微束分析 電子探針顯微分析 無水碳酸鹽礦物的定量分析方法

ICS37.020

N32

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T—202X

微束分析電子探針顯微分析無水碳酸鹽

礦物的定量分析方法

Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—Quantitativeanalysisof

anhydrouscarbonateminerals

（征求意見稿）

2023.01.15

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC38）提出并歸口。

本文件起草單位：中國地質(zhì)大學(xué)（武漢）、中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所。

本文件主要起草人：楊水源、陳振宇。

本文件于XXXX年XX月首次發(fā)布。

II

GB/TXXXXX—XXXX

引言

碳酸鹽礦物廣泛分布于各種地質(zhì)體中，其元素成分的準(zhǔn)確定量分析在地球科學(xué)中非常重要。電子探

針是對碳酸鹽礦物進(jìn)行微區(qū)原位定量成分分析的主要技術(shù)。然而，碳酸鹽礦物已被證實(shí)在電子束轟擊下

會(huì)發(fā)生元素?fù)]發(fā)導(dǎo)致計(jì)數(shù)強(qiáng)度隨時(shí)間發(fā)生變化。此外，碳酸鹽礦物中的C一般不直接使用電子探針分析，

導(dǎo)致碳酸鹽礦物的電子探針定量分析不容易獲得準(zhǔn)確結(jié)果。因此，有必要制定一個(gè)碳酸鹽礦物成分的電

子探針定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)，對碳酸鹽礦物電子探針分析中的工作條件和標(biāo)準(zhǔn)樣品等進(jìn)行規(guī)定。碳酸鹽礦

物又可分為無水碳酸鹽和含水碳酸鹽，含水碳酸鹽的成分定量分析影響因素更多更復(fù)雜，本文件主要針

對無水碳酸鹽礦物的電子探針定量分析。

III

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微束分析電子探針顯微分析無水碳酸鹽礦物的定量分析方法

1范圍

本文件規(guī)定了使用電子探針進(jìn)行無水碳酸鹽礦物定量分析的方法。

本文件適用于以X射線波譜儀進(jìn)行的無水碳酸鹽礦物定量分析；其主要內(nèi)容和基本原則也適用于以

X射線能譜儀進(jìn)行的無水碳酸鹽礦物定量分析。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文

件。

GB/T4930微束分析電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則

GB/T15074電子探針定量分析方法通則

GB/T17366礦物巖石的電子探針分析試樣的制備方法

GB/T21636微束分析電子探針顯微分析（EPMA）術(shù)語

GB/T28634微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1無水碳酸鹽礦物（anhydrouscarbonateminerals）

無水碳酸鹽礦物是碳酸根與金屬陽離子相結(jié)合的化合物，陰離子只含碳酸根，不含其它附加陰離子

（如OH、F、Cl等）及H2O等。無水碳酸鹽礦物可以用MCO3表示（M表示陽離子），主要有方解石

（CaCO3），白云石[CaMg(CO3)2]，菱鎂礦（MgCO3），菱鐵礦（FeCO3），菱鋅礦（ZnCO3），白鉛礦

（PbCO3），碳酸鍶礦（SrCO3），菱錳礦（MnCO3）、碳酸鋇礦（又名毒重石，BaCO3）等。

3.2元素?fù)]發(fā)（Elementvolatilization）

1

GB/TXXXXX—XXXX

在電子束照射下，輻射損傷造成樣品中某些小分子化合物（如CO，CO2和H2O）揮發(fā)到真空中，

導(dǎo)致分析點(diǎn)質(zhì)量損失的現(xiàn)象。

4儀器設(shè)備及材料

——電子探針分析儀；

——真空鍍膜儀；

——超聲波清洗裝置；

——導(dǎo)電膠或雙面導(dǎo)電膠帶；

——樣品粗磨機(jī)和拋光機(jī)；

——光學(xué)顯微鏡；

——碳棒、碳繩或碳絲。

5標(biāo)準(zhǔn)樣品

5.1優(yōu)先選擇國家標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。倘若無合適的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品，可參照

GB/T4930關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)樣品要求，選擇其他標(biāo)準(zhǔn)樣品。

5.2優(yōu)先選擇穩(wěn)定的計(jì)數(shù)強(qiáng)度不隨時(shí)間發(fā)生變化的礦物或者材料作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，容易發(fā)生計(jì)數(shù)強(qiáng)

度隨時(shí)間發(fā)生變化的無水碳酸鹽礦物（如方解石、白云石、菱鎂礦等）不適合作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。如果要

選擇無水碳酸鹽礦物作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，應(yīng)確保在定量分析條件下，元素的特征X射線強(qiáng)度不隨測量時(shí)間

而變化。

5.3標(biāo)準(zhǔn)樣品中選作標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素的濃度應(yīng)含量較高，且不明顯低于試樣中該元素的濃度。

6試樣

6.1試樣制備方法可參照GB/T17366礦物巖石的電子探針分析試樣的制備方法。

6.2試樣表面平整、光潔，用光學(xué)顯微鏡或電子探針的掃描圖像觀察分析區(qū)域無劃痕和其他缺陷。

6.3鍍膜前試樣表面必須用超聲波清洗器清洗干凈，并吹干或烘干。利用真空鍍膜儀進(jìn)行鍍碳。鍍

膜要牢固、等厚并且和標(biāo)準(zhǔn)樣品的碳膜具有相同的厚度。通常將碳膜厚度控制在20nm左右，可用黃銅

片的干涉色來控制碳膜厚度，當(dāng)碳膜厚度為20nm左右時(shí)，干涉色為靛紅色。鍍膜后的試樣應(yīng)保存在干

燥器內(nèi)，并應(yīng)盡快進(jìn)行分析。

2

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6.4用導(dǎo)電膠或雙面導(dǎo)電膠帶將試樣與樣品座連接。

7分析步驟

7.1測量前的儀器準(zhǔn)備

開機(jī)1h后(視儀器的實(shí)際情況而定)，按GB/T15074中的要求核定儀器的穩(wěn)定性。至少應(yīng)保證在每

個(gè)分析點(diǎn)的測量時(shí)間內(nèi)電子束的束流值穩(wěn)定不變。

7.2測量條件

7.2.1加速電壓

所選加速電壓最好是待測元素特征X射線臨界激發(fā)能量的(2.0~2.5)倍，可根據(jù)待測元素的組成進(jìn)行

最優(yōu)選擇，通常選擇15kV可滿足大部分無水硅酸鹽礦物的測試。對于含有較多特征X射線臨界激發(fā)

能量大于7.5keV的元素（如Cu、Zn）的無水碳酸鹽礦物，可選擇20kV的加速電壓。

7.2.2電子束電流和直徑

7.2.2.1在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，測量無水碳酸鹽礦物時(shí)，確認(rèn)待測元素的特征X射線強(qiáng)度在每個(gè)分

析點(diǎn)的測量時(shí)間內(nèi)不隨測量時(shí)間而變化，否則應(yīng)降低電子束電流、加大電子束直徑等測量條件，使待測

元素的特征X射線強(qiáng)度不隨測量時(shí)間變化。

7.2.2.2測量無水碳酸鹽礦物推薦的電子束電流和直徑：方解石為5nA和10μm；白云石為10nA

和10μm；碳酸鍶礦和菱鋅礦為10nA和5μm或20nA和10μm；其他無水碳酸鹽礦物為20nA和5

μm。

7.2.2.3當(dāng)測試標(biāo)準(zhǔn)樣品和測試試樣的電子束直徑在20μm以內(nèi)時(shí)，電子束直徑的差別對X射線強(qiáng)

度的影響很小，此時(shí)兩者可以選擇不同的電子束直徑；當(dāng)使用的電子束直徑超過20μm時(shí)，電子束直徑

的差別對X射線強(qiáng)度的影響加大，此時(shí)測試標(biāo)準(zhǔn)樣品和測試試樣應(yīng)該使用相同的電子束直徑。

7.2.2.4在測試之前和測試之后觀察圖像時(shí)，應(yīng)用小電流（推薦1nA）進(jìn)行圖像觀察，防止大電流條

件下觀察樣品而造成樣品破壞，發(fā)生元素?fù)]發(fā)。

7.2.3計(jì)數(shù)時(shí)間的選擇

根據(jù)分析元素的濃度和計(jì)數(shù)率而定。計(jì)數(shù)時(shí)間設(shè)定應(yīng)滿足分析誤差的要求。一般對常量元素(相對

濃度高于5%的元素)選擇10s的時(shí)長分析元素峰位置的計(jì)數(shù)。低含量元素(相對濃度低于5%的元素)的

計(jì)數(shù)時(shí)間則根據(jù)計(jì)數(shù)率的高低選擇20s或更長的時(shí)長分析元素峰位置的計(jì)數(shù)。對于低濃度的元素，可

提高電子束流值或增加計(jì)數(shù)時(shí)間來滿足對統(tǒng)計(jì)誤差的要求。單個(gè)背底位置的測量時(shí)間通常是峰位置測

量時(shí)間的一半。計(jì)數(shù)時(shí)間過長可能會(huì)帶來樣品的破壞等問題，必須予以充分的考慮。

7.2.4特征X射線選擇

3

GB/TXXXXX—XXXX

——分析元素的原子序數(shù)Z<32時(shí)，通常選用K線系。

——分析元素的原子序數(shù)32≤Z≤72時(shí)，通常選用L線系。

——分析元素的原子序數(shù)Z>72時(shí)，選用M線系。

——所選用的測量譜線應(yīng)是盡可能不受樣品中其它元素干擾的譜線。

7.2.5背底測量位置的選擇

通常在譜峰兩側(cè)選取合適的位置測量背底值，所選用的背底測量位置應(yīng)無樣品中的任何其它元素

干擾，必要時(shí)應(yīng)使用波譜掃描進(jìn)行確定。利用兩點(diǎn)插值法得出譜峰位置處的背底值。

7.3測量方法

7.3.1對試樣進(jìn)行能譜或波譜定性分析，確定試樣中的元素組成，以便選擇相應(yīng)的測量譜線和標(biāo)準(zhǔn)

樣品。

7.3.2根據(jù)定性分析結(jié)果，依次測定標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣中各種元素的特征X射線強(qiáng)度和背底強(qiáng)度。對

某些要求較高的定量分析工作，最好選擇一個(gè)其成分與試樣相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，如分析結(jié)果合格，

則可進(jìn)行試樣的定量分析，否則應(yīng)對儀器狀況和測試條件重新核查。

7.3.3進(jìn)行定量分析的元素通常包含陽離子，C和O元素不進(jìn)行測試。

7.3.4波譜X射線測量過程中，應(yīng)優(yōu)先測量無水碳酸鹽礦物中Ca、Mg、Sr、Zn等特征X射線計(jì)數(shù)

強(qiáng)度容易發(fā)生變化的元素。

8計(jì)算元素的濃度

8.1根據(jù)測得的X射線強(qiáng)度計(jì)算出待測元素的濃度需要經(jīng)過許多必要的步驟，如X射線死時(shí)間校

正、背底校正、干擾校正、X射線相對強(qiáng)度比的計(jì)算、基體效應(yīng)的校正等。目前元素濃度的計(jì)算由計(jì)算

機(jī)軟件自動(dòng)進(jìn)行，無需手工進(jìn)行，但必須考慮這些因素的存在及其可能的影響。

8.2在計(jì)算時(shí)必須準(zhǔn)確選擇與試樣相當(dāng)?shù)脑貎r(jià)態(tài)。

8.3在有干擾元素的情況下應(yīng)作干擾校正，先準(zhǔn)確測定干擾系數(shù)，用干擾元素的強(qiáng)度，乘上該元素

的干擾系數(shù)得到每個(gè)干擾元素的干擾量。然后計(jì)算出各個(gè)干擾元素對某一元素的總干擾量。

8.4對于無水碳酸鹽礦物的測試，通常情況下可選擇氧化物ZAF基體校正方法（以原子序數(shù)、基體

吸收和熒光效應(yīng)三項(xiàng)修正為基礎(chǔ)的電子探針定量基體校正方法）或B-A基體校正方法（根據(jù)Bence和

Albee最早提出的一種經(jīng)驗(yàn)修正計(jì)算方法，是以端元氧化物對特征X射線的修正系數(shù)α為基礎(chǔ)的一種電

子探針定量基體校正方法）進(jìn)行基體校正。雖然C和O元素不進(jìn)行測試，但是必須考慮這兩個(gè)元素的

基體效應(yīng)。O元素通常根據(jù)和陽離子的配比（即MO）進(jìn)行計(jì)算得出O的含量并參與基體校正，C元素

的基體校正可通過以下兩種方法進(jìn)行：

方法1：測試M元素的特征X射線強(qiáng)度，O按配比的方式（即MO）參與基體校正，C元素通過與

O元素1:3的化學(xué)配比參與基體校正；

4

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方法2：測試M元素的特征X射線強(qiáng)度，O按配比的方式（即MO）參與基體校正，C元素通過

difference方式(即差值法，將測試結(jié)果不足100%的部分當(dāng)成CO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù))參與基體校正。

8.5對于簡單無水碳酸鹽礦物，其C與O的比例為1:3，可利用方法1或者方法2進(jìn)行基體校正并

獲得MO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。對于含有非碳酸鹽成分的礦物或者材料（如碳酸鹽玻璃，其C:O比值無法確定）

需利用方法2進(jìn)行基體校正并獲得MO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，或者用電子探針測試出C元素的含量。

9分析準(zhǔn)確度

9.1定量分析結(jié)果中的總量（將氧化物折算成碳酸鹽后的總量）的絕對誤差不超過±2%；

9.2各組分原子比的相對誤差小于±5%。

10分析結(jié)果的發(fā)布

定量分析結(jié)果的報(bào)告至少包括以下信息：

a)分析報(bào)告的唯一編號；

b)分析報(bào)告的頁碼；

c)實(shí)驗(yàn)室名稱與地址；

d)送樣人名稱、單位與地址；

e)分析報(bào)告的日期與名稱；

f)樣品的接收日期；

g)樣品原編號、分析編號及必要的描述；

h)分析報(bào)告負(fù)責(zé)人的簽字；

i)分析所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法；

j)分析測量結(jié)果和必要的誤差說明；

k)分析儀器及其工作條件、所用的標(biāo)準(zhǔn)樣品和基體校正方法。

5

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參考文獻(xiàn)

[1]BenceAE,AlbeeAL.1968.Empiricalcorrectionfactorsfortheelectronmicroanalysisofsilicates

andoxides.TheJournalofGeology,76:382-403

[2]LaneSJ,DaltonJA.1994.Electronmicroprobeanalysisofgeologicalcarbonates.American

Mineralogist,79:745-749

[3]ZhangRX,YangSY.2016.Amathematicalmodelfordeterminingcarboncoatingthicknessandits

applicationinelectronprobemicroanalysis.MicroscopyandMicroanalysis,22:1374-1380

[4]ZhangX,YangSY,ZhaoH,JiangSY,ZhangRX,XieJ.2019.Effectofbeamcurrentanddiameter

onelectronprobemicroanalysisofcarbonateminerals.JournalofEarthScience,30:834-842

[5]GoldsteinJI,NewburyDE,MichaelJR,RitchieNWM,ScottJHJ,JoyDC,2018.ScanningElectron

MicroscopyandX-RayMicroanalysis.Springer,NewYork,p.550

6

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1

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目次

前言....................................................................................................................................................................II

引言..................................................................................................................................................................III

1范圍.................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.......................................................................1

3術(shù)語和定義...........................................................................1

4儀器設(shè)備及材料.......................................................................2

5標(biāo)準(zhǔn)樣品.............................................................................2

6試樣.................................................................................2

7分析步驟.............................................................................3

8結(jié)果的修正計(jì)算.......................................................錯(cuò)誤!未定義書簽。

9結(jié)果判斷.............................................................錯(cuò)誤!未定義書簽。

10分析結(jié)果的發(fā)布......................................................................5

參考文獻(xiàn)...............................................................................6

I

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微束分析電子探針顯微分析無水碳酸鹽礦物的定量分析方法

1范圍

本文件規(guī)定了使用電子探針進(jìn)行無水碳酸鹽礦物定量分析的方法。

本文件適用于以X射線波譜儀進(jìn)行的無水碳酸鹽礦物定量分析；其主要內(nèi)容和基本原則也適用于以

X射線能譜儀進(jìn)行的無水碳酸鹽礦物定量分析。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文

件。

GB/T4930微束分析電子探針分析標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)條件導(dǎo)則

GB/T15074電子探針定量分析方法通則

GB/T17366礦物巖石的電子探針分析試樣的制備方法

GB/T21636微束分析電子探針顯微分析（EPMA）術(shù)語

GB/T28634微束分析電子探針顯微分析塊狀試樣波譜法定量點(diǎn)分析

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1無水碳酸鹽礦物（anhydrouscarbonateminerals）

無水碳酸鹽礦物是碳酸根與金屬陽離子相結(jié)合的化合物，陰離子只含碳酸根，不含其它附加陰離子

（如OH、F、Cl等）及H2O等。無水碳酸鹽礦物可以用MCO3表示（M表示陽離子），主要有方解石

（CaCO3），白云石[CaMg(CO3)2]，菱鎂礦（MgCO3），菱鐵礦（FeCO3），菱鋅礦（ZnCO3），白鉛礦

（PbCO3），碳酸鍶礦（SrCO3），菱錳礦（MnCO3）、碳酸鋇礦（又名毒重石，BaCO3）等。

3.2元素?fù)]發(fā)（Elementvolatilization）

1

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在電子束照射下，輻射損傷造成樣品中某些小分子化合物（如CO，CO2和H2O）揮發(fā)到真空中，

導(dǎo)致分析點(diǎn)質(zhì)量損失的現(xiàn)象。

4儀器設(shè)備及材料

——電子探針分析儀；

——真空鍍膜儀；

——超聲波清洗裝置；

——導(dǎo)電膠或雙面導(dǎo)電膠帶；

——樣品粗磨機(jī)和拋光機(jī)；

——光學(xué)顯微鏡；

——碳棒、碳繩或碳絲。

5標(biāo)準(zhǔn)樣品

5.1優(yōu)先選擇國家標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。倘若無合適的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品，可參照

GB/T4930關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)樣品要求，選擇其他標(biāo)準(zhǔn)樣品。

5.2優(yōu)先選擇穩(wěn)定的計(jì)數(shù)強(qiáng)度不隨時(shí)間發(fā)生變化的礦物或者材料作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，容易發(fā)生計(jì)數(shù)強(qiáng)

度隨時(shí)間發(fā)生變化的無水碳酸鹽礦物（如方解石、白云石、菱鎂礦等）不適合作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。如果要

選擇無水碳酸鹽礦物作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，應(yīng)確保在定量分析條件下，元素的特征X射線強(qiáng)度不隨測量時(shí)間

而變化。

5.3標(biāo)準(zhǔn)樣品中選作標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素的濃度應(yīng)含量較高，且不明顯低于試樣中該元素的濃度。

6試樣

6.1試樣制備方法可參照GB/T17366礦物巖石的電子探針分析試樣的制備方法。

6.2試樣表面平整、光潔，用光學(xué)顯微鏡或電子探針的掃描圖像觀察分析區(qū)域無劃痕和其他缺陷。

6.3鍍膜前試樣表面必須用超聲波清洗器清洗干凈，并吹干或烘干。利用真空鍍膜儀進(jìn)行鍍碳。鍍

膜要牢固、等厚并且和標(biāo)準(zhǔn)樣品的碳膜具有相同的厚度。通常將碳膜厚度控制在20nm左右，可用黃銅

片的干涉色來控制碳膜厚度，當(dāng)碳膜厚度為20nm左右時(shí)，干涉色為靛紅色。鍍膜后的試樣應(yīng)保存在干

燥器內(nèi)，并應(yīng)盡快進(jìn)行分析。

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6.4用導(dǎo)電膠或雙面導(dǎo)電膠帶將試樣與樣品座連接。

7分析步驟

7.1測量前的儀器準(zhǔn)備

開機(jī)1h后(視儀器的實(shí)際情況而定)，按GB/T15074中的要求核定儀器的穩(wěn)定性。至少應(yīng)保證在每

個(gè)分析點(diǎn)的測量時(shí)間內(nèi)電子束的束流值穩(wěn)定不變。

7.2測量條件

7.2.1加速電壓

所選加速電壓最好是待測元素特征X射線臨界激發(fā)能量的(2.0~2.5)倍，可根據(jù)待測元素的組成進(jìn)行

最優(yōu)選擇，通常選擇15kV可滿足大部分無水硅酸鹽礦物的測試。對于含有較多特征X射線臨界激發(fā)

能量大于7.5keV的元素（如Cu、Zn）的無水碳酸鹽礦物，可選擇20kV的加速電壓。

7.2.2電子束電流和直徑

7.2.2.1在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，測量無水碳酸鹽礦物時(shí)，確認(rèn)待測元素的特征X射線強(qiáng)度在每個(gè)分

析點(diǎn)的測量時(shí)間內(nèi)不隨測量時(shí)間而變化，否則應(yīng)降低電子束電流、加大電子束直徑等測量條件，使待測

元素的特征X射線強(qiáng)度不隨測量時(shí)間變化。

7.2.2.2測量無水碳酸鹽礦物推薦的電子束電流和直徑：方解石為5nA和10μm；白云石為10nA

和10μm；碳酸鍶礦和菱鋅礦為10nA和5μm或20nA和10μm；其他無水碳酸鹽礦物為20nA和5

μm。

7.2.2.3當(dāng)測試標(biāo)準(zhǔn)樣品和測試試樣的電子束直徑在20μm以內(nèi)時(shí)，電子束直徑的差別對X射線強(qiáng)

度的影響很小，此時(shí)兩者可以選擇不同的電子束直徑；當(dāng)使用的電子束直徑超過20μm時(shí)，電子束直徑

的差別對X射線強(qiáng)度的影響加大，此時(shí)測試標(biāo)準(zhǔn)樣品和測試試樣應(yīng)該使用相同的電子束直徑。

7.2.2.4在測試之前和測試之后觀察圖像時(shí)，應(yīng)用小電流（推薦1nA）進(jìn)行圖像觀察，防止大電流條

件下觀察樣品而造成樣品破壞，發(fā)生元素?fù)]發(fā)。

7.2.3計(jì)數(shù)時(shí)間的選擇

根據(jù)分析元素的濃度和計(jì)數(shù)率而定。計(jì)數(shù)時(shí)間設(shè)定應(yīng)滿足分析誤差的要求。一般對常量元素(相對

濃度高于5%的元素)選擇10s的時(shí)長分析元素峰位置的計(jì)數(shù)。低含量元素(相對濃度低于5%的元素)的

計(jì)數(shù)時(shí)間則根據(jù)計(jì)數(shù)率的高低選擇20s或更長的時(shí)長分析元素峰位置的計(jì)數(shù)。對于低濃度的元素，可

提高電子束流值或增加計(jì)數(shù)時(shí)間來滿足對統(tǒng)計(jì)誤差的要求。單個(gè)背底位置的測量時(shí)間通常是峰位置測

量時(shí)間的一半。計(jì)數(shù)時(shí)間過長可能會(huì)帶來樣品的破壞等問題，必須予以充分的考慮。

7.2.4特征X射線選擇

3

GB/TXXXXX—XXXX

——分析元素的原子序數(shù)Z<32時(shí)，通常選用K線系。

——分析元素的原子序數(shù)32≤Z≤72時(shí)，通常選用L線系。

——分析元素的原子序數(shù)Z>72時(shí)，選用M線系。

——所選用的測量譜線應(yīng)是盡可能不受樣品中其它元素干擾的譜線。

7.2.5背底測量位置的選擇

通常在譜峰兩側(cè)選取合適的位置測量背底值，所選用的背底測量位置應(yīng)無樣品中的任何其它元素

干擾，必要時(shí)應(yīng)使用波譜掃描進(jìn)行確定。利用兩點(diǎn)插值法得出譜峰位置處的背底值。

7.3測量方法

7.3.1對試樣進(jìn)行能譜或波譜定性分析，確定試樣中的元素組成，以便選擇相應(yīng)的測量譜線和標(biāo)準(zhǔn)

樣品。

7.3.2根據(jù)定性分析結(jié)果，依次測定標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣中各種元素的特征X射線強(qiáng)度和背底強(qiáng)度。對

某些要求較高的定量分析工作，最好選擇一個(gè)其成分與試樣相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，如分析結(jié)果合格，

則可進(jìn)行試樣的定量分析，否則應(yīng)對儀器狀況和測試條件重新核查。

7.3.3進(jìn)行定量分析的元素通常包含陽離子，C和O元素不進(jìn)行測試。

7.3.4波譜X射線測量過程中，應(yīng)優(yōu)先測量無水碳酸鹽礦物中Ca、Mg、Sr、Zn等特征X射線計(jì)數(shù)

強(qiáng)度容易發(fā)生變化的元素。

8計(jì)算元素的濃度

8.1根據(jù)測得的X射線強(qiáng)度計(jì)算出待測元素的濃度需要經(jīng)過許多必要的步驟，如X射線死時(shí)間校

正、背底校正、干擾校正、X射線相對強(qiáng)度比的計(jì)算、基體效應(yīng)的校正等。目前元素濃度的計(jì)算由計(jì)算

機(jī)軟件自動(dòng)進(jìn)行，無需手工進(jìn)行，但必須考慮這些因素的存在及其可能的影響。

8.2在計(jì)算時(shí)必須準(zhǔn)確選擇與試樣相當(dāng)?shù)脑貎r(jià)態(tài)。