過硫酸鉀氧化紫外分光光度法

過硫酸鉀氧化紫外分光光度法1原理總氮totalnitrogen（TN），指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量，包括水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子。分解出的原子態(tài)氧在120℃～124℃條件下，使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處，分別測定吸光度A220及A275，按以下公式計算校正吸光度A，A＝A220－2A275總氮（以NO3-N計）含量與校正吸光度成正比。過硫酸鉀分解反應(yīng)式如下：K2S2O8+H2O→2KHSO4+21O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-本方法的有效測定范圍為0.20mg/L～7.00mg/L。2實驗用品2.1儀器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、最大量程分別為5ml、1ml、0.2ml的移液槍一支、分光光度計；2.2藥品：氫氧化鈉、過硫酸鉀、硝酸鉀、濃鹽酸（ρ（HCl）=1.19g/ml）、濃硫酸（ρ（H2SO4）=1.84g/ml）；2.3試劑配制：（1）堿性過硫酸鉀溶液:稱取40.0g過硫酸鉀，溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加熱至全部溶解）；另稱取15.0g氫氧化鈉溶于300ml水中。待氫氧化鈉溶液恢復(fù)到室溫后，混合兩種溶液定容至1000ml，并存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可保存一周；（2）硝酸鉀標(biāo)準貯備液：稱取0.7218g硝酸鉀，溶于適量水中，移至1000ml容量瓶中定容，混勻。其中的總氮含量為100mg/L。加入1ml～2ml三氯甲烷為保護劑，在0℃～10℃暗處保存，可穩(wěn)定6個月；（3）標(biāo)準硝酸鉀工作液：準確移取硝酸鉀標(biāo)準貯備液10.00ml至100ml容量瓶中定容，混勻，臨用現(xiàn)配。其中的總氮含量為10mg/L；（4）5mol/LNaOH溶液:稱取20gNaOH，加水定容至100ml；（5）硫酸溶液：取10ml濃硫酸加入350ml水中冷卻備用；（6）鹽酸溶液：取10ml濃鹽酸加入90ml水中冷卻備用；3實驗步驟3.1標(biāo)準曲線取10支試管，按下列表格加入試劑顯色，以蒸餾水為參比水樣進行調(diào)零，并測定吸光值A(chǔ)220、A275項目0123456硝酸鉀標(biāo)準工作液/ml00.40.81.21.62.02.4各個管分別加水稀釋至4ml堿性過硫酸鉀溶液/ml2.02.02.02.02.02.02.0該方法可測量范圍跨度很大，但也意味著溶液中總氮濃度過小會造成的誤差幾率也大，因此溶液所取量應(yīng)盡量往高濃度方向進行；出于對所用蒸餾水可能含有含氮物質(zhì)的緣故，會