飼料添加劑 第9部分：著色劑 天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）

ICS65.120

CCSB46

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GBXXXXX—XXXX

代替GB/T21517—2008

飼料添加劑第9部分：著色劑天然葉黃素

（源自萬(wàn)壽菊）

Feedadditive—Part9：Coloringagents—Naturalxanthophyll(Saponifiedmarigold

extract)

（征求意見(jiàn)稿）

（本稿完成日期20200707）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局

發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GBXXXXX—XXXX

飼料添加劑第9部分：著色劑天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）

1范圍

GB7300的本文件規(guī)定了飼料添加劑天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）產(chǎn)品的技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、

檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以萬(wàn)壽菊脂溶性提取物為原料皂化制得的，主要著色物質(zhì)為黃體素（Lutein）和玉米

黃質(zhì)（Zeaxanthin）的飼料添加劑天然葉黃素。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6435飼料中水分的測(cè)定

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB10648飼料標(biāo)簽

GB/T13079飼料中總砷的測(cè)定

GB/T13080飼料中鉛的測(cè)定原子吸收光譜法

GB/T14699.1飼料采樣

3術(shù)語(yǔ)和定義

3.1葉黃素xanthophyll

含氧類(lèi)胡蘿卜素的統(tǒng)稱(chēng)。

3.2黃體素lutein

天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）的主要成分，含氧類(lèi)胡蘿卜素的一種。

3.3總?cè)~黃素totalxanthophyll

含氧類(lèi)胡蘿卜素總量之和，在本標(biāo)準(zhǔn)中以黃體素和玉米黃質(zhì)的含量之和計(jì)。

4化學(xué)名稱(chēng)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式

天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）以同分異構(gòu)體黃體素（lutein）和玉米黃質(zhì)（zeaxanthin）為主要成分。

分子式：C40H56O2

相對(duì)分子質(zhì)量：568.88（按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

1

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結(jié)構(gòu)式（黃體素）：

結(jié)構(gòu)式（玉米黃質(zhì)）：

5技術(shù)要求

5.1外觀與性狀

顏色均勻的橘黃色至橘紅色粉狀固體或膏狀液體，有萬(wàn)壽菊提取物的特征氣味，不溶于水，微溶于

乙醇。

5.2鑒別

5.2.1在測(cè)定總類(lèi)胡蘿卜素含量試驗(yàn)中，試樣液應(yīng)在446nm附近有最大吸收值，A446/A474=1.09-1.14。

5.2.2在測(cè)定黃體素和玉米黃質(zhì)含量試驗(yàn)中，試樣液在液相色譜圖中的主峰保留時(shí)間應(yīng)分別與標(biāo)準(zhǔn)溶

液中全反式黃體素和全反式玉米黃質(zhì)的保留時(shí)間相同。黃體素與玉米黃質(zhì)總量占總類(lèi)胡蘿卜素含量的百

分比（色譜峰面積比例）應(yīng)≥85％。

5.3理化指標(biāo)

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）理化指標(biāo)

指標(biāo)

項(xiàng)目

固體液體

總類(lèi)胡蘿卜素含量，ω/％標(biāo)示值的95.0～110.0

黃體素含量，ω/％標(biāo)示值的95.0～110.0

玉米黃質(zhì)含量，ω/％標(biāo)示值的95.0～110.0

≥18.0

總?cè)~黃素含量（以黃體素與玉米黃質(zhì)總量計(jì)），ω/％

標(biāo)示值的95.0～110.0

pH值（5％水溶液）6.0～10.0

水分（干燥失重），ω/％≤12.0-

5.4衛(wèi)生指標(biāo)

應(yīng)符合表2的規(guī)定。

2

GBXXXXX—XXXX

表2天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）衛(wèi)生指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

總砷（以As計(jì)），/(mg/kg)≤3

鉛（以Pb計(jì)），/(mg/kg)≤5

6取樣

按GB/T14699.1的規(guī)定執(zhí)行。

7試驗(yàn)方法

7.1一般規(guī)定

除特殊說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為蒸餾水，標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備應(yīng)符合GB/T603。

7.2感官檢驗(yàn)

取適量樣品置于清潔干燥的白瓷盤(pán)中，在自然光線(xiàn)下觀察其色澤和均勻度。

7.3總類(lèi)胡蘿卜素的測(cè)定

7.3.1原理

以黃體素（Lutein）和玉米黃質(zhì)（Zeaxanthin）為主要成分的天然葉黃素（Xanthophyll），其無(wú)

水乙醇溶液在446nm附近有最大吸收峰。主要成分黃體素（Lutein）和玉米黃質(zhì)（Zeaxanthin）在無(wú)水

乙醇溶液中的百分吸光系數(shù)1%基本一致，而次要成分(β-胡蘿卜素等)含量很低，且百分消光系數(shù)與

E1cm

黃體素差別不大，所以可用該波長(zhǎng)下的黃體素在無(wú)水乙醇中的百分吸光系數(shù)（2550mL/g）和所測(cè)定的

吸光值通過(guò)對(duì)應(yīng)的公式計(jì)算總類(lèi)胡蘿卜素含量。

7.3.2試劑或材料

7.3.2.1正己烷：色譜純。

7.3.2.2乙酸乙酯：色譜純。

7.3.2.3正己烷。

7.3.2.4無(wú)水乙醇。

7.3.2.5丙酮。

7.3.2.6甲苯。

7.3.2.7混合溶劑：正己烷(7.3.2.3)＋無(wú)水乙醇(7.3.2.4)＋丙酮(7.3.2.5)＋甲苯(7.3.2.6)=10

＋6＋7＋7（體積比）。

7.3.3-儀器設(shè)備

7.3.3.1分析天平感量0.0001g。

7.3.3.2棕色容量瓶：100mL，A級(jí)。

7.3.3.3燒杯：25mL。

7.3.3.4移液管：1mL，A級(jí)。

3

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7.3.3.5超聲波水浴鍋。

7.3.3.6紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)。

7.3.3.7石英比色皿（1cm）。

7.3.3.8高效液相色譜儀：帶紫外檢測(cè)器（或二極管矩陣檢測(cè)器）。

7.3.3.9pH計(jì)。

7.3.4試液的準(zhǔn)備

準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣約0.1g到燒杯，精確至0.0001g，用大約20mL混合溶劑（7.3.2.7）超聲溶解5min

后，轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中，其后用50mL混合溶劑（7.3.2.7）少量多次清洗燒杯并轉(zhuǎn)移至容量瓶，

直到看不到顏色，再以混合溶劑（7.3.2.7）定容至刻度，搖勻。精確移取此試樣液體1mL至100mL容

量瓶中，用無(wú)水乙醇(7.3.2.4)定容至刻度，搖勻待測(cè)。

7.3.5總類(lèi)胡蘿卜素的測(cè)定

將試液（7.3.4）置于1cm石英比色皿中，用紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)，在波長(zhǎng)446nm處測(cè)定吸光

度A，以無(wú)水乙醇（7.3.2.4）為空白對(duì)照。（吸光度應(yīng)控制在0.3～0.7之間，否則應(yīng)調(diào)整試樣液濃度，

再重新測(cè)定吸光度。）

7.3.6總類(lèi)胡蘿卜素含量的計(jì)算

試樣中總類(lèi)胡蘿卜素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）表示，按式（1）計(jì)算：

0

A

100％……（1）

0c2550100

式中：

A——試液測(cè)定（6.3.5）的吸光度；

c——被測(cè)試樣液的質(zhì)量濃度值，單位為克每毫升（g/mL）；

2550——黃體素在無(wú)水乙醇中的百分吸光系數(shù)1%，單位為毫升每克（mL/g）；

E1cm

100——百分轉(zhuǎn)換系數(shù)。

測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留兩位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定

結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的2.0％。

7.4黃體素、玉米黃質(zhì)及總?cè)~黃素含量（以黃體素與玉米黃質(zhì)總量計(jì)）測(cè)定

7.4.1原理

試樣經(jīng)流動(dòng)相（7.4.3）溶解稀釋?zhuān)⑷胝嗌V系統(tǒng)分離洗脫黃體素（Lutein）、玉米黃質(zhì)

（Zeaxanthin）等物質(zhì)，以黃體素和玉米黃質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品或源自萬(wàn)壽菊的葉黃素對(duì)照品（總類(lèi)胡蘿卜素含量

應(yīng)≥90％）比對(duì)，在446nm波長(zhǎng)下定性鑒定。采用面積歸一法，以黃體素與玉米黃質(zhì)峰面積占總面積的

比例分別計(jì)算黃體素和玉米黃質(zhì)占總類(lèi)胡蘿卜素的比例。以總類(lèi)胡蘿卜素含量（7.3）分別與黃體素和

玉米黃質(zhì)占總類(lèi)胡蘿卜素的比例相乘，得到黃體素和玉米黃質(zhì)的含量?？?cè)~黃素(TotalXanthophyll)

含量以黃體素與玉米黃質(zhì)總量計(jì)。

7.4.2試樣制備

試樣制備過(guò)程應(yīng)避光操作。

4

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稱(chēng)取試樣約0.05g，置于100mL棕色容量瓶中，加流動(dòng)相（7.4.3）約30mL，室溫超聲波水浴中超

聲溶解5min，冷卻至室溫，加流動(dòng)相至刻度,于暗處?kù)o置10min，吸取溶液過(guò)0.45μm濾膜，供高效液

相色譜分析使用。

7.4.3色譜條件

7.4.3.1固定相：硅膠填充色譜柱，內(nèi)徑4.6mm，長(zhǎng)250mm，粒度5μm。

7.4.3.2流動(dòng)相：正己烷＋乙酸乙酯=70＋30（體積比），超聲脫氣。

7.4.3.3柱溫：30℃。

7.4.3.4流速：1.5mL/min。

7.4.3.5檢測(cè)器：紫外可調(diào)波長(zhǎng)檢測(cè)器（或二極管矩陣檢測(cè)器），檢測(cè)波長(zhǎng)446nm。

7.4.3.6進(jìn)樣量：10μL。

7.4.4試樣測(cè)定

將試樣分析液（7.4.2）按上述色譜條件進(jìn)行進(jìn)樣分析，積分計(jì)算全反式黃體素和全反式玉米黃質(zhì)

的峰面積比例（％）。色譜峰見(jiàn)圖A.1。

7.4.5含量計(jì)算

黃體素(Lutein)含量以黃體素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）計(jì)算：

1

……………（2）

10P1

玉米黃質(zhì)(Zeaxanthin)含量以玉米黃質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）計(jì)算：

2

……………（3）

20P2

總?cè)~黃素（以黃體素與玉米黃質(zhì)總量計(jì)）含量3為黃體素質(zhì)量分?jǐn)?shù)與玉米黃質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和:

312……………（4）

式（2）、式（3）中：

——按照本標(biāo)準(zhǔn)（7.3.6)計(jì)算的總類(lèi)胡蘿卜素含量；

0

P1——色譜圖中黃體素峰面積百分比；

——色譜圖中玉米黃質(zhì)峰面積百分比。

P2

測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留兩位小數(shù)。在重復(fù)性條件下對(duì)同一試樣兩次獨(dú)

立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的2.0％。

7.5總砷（以As計(jì)）

按GB/T13079測(cè)定。

7.6鉛（以Pb計(jì)）

按GB/T13080測(cè)定。

7.7pH值

稱(chēng)取試樣1g（精確至0.01g），加入20mL水，溶解混勻后，用pH計(jì)測(cè)定。

5

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7.8水分（干燥失重）

按GB/T6435直接干燥法進(jìn)行測(cè)定。

8檢驗(yàn)規(guī)則

8.1組批

以相同材料、相同工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批，但每批產(chǎn)品不得超過(guò)

30t。

8.2出廠檢驗(yàn)

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀與性狀、總類(lèi)胡蘿卜素含量、黃體素含量、玉米黃質(zhì)含量、總?cè)~黃素含量、pH

值、水分（干燥失重）。每批產(chǎn)品檢驗(yàn)合格后方可出廠。

8.3型式檢驗(yàn)

型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第5章規(guī)定所有項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列

情況之一時(shí)，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

1)產(chǎn)品定型投產(chǎn)時(shí)；

2)生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來(lái)源有較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；

3)停產(chǎn)3個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

4)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

5)飼料行政管理部門(mén)提出檢驗(yàn)要求時(shí)。

8.4判定規(guī)則

8.4.1所檢項(xiàng)目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格。

8.4.2檢驗(yàn)結(jié)果中有任何指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，可自同批產(chǎn)品中重新加倍取樣進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢

結(jié)果仍不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品不合格。

8.4.3各項(xiàng)目指標(biāo)的極限數(shù)值判定按GB/T8170中全數(shù)值比較法執(zhí)行。

9標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期

9.1標(biāo)簽

標(biāo)簽按照GB10648的規(guī)定執(zhí)行。

9.2包裝

包裝材料應(yīng)無(wú)毒、無(wú)害、防潮。

9.3運(yùn)輸

運(yùn)輸過(guò)程中防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質(zhì)混裝、混運(yùn)。

9.4貯存

貯存時(shí)防止日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質(zhì)混儲(chǔ)。

6

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9.5保質(zhì)期

未開(kāi)啟包裝的產(chǎn)品，在規(guī)定的運(yùn)輸、貯存條件下，原包裝自生產(chǎn)之日起保質(zhì)期為12個(gè)月。

A

7

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附錄A

（規(guī)范性）

飼料添加劑天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）的高效液相色譜圖

mAU

446nm4nm(1.00)

200

黃

體

素

150

100

50

玉

0米

黃

0102030質(zhì)40min

注：色譜圖中黃體素（Lutein）保留時(shí)間為33.730min，玉米黃質(zhì)(Zeaxanthin)保留時(shí)間為38.069min。

圖A.1飼料添加劑天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）高效液相色譜圖

_________________________________

8

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前??言

GB7300《飼料添加劑》按產(chǎn)品分為若干部分。

本文件為GB7300的第903部分。

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。

本文件代替GB/T21517-2008《飼料添加劑葉黃素》。原文件規(guī)范的產(chǎn)品依據(jù)中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)

部2625號(hào)公告（2017年12月15日）頒布的《飼料添加劑安全使用規(guī)范》規(guī)定，已不屬于飼料添加劑的范

圍，本文件重新修訂了含量范圍，產(chǎn)品標(biāo)示量“1.5％、1.6％、2.0％”改為要求“總?cè)~黃素含量（以

黃體素與玉米黃質(zhì)含量之和計(jì)）≥18％”。本文件“總?cè)~黃素含量（以黃體素與玉米黃質(zhì)含量之和計(jì)）

≥18％”等同于農(nóng)業(yè)部公告中的“葉黃素與玉米黃質(zhì)總量≥18％”。

本文件與GB/T21517-2008相比，主要變化如下：

——中文名改為“飼料添加劑第9部分：著色劑天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）”；

——英文名改為“Feedadditive—Part9：Coloringagents—Naturalxanthophyll（Saponified

marigoldextract)”；

——“含量（以C40H56O2計(jì)）”指標(biāo)修改為“總類(lèi)胡蘿卜素含量”（見(jiàn)表1）；

——增加“黃體素含量”指標(biāo)；

——增加“玉米黃質(zhì)含量”指標(biāo)；

——增加“總?cè)~黃素含量（以黃體素與玉米黃質(zhì)總量計(jì)）”指標(biāo)；

——測(cè)定水分的方法由“GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法”更改為“GB/T6435

飼料中水分的測(cè)定直接干燥法”。

本文件由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。

本文件起草單位：廣州立達(dá)爾生物科技股份有限公司、廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品公共監(jiān)測(cè)中心。

本文件主要起草人：陶正國(guó)、林勁冬、何綺霞、趙小陽(yáng)、程宗佳、李輝、陳小兵、劉海燕、吳秀

麗、何媛怡。

本文件所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB/T21517-2008。

I

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飼料添加劑第9部分：著色劑天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）

1范圍

GB7300的本文件規(guī)定了飼料添加劑天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）產(chǎn)品的技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、

檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以萬(wàn)壽菊脂溶性提取物為原料皂化制得的，主要著色物質(zhì)為黃體素（Lutein）和玉米

黃質(zhì)（Zeaxanthin）的飼料添加劑天然葉黃素。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6435飼料中水分的測(cè)定

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB10648飼料標(biāo)簽

GB/T13079飼料中總砷的測(cè)定

GB/T13080飼料中鉛的測(cè)定原子吸收光譜法

GB/T14699.1飼料采樣

3術(shù)語(yǔ)和定義

3.1葉黃素xanthophyll

含氧類(lèi)胡蘿卜素的統(tǒng)稱(chēng)。

3.2黃體素lutein

天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）的主要成分，含氧類(lèi)胡蘿卜素的一種。

3.3總?cè)~黃素totalxanthophyll

含氧類(lèi)胡蘿卜素總量之和，在本標(biāo)準(zhǔn)中以黃體素和玉米黃質(zhì)的含量之和計(jì)。

4化學(xué)名稱(chēng)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式

天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）以同分異構(gòu)體黃體素（lutein）和玉米黃質(zhì)（zeaxanthin）為主要成分。

分子式：C40H56O2

相對(duì)分子質(zhì)量：568.88（按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

1

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結(jié)構(gòu)式（黃體素）：

結(jié)構(gòu)式（玉米黃質(zhì)）：

5技術(shù)要求

5.1外觀與性狀

顏色均勻的橘黃色至橘紅色粉狀固體或膏狀液體，有萬(wàn)壽菊提取物的特征氣味，不溶于水，微溶于

乙醇。

5.2鑒別

5.2.1在測(cè)定總類(lèi)胡蘿卜素含量試驗(yàn)中，試樣液應(yīng)在446nm附近有最大吸收值，A446/A474=1.09-1.14。

5.2.2在測(cè)定黃體素和玉米黃質(zhì)含量試驗(yàn)中，試樣液在液相色譜圖中的主峰保留時(shí)間應(yīng)分別與標(biāo)準(zhǔn)溶

液中全反式黃體素和全反式玉米黃質(zhì)的保留時(shí)間相同。黃體素與玉米黃質(zhì)總量占總類(lèi)胡蘿卜素含量的百

分比（色譜峰面積比例）應(yīng)≥85％。

5.3理化指標(biāo)

應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）理化指標(biāo)

指標(biāo)

項(xiàng)目

固體液體

總類(lèi)胡蘿卜素含量，ω/％標(biāo)示值的95.0～110.0

黃體素含量，ω/％標(biāo)示值的95.0～110.0

玉米黃質(zhì)含量，ω/％標(biāo)示值的95.0～110.0

≥18.0

總?cè)~黃素含量（以黃體素與玉米黃質(zhì)總量計(jì)），ω/％

標(biāo)示值的95.0～110.0

pH值（5％水溶液）6.0～10.0

水分（干燥失重），ω/％≤12.0-

5.4衛(wèi)生指標(biāo)

應(yīng)符合表2的規(guī)定。

2

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表2天然葉黃素（源自萬(wàn)壽菊）衛(wèi)生指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)

總砷（以As計(jì)），/(mg/kg)≤3

鉛（以Pb計(jì)），/(mg/kg)≤5

6取樣

按GB/T14699.1的規(guī)定執(zhí)行。

7試驗(yàn)方法

7.1一般規(guī)定

除特殊說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，水為蒸餾水，標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備應(yīng)符合GB/T603。

7.2感官檢驗(yàn)

取適量樣品置于清潔干燥的白瓷盤(pán)中，在自然光線(xiàn)下觀察其色澤和均勻度。

7.3總類(lèi)胡蘿卜素的測(cè)定

7.3.1原理

以黃體素（Lutein）和玉米黃質(zhì)（Zeaxanthin）為主要成分的天然葉黃素（Xanthophyll），其無(wú)

水乙醇溶液在446nm附近有最大吸收峰。主要成分黃體素（Lutein）和玉米黃質(zhì)（Zeaxanthin）在無(wú)水

乙醇溶液中的百分吸光系數(shù)1%基本一致，而次要成分(β-胡蘿卜素等)含量很低，且百分消光系數(shù)與

E1cm

黃體素差別不大，所以可用該波長(zhǎng)下的黃體素在無(wú)水乙醇中的百分吸光系數(shù)（2550mL/g）和所測(cè)定的

吸光值通過(guò)對(duì)應(yīng)的公式計(jì)算總類(lèi)胡蘿卜素含量。

7.3.2試劑或材料

7.3.2.1正己烷：色譜純。

7.3.2.2乙酸乙酯：色譜純。

7.3.2.3正己烷。

7.3.2.4無(wú)水乙醇。

7.3.2.5丙酮。

7.3.2.6甲苯。

7.3.2.7混合溶劑：正己烷(7.3.2.3)＋無(wú)水乙醇(7.3.2.4)＋丙酮(7.3.2.5)＋甲苯(7.3.2.6)=10

＋6＋7＋7（體積比）。

7.3.3-儀器設(shè)備

7.3.3.1分析天平感量0.0001g。

7.3.3.2棕色容量瓶：100mL，A級(jí)。

7.3.3.3燒杯：25mL。

7.3.3.4移液管：1mL，A級(jí)。

3

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7.3.3.5超聲波水浴鍋。

7.3.3.6紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)。

7.3.3.7石英比色皿（1cm）。

7.3.3.8高效液相色譜儀：帶紫外檢測(cè)器（或二極管矩陣檢測(cè)器）。

7.3.3.9pH計(jì)。

7.3.4試液的準(zhǔn)備

準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣約0.1g到燒杯，精確至0.0001g，用大約20mL混合溶劑（7.3.2.7）超聲溶解5min

后，轉(zhuǎn)移至100mL棕色容量瓶中，其后用50mL混合溶劑（7.3.2.7）少量多次清洗燒杯并轉(zhuǎn)移至容量瓶，

直到看不到顏色，再以混合溶劑（7.3.2.7）定容至刻度，搖勻。精確移取此試樣液體1mL至100mL容

量瓶中，用無(wú)水乙醇(7.3.2.4)定容至刻度，搖勻待測(cè)。

7.3.5總類(lèi)胡蘿卜素的測(cè)定

將試液（7.3.4）置于1cm石英比色皿中，用紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)，在波長(zhǎng)446nm處測(cè)定吸光

度A，以無(wú)水乙醇（7.3.2.4）為空白對(duì)照。（吸光度應(yīng)控制在0.3～0.7之間，否則應(yīng)調(diào)整試樣液濃度，

再重新測(cè)定吸光度。）

7.3.6總類(lèi)胡蘿卜素含量的計(jì)算

試樣中總類(lèi)胡蘿卜素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）表示，按式（1）計(jì)算：

0

A

100％……（1）

0c2550100

式中：

A——試液測(cè)定（6.3.5）的吸光度；

c——被測(cè)試樣液的質(zhì)量濃度值，單位為克每毫升（g/mL）；

2550——黃體素在無(wú)水乙醇中的百分吸光系數(shù)1%，單位為毫升每克（mL/g）；

E1cm

100——百分轉(zhuǎn)換系數(shù)。

測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留兩位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定

結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的2.0％。

7.4黃體素、玉米黃質(zhì)及總?cè)~黃素含量（以黃體素與玉米黃質(zhì)總量計(jì)）測(cè)定

7.4.1原理

試樣經(jīng)流動(dòng)相（7.4.3）溶解稀釋?zhuān)⑷胝嗌V系統(tǒng)分離洗脫黃體素（Lutein）、玉米黃質(zhì)

（Zeaxanthin）等物質(zhì)，以黃體素和玉米黃質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品或源自萬(wàn)壽菊的葉黃素對(duì)照品（總類(lèi)胡蘿卜素含量

應(yīng)≥90％）比對(duì)，在446nm波長(zhǎng)下定性鑒定。采用面積歸一法，以黃體素與玉米黃質(zhì)峰面積占總面積的

比例分別計(jì)算黃體素和玉米黃質(zhì)占總類(lèi)胡蘿卜素的比例。以總類(lèi)胡蘿卜素含量（7.3）分別與黃體素和

玉米黃質(zhì)占總類(lèi)胡蘿卜素的比例相乘，得到黃體素和玉米黃質(zhì)的含量?？?cè)~黃素(TotalXanthophyll)

含量以黃體素與玉米黃質(zhì)總量計(jì)。

7.4.2試樣制備

試樣制備過(guò)程應(yīng)避光操作。

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稱(chēng)取試樣約0.05g，置于100mL棕色容量瓶中，加流動(dòng)相（7.4.3）約30mL，室溫超聲波水浴中超

聲溶解5min，冷卻至室溫，加流動(dòng)相至刻度,于暗處?kù)o置10min，吸取溶液過(guò)0.45μm濾膜，供高效液

相色譜分析使用。

7.4.3色譜條件

7.4.3.1固定相：硅膠填充色譜柱，內(nèi)徑4.6mm，長(zhǎng)250mm，粒度5μm。

7.4.3.2流動(dòng)相：正己烷＋乙酸乙酯=70＋30（體積比），超聲脫氣。

7.4.3.3柱溫：30℃。

7.4.3.4流速：1.5mL/min。

7.4.3.5檢測(cè)器：紫外可調(diào)波長(zhǎng)檢測(cè)器（或二極管矩陣檢測(cè)器），檢測(cè)波長(zhǎng)446nm。

7.4.3.6進(jìn)樣量：10μL。

7.4.4試樣測(cè)定

將試樣分析液（7.4.2）按上述色譜條件進(jìn)行進(jìn)樣分析，積分計(jì)算全反式黃體素和全反式玉米黃質(zhì)

的