納米制造 關(guān)鍵控制特性 納米儲能 第8部分：納米電極材料中水分含量的測定 卡爾·費休法-編制說明

一、編制標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義

鋰離子電池具有工作電壓高、容量高、自放電小、循環(huán)壽命長、無記憶效應(yīng)，

以及工作溫度范圍寬等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于移動便攜式電子設(shè)備、動力汽車、UPS

設(shè)備及儲能電池等領(lǐng)域。新能源行業(yè)的快速發(fā)展及高速增長的儲能市場需求對鋰

離子電池的綜合性能提出了更高的要求。

電氣性能和安全性能是制約鋰離子電池進一步大規(guī)模應(yīng)用的主要因素。在電

極材料的制備過程中，不可避免地會引入水分，而存在于電極材料內(nèi)的水分會顯

著影響電池的充放電性能和循環(huán)性能，并且，隨著充放電過程的進行，水分在電

池內(nèi)部發(fā)生反應(yīng)會破壞電池結(jié)構(gòu)，進而引發(fā)安全問題。因此，水分含量是評價電

極材料性能的重要參數(shù)之一，也是生產(chǎn)過程中需要嚴(yán)格跟蹤、關(guān)鍵控制的一項重

要指標(biāo)。水分含量測試方法的規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化對納米電極儲能材料具有重要意義，

同時對鋰離子電池的發(fā)展和應(yīng)用也有著積極的推動作用。

材料水分含量的測試通常采用重量法、干燥法等，但這些方法存在測試精度

不高、參數(shù)設(shè)置不統(tǒng)一、不具有普適性等問題。卡爾·費休法具有操作簡單、測

量準(zhǔn)確、性能穩(wěn)定等優(yōu)點，是世界公認(rèn)的測定物質(zhì)水分含量最專一、最準(zhǔn)確的化

學(xué)方法。其中，卡爾·費休庫侖滴定法，尤其適用于測定納米電極材料等低含水

量樣品中的微量水分（1ppm~1000ppm）。目前，該測試方法已被納米儲能相關(guān)

科研院所和生產(chǎn)企業(yè)廣泛采用，但尚無統(tǒng)一的關(guān)鍵條件控制規(guī)范，造成生產(chǎn)商和

使用者對測試結(jié)果的穩(wěn)定性、可靠性與再現(xiàn)性存在不少爭議。

國際標(biāo)準(zhǔn)IEC/TS62607-4-8:2020描述了一種使用卡爾·費休庫侖滴定法測

定納米儲能器件的納米電極材料中水分含量的測試方法。該國際標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布前，卡

爾·費休法測試水分含量相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)中，包含的樣品處理（例如，取樣制樣控制）、

測試步驟（例如，實驗室露點控制）、測試要求（例如，水分蒸發(fā)溫度設(shè)置）等

均不適用于納米電極材料中的水分含量測試。因此，該國際標(biāo)準(zhǔn)在國際范圍內(nèi)填

補了該領(lǐng)域的空白，并且有利于統(tǒng)一測試數(shù)據(jù)，保障納米電極儲能材料的質(zhì)量控

制。

目前，我國在納米電極材料的水分含量測試領(lǐng)域尚無相關(guān)測試標(biāo)準(zhǔn)。等同采

用國際標(biāo)準(zhǔn)IEC/TS62607-4-8：2020有利于促進我國在納米電極材料水分含量測

試的方法與國際接軌，并消除由于測試方法不統(tǒng)一產(chǎn)生的測試結(jié)果的差異，對行

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業(yè)規(guī)范化具有重要意義；有利于進一步完善納米電極材料領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)體系，對該領(lǐng)

域標(biāo)準(zhǔn)的健全和完善具有促進作用；有利于推動納米電極材料產(chǎn)業(yè)和市場的標(biāo)準(zhǔn)

化和有序化，促進全球納米電極材料行業(yè)的健康穩(wěn)定發(fā)展。

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用IEC62607-4-8:2020Nanomanufacturing-Keycontrol

characteristics:Part4-8:Nano-enabledelectricalenergystorage–Determinationof

watercontentinelectrodenanomaterials,KarlFischermethodabsorptionmethod（納

米制造關(guān)鍵控制特性第4-8部分：納米儲能納米電極材料中水分含量的測定

卡爾·費休法）。

二、工作簡況

1、任務(wù)來源

項目名稱：《納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲能第8部分：納米電極材料中

水分含量的測定，卡爾·費休法》。

任務(wù)來源：本任務(wù)來源于國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會標(biāo)準(zhǔn)制定項目，項目計劃號：

20221612-T-491。

歸口單位：全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC279）。

2、參編單位介紹

本文件起草單位：深圳市德方納米科技股份有限公司、國家納米科學(xué)中心、

寧波鋒成先進能源材料研究院有限公司、佛山市德方納米科技有限公司、曲靖市

德方納米科技有限公司、深圳市飛墨科技有限公司、深圳市標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院等。

主要起草單位介紹如下：

深圳市德方納米科技股份有限公司（股票代碼：300769，以下簡稱“德方納

米”）創(chuàng)建于2007年1月，是一家致力于納米級鋰離子電池核心材料的研發(fā)、生

產(chǎn)及銷售為一體的國家高新技術(shù)企業(yè)。德方納米的核心產(chǎn)品是納米磷酸鐵鋰，新

產(chǎn)品為新型磷酸鹽系正極材料、補鋰劑等，廣泛應(yīng)用于新能源汽車、儲能系統(tǒng)等

領(lǐng)域。德方納米是全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC279）委員單位，全

國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會納米儲能技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化工作組（SAC/TC279/WG7）

秘書處掛靠單位。德方納米科研實力雄厚，經(jīng)批準(zhǔn)建立了廣東省納米電極材料工

程技術(shù)研究中心、廣東省動力電池電極材料（德方納米）工程技術(shù)研究中心、深

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圳納米電極材料工程實驗室、博士后創(chuàng)新實踐基地等科研平臺。德方納米擁有完

全自主的知識產(chǎn)權(quán)，共申請專利252項（含發(fā)明專利232項），已獲授權(quán)專利92

項（含發(fā)明專利73項）；擁有國內(nèi)注冊商標(biāo)26件，并通過馬德里注冊商標(biāo)6件

（英國、美國、歐盟、澳大利亞、日本、韓國）；主導(dǎo)制定國際標(biāo)準(zhǔn)4項（其中

3項已發(fā)布），主導(dǎo)及參與制定國家標(biāo)準(zhǔn)27項（其中15項已發(fā)布）。累計承擔(dān)國

家、省、市科技項目30余項，榮獲中國專利獎、廣東省科技進步獎、深圳市科

技進步獎、深圳市標(biāo)準(zhǔn)獎、專利獎等。公司被評為國家工信部制造業(yè)單項冠軍示

范企業(yè)、國家工信部專精特新“小巨人”企業(yè)、廣東省知識產(chǎn)權(quán)示范企業(yè)、深圳

市知識產(chǎn)權(quán)優(yōu)勢企業(yè)、深圳市研發(fā)與標(biāo)準(zhǔn)化同步示范企業(yè)等。

國家納米科學(xué)中心（以下簡稱“納米中心”）是國家級創(chuàng)新單位和綜合性研

究中心，其戰(zhàn)略定位是納米科學(xué)的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究，擁有我國納米科學(xué)領(lǐng)域

一流水平的研究平臺和研究基地，并負(fù)責(zé)納米技術(shù)領(lǐng)域的國家標(biāo)準(zhǔn)制訂以及納米

檢測實驗室的認(rèn)證。全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC279）和中國合格

評定國家認(rèn)可委員會技術(shù)委員會納米技術(shù)專門委員會（CNAS/TC/SC13）均掛靠

在納米中心。國家納米科學(xué)中心納米標(biāo)準(zhǔn)研究室，也是“中科院納米標(biāo)準(zhǔn)與檢測

重點實驗室”的主要組成部分，主要從事納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化的研究，如納米檢測技

術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化、納米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品的研制、納米計量溯源等工作；承擔(dān)了多項納米

技術(shù)相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)的制定、標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研、復(fù)制項目；開展與納米檢測

技術(shù)相關(guān)的可溯源性研究工作；參與國內(nèi)外納米試樣物理化學(xué)特性的檢測對比，

通過了全國納米檢測實驗室認(rèn)證認(rèn)可；同時納米標(biāo)準(zhǔn)研究室積極參加ISO、IEC

等國際標(biāo)準(zhǔn)化組織納米技術(shù)分會的會議并參與納米材料國際標(biāo)準(zhǔn)的制定，這些都

為標(biāo)準(zhǔn)的制定和實施打下了良好的工作基礎(chǔ)。

寧波鋒成先進能源材料研究院有限公司（以下簡稱“寧波鋒成”）是寧波市

2018年引進的產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院性質(zhì)的重點企業(yè)，主要從事納米新材科、儲能和

環(huán)境治理等領(lǐng)域的核心技術(shù)開發(fā)與成果轉(zhuǎn)化。寧波鋒成設(shè)有儲能技術(shù)中心，主要

致力于儲能技術(shù)核心材料和器件的應(yīng)用研究，開發(fā)核心正、負(fù)極材料，構(gòu)建高性

能捚離子電池，并基于研究成果提供產(chǎn)業(yè)化服務(wù)平臺。儲能技術(shù)中心已建立核心

材料合成平臺、紐扣電池制備測試平臺和和軟包電池試驗線，配置了轉(zhuǎn)移涂布機、

自動模切機、電化學(xué)工作站、超聲波焊接機、電池測試機等一系列高端研發(fā)檢測

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設(shè)備。寧波鋒成的電池核心負(fù)極有機材料已實現(xiàn)公斤級穩(wěn)定合成，低成本無機負(fù)

極材料也在開發(fā)中，合成工藝簡單，成本可控，易放大，電池性能優(yōu)良。寧波鋒

成積極參與標(biāo)準(zhǔn)制定，截至目前已參與國家標(biāo)準(zhǔn)制定1項；牽頭制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2

項，在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化運營機制下，儲能項目巳申請PCT國際發(fā)明專利2件，國內(nèi)

發(fā)明專利24件，授權(quán)11件；申請實用新型專利5件，授權(quán)5件；發(fā)表高水平

SCI論文2篇。

佛山市德方納米科技有限公司（以下簡稱佛山德方）成立于2011年，是深

圳市德方納米科技股份有限公司（股票代碼：300769）的全資子公司。佛山德方

是一家致力于鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰研發(fā)、生產(chǎn)、銷售于一體的國家

高新技術(shù)企業(yè)，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于新能源汽車、5G基站、儲能等領(lǐng)域，連續(xù)五年

納米磷酸鐵鋰銷量領(lǐng)跑全國。佛山德方現(xiàn)已通過IS09001:2015、IS014001:2015、

IS045001:2018、GB/T29490-2013、IATF16949:2016、ISO27001:2013等體系認(rèn)

證，已發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)4項，團體標(biāo)準(zhǔn)1項；申請專利88項，授權(quán)34項，其中發(fā)

明專利24項。佛山德方擁有“廣東省科技專家工作站”、“廣東省動力電池電極

材料工程技術(shù)研究中心”、“佛山市級企業(yè)技術(shù)中心”、“佛山市企業(yè)博士后工作站

分站”研發(fā)創(chuàng)新平臺等，并先后獲得“國家高新技術(shù)企業(yè)”、“廣東省高成長中小

企業(yè)”、“廣東省知識產(chǎn)權(quán)示范企業(yè)”“佛山市標(biāo)桿高新技術(shù)企業(yè)”、“佛山市細(xì)

分行業(yè)龍頭企業(yè)”、“高明區(qū)政府質(zhì)量獎”、“廣東省專精特新企業(yè)”等榮譽，“萬

噸級納米磷酸鐵鋰產(chǎn)業(yè)線智能化示范項目”通過“2017年廣東省智能制造試點

示范項目”認(rèn)定。

3、主要工作過程

（1）成立標(biāo)準(zhǔn)工作組

2021年4月，成立本標(biāo)準(zhǔn)起草工作組。標(biāo)準(zhǔn)起草工作組討論了工作過程、

擬定了相應(yīng)的工作計劃。分工搜集整理各方面的資料、行政法規(guī)文件、國內(nèi)外相

關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)規(guī)范，開展系列研究工作。經(jīng)過討論，工作組確定標(biāo)準(zhǔn)的名稱為《納

米制造關(guān)鍵控制特性納米儲能第8部分：納米電極材料中水分含量的測定卡

爾·費休法》，并開始本標(biāo)準(zhǔn)的起草工作。

（2）起草和立項階段

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2021年5月至11月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組對IEC國際標(biāo)準(zhǔn)IEC/TS62607-4-

8:2020進行翻譯校對，形成標(biāo)準(zhǔn)草案，并編寫推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)項目建議書，提交

至全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會秘書處。

2021年12月，在全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會秘書處的組織下向納標(biāo)委

委員發(fā)起國家標(biāo)準(zhǔn)新提案立項投票，獲得納標(biāo)委委員的投票通過，本計劃采標(biāo)項

目提報至國標(biāo)委。

2022年12月，根據(jù)《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達(dá)2022年第四批推薦

性國家標(biāo)準(zhǔn)計劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計劃的通知》（國標(biāo)委發(fā)[2022]51號），國家標(biāo)

準(zhǔn)《納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲能第8部分：納米電極材料中水分含量的

測定卡爾·費休法》制定計劃下達(dá)，正式立項，國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃項目編號

為20221612-T-491。

2023年1月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組成員對標(biāo)準(zhǔn)文本和草案稿進行認(rèn)真的校閱，

并對技術(shù)問題進行深入研討。同時，撰寫了標(biāo)準(zhǔn)編制說明。并與各參編單位相關(guān)

起草人確定了標(biāo)準(zhǔn)制定計劃、時間節(jié)點、任務(wù)分工等事項。

2023年2月，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組組織內(nèi)部研討會，參會人員對標(biāo)準(zhǔn)草案及編

制說明再次進行認(rèn)真修改、校對，形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。

二、國家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定國家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)

1、編制原則

標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)

部分

GB/T1.1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)

準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則

標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)

GB/T1.2-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：以

ISO/IEC標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī)則

ISO/TS80004-1納米科技術(shù)語第1部分：核心

標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語

術(shù)語

2、確定國家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)

納米電極材料的水分含量是一個重要的質(zhì)量控制指標(biāo)。水分會顯著影響納米

電能儲存器件的電學(xué)性能、循環(huán)性能和安全性能。電極材料中大量的水對活性材

料和電池都有重要影響，并可能影響其性能或安全特性。

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卡爾·費休滴定法是一種可適用于測量氣體、液體和固體樣品中水分含量的

直接測量方法。該方法適用于微量水分的測試（<1%）。值得一提的是，卡爾·費

休庫倫滴定法是一種絕對法，可以根據(jù)測試過程中消耗的電量來確定水分含量。

該方法可以測定痕量級別的游離水(ppm級別)，這是常規(guī)干燥法或重量分析法無

法檢測到的?？枴べM休庫侖滴定法測定水分含量的檢測下限可低至0.0001％。

現(xiàn)行卡爾·費休庫侖滴定法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的取樣和測量控制不適用于具有

高吸濕性的納米電極材料。結(jié)合樣品自身的特點，本標(biāo)準(zhǔn)的制定將有助于在短時

間內(nèi)高準(zhǔn)確性地確定納米電極材料的水分含量，對實驗室和工業(yè)制造商的質(zhì)量控

制和下游廠家對產(chǎn)品質(zhì)量的驗證具有一定的指導(dǎo)意義。

本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容如下：

（1）范圍

本文件描述了一種使用卡爾·費休庫侖滴定法測定納米儲能器件中納米電極

材料水分含量的方法。本文件包括：樣品制備建議、測量納米電極材料特性的主

要實驗過程、結(jié)果解釋和數(shù)據(jù)分析方法。

本文件所采用的測試方法的精度低至0.0001%。適用的最佳測量范圍是

0.01%到1%。本文件不適用于能與卡爾·費休試劑的主要成分發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生水

或能與碘單質(zhì)或碘離子發(fā)生反應(yīng)的樣品。

（2）術(shù)語和定義

給出了本標(biāo)準(zhǔn)中用到的一些相關(guān)術(shù)語和定義，包括：“納米尺度”、“納米材

料”、“納米電極材料”、“水分含量”、“露點”。該部分主要參考了ISO/TS80004-

4:2015,定義2.4、IEC/TS62607-4-3:2015，定義3.1.1、ISO8534：2017，定義3.1、

ISO7183:2007,定義3.7中的相關(guān)的術(shù)語及定義。

（3）原理

給出了本標(biāo)準(zhǔn)測試方法（卡爾費休·庫倫滴定法）的原理：卡爾·費休法中，

甲醇（CH3OH）等低級醇和有機堿（RN）的存在下，水（H2O）與碘（I2）和二

?

氧化硫（SO2）根據(jù)如下反應(yīng)式發(fā)生定量反應(yīng)生成碘離子（I）：

?

H2O+I2+SO2+3RN→2(RN+H)I+RN?SO3................(1)

RN?SO3+CH3OH→(RN+H)SO4?CH3...................(2)

式中：

RN——有機堿。

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?

卡爾·費休庫侖滴定法中，I通過電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生I2，當(dāng)I2與樣品中的H2O

接觸時，按照式（1）和式（2）進行滴定，直到所有的水被消耗，反應(yīng)結(jié)束。按

?

照式（3），通過測定I生成I2所需的電量計算樣品中的水分含量：

??

2I→I2+2e.............................(3)

根據(jù)法拉第電解定律，式（4），產(chǎn)生I2的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比。如

反應(yīng)方程式（1）所示，I2和H2O按化學(xué)計量比1：1反應(yīng)。因此，1molH2O（18g）

相當(dāng)于2×96500C電量，或1gH2O相當(dāng)于10722C電量?；诖嗽恚筛鶕?jù)式

（5）從消耗的電量確定H2O含量：

?=??................................(4)

???

?=×?=×?........................(5)

?×9650?10722

式中：

m——水的質(zhì)量，單位為克（g）；

K——比例常數(shù)（電化學(xué)當(dāng)量）；

Q——電量，單位為庫倫（C）。

（4）試劑

給出了卡爾·費休庫侖滴定法測定水分含量時所需的試劑及要求。測試全過

程僅使用分析純的試劑，以及蒸餾水、軟化水或同等純度的水。另外規(guī)定了庫倫

法卡爾·費休試劑、甲醇（無水）、載氣、卡爾費休標(biāo)準(zhǔn)水樣需要達(dá)到的標(biāo)準(zhǔn)。

具體描述與規(guī)定如下：

1)庫侖法卡爾·費休試劑。使用ISO760中所述的標(biāo)準(zhǔn)的、市售的庫倫法

卡爾·費休試劑。

2)甲醇（無水）。使用的甲醇（無水）純度最低99.9%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），水分

含量最大0.1%（優(yōu)選低于0.05%）。

3)載氣。使用能滿足儀器要求的干燥載氣（例如氮氣），所有測試中使用的

載氣體積純度最低應(yīng)為99.999%。

4)卡爾·費休庫侖滴定標(biāo)準(zhǔn)水樣?？枴べM休庫侖滴定法的最佳測試范圍為

0.01%到1%，推薦使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的標(biāo)準(zhǔn)的、市售的水樣。

（5）儀器

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該部分對測試過程中所需用到的儀器進行了描述與規(guī)定，包括卡爾·費休庫

倫滴定儀、蒸發(fā)器、分析天平、樣品容器、微量注射器、露點溫度計。具體描述

與規(guī)定如下：

1)卡爾·費休庫侖滴定儀?？枴べM休庫侖滴定儀應(yīng)包含滴定池、鉑電極、

磁力攪拌裝置和控制單元?？枴べM休庫侖滴定儀的示意圖如圖1所示。

2)蒸發(fā)器。蒸發(fā)器應(yīng)包括一個能夠把測試部分加熱至300℃的加熱爐、溫

度控制單元、載氣流量計和裝有干燥劑的載氣干燥管（吸水管）。蒸發(fā)器

的示意圖如圖1所示。

圖1卡爾·費休庫侖滴定儀和蒸發(fā)器的示圖

3)分析天平。樣品的質(zhì)量由精度為0.0001g的電子天平確定，其量程應(yīng)可

覆蓋裝有樣品的樣品容器的質(zhì)量。分析天平在使用前應(yīng)先進行儀器校準(zhǔn)。

4)樣品容器。使用密封玻璃瓶作為樣品容器。在裝入樣品之前，應(yīng)將密封

玻璃瓶徹底清洗并存放在40℃±5℃的真空干燥箱中。

5)微量注射器。使用5ml或10ml的玻璃微量注射器，注射卡爾·費休試劑

和標(biāo)準(zhǔn)水樣。應(yīng)徹底清潔玻璃微量注射器，并將其存放在溫度為40℃

±5℃的真空干燥箱中。

6)露點溫度計。露點溫度計應(yīng)覆蓋預(yù)期露點溫度范圍。

（6）樣品處理和取樣

為了準(zhǔn)確測定樣品的水分含量，需確保樣品免受環(huán)境濕度的影響，本部分對

樣品處理及樣品取樣操作進行了規(guī)定，同時，對空白樣品測試的取樣條件和取樣

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量也給出了相應(yīng)的要求。具體如下：

1)樣品處理。

為保護樣品免受環(huán)境濕度的影響，在運輸或儲存期間，原始包裝不應(yīng)損壞或

更換；在所有取樣和測試過程中，應(yīng)控制實驗室的露點溫度在-20℃以下。

2)取樣

a)應(yīng)將有代表性的樣品送到實驗室。在運輸或儲存過程中，不應(yīng)損壞或更改

樣品（建議取樣質(zhì)量為0.01g至1g，根據(jù)表1所示的水分含量選擇相應(yīng)的取樣質(zhì)

量）。稱重后立即將試樣放入干燥、潔凈的樣品容器中，記錄樣品的質(zhì)量M。放入

樣品后，除非有必要，否則避免打開密封玻璃瓶。

b)取三個干凈的空密封玻璃瓶作為空白樣品，放在實驗室?？瞻讟悠窇?yīng)在與

測試樣品在相同的條件下選取，且應(yīng)根據(jù)樣品的水分含量確定樣品的取樣質(zhì)量，

如表1所示。

表1根據(jù)水分含量確定取樣質(zhì)量

水分含量取樣質(zhì)量

%g

10.01~0.1

0.10.1~1

0.011

（7）操作步驟

本部分對測試前電解液的更換、儀器的清潔與校準(zhǔn)，以及測試過程的具體操作

步驟進行了規(guī)定，具體如下：

1)維護

a)更換試劑。當(dāng)電解液已耗盡、漂移值過高（如果在不使用加熱爐的情

況下漂移超過4μg/min，或在使用加熱爐的情況下漂移超過10μg/min，且

搖動滴定池后漂移值仍不會下降，則表明漂移值過高），或在分析之前和分析

過程中出現(xiàn)錯誤信息時，應(yīng)更換電解液。

b)清潔。根據(jù)儀器制造商的說明清潔電極和滴定室，清潔后將所有零部

件徹底干燥。可使用熱吹風(fēng)機吹干零部件。若使用烘箱干燥零部件，應(yīng)確保

溫度不超過70℃。

c)校準(zhǔn)。根據(jù)ISO12492中指定的方法校準(zhǔn)卡爾·費休庫侖滴定儀。

2)測試步驟

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a)按照儀器制造商的說明打開儀器的電源，啟動磁力攪拌器進行平穩(wěn)攪拌。

滴定滴定池中的殘余水分，直至到達(dá)終點。穩(wěn)定儀器至少30分鐘，在此期間，應(yīng)

使用干燥的載氣吹掃儀器的蒸發(fā)器和反應(yīng)池。蒸發(fā)器的溫度應(yīng)保持在200℃。

b)儀器穩(wěn)定后，根據(jù)儀器制造商的說明將空白樣品放入加熱爐中。開始滴定

后，滴定空白樣品中的殘余水分，直到再次到達(dá)終點。測試結(jié)束后，記錄空白樣

品中水的質(zhì)量。（空白測試的結(jié)果為三個空白樣品的平均值m?0，若三個空白樣品

測試的水的質(zhì)量結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差>8%，則表明取樣環(huán)境不適合，會影響水分測

試結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此需要檢查采樣環(huán)境。）

c)按照儀器制造商的說明，將盛有樣品的樣品容器放入加熱爐中。開始滴定

后，滴定樣品中的殘余水分，直至達(dá)到終點。記錄水的質(zhì)量，m。

為了獲得更準(zhǔn)確的結(jié)果，每個樣品應(yīng)至少進行三次重復(fù)測試，并記錄每次測

w

試的結(jié)果H2O,i(i=1,2,3,…,n)。漂移（背景）和/或其他因素的影響可由儀器自

動補償或手動補償。

（8）樣品中水分含量測試結(jié)果的數(shù)據(jù)分析與解釋

本部分對樣品測試結(jié)果的計算方法進行了說明，包括給出每次測試得出了樣

品水分含量計算方法，及多次重復(fù)測試得出的水分含量的計算方法。具體如下：

使用式（6）計算每次測試樣品的水分含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示：

????

?=?×???%..........................(6)

???,??

式中：

第次測得的樣品的水分含量，；

????,?——i%

m?0——空白測試的平均值，單位為克（g）；

m——測量的水質(zhì)量，單位為克（g）；

M——被測樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。

計算每次重復(fù)測試測得的水分含量。樣品的水分含量取n次重復(fù)測量的平均

值，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，如式（7）所示：

???

??=?=????,?.............................(7)

????

式中：

樣品的水分含量，；

?????——%

i——重復(fù)的次數(shù)，i=1,…,n。

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（9）精度

本部分給出了根據(jù)ISO5725-1和ISO5725-2確定的重復(fù)性及不同實驗室間

測試結(jié)果的再現(xiàn)性的數(shù)值要求，具體如下：

重復(fù)性。由同一操作人員，在同一實驗室，使用同一儀器，用同一方法，在

短時間間隔內(nèi)對相同樣品進行三次相互獨立測試，測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小

于2%。如果差異超過該指定的重復(fù)性值，則拒絕結(jié)果，并重新進行測定。

再現(xiàn)性。在不同的實驗室，由不同的操作人員使用不同的儀器，采用相同的

方法對相同的樣品進行兩次獨立測試測，測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于5%。

（10）測試報告

本部分對測試報告的內(nèi)容進行了規(guī)范，規(guī)定了測試報告應(yīng)包括但不限于以下

內(nèi)容：

a)識別樣品所需的信息，例如：樣品的唯一ID號、樣品的說明及來源、由樣品

制備試件的方法、取樣日期。

b)所使用的測試方法，以及對本文件的引用;

c)測試細(xì)節(jié)，如：實驗室溫度、實驗室露點溫度、可能影響測試結(jié)果的其他信

息；

d)測試結(jié)果，如：測試樣品的編號、空白測試結(jié)果、獨立測試結(jié)果、平均值，

以及標(biāo)準(zhǔn)偏差；

e)測試日期。

（11）附錄

標(biāo)準(zhǔn)的附錄A提供了一個在控制露點為?20℃條件下，通過卡爾·費休庫侖滴

定法測定納米磷酸鐵鋰（nano-LiFePO4）中水分含量的示例。包括樣品水分含量

計算的過程，以及三次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的計算過程。

三、主要試驗（或驗證）情況

1、試驗?zāi)康模簻y試納米電極材料的水分含量

2、實驗對象：不含任何添加劑[例如碳黑（CB）、碳納米管或碳纖維等碳納

米材料]或有機粘合劑[例如，聚偏二氟乙烯（PVDF）或丁苯橡膠（SBR）]的應(yīng)

用于納米儲能器件中的納米電極材料。

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3、實驗方法和儀器：使用卡爾·費休庫倫滴定儀、蒸發(fā)器、分析天平、樣

品容器、微量注射器、露點溫度計等儀器，采用卡爾·費休庫倫滴定法測定納米

電極材料的水分含量。操作步驟見標(biāo)準(zhǔn)文本《納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲能

第8部分：納米電極材料中水分含量的測定卡爾·費休法》第7章及第8章。

4、驗證內(nèi)容：依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)文件的技術(shù)內(nèi)容，我們在控制露點溫度?20℃條

件下，對同一個納米磷酸鐵鋰（nano-LiFePO4）電極材料樣品的水分含量進行了

3次平行測試，結(jié)果顯示3次測試結(jié)果具有較好的穩(wěn)定性，測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)

偏差＜2%，證明本文件具有實用價值。具體內(nèi)容參見本標(biāo)準(zhǔn)文本《納米制造關(guān)

鍵控制特性納米儲能第8部分：納米電極材料中水分含量的測定卡爾·費休

法》的附錄A。

其次，我們還購買了兩種不同水分含量的液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)水樣標(biāo)定了卡爾·費休庫

倫滴定儀的水當(dāng)量（或稱為滴定度），隨后在不同條件下（包括樣品在不控制露

點和控制露點?25℃的正常實驗室條件下擱置5分鐘后測試、以及同樣控制露點

為?25℃且樣品在烘箱中經(jīng)不同溫度加熱處理2小時后測試）對空白樣品及應(yīng)用

于納米電能儲存器件中的納米電極材料樣品A、樣品B、樣品C進行了多次重復(fù)測

試，測試結(jié)果表明：①本測試方法對2個標(biāo)準(zhǔn)水樣水分含量測試結(jié)果與實際水分

含量的差異較小，且平行實驗的測試結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，驗證了本測試方法

的準(zhǔn)確度高、測試結(jié)果重復(fù)性好。②另外，在其他條件相同，控制露點與不控制

露點條件下空白及樣品的水分含量測試結(jié)果存在顯著差異，驗證了本標(biāo)準(zhǔn)中要求

樣品取樣和測試過程均應(yīng)在控制露點且應(yīng)避免樣品長時間暴露于環(huán)境中，以及要

求測試前避免打開或更換樣品包裝避免樣品受環(huán)境濕度影響的合理性及科學(xué)性。

③以60℃~180℃不同溫度加熱樣品后再采用本方法檢測樣品水分含量，檢測出

的樣品水分含量隨樣品處理溫度的升高而逐漸降低。在180℃~210℃加熱后，檢

測出的水分含量基本保持不變。這表明200℃左右的蒸發(fā)溫度可有效蒸發(fā)樣品中

的所有水分。驗證了本標(biāo)準(zhǔn)中要求蒸發(fā)器的參數(shù)應(yīng)設(shè)置為200℃的合理性及科學(xué)

性。具體驗證內(nèi)容見附錄1。

最后，我們分別在3個不同實驗室（實驗室Ⅰ、實驗室Ⅱ和實驗室Ⅲ）由不同

操作人員，使用不同儀器，采用相同測試方法對3個應(yīng)用于納米儲能器件的納米

電極材料（樣品A、樣品B和樣品C）進行了水分含量測試。結(jié)果表明各樣品在不

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同實驗室的平行實驗測試結(jié)果中的重復(fù)性滿足本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求，且各樣品在不同

實驗室間的測試結(jié)果再現(xiàn)性同樣滿足要求。驗證了本測試方法的實用性與可靠性。

具體驗證內(nèi)容見附錄2。

四、預(yù)期達(dá)到的社會經(jīng)濟效益、對產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用等情況

本標(biāo)準(zhǔn)提出的卡爾·費休庫倫滴定法具有準(zhǔn)確度高、重復(fù)性與再現(xiàn)性好、樣

品處理簡單、測試操作方便、檢測快速等優(yōu)點，能夠為新能源納米儲能器件領(lǐng)域

納米電極材料相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)提供統(tǒng)一、可靠的電極材料關(guān)鍵控制特性——水分含

量的檢測方法，有利于生產(chǎn)商把控產(chǎn)品質(zhì)量，促進產(chǎn)品的工藝優(yōu)化，提升產(chǎn)品質(zhì)

量，進一步為企業(yè)帶來更多的訂單，創(chuàng)造更多的經(jīng)濟效益。

同時本標(biāo)準(zhǔn)也為納米電極材料下游客戶提供檢驗/驗證產(chǎn)品質(zhì)量的方法，消

除貿(mào)易壁壘，為納米電極材料的交易提供公平、統(tǒng)一的依據(jù)和歸一化的參考標(biāo)準(zhǔn)，

有利于促進新能源納米儲能領(lǐng)域納米電極材料行業(yè)的良性發(fā)展，社會效益顯著。

五、與國際同類標(biāo)準(zhǔn)水平對比情況

IEC/TC113致力于納米電工產(chǎn)品與系統(tǒng)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，已經(jīng)制定及

制定中的關(guān)于納米技術(shù)關(guān)鍵控制特性（IEC/TS62607-4系列）共8項標(biāo)準(zhǔn)，分別

為：

1.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-1:Cathode

nanomaterialsfornano-enabledelectricalenergystorage-Electrochemical

characterization,2-electrodecellmethod（納米制造關(guān)鍵控制特性第4-1部分：兩

電極法測試納米儲能正極材料的電化學(xué)性能）；

2.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-2:Nano-enabled

electricalenergystorage–Physicalcharacterizationofcathodenanomaterials,density

measurement（納米制造關(guān)鍵控制特性第4-2部分：納米儲能器件中納米正極

材料的密度測試）；

3.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-3:Electrodecoatings

fornano-enabledelectricalenergystoragedevices-Contactandcoatingresistivity

measurementfornamomaterials（納米制造關(guān)鍵控制特性第4-3部分：納米儲能

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器件中納米材料接觸和涂層電阻率的測試）；

4.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-4:Nano-enabled

electricalenergystorage-Thermalcharacterizationofnanomaterials,Nailpenetration

method（納米制造關(guān)鍵控制特性第4-4部分：針刺法測試納米儲能器件中納米

材料的熱性能）；

5.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-5:Cathode

nanomaterialsfornano-enabledelectricalenergystorage-Electrochemical

characterization,3-electrodecellmethod（納米制造關(guān)鍵控制特性第4-5部分：三

電極電池法測試納米儲能正極材料的電化學(xué)性能）；

6.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-6:Nano-enabled

electricalenergystoragedevices-Determinationofcarboncontentfornanoelectrode

materials,infraredabsorptionmethod（納米制造關(guān)鍵控制特性第4-6部分：紅外

吸收法測定納米電極材料中的碳含量）；

7.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-7:Nano-enabled

electricalenergystoragedevices-Determinationofthecontentofmagneticimpurities

inanodenanomaterialsusingICP-OES（納米制造關(guān)鍵控制特性第4-7部分：ICP-

OES法測試納米正極材料中磁性物質(zhì)的含量）；

8.Nanomanufacturing-Keycontrolcharacteristics-Part4-8:Nano-enabled

electricalenergystorage–Determinationofwatercontentinelectrodenanomaterials,

KarlFischermethod（納米制造關(guān)鍵控制特性第4-8部分：納米電能儲存器件

電極納米材料中水分含量的測定，卡爾費休法）。

其中，IEC/TS62607-4系列中第2部分已采標(biāo)為國家標(biāo)準(zhǔn)《納米制造關(guān)鍵

控制特性納米儲能第2部分：納米正極材料的密度測試》，并于2021年12月

31發(fā)布，2022年7月1日實施；第3部分和第6部分已立項為國家采標(biāo)項目，

正在制定中。

目前國內(nèi)暫無針對納米儲能器件電極材料中水分含量測試的標(biāo)準(zhǔn)；國際上關(guān)

于納米儲能電極材料水分含量測定的標(biāo)準(zhǔn)——IEC/TS62607-4-8于2020年發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)等同采用IEC/TS62607-4-8：2020《納米制造關(guān)鍵控制特性第4-8

部分：納米儲能納米電極材料中水分含量的測定卡爾·費休法》，確保本標(biāo)準(zhǔn)

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與國際標(biāo)準(zhǔn)處于同一技術(shù)水平，有助于填補國內(nèi)空白。

隨著IEC/TS62607-4系列轉(zhuǎn)化為國家標(biāo)準(zhǔn)，將為納米儲能材料的檢測提供

系統(tǒng)的指導(dǎo)，進而推進納米電極材料行業(yè)的健康發(fā)展。

六、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)符合中華人民共和國現(xiàn)行法律、法規(guī)和其他強制性國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

八、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利情況

無。

九、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

暫無。

十、國家標(biāo)準(zhǔn)作為強制性國家標(biāo)準(zhǔn)或推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)。

十一、貫徹國家標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議

貫徹《納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲能第8部分：納米電極材料中水分

含量的測定，卡爾·費休法》國家標(biāo)準(zhǔn)旨在比較不含任何添加劑[例如碳黑（CB）、

碳納米管或碳纖維等碳納米材料]或有機粘合劑[例如，聚偏二氟乙烯（PVDF）

或丁苯橡膠（SBR）]的原材料[例如，鈷酸鋰（LCO）、鎳鈷鋁酸鋰（NCA）、鎳

鈷錳酸鋰（NCM）和磷酸鐵鋰（LFP）]的特性，指導(dǎo)這些材料的選擇過程，并

作為完全配制的電極材料的質(zhì)量控制方法。促進國際范圍內(nèi)統(tǒng)一納米電極儲能材

料含水量測定測試數(shù)據(jù)，保障我國納米電極材料行業(yè)質(zhì)量控制，促進全球納米電

極材料行業(yè)的健康發(fā)展，并進一步健全和完善納米電極材料領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)體系。因此，

本標(biāo)準(zhǔn)起草工作組建議有關(guān)行業(yè)協(xié)會廣泛宣標(biāo)、事業(yè)機構(gòu)單位及時貫標(biāo)，使全國

用戶能在實踐中最大程度地實施本標(biāo)準(zhǔn)，并將標(biāo)準(zhǔn)實施過程中的問題和建議反饋

給工作組，以便進一步完善本標(biāo)準(zhǔn)，為國家的材料表征技術(shù)的發(fā)展和進步提供更

好的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。

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《納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲能第8部分：納米電極材料中水分含量

的測定，卡爾·費休法》國家標(biāo)準(zhǔn)起草工作組將及時跟蹤已立項的國際標(biāo)準(zhǔn)化制

定項目，在人、財、物力組織措施方面，本標(biāo)準(zhǔn)起草工作組將積極推進并實施國

家標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目，為本國家標(biāo)準(zhǔn)編制至頒布提供全方位的支持；在前沿技術(shù)措

施方面，本標(biāo)準(zhǔn)起草工作組將積極參與有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)項目、國內(nèi)外學(xué)術(shù)與技術(shù)交

流，對比國外先進標(biāo)準(zhǔn)，發(fā)展適合我國國情的國家標(biāo)準(zhǔn)和我國主導(dǎo)的國際標(biāo)準(zhǔn)。

因此，本標(biāo)準(zhǔn)起草工作組將健全國際、國內(nèi)前沿技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展動態(tài)，特別是納

米電極材料水分含量測定方法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的重點領(lǐng)域、重點項目、知識產(chǎn)權(quán)、國際

合作、納米電極材料水分含量測定方法標(biāo)準(zhǔn)化體系建設(shè)方面的信息交流。至于本

國家標(biāo)準(zhǔn)頒布前或本國家標(biāo)準(zhǔn)實施5年后的過渡辦法，本標(biāo)準(zhǔn)起草工作組將根據(jù)

科學(xué)技術(shù)發(fā)展和經(jīng)濟建設(shè)需求，加快《納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲能第8

部分：納米電極材料中水分含量的測定，卡爾·費休法》國家標(biāo)準(zhǔn)審核至頒布的

程序，并適時確認(rèn)其繼續(xù)有效；適時復(fù)審本標(biāo)準(zhǔn)條款，及時制定修訂項目計劃，

確保本標(biāo)準(zhǔn)維持高技術(shù)水平、取得顯著效益。

十二、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

因無相關(guān)的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)，本款不適用。

十三、其他應(yīng)予說明的事項

如發(fā)現(xiàn)與本標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的專利，請評議人將相關(guān)專利信息隨征詢意見稿、送審

稿、報批稿一并提交給主要起草單位和起草人。

本標(biāo)準(zhǔn)頒布機構(gòu)不承擔(dān)與本標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的任何專利文獻(xiàn)檢索，如審閱人發(fā)現(xiàn)與

本標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的任何專利信息，請隨征求意見稿、送審稿、報批稿一并提交給本標(biāo)

準(zhǔn)頒布機構(gòu)，如需要查詢與本標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的專利信息，請直接與專利權(quán)人聯(lián)系。

《納米制造關(guān)鍵控制特性納米儲能第8部分：納米電極材料中水分含量

的測定卡爾·費休法》

國家標(biāo)準(zhǔn)起草工作組

2023年3月6日

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附錄1：

卡爾·費休法測定納米電極材料中水分含量的測試報告

1、水當(dāng)量標(biāo)定

為校準(zhǔn)水分含量測試儀的水當(dāng)量，購買了水分含量分別為0.1%和0.01%的兩

個市售的液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)水樣。在露點控制為?25℃的實驗室條件下，由同一操作員使

用同一儀器對標(biāo)準(zhǔn)水樣分別進行三次測試。表1為標(biāo)準(zhǔn)水樣的水分含量測試結(jié)果。

表1標(biāo)準(zhǔn)水樣的水分含量測試結(jié)果

水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%標(biāo)準(zhǔn)偏差

序號標(biāo)準(zhǔn)水樣

測試1測試2測試3平均值σ

0.1%的市售

1標(biāo)準(zhǔn)水樣0.09890.09940.09920.099170.00025

(1000ppm)

0.01%的市

2售標(biāo)準(zhǔn)水樣0.01060.01020.01030.010370.00021

(100ppm)

2、空白試驗

在測試樣品的水分含量之前，預(yù)先測定空白密封玻璃瓶的水分含量。分別在

不同條件下對空白密封玻璃瓶進行處理后再進行水分含量測試，包括打開包裝并

在不控制露點的條件下擱置5分鐘（室溫25℃，濕度37%的正常實驗室條件）；

打開包裝并在控制露點為?25℃條件下擱置5分鐘；控制露點為?25℃，并分別

在60℃、90℃、120℃、150℃、180℃、210℃烘箱下加熱2小時后再進行水

分測試。條件詳情見表2。

表2處理條件

條件序號溫度℃露點控制擱置時間min

125×5

225√5

360×120

490×120

5120×120

6150×120

7180×120

8210×120

由同一操作員，使用相同的儀器，分別在不同條件下，對五個空白密封玻

璃瓶進行測試。測試結(jié)果如表3所示。

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表3空白密閉玻璃罐的水分含量試驗結(jié)果

水分含量（質(zhì)量）μg

標(biāo)準(zhǔn)偏差

序處理溫

測試1測試2測試3測試4測試5平均值σ

號度℃

25（不控制

152.359.360.058.756.657.43.11079

露點溫度）

22541.246.144.349.845.945.53.11978

36039.538.938.442.543.140.52.16379

49037.838.535.339.337.237.61.51559

512033.632.531.834.833.133.21.13710

615029.228.928.527.927.028.30.87464

718027.728.027.927.226.927.50.47223

821027.627.227.427.327.527.40.15814

圖1空白密封玻璃瓶的水分含量測試結(jié)果

3、樣品A水分含量測試

樣品A是應(yīng)用于納米電能儲存器件中的納米電極材料。樣品與空白密封玻

璃瓶一樣，分別在不同條件下制備。所有樣品均由同一操作人員使用同一儀器

進行預(yù)處理和測試。

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的樣品水分含量，應(yīng)通過減去相應(yīng)條件下空白試驗的

?H2O

平均值，使用以下公式進行計算：

????

?,%=0×100%

H2O?

其中，??0是空白測試的平均值，?是測得的水的質(zhì)量；?是測試樣品的質(zhì)

量。

對每個樣品進行3次重復(fù)測試，并通過以下公式計算測試樣品單次測試得到

的以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的水分含量：

?H2O,?

2/5

?????0

?H2O,?,%(?/?)=×100%(?=1.2.3)

??

測試樣品的水分含量表示為以下公式計算的三次重復(fù)的平均值，并以質(zhì)

??H2O

量分?jǐn)?shù)表示：

3

∑?HO,?

??=?=12

H2O3

表4為樣品A的水分含量測試結(jié)果。

表4樣品A水分含量測試結(jié)果

序處理溫水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%

標(biāo)準(zhǔn)偏差σ

號度℃測試1測試2測試3平均值

25（不控制

10.151700.145020.156410.151040.00572

露點溫度）

2250.091460.092200.093780.092480.00332

3600.091600.089640.091350.090860.00140

4900.086330.084270.086990.085860.00142

51200.079500.076730.079780.078670.00169

61500.054480.057980.056490.056320.00176

71800.049030.048630.050890.049520.00121

82100.040260.038610.039720.039530.00120

圖2為樣品A的水分含量測試結(jié)果。

圖2樣品A水分含量測試結(jié)果

4、樣品B水分含量測試

樣品B是另一個應(yīng)用于納米電能儲存器件中的納米電極材料，其制備方法及

計算方式與樣品A一致。表5為樣品B的水分含量測試結(jié)果。

表5樣品B水分含量測試結(jié)果

水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%

序號處理溫度℃標(biāo)準(zhǔn)偏差σ

測試1測試2測試3平均值

3/5

25（不控制

10.163100.165020.166410.164840.00166

露點溫度）

2250.121650.126200.123780.123880.00228

3600.095670.095290.094220.095060.00075

4900.088410.087520.086730.087550.00084

51200.072780.070480.072910.072060.00137

61500.061760.064960.064360.063690.00170

71800.046580.045830.046290.046230.00038

82100.046110.045210.045820.045710.00046

圖3樣品B水分含量測試結(jié)果

5、樣品C水分含量測試

樣品C是另一個應(yīng)用于納米電能儲存器件中的納米電極材料，其制備方法及

計算方式與樣品A一致。表6列出了樣品C的水分含量測試的結(jié)果。

表6樣品C水分含量測試結(jié)果

水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%

序號處理溫度℃標(biāo)準(zhǔn)偏差σ

測試1測試2測試3平均值

25（不控制

10.172130.180250.178610.177000.00429

露點溫度）

2250.125870.131200.126780.127950.00285

3600.096450.095650.097440.096510.00090

4900.087920.091320.089130.089460.00172

51200.076410.080580.078340.078440.00209

61500.064290.065760.066770.065610.00125

71800.052300.053660.054180.053380.00097

82100.050170.049810.051060.050350.00064

圖4為樣品C的水分含量測試結(jié)果。

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圖4樣品C水分含量測試結(jié)果

納米材料，尤其是具有較高pH值的納米電極材料，具有很強的吸濕性。實驗

結(jié)果也表明，在不控制露點的正常實驗室條件和控制露點的實驗室條件中暴露5

分鐘后，水分含量的測試結(jié)果存在顯著差異。因此，取樣和測試過程均應(yīng)在控制

露點的實驗室中進行。即使在控制露點的實驗室條件下，也應(yīng)避免樣品長時間暴

露于環(huán)境中，以保護樣品免受環(huán)境濕度的影響。

此外，實驗結(jié)果表明，以60℃到180℃的不同溫度加熱樣品后，檢測出的樣

品水分含量逐漸降低。而在180℃到210℃加熱后，檢測出的水分含量基本一致。

這表明低于200℃的蒸發(fā)溫度不能有效蒸發(fā)樣品中的所有水分。因此，蒸發(fā)器的

參數(shù)應(yīng)設(shè)置為鋰離子電池領(lǐng)域可廣泛接受的200℃。

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附錄2：

水分含量測試的實驗室間重復(fù)性驗證實驗

為了進行水分含量的實驗室間對比驗證實驗，我們分別在實驗室Ⅰ、實驗室Ⅱ

和實驗室Ⅲ對樣品A、樣品B和樣品C進行了水分含量測試，其中實驗室Ⅰ為欣旺

達(dá)電子股份有限公司，實驗室Ⅱ為佛山市德方納米科技有限公司，實驗室Ⅲ為清

華大學(xué)深圳國際研究生院分析測試中心。三個樣品均為應(yīng)用于納米儲能器件的納

米電極材料。每個樣品均采用相同的測試方法由不同的操作人員在不同的設(shè)備中

進行測試。在相同條件下準(zhǔn)備樣品和空白密封玻璃瓶。所有的樣品均以相同的方

式進行預(yù)處理和測試。

1.在不同實驗室對樣品A進行測試

表1實驗室Ⅰ中樣品A的水分含量測試結(jié)果

空白測水分含量（質(zhì)量分相對標(biāo)

空白測試樣品重測得的水的

序試平均數(shù)）%標(biāo)準(zhǔn)偏差準(zhǔn)偏差

m0量M質(zhì)量m

號值??0測試值平均值