水質(zhì)銻的測定火焰原子吸收分光光度法（征求意見稿）

目次

前言...........................................................................................................................................47

1適用范圍...................................................................................................................................48

2規(guī)范性引用文件.......................................................................................................................48

3術(shù)語和定義...............................................................................................................................48

4方法原理...................................................................................................................................48

5干擾及消除...............................................................................................................................48

6試劑和材料...............................................................................................................................48

7儀器和設(shè)備...............................................................................................................................49

8樣品...........................................................................................................................................49

9分析步驟...................................................................................................................................50

10結(jié)果計算與表示.......................................................................................................................50

11精密度和準(zhǔn)確度.......................................................................................................................51

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...............................................................................................................51

附錄A（規(guī)范性附錄）基體干擾檢查方法.................................................................................52

附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)準(zhǔn)加入法.............................................................................................53

附錄C（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷.....................................................................54

—46—

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護環(huán)境，保障人體

健康，規(guī)范水中銻的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中銻的火焰原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、B為規(guī)范性附錄，附錄C為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：上海市浦東新區(qū)環(huán)境監(jiān)測站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位：上海市環(huán)境監(jiān)測中心、上海市閔行區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、上海市寶山區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、

上海市嘉定區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、上海市青浦區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、華測檢測技術(shù)股份有限公司上海分公司。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護部20□□年□□月□□日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自20□□年□□月□□日起實施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護部解釋。

—47—

水質(zhì)銻的測定火焰原子吸收分光光度法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中銻的火焰原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高濃度廢水中可溶性銻和總銻的測定。

本方法的檢出限為0.18mg/l，測定下限為0.72mg/l。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)

準(zhǔn)。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1可溶性銻（Solubleantimony）

指未經(jīng)酸化的樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后測定的銻。

3.2總銻（Totalquantityofantimony）

指未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)消解后測定的銻。

4方法原理

樣品經(jīng)過濾或消解后噴入貧燃性空氣-乙炔火焰，在高溫火焰中形成的銻基態(tài)原子對銻空心陰極燈

發(fā)射的217.6nm特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，其吸光度值與銻的質(zhì)量濃度成正比。

5干擾及消除

試液中存在低于20%（體積分?jǐn)?shù)）鹽酸或硝酸、2%（體積分?jǐn)?shù)）硫酸對銻測定也無影響。在波長

217.6nm測量銻，銅、鐵、鎘、鎳、鉛的質(zhì)量濃度分別小于3500mg/L、4000mg/L、1000mg/L、4000mg/L、

6000mg/L沒有干擾。當(dāng)這些物質(zhì)的質(zhì)量濃度超過上述質(zhì)量濃度時，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除其干擾，參

見附錄B。標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷見附錄C。

6試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實驗用水為去離子水或同等純度

的水。

6.1濃鹽酸：(HCl)=1.19g/ml，優(yōu)級純。

6.2濃鹽酸：(HCl)=1.19g/ml。

6.3鹽酸溶液：1＋1，用濃鹽酸（6.1）配制。

—48—

6.4鹽酸溶液：1＋1，用濃鹽酸（6.2）配制。

6.5鹽酸溶液：1+99，用濃鹽酸（6.1）配制。

6.6濃硝酸：(HNO3)=1.42g/mL，優(yōu)級純。

6.7硝酸溶液：1＋1，用濃硝酸（6.6）配制。

6.8酒石酸(HOOCCHOHCHOHCOOH)。

6.9金屬銻：光譜純。

6.10銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：(Sb)=1000mg/L。

正確稱取0.1000g金屬銻（6.9），置于燒杯中，加入10ml濃鹽酸（6.1）和0.2ml濃硝酸（6.6），

加熱溶解；當(dāng)揮發(fā)到1/3時，再加10ml濃鹽酸（6.1）和0.2ml濃硝酸（6.6），繼續(xù)加熱至完全溶解。

補加濃鹽酸（6.1）至約10ml。用水定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加入1.5g酒石酸（6.8），加水至刻

度。

6.11銻標(biāo)準(zhǔn)使用液：(Sb)=100.0mg/L。

準(zhǔn)確移取10.00ml銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(6.10)置100ml容量瓶中，加鹽酸溶液（6.5）至標(biāo)線，搖勻。也可

購買具有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號的商品化銻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.12燃氣：乙炔，純度≥99.6%。

6.13助燃氣：空氣（除去水、油和其他雜質(zhì)），一般由空氣壓縮機提供。

7儀器和設(shè)備

實驗所用的玻璃器皿、聚乙烯容器等需先用洗滌劑洗凈，再用鹽酸溶液（6.4）浸泡24h以上，使

用前再依次用自來水和實驗用水洗凈。

7.1原子吸收分光光度計及相應(yīng)的輔助設(shè)備，配有背景校正器。

7.2銻空心陰極燈或銻無極放電燈。

7.3微波消解儀：一般功率600~1500W；感應(yīng)溫度達到±2.5℃，在感應(yīng)后2秒鐘之內(nèi)自動調(diào)節(jié)微波輸

出功率；耐酸惰性塑膠材質(zhì)（如PFA）消解罐。

7.4抽濾裝置，帶有孔徑為0.45μm的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。

7.5樣品瓶，500ml，材質(zhì)為聚乙烯。

7.6一般常用實驗室儀器和設(shè)備。

8樣品

8.1樣品的采集

樣品的采集參照HJ/T91的相關(guān)規(guī)定進行，可溶性銻和總銻的樣品應(yīng)分別采集。

8.2樣品的保存

8.2.1可溶性銻樣品

樣品采集后應(yīng)盡快用抽濾裝置過濾，棄去初始的濾液。收集所需體積的濾液于樣品瓶中。每100ml

濾液中加入1ml濃鹽酸（6.1），于4℃下冷藏保存，14d內(nèi)測定。

8.2.2總銻樣品

樣品采集后應(yīng)加入濃鹽酸（6.1）酸化至pH≤2，于4℃下冷藏保存，14d內(nèi)測定。

8.3試樣的制備

—49—

8.3.1可溶性銻試樣

參見8.2.1。

8.3.2總銻試樣

量取45mL混勻后的水樣于100ml微波消解罐中，加入4ml濃硝酸（6.6）、1ml濃鹽酸（6.1），

等待可觀察到的反應(yīng)停止后加蓋密閉，放入微波消解儀中，按照選定的升溫程序進行消解。升溫程序

設(shè)定在使每個樣品約10分鐘內(nèi)加熱到達170±5℃，并在該溫度下維持加熱10分鐘。消解完畢后，冷卻

至室溫。將消解液移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，待測。

注1：可選用王水消解法，量取25mL混勻后的水樣于100ml微波消解罐中，加入6ml濃鹽酸（6.1）、2ml濃硝酸（6.6），

等待可觀察到的反應(yīng)停止后加蓋密閉，放入微波消解儀中，按照選定的升溫程序進行消解。

8.4空白試樣的制備

用去離子水代替樣品，按照8.3.1的步驟制備可溶性銻空白試樣，按照8.3.2的步驟制備總銻空白

試樣。

9分析步驟

9.1參考測量條件

依據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，參考測量條件見表1。

表1參考測量條件

元素波長（nm）燈電流（mA）通帶寬度（nm）觀測高度（nm）火焰類型

Sb217.6100.26.5～7.0空氣-乙炔火焰，貧燃

9.2校準(zhǔn)曲線的繪制

分別量取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml銻標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.11）于7個25ml容量瓶中，加

入鹽酸溶液(6.5)至標(biāo)線，搖勻，標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度分別為0.0、4.00、8.00、16.0、24.0、32.0、40.0mg/L。

按照參考測量條件（9.1），由低質(zhì)量濃度到高質(zhì)量濃度依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以零濃度校正吸

光度為縱坐標(biāo)，以銻的含量（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

9.3測定

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同條件測定試樣的吸光度。

9.4空白試驗

按照與測定（9.3）相同步驟測定空白試樣的吸光度。

10結(jié)果計算與表示

10.1結(jié)果計算

樣品中銻的質(zhì)量濃度，按下式計算：

fV

101

V

式中：——樣品中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，mg/L；

—50—

1——由校準(zhǔn)曲線上查得的試樣中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，mg/L；；

0——由校準(zhǔn)曲線上查得的空白試樣中可溶性銻或總銻的質(zhì)量濃度，mg/L；

f——試樣稀釋比；

V1——水樣消解后定容體積，ml；

V——樣品體積，ml。

10.2結(jié)果表示

當(dāng)測定結(jié)果小于100mg/L時，保留小數(shù)點后一位；測定結(jié)果大于100mg/L時，保留三位有效數(shù)字。

11精密度和準(zhǔn)確度

11.1精密度

6個實驗室對銻的質(zhì)量濃度分別為4.0mg/L、16.0mg/L和32.0mg/L的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)溶液進行了測定，

實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.2%～3.6%，0.9%～2.2%，0.3%～2.9%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別

為：4.0%，2.2%，2.0%；重復(fù)性限為：0.28mg/L，0.64mg/L，0.73mg/L；再現(xiàn)性限為：0.53mg/L，1.1mg/L，

2.0mg/L。

6個實驗室對銻含量為1.5mg/L的統(tǒng)一污水樣品進行了測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.6%～

4.5%；實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：2.6%；重復(fù)性限為：0.15mg/L；再現(xiàn)性限為：0.17mg/L。

11.2準(zhǔn)確度

6個實驗室對銻含量為1.52±0.05mg/L的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進行測定：相對誤差為：-2.6%～0.66%；相

對誤差最終值：-0.76%±2.24%。

6個實驗室分別對污水樣品1（1.48mg/L）和污水樣品2（未檢出）進行了加標(biāo)分析測定：加標(biāo)回

收率分別為：86.7%~105.1%，87.7%~104.5%；加標(biāo)回收率最終值：97.8%±12.4%，97.0%±11.2%。

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1每次分析樣品均應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于0.999。

12.2每10個樣品應(yīng)分析一個校準(zhǔn)曲線的中間點濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點質(zhì)量濃度的

相對偏差應(yīng)小于等于10%。否則，需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

12.3每批樣品最少測定2個空白?？瞻椎臏y試結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。

12.4每批樣品應(yīng)至少測定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10時，應(yīng)至少測定一個平行雙樣，測定結(jié)果

相對偏差應(yīng)小于20%。

12.5每批樣品應(yīng)至少測定10%的加標(biāo)樣品，樣品數(shù)量少于10時，應(yīng)至少測定一個加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收

率應(yīng)在85%～115%之間。

12.6高濃度樣品需稀釋后測定，按照附錄A的方法判斷是否存在基體干擾。

—51—

附錄A

（規(guī)范性附錄）

基體干擾檢查方法

此方法適用于有一定濃度的樣品。取兩份相同水樣，其中一份稀釋5倍(1+4)，稀釋樣品

的測定值（不得小于檢出限的10倍）乘以稀釋倍數(shù)與未稀釋樣品測定值作比較，相對偏差在

±10%范圍內(nèi)視為無干擾。否則，表明有化學(xué)或物理干擾存在，可采取稀釋或標(biāo)準(zhǔn)加入法消除。

當(dāng)樣品濃度低于上述要求，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線斜率與標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率作比較，相對偏差

在±5%范圍內(nèi)視為無干擾。否則，表明有基體干擾存在。

—52—

附錄B

（規(guī)范性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)加入法

B.1分析步驟

將等量待測樣品分別加入相同體積的一個空白和三個已知不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列中，假定

樣品濃度為Cx，加入標(biāo)準(zhǔn)的最小濃度為Co，Co≈0.5Cx，四份試樣的濃度分別為：Cx、Cx+Co、

Cx+2Co、Cx+3Co。測定四份試樣的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐

標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，曲線反向延伸與橫坐標(biāo)的交點即為待測樣品的濃度。待測樣品濃度與對

應(yīng)吸光度的關(guān)系見附圖B.1。

附圖B.1待測樣品濃度與對應(yīng)吸光度的關(guān)系

B.2注意事項

B.2.1本方法只適用于待測樣品濃度與吸光度呈線性的區(qū)域。

B.2.2加入標(biāo)準(zhǔn)溶液所引起的體積誤差不應(yīng)超過0.5%。

B.2.3本方法只能消除基體效應(yīng)造成的影響，不能消除背景吸收的影響。背景吸收可用氘燈扣

背景技術(shù)校正。

B.2.4干擾效應(yīng)須不隨待測元素與基體的濃度比值的變化而變化。加入的標(biāo)準(zhǔn)與待測元素在所

選的測量條件下應(yīng)有相同的分析響應(yīng)。

—53—

附錄C

（資料性附錄）

標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷

繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)曲線。測定待測樣品，吸光度為A，從校準(zhǔn)曲線上查得濃度為x。向

待測樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)濃度為s，測定吸光度為B，從校準(zhǔn)曲線上查得濃度為y。按

照公式（C.1）計算待測樣品的含量c：

s

cx(C.1)

yx

當(dāng)不存在基體效應(yīng)時，s/(y-x)應(yīng)為1，即c=x，此時可用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線法。當(dāng)基體效

應(yīng)存在時，s/(y-x)不等于1。s/(y-x)在0.5～1.5之間，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法。當(dāng)基體效應(yīng)非常明顯

時，s/(y-x)超出0.5～1.5范圍，標(biāo)準(zhǔn)加入法也不適用,必須預(yù)先分離基體后才能進行測定。

—54—

中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)

HJ□□□-20□□

水質(zhì)銻的測定

火焰原子吸收分光光度法

Waterquality-Determinationofantimony-Flameatomicabsorption

spectrophotometry

（征求意見稿）

水質(zhì)銻的測定火焰原子吸收分光光度法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中銻的火焰原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高濃度廢水中可溶性銻和總銻的測定。

本方法的檢出限為0.18mg/l，測定下限為0.72mg/l。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)

準(zhǔn)。

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1可溶性銻（Solubleantimony）

指未經(jīng)酸化的樣品經(jīng)0.45μm濾膜過濾后測定的銻。

3.2總銻（Totalquantityofantimony）

指未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)消解后測定的銻。

4方法原理

樣品經(jīng)過濾或消解后噴入貧燃性空氣-乙炔火焰，在高溫火焰中形成的銻基態(tài)原子對銻空心陰極燈

發(fā)射的217.6nm特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，其吸光度值與銻的質(zhì)量濃度成正比。

5干擾及消除

試液中存在低于20%（體積分?jǐn)?shù)）鹽酸或硝酸、2%（體積分?jǐn)?shù)）硫酸對銻測定也無影響。在波長

217.6nm測量銻，銅、鐵、鎘、鎳、鉛的質(zhì)量濃度分別小于3500mg/L、4000mg/L、1000mg/L、4000mg/L、

6000mg/L沒有干擾。當(dāng)這些物質(zhì)的質(zhì)量濃度超過上述質(zhì)量濃度時，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除其干擾，參

見附錄B。標(biāo)準(zhǔn)加入法的適用性判斷見附錄C。

6試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實驗用水為去離子水或同等純度

的水。

6.1濃鹽酸：(HCl)=1.19g/ml，優(yōu)級純。

6.2濃鹽酸：(HCl)=1.19g/ml。

6.3鹽酸溶液：1＋1，用濃鹽酸（6.1）配制。

—48—

6.4鹽酸溶液：1＋1，用濃鹽酸（6.2）配制。

6.5鹽酸溶液：1+99，用濃鹽酸（6.1）配制。

6.6濃硝酸：(HNO3)=1.42g/mL，優(yōu)級純。

6.7硝酸溶液：1＋1，用濃硝酸（6.6）配制。

6.8酒石酸(HOOCCHOHCHOHCOOH)。

6.9金屬銻：光譜純。

6.10銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：(Sb)=1000mg/L。

正確稱取0.1000g金屬銻（6.9），置于燒杯中，加入10ml濃鹽酸（6.1）和0.2ml濃硝酸（6.6），

加熱溶解；當(dāng)揮發(fā)到1/3時，再加10ml濃鹽酸（6.1）和0.2ml濃硝酸（6.6），繼續(xù)加熱至完全溶解。

補加濃鹽酸（6.1）至約10ml。用水定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加入1.5g酒石酸（6.8），加水至刻

度。

6.11銻標(biāo)準(zhǔn)使用液：(Sb)=100.0mg/L。

準(zhǔn)確移取10.00ml銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(6.10)置100ml容量瓶中，加鹽酸溶液（6.5）至標(biāo)線，搖勻。也可

購買具有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號的商品化銻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.12燃氣：乙炔，純度≥99.6%。

6.13助燃氣：空氣（除去水、油和其他雜質(zhì)），一般由空氣壓縮機提供。

7儀器和設(shè)備

實驗所用的玻璃器皿、聚乙烯容器等需先用洗滌劑洗凈，再用鹽酸溶液（6.4）浸泡24h以上，使

用前再依次用自來水和實驗用水洗凈。

7.1原子吸收分光光度計及相應(yīng)的輔助設(shè)備，配有背景校正器。

7.2銻空心陰極燈或銻無極放電燈。

7.3微波消解儀：一般功率600~1500W；感應(yīng)溫度達到±2.5℃，在感應(yīng)后2秒鐘之內(nèi)自動調(diào)節(jié)微波輸

出功率；耐酸惰性塑膠材質(zhì)（如PFA）消解罐。

7.4抽濾裝置，帶有孔徑為0.45μm的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。

7.5樣品瓶，500ml，材質(zhì)為聚乙烯。

7.6一般常用實驗室儀器和設(shè)備。

8樣品

8.1樣品的采集

樣品的采集參照HJ/T91的相關(guān)規(guī)定進行，可溶性銻和總銻的樣品應(yīng)分別采集。

8.2樣品的保存

8.2.1可溶性銻樣品

樣品采集后應(yīng)盡快用抽濾裝置過濾，棄去初始的濾液。收集所需體積的濾液于樣品瓶中。每100ml

濾液中加入1ml濃鹽酸（6.1），于4℃下冷藏保存，14d內(nèi)測定。

8.2.2總銻樣品

樣品采集后應(yīng)加入濃鹽酸（6.1）酸化至pH≤2，于4℃下冷藏保存，14d內(nèi)測定。

8.3試樣的制備

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8.3.1可溶性銻試樣

參見8.2.1。

8.3.2總銻試樣

量取45mL混勻后的水樣于100ml微波消解罐中，加入4ml濃硝酸（6.6）、1ml濃鹽酸（6.1），

等待可觀察到的反應(yīng)停止后加蓋密閉，放入微波消解儀中，按照選定的升溫程序進行消解。升溫程序

設(shè)定在使每個樣品約10分鐘內(nèi)加熱到達170±5℃，并在該溫度下維持加熱10分鐘。消解完畢后，冷卻

至室溫。將消解液移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，待測。

注1：可選用王水消解法，量取25mL混勻后的水樣于100ml微波消解罐中，加入6ml濃鹽酸（6.1）、2ml濃硝酸（6.6），

等待可觀察到的反應(yīng)停止后加蓋密閉，放入微波消解儀中，按照選定的升溫程序進行消解。

8.4空白試樣的制備

用去離子水代替樣品，按照8.3.1的步驟制備可溶性銻空白試樣，按照8.3.2的步驟制備總銻空白

試樣。

9分析步驟

9.1參考測量條件

依據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，參考測量條件見表1。

表1參考測量條件

元素波長（nm）燈電流（mA）通帶寬度（nm）觀測高度（nm）火焰類型

Sb217.6100.26.5～7.0空氣-乙炔火焰，貧燃

9.2校準(zhǔn)曲線的繪制

分別量取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml銻標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.11）于7個25ml容量瓶中，加

入鹽酸溶液(6.5)至標(biāo)線，搖勻，標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度分別為0.0、4.00、8.00、16.0、24.0、32.0、40.0mg/L。

按照參考測量條件（9.1），由低質(zhì)量濃度到高質(zhì)量濃度依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以零濃度校正吸

光度為縱坐標(biāo)，以銻的含量（mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

9.3測定

按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同條件測定試樣的吸光度。

9.4空白試驗

按照與測定（9.3）相同步驟測定空白試樣的吸光度。

10結(jié)果計算與表示

10.1結(jié)果計算

樣品中銻的質(zhì)量濃度，按下式計算：

fV

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