化妝品中苯扎氯銨的檢測方法

PAGE附件11：化妝品中苯扎氯銨的檢測方法1適用范圍本方法規(guī)定了采用液相色譜法測定化妝品中苯扎氯銨(CAS：8001-54-5;68391-01-5;68424-85-1;85409-22-9;61789-71-7)的方法。本方法適用于淋洗類發(fā)用產(chǎn)品或其他霜類、水類化妝品中苯扎氯銨的測定。本方法所指苯扎氯銨為十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨和十六烷基二甲基芐基氯化銨之和。2方法提要樣品在經(jīng)過提取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測器檢測，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對苯扎氯銨的檢出限為0.02g，定量下限為0.07g。若取0.5g樣品，本方法對苯扎氯銨的檢出濃度為130g/g，最低定量濃度為435g/g。3試劑和材料除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為一級實驗用水。3.1十二烷基二甲基芐基氯化銨，純度≥99%；十四烷基二甲基芐基氯化銨，純度≥99%；十六烷基二甲基芐基氯化銨，純度≥99%。3.2乙腈，色譜純。3.3醋酸銨，色譜純。3.4冰醋酸，優(yōu)級純。3.5苯扎氯銨標準儲備液：取十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨各0.05g，精確到0.0001g，置50mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.2）溶解并定容，搖勻，配成質(zhì)量濃度為1g/L的標準儲備溶液。3.6苯扎氯銨標準工作溶液：配制濃度分別為5g/mL、10g/mL、30g/mL、50g/mL、80g/mL和100g/mL的苯扎氯銨標準工作溶液。4儀器4.1高效液相色譜儀：具有二極管陣列檢測器。4.2分析天平：感量0.0001g。4.3分析天平：感量0.001g。4.4精密pH計：精度0.01。4.5渦旋振蕩器。4.6超聲波清洗器。5測定步驟5.1樣品前處理稱取樣品0.5g，精確至0.001g，置于25mL具塞刻度管中，加入20mL乙腈（3.2），渦旋振蕩1min，超聲（功率：400W）提取30min，取出，冷卻至室溫后用乙腈（3.2）定容至25mL，混勻，經(jīng)0.45m濾膜過濾，濾液作為待測樣液，備用。5.2測定5.2.1色譜條件色譜柱：CN柱，250mm×4.6mm，5m；流動相：乙腈+0.1mol/L醋酸銨緩沖溶液（冰醋酸調(diào)pH至5.0）（70+30）；流速：1.0mL/min；檢測波長：260nm；柱溫：25℃；進樣量：20L。5.2.2測定方法取標準工作溶液分別進樣，以目標峰面積為縱坐標，標準溶液濃度為橫坐標進行線性回歸，建立三條標準工作曲線。取“5.1”項下處理得到的待測溶液進樣，根據(jù)測定成分的峰面積，分別代入三條標準工作曲線上，得出十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨、十六烷基二甲基芐基氯化銨的質(zhì)量濃度。按“6計算”，計算樣品中苯扎氯銨的含量。5.3平行實驗按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行測定獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。6計算式中：w——化妝品中苯扎氯銨的質(zhì)量分數(shù)，%；m——樣品取樣量，g；——從標準工作曲線上查得的待測樣液中十二烷基二甲基芐基氯化銨的質(zhì)量濃度，g/mL；——從標準工作曲線上查得的待測樣液中十四烷基二甲基芐基氯化銨的質(zhì)量濃度，g/mL；——從標準工作曲線上查得的待測樣液中十六烷基二甲基芐基氯化銨的質(zhì)量濃度，g/mL；V——樣品定容體積，mL；D——稀釋倍數(shù)。7回收率與精密度方法的回收率為91.3%～104.4%，相對標準偏差小于6%（n=6