸-硫脲混合溶液(5.2.10)5mL,然后用1+9的鹽酸溶液(5.2.5)定容，室溫放置2h以上或放置過(guò)夜。吸取按5.4.2.1制得的消解溶液25mL于50mL容量瓶中，然后用1+9的硝酸溶液(5.2.6)定容。吸取按5.4.2.1制得的消解溶液20mL于50mL容量瓶中，加入抗壞血酸-硫脲混合溶液(5.2.10)5mL,然后用1+9的鹽酸溶液(5.2.5)定容。吸取按5.4.2.1制得的消解溶液20mL于50mL容量瓶中，加入抗壞血酸-硫脲混合溶液(5.2.10)5mL,然后用1+9的鹽酸溶液(5.2.5)定容。按原子熒光光譜儀的操作規(guī)程，按照儀器制造商提供的的參數(shù)，調(diào)整儀器到最佳工作狀態(tài)，按照儀器制造商提供的測(cè)定方法，配制適當(dāng)濃度的硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液(還原液),執(zhí)行由該儀器的操控電腦所發(fā)出的指令，同時(shí)吸入測(cè)定溶液和還原液，依次測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的熒光強(qiáng)度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。然后測(cè)定空白參比溶液的熒光強(qiáng)度，再測(cè)定染料樣品測(cè)定溶液的熒光強(qiáng)度(如熒光強(qiáng)度超出曲線5上限，則吸取一定量樣品溶液用空白參比溶液稀釋后再重新測(cè)定)。將相關(guān)數(shù)據(jù)輸入電腦，獲取由電腦自動(dòng)給出的列有試樣中元素含量及其他數(shù)據(jù)的測(cè)定報(bào)告。5.5結(jié)果的確定兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不超過(guò)兩次測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的10%,或≤0.1mg/kg時(shí)，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。如某種元素儀器給出的結(jié)果為0或負(fù)值，則測(cè)定結(jié)果以≤檢出限和樣品稀釋倍數(shù)乘積的值表示。5.6檢出限本文件砷的檢出限為0.05μg/L,測(cè)定下限為0.2pg/L;汞的檢出限為0.02μg/L,測(cè)定下限為0.08μg/L;