GB∕T 30714-2014 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定硯石中的稀土元素（正式版）

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定硯石中的稀土元素2014-06-09發(fā)布2014-10-01實(shí)施I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)珠寶玉石標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC298)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院。1電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定硯石中的稀土元素本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測(cè)定硯石中稀土元素的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硯石中稀土元素鈧(Sc)、釔(Y)、鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(T2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14505—2010巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定DZ/T0130.2地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備試樣經(jīng)酸消解后，注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，在等離子體的高溫作用下，經(jīng)去溶劑化、原子化、離子化后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器。在一定濃度范圍，其響應(yīng)強(qiáng)度與待測(cè)稀土元素含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列4試劑4.2硝酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為2%):取20mL硝酸(4.1),用水稀釋至1000mL。4.4王水：鹽酸+硝酸(3+1)。4.8硼酸溶液：30g/L。取30g硼酸(4.7),溶解在1L水中。混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10.0mg/L),選用相應(yīng)濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.1016種稀土元素標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L);吸取10.0mL稀土元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.9),置于100mL容量瓶中，用2%硝酸溶液(4.2)稀釋至刻度，搖勻。4.11銦(In)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L),選用相應(yīng)濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。24.12銠(Rh)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L),選用相應(yīng)濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.13錸(Re)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L),選用相應(yīng)濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.14In、Rh、Re混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(10.0mg/L):分別吸取1.00mLIn標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)、Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12)、Re標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13),置于100mL容量瓶中，用2%硝酸溶液(4.2)稀釋至刻度，搖勻。4.15In、Rh、Re混合內(nèi)標(biāo)使用液(20.0μg/L):吸取1.00mL混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(4.14)置于500mL容量瓶中，用2%硝酸溶液(4.2)稀釋至刻度，搖勻。內(nèi)標(biāo)使用液與樣液的進(jìn)樣比例為1:1。必要時(shí)，可根據(jù)儀器設(shè)定的比例，選擇合適濃度的內(nèi)標(biāo)使用液。4.16所用玻璃儀器均應(yīng)用20%硝酸浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，最后用蒸餾水洗干凈，干燥備用。所有試驗(yàn)用水均為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5儀器與設(shè)備5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。5.2干燥恒溫箱。5.3電子分析天平(感量0.1mg)。5.4可調(diào)式電熱板。5.5聚四氟乙烯消化杯或消化罐。5.6試樣粉碎設(shè)備。6.1試樣加工制備按DZ/T0130.2要求進(jìn)行。6.2試樣加工后按GB/T14505—2010中4.1.1的要求進(jìn)行保存。7分析步驟7.1試樣處理稱(chēng)取約0.1g(準(zhǔn)確至0.1mg)試樣于聚四氟乙烯消化杯中，依次加入16.0mL王水(4.4)、4.0mL氫氟酸(4.5)和2.0mL高氯酸(4.6),混合均勻。蓋上聚四氟乙烯消化蓋，預(yù)留狹縫，在電熱板上130℃~150℃加熱2h～3h。試樣消化完全后，冷卻取出，用少量水吹洗杯壁、杯蓋，敞開(kāi)杯口，在電熱板上加熱近干。再用少量水吹洗杯壁，依次加入2.0mL王水(4.4)、1.0mL的硼酸溶液(4.8),振蕩均勻，在電熱板上加熱10min～20min后，將消化液洗入50mL容量瓶中，用水稀釋至記刻度，搖勻，待測(cè)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。7.2標(biāo)準(zhǔn)系列的制備吸取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL稀土標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.10),分別置于100mL容量瓶中，用2%硝酸溶液(4.2)稀釋至刻度，混勻。根據(jù)待測(cè)元素的實(shí)際含量，可在1.0μg/L～200μg/L范圍內(nèi)選取合適的工作曲線范圍。7.3測(cè)定使用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo)，使靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要求后，編輯測(cè)定方法、選擇測(cè)定元素及內(nèi)標(biāo)元素，將空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品待測(cè)液分別測(cè)定。選擇In、Rh、Re推算的虛擬內(nèi)標(biāo)為各元素內(nèi)標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、計(jì)算回歸方程。根據(jù)樣品待測(cè)液中各稀土元素的信號(hào)強(qiáng)GB/T30714—2014度CPS,計(jì)算出樣品待測(cè)液中各稀土元素的含量。對(duì)于稀土元素含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍的樣品，可根據(jù)實(shí)際情況定量稀釋后測(cè)定。元素測(cè)定推薦質(zhì)量數(shù)和儀器工作參考條件分別參見(jiàn)表A.1和表A.2。為避免氧化物的干擾，也可選擇在碰撞池模式下進(jìn)行測(cè)試。8結(jié)果計(jì)算樣品中第i種稀土元素含量的計(jì)算見(jiàn)式(1): (1)式中：X;——樣品中第i種稀土元素含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c;——樣品待測(cè)液中第i種稀土元素的含量，單位為微克每升(μg/L);c;o——試劑空白液中第i種稀土元素的含量，單位為微克每升(μg/L);V——樣品待測(cè)液的定容體積，單位為毫升(mL);m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的10%。GB/T30714—2014(資料性附錄)元素測(cè)定推薦質(zhì)量數(shù)和儀器工作參考條件A.1元素測(cè)定推薦質(zhì)量數(shù)(見(jiàn)表A.1)表A.1元素測(cè)定推薦質(zhì)量數(shù)稀土元素鈧(Sc)釔(Y)鑭(La)鈰(Ce)鐠(Pr)釹(Nd)釤(Sm)銪(Eu)質(zhì)量數(shù)稀土元素釓(Gd)鋱(Tb)鏑(Dy)鈥(Ho)鉺(Er)銩(Tm)鐿(Yb)镥(Lu)質(zhì)量數(shù)A.2儀器工作參考條件(見(jiàn)表A.2)參數(shù)(Parameter)數(shù)值參數(shù)(Parameter)數(shù)值正向功率(Forwardpower)總電壓(PCdetector)萃取電壓(Extraction)六極桿后聚焦電壓(Focus)冷卻氣流量(Cool)輔助氣流量(Auxiliary)L1聚焦電壓(Lens1)L2聚焦電壓(Lens2)68.2L3聚焦電