食品樣品的采集與預(yù)處理（食品分析檢測(cè)課件）

01掌握采集的定義和原則02掌握采樣的步驟和方法03掌握樣品的制備和保存方法樣品的采集樣品的采集(簡(jiǎn)稱(chēng)采樣，又稱(chēng)取樣、抽樣等)：從大量的產(chǎn)品（分析對(duì)象）中抽取具有代表性的一部分樣品，以供分析檢測(cè)用的過(guò)程。采樣的基本原則代表性真實(shí)性準(zhǔn)確性及時(shí)性采樣的步驟獲取檢樣獲取原始樣品獲得平均樣品平均樣品三分填寫(xiě)采樣記錄采樣的方法均勻固體樣品：從食品的上、中、下三層采樣，然后混合。液體及較稠的半固體樣品：混合后，再采用虹吸法分別從上、中、下三層采樣。不均勻的固體樣品：從各部位分別采樣，混勻。小包裝食品：按班次或批號(hào)連同包裝一起采樣。采樣的數(shù)量采樣數(shù)量分三份同一批號(hào)的完整小包裝食品檢驗(yàn)需要量的4倍分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)和仲裁使用，每份不少于0.5~1kg250g以上的包裝不得少于6個(gè)250g以下的包裝不得少于10個(gè)樣品的制備樣品的制備指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分等過(guò)程。制備的方法振搖、攪拌、切細(xì)、粉碎、研磨或搗碎等。注意：制備過(guò)程中，應(yīng)防止易揮發(fā)性成分的逸散及避免樣品組成和理化性質(zhì)的變化。樣品的制備液體、漿體或懸液固體樣品罐頭常用玻璃攪拌器和電動(dòng)攪拌棒將樣品充分?jǐn)嚢杌靹?。常用粉碎機(jī)、

組織搗碎機(jī)、研缽等將樣品切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨制成均勻可檢測(cè)狀態(tài)。用組織搗碎機(jī)搗碎。樣品的保存樣品保存過(guò)程中注意事項(xiàng)容器應(yīng)選用清潔干燥的優(yōu)質(zhì)磨口玻璃容器或塑料、金屬等材質(zhì)的容器，標(biāo)識(shí)清晰；易腐敗變質(zhì)的樣品需低溫冷藏，避光保存；對(duì)于已腐敗變質(zhì)的樣品，應(yīng)棄去，重新采樣分析。采集的食品樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析，若不能及時(shí)檢測(cè)或樣品需要保存以備復(fù)檢，則應(yīng)將樣品加塞密封，妥善保存。01掌握采集的定義和原則02掌握采樣的步驟和方法03掌握樣品的制備和保存方法課后思考魚(yú)類(lèi)如何進(jìn)行采樣？01樣品預(yù)處理的目的03樣品預(yù)處理的方法02樣品預(yù)處理的原則樣品預(yù)處理的目的測(cè)定前排除干擾組分對(duì)樣品進(jìn)行濃縮預(yù)處理的原則消除干擾因素完整保留被測(cè)組分使被測(cè)組分濃縮預(yù)處理方法預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑抽提法色層分離法化學(xué)分離法濃縮有機(jī)物破壞法定義：在高溫或強(qiáng)烈氧化條件下，使食品中的有機(jī)物質(zhì)分解并在加熱過(guò)程中呈氣態(tài)而逸散，無(wú)機(jī)物質(zhì)或金屬元素殘留下來(lái)。適用范圍：此方法用于食品中無(wú)機(jī)物或金屬元素的測(cè)定。主要方法：預(yù)處理方法干法灰化法濕法消化法干法灰化法原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫爐中（500-550℃）灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分。預(yù)處理方法干法灰化優(yōu)點(diǎn)預(yù)處理方法空白值低可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單干法灰化缺點(diǎn)預(yù)處理方法所需時(shí)間長(zhǎng)易造成易揮發(fā)元素的損失坩堝有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低濕法消化原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。預(yù)處理方法濕法消化優(yōu)點(diǎn)預(yù)處理方法有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短可減少金屬揮發(fā)逸散的損失容器吸留小濕法消化缺點(diǎn)預(yù)處理方法產(chǎn)生有害氣體初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢試劑用量大，空白值偏高蒸餾法定義：利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的不同進(jìn)行分離的方法叫蒸餾。主要方法和適用范圍:預(yù)處理方法常壓蒸餾適用常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。減壓蒸餾適用常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。水蒸氣蒸餾適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。溶劑提取法定義：此法是使用無(wú)機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑，從樣品中抽提被測(cè)物質(zhì)或除去干擾物質(zhì)。適用范圍：維生素、重金屬、農(nóng)藥、黃曲霉毒素等的測(cè)定。方法：浸提法：用溶劑浸泡固體樣品，抽提其中的溶質(zhì)。萃取法：用溶劑提取與它互不相溶的液體樣品中的溶質(zhì)預(yù)處理方法色層分離法定義：是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的系列方法的總稱(chēng)。特點(diǎn)：分離效果好，而且分離過(guò)程往往就是鑒定的過(guò)程。分類(lèi)：預(yù)處理方法按分離原理分類(lèi)吸附色譜分配色譜離子交換色譜利用吸附劑對(duì)不同組分吸附能力差異而分離。利用不同組分在兩相中的分配系數(shù)不同來(lái)進(jìn)行分離。利用各組分與離子交換樹(shù)脂的親和力的不同來(lái)分離?；瘜W(xué)分離法預(yù)處理方法化學(xué)分離法分類(lèi)磺化法和皂化法沉淀分離法掩蔽法利用濃硫酸或熱堿處理樣品。利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。利用掩蔽劑與干擾成分作用，將干擾組分掩蔽起來(lái)?；腔ê驮砘蛩峄腔?磺化法)原理:用濃硫酸處理樣品，使脂肪磺化，脂肪和色素中的不飽和健發(fā)生加成反應(yīng)，形成能溶于水和酸的化合物，而不再被弱極性的有機(jī)溶劑溶解。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥提取液的凈化。預(yù)處理方法皂化法飛原理:酯+堿中酸或脂肪酸鹽+醇馬主要用于維生素A、維生素D提取液的凈化。用來(lái)除去樣品中的脂肪常用的方法。沉淀分離法利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分或干擾組分沉淀下來(lái)，經(jīng)過(guò)濾或離心將沉淀與母液分開(kāi)，從而達(dá)到分離目的。預(yù)處理方法掩蔽法掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分變?yōu)椴桓蓴_測(cè)定的狀態(tài)。常用于金屬元素的測(cè)定。預(yù)處理方法濃縮法預(yù)處理方法原理:為了提高待測(cè)組分的濃度，常對(duì)樣品提取液進(jìn)行濃縮。口常壓濃縮:待測(cè)組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)M皿直接加熱濃縮，也可用蒸餾裝置等。口減壓濃縮:用于對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。常用K--D濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并抽氣減壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。01有機(jī)物破壞法02蒸餾法03溶劑抽提法04色層分離法05化學(xué)分離法06濃縮預(yù)處理方法（干法灰化、濕