硅片氧沉淀特性的測試 間隙氧含量減少法

1GB/T19444—XXXX硅片氧沉淀特性的測定-間隙氧含量減少法本文件描述了由測量硅片間隙氧含量的減少量來檢驗硅片氧沉淀特性的方法原理、取樣規(guī)則、熱處理程序、試驗步驟、數(shù)據(jù)計算等內(nèi)容。本文件用于定性比較兩批或多批集成電路用樣品間隙氧沉淀特性。本文件可適用于室溫電阻率大于0.1Ω·cm的N型硅單晶和室溫電阻率大于0.5Ω·cm的P型CZ硅單晶片，其厚度、電阻率和表面光潔度可允許通過紅外吸收來測定氧濃度，其氧濃度可產(chǎn)生可測量的氧損失。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語GB/T1557硅晶體中間隙氧含量的紅外吸收測量方法GB/T14144硅晶體中間隙氧含量徑向變化測量方法GB/T4058硅拋光片氧化誘生缺陷的檢驗方法3術(shù)語和定義GB/T14264和ASTME131界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1氧沉淀Oxygenprecipitation氧沉淀是在直拉單晶生長作為雜質(zhì)存在于晶格之間的氧原子，在熱生產(chǎn)歷史或在后期的加熱階段，與硅反應(yīng)而產(chǎn)生的氧化硅沉積物。3.2氧還原OxygenReduction測量未經(jīng)熱處理的硅單晶樣品間隙氧含量，稱為原始氧含量。經(jīng)過氧沉淀熱處理試驗工藝的硅單晶樣品間隙氧含量，稱為最終氧含量。用相應(yīng)的初始氧濃度值減去最終氧濃度值，減少的氧含量值為氧還原。3.3傅里葉變換紅外光譜儀Fouriertransforminfrared(FTIR)spectrometer一種通過傅里葉變換將由干涉儀獲得的干涉圖轉(zhuǎn)換為振幅-波數(shù)（或波長）光譜圖來獲取數(shù)據(jù)的紅外光譜儀。4方法原理2GB/T1558—XXXX按照制作集成電路的熱循環(huán)過程，對樣品作模擬熱處理。用紅外吸收的方法，測量樣品熱處理前和熱處理后的間隙氧含量,其差值視為間隙氧發(fā)生沉淀的量。沉淀量的大小變化與樣品原始氧及其他雜質(zhì)含量、缺陷、熱處理過程有關(guān)，并稱為樣品間隙氧的沉淀特性。5干擾因素5.1影響紅外吸收測量的各種因素(包括背表面條件、儀器特性、晶片電阻率的差異)都可能導(dǎo)致氧還原測定的誤差。5.1.1本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法不可以直接測試多晶硅中的間隙氧含量,在對多晶硅進行間隙氧含量測試前,應(yīng)按照GB/T4059、GB/T4060或GB/T29057規(guī)定的方法制成硅單晶后,再進行切片制樣和測試。5.1.2在氧吸收譜帶位置有一個硅晶格吸收譜帶,無氧參比樣品的厚度與測試樣品的厚度差應(yīng)小于±0.5%,以避免硅晶格吸收的影響。5.1.3氧吸收譜帶和硅晶格吸收譜帶都會隨樣品溫度的改變而改變,因此測試期間光譜儀樣品室的溫度應(yīng)恒定在27℃±5℃。5.1.4電阻率低于1.0Ω.cm的N型硅單晶和電阻率低于3.0Ω.cm的P型硅單晶中的自由載流子吸收較為嚴(yán)重,因此在測試這些電阻率的樣品時,參比樣品的厚度、電阻率應(yīng)盡量與待測樣品的一致,以保證扣除參比光譜后樣品的透射光譜在1600cm-1處的透射率為100%±5%。5.1.5電阻率低于0.1Ω·cm的N型硅單晶和電阻率低于0.5Ω·cm的P型硅單晶中的自由載流子吸收會使大多數(shù)光譜儀難以獲得滿意的能量。5.1.6沉淀氧濃度較高時,在1073cm-1處的吸收譜帶可能會導(dǎo)致間隙氧含量的測試誤差。5.1.726.85℃時，硅中間隙氧吸收譜帶的半高寬(FWHM)應(yīng)為32cm-1.在光譜計算時，較大的半高寬將導(dǎo)致測試誤差。5.1.8在測試過程中,需監(jiān)測水蒸氣(1521cm-1)或二氧化碳(667cm-1)吸收帶,保持測試環(huán)境干燥、清潔,濕度小于60%,透射光譜在1521cm-1和667cm-1處的透射率保持在98%～102%。5.1.9測試結(jié)果會受到樣品表面與光譜儀的組成部分之間的反射影響,樣片正對入射光線的軸心,傾斜角度應(yīng)不大于10°。5.1.10采用低溫紅外測試設(shè)備進行測試,可以提高測試靈敏度,降低檢測限,而測試設(shè)備的選擇主要依據(jù)測試樣品對氧含量的要求精度。5.2如果在熱循環(huán)期間有大量的氧擴散，則測量的氧還原率可能不能代表氧沉淀的量。5.3如果不同樣品之間的沉淀物大小不同，測量到的氧還原的變化可能不能代表形成的氧化物沉淀物數(shù)量的變化。5.4指定的熱循環(huán)可以提供或不提供在特定設(shè)備處理序列中使用的循環(huán)的充分模擬。在這些測試方法僅在模擬能夠代表器件過程的情況下中獲得的結(jié)果,可以作為實際器件處理中預(yù)期結(jié)果的預(yù)測值。5.5盡管間隙氧濃度是影響在特定熱循環(huán)期間硅中發(fā)生的氧沉淀量的重要因素，但諸如碳或氮的其它雜質(zhì)的存在，以及摻雜劑類型和密度、熱歷史或晶體的缺陷性質(zhì)的差異也可影響沉淀特性。6試劑或材料6.1超純?nèi)ルx子水:電阻率≥10MΩ·cm6.2氫氟酸：優(yōu)級純6.3化學(xué)拋光液配比：HF:HNO3=1:(3～5)(體積比）或HF:HNO3：HAC=1:(3～5):(4～6)(體積比）6.4氧氣：高級純（99.99%）6.5氮氣：高級純（99.99%）7儀器設(shè)備GB/T19444—XXXX7.1傅里葉變換紅外光譜儀光譜范圍為500-700cm-1（14~18μm）,室溫下光譜儀的分辨率必須不低于2cm-1，77K溫度下光譜儀的分辨率不低于1cm-1。7.2管式氧化爐熱處理爐：恒溫區(qū)溫度750℃~1050℃,控溫誤差±2℃,有足夠放置樣品的恒溫區(qū)長度。氧化爐應(yīng)安裝以下設(shè)備:7.2.1氣源系統(tǒng)—使干氧和氮氣能夠按照要求的比例和流量進行混合;7.2.2石英管或碳化硅管——適合于測試樣品的直徑，以隔離樣品不受外部污染;7.2.3石英舟——用于在加工過程中放置晶片;7.2.4加載系統(tǒng)——用于控制石英舟進/出熱區(qū)；7.2.5層流加載區(qū)-允許加載樣品而不增加表面污染。7.3四氟花籃用于樣品氧化前后酸腐蝕時裝載樣品。7.4腐蝕機或拋光機樣品氧化前通過機械拋光或化學(xué)拋光來處理樣品使樣品表面光滑平整。樣品氧化后用氫氟酸去除熱循環(huán)過程中樣品表面產(chǎn)生的氧化膜。應(yīng)提供適當(dāng)?shù)姆雷o服、酸處理設(shè)施和通風(fēng)。7.5氮氣吹掃裝置按照通常在實驗室進行測試時使用的標(biāo)準(zhǔn)流程清洗和干燥樣品。7.6激光刻字機用于標(biāo)記具有唯一標(biāo)識的樣品(除非有預(yù)先標(biāo)記的樣品)7.7厚度測試儀千分尺或其它應(yīng)用于測量厚度的設(shè)備，精度大于0.01mm.8測試條件8.1環(huán)境溫度為27℃±5℃8.2相對濕度小于60%8.3測試實驗室應(yīng)無機械沖擊、振動和電磁干擾。9試樣制備9.1從每批需試驗的樣品中選取合適的試驗片，其氧含量應(yīng)覆蓋該批樣品氧含量的整個范圍。氧含量每0.5ppma（ICO-88）間隔范圍，至少選2片.例如，如果一組的氧濃度范圍為3ppma(ICO-88)，則應(yīng)至少測試該組中的12個樣品。9.2本方法中樣品的厚度范圍為0.04cm～0.40cm。4GB/T1558—XXXX9.3切取硅單晶樣片后,經(jīng)雙面研磨、拋光后用千分尺或其他設(shè)備測量其厚度。加工后樣片的兩個面應(yīng)盡可能平行,所成角度小于5°,其厚度差應(yīng)不大于0.5%,表面平整度應(yīng)小于所測雜質(zhì)譜帶最大吸收處波長的1/4。樣片表面應(yīng)無氧化物。9.4因為本測試方法適用于不同生產(chǎn)工藝的樣品,應(yīng)準(zhǔn)備與測試樣品相同材質(zhì)的無氧單晶作為參比樣品。參比樣品的加工精度應(yīng)與測試樣品的加工精度相同,參比樣品與測試樣品的厚度差應(yīng)不超過±0.5%。9.5試樣應(yīng)表面平整、光滑、干凈、干燥測試樣塊為無位錯缺陷。9.6使用激光打標(biāo)機或用刻字筆手寫代碼分別識別每個測試樣品。10試驗步驟10.1熱處理前間隙氧含量測試制作記錄表格。記錄內(nèi)容有樣品規(guī)格、編號、熱處理前氧含量及均值、熱處理后氧含量、氧減少量、氧減少量的平均值以及熱處理條件、工藝等。根據(jù)GB/T1557測量未經(jīng)熱處理的樣品樣品間隙氧含量，稱為原始氧含量。10.2測量樣品的熱處理10.2.1熱處理前對試驗樣品用混合酸和高純水進行清洗，并用烘干機或氮氣進行干燥。10.2.2樣品清洗后盡快處理。如果樣品必須在清洗和加工之間存儲，則存儲在干凈的有蓋盒內(nèi)。10.2.3本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定兩種熱處理工藝流程，工藝A或工藝B。工藝參數(shù)參見表2。表2樣品氧沉淀熱處理試驗工藝參數(shù)數(shù)值溫度及時間工藝A工藝B750℃4小時+1050℃16小時爐中氣氛N2+5%O2（干氧）氣體流量8.46±0.2L/min（爐管管徑φ220mm）推進/拉出溫度750℃推拉速度25mm/min升溫速度降溫速度5℃注：氣體流量參數(shù)用于直徑220毫米的爐管;對于其他直徑的流量應(yīng)與管的橫截面積成比例10.2.4選擇工藝A或工藝B，對測量過原始氧含量的樣品進行熱處理。10.2.5樣品熱處理后，用氫氟酸(HF腐蝕掉表面的氧化層），并采用實驗室進行測試時通常采用的樣品清洗程序徹底清洗和干燥樣品。10.3樣品熱處理后間隙氧含量測試按照10.2條再測樣品間隙氧含量，稱最終氧含量。測試樣品原始氧含量與最終氧含量的位置及所使用的設(shè)備、測試方法必須相同。將每個最終氧濃度與初始氧濃度記錄在相同的數(shù)據(jù)表上（表1）。11測量結(jié)果計算11.1用相應(yīng)的初始氧濃度值減去各最終氧濃度值，確定氧還原。記錄氧還原。11.2用方法1或方法2解釋結(jié)果如下:GB/T19444—XXXX11.2.1.1當(dāng)所需的目標(biāo)氧濃度已知時，當(dāng)每個測試組具有相同的目標(biāo)氧濃度時，以及當(dāng)每個組中測得的氧濃度值范圍小于4ppma（IOC-88）時，使用此方法。如果試驗組的平均初始氧濃度相差超過0.5ppma（IOC-88），則不能使用該方法。11.2.1.2確定每組被測樣品初始氧濃度和氧還原的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。11.2.1.3如果被測各組的平均氧還原值均在要求的范圍內(nèi)，則認(rèn)為各組的氧還原值相等。11.2.2.1使用該方法將氧含量和沉淀行為進行區(qū)分，以獲得被測組沉淀特征的定性概述和圖（1）特征沉淀曲線的重要特征。11.2.2.2統(tǒng)計每組的氧還原數(shù)據(jù)，以便將氧濃度在0.5ppma間隔內(nèi)的所有晶圓都包含在同一個組中。11.2.2.3計算各組每個樣品的初始氧濃度和氧還原率的平均值。11.2.2.4繪制每組測試的平均氧減少量與平均初始氧濃度的曲線。使用不同的符號來區(qū)分每一組的數(shù)據(jù)。參見圖1以獲得此類圖的示例。氧減少量（ppma）與初始氧含量（ppma）的散點圖樣品號組1組2組3組4組5組62015102015105012141618202224初始氧含量（ppma）實驗室1測量的6組（組1～組6）樣品經(jīng)過兩步循環(huán)（工藝B）后的氧還原（IOC-88）11.2.2.5注意曲線有三個特征區(qū)域，如圖1所示坡度變化明顯。初始氧濃度低時，基本沒有氧還原;在一定初始氧濃度時，發(fā)生局部沉淀(在此過渡區(qū)域，氧還原隨初始氧濃度的增加而迅速變化);當(dāng)初始氧濃度較高時，出現(xiàn)充