(高清版)GBT 40030-2021 電子電氣產(chǎn)品中中鏈氯化石蠟的檢測(cè)方法

ICS31.020電子電氣產(chǎn)品中中鏈氯化石蠟的國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40030—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC297)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、深圳賽西信息技術(shù)有限公司、深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院、通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司、寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院。1GB/T40030—2021電子電氣產(chǎn)品中中鏈氯化石蠟的檢測(cè)方法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜-電子捕獲負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜法測(cè)定電子電氣產(chǎn)品中中鏈氯化石蠟的定性和定量方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于電子電氣產(chǎn)品中氯原子數(shù)大于或等于5的中鏈氯化石蠟的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。SJ/T11692電子電氣產(chǎn)品限用物質(zhì)檢測(cè)樣品拆分指南3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1碳原子數(shù)在14～17的氯代烷烴類混合物。測(cè)定低限limitofdetection置信概率為95%時(shí)，可以被定量測(cè)定的目標(biāo)物的最低濃度或最低量。4原理樣品采用正己烷作為提取溶劑進(jìn)行超聲萃取，萃取液經(jīng)氮吹濃縮后，采用氣相色譜-電子捕獲化學(xué)負(fù)電離源質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析。5試劑或材料5.2標(biāo)準(zhǔn)品：氯含量分別為42%、52%和57%的中鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)品，質(zhì)量濃度均為500μg/mL。2GB/T40030—20216.5水浴超聲儀，超聲頻率40kHz,超聲功率大于或等于600W。6.6氮?dú)獯蹈蓛x。7樣品8試驗(yàn)步驟水浴超聲儀中，設(shè)定超聲頻率40kHz±2kHz,超聲功率大于或等于600W,超聲水浴溫度70℃±5℃,超聲振蕩萃取1.5h,冷卻至室溫。然后將萃取液過(guò)濾轉(zhuǎn)移至帶刻度的玻璃器皿中，并用3mL~5mL正己烷(見(jiàn)5.1)清洗樣品瓶2次，清洗液一并過(guò)濾至帶刻度的玻璃器皿中，將收集的所有過(guò)濾液氮使用的儀器不同，最佳分析條件也可能不同，不可能給出氣相色譜-質(zhì)譜分析的通用參數(shù)應(yīng)保證被測(cè)組分得到有效分離和測(cè)定。下面給出的參數(shù)經(jīng)證明是可行的。(膜厚),固定相為5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷的石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者；b)進(jìn)樣口溫度：280℃;c)色譜柱溫度程序：100℃保持1min,然后以50℃/min程序升溫至320℃,保持5min;d)傳輸線溫度：300℃;h)進(jìn)樣方式：采用不分流進(jìn)樣，1min后轉(zhuǎn)到分流模式(分流比20:1)。3GB/T40030—2021質(zhì)譜條件如下：a)離子源溫度：180℃;e)掃描模式：選擇離子監(jiān)測(cè)，定性和定量離子見(jiàn)表1;表1中鏈氯化石蠟組成及定性定量離子分子式定量離子定性離子C?H??Cl?C16H??Cl?C?4H??Cl?404.0402.0432.0430.0C?4H?2Cl?439.0437.0C??H??Cl?467.0465.0C??H??Cl?473.0471.0C?6H??Cl?499.0C?H??Cl??C?6H??Cl?C??H??Cl?412.0410.0C??H??Cl?418.0416.0446.0444.0C??H??Clg453.0451.0481.0479.0487.0485.0C??H2CloC??H??Cl??8.3定性及定量分析按分析條件(見(jiàn)8.2.2和8.2.3)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測(cè)試樣進(jìn)行分析，比較標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)試樣的特征離子及其保留時(shí)間(參見(jiàn)附錄A)進(jìn)行定性分析。待測(cè)試樣中可能含有短鏈氯化石蠟或長(zhǎng)鏈氯化石蠟而引起目標(biāo)峰前延或拖尾現(xiàn)象發(fā)生，以待測(cè)試樣目標(biāo)峰積分截止時(shí)間點(diǎn)與對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液目標(biāo)峰結(jié)束時(shí)間點(diǎn)為準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：以正己烷(見(jiàn)5.1)為溶劑，將標(biāo)準(zhǔn)品(見(jiàn)5.2)混合配制質(zhì)量濃度均為50μg/mL,氯含量分別為42%、44%、47%、50%、52%、54.5%和57%的中鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制比見(jiàn)表2。實(shí)際測(cè)試時(shí)，至少選擇表2中5個(gè)編號(hào)中鏈氯化石蠟混標(biāo)進(jìn)行測(cè)試，以建立總響應(yīng)因子(F?)與實(shí)測(cè)含氯量(D′)的線性關(guān)系工作曲線。4GB/T40030—2021表2不同Cl含量中鏈氯化石蠟混標(biāo)配制比MCCPs標(biāo)準(zhǔn)品MCCPs混標(biāo)編號(hào)M1M2M3M4M5M6M742%MCCPs85252%MCCPs258557%MCCPs5MCCPs混標(biāo)Cl含量42%44%47%54.5%由含氯量不同的系列中鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算出總響應(yīng)因子(Fa),并運(yùn)用總體響應(yīng)因子(Fa)與實(shí)測(cè)含氯量(D′)的線性關(guān)系來(lái)定量計(jì)算樣品中中鏈氯化石蠟含量(計(jì)算公式見(jiàn)附錄B)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度對(duì)定量結(jié)果影響較大，應(yīng)對(duì)樣品中的目標(biāo)分析物濃度進(jìn)行預(yù)判。適宜時(shí)將待測(cè)試樣溶液稀釋或濃縮至與標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度相近的濃度范圍進(jìn)行定量測(cè)試。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按公式(1)計(jì)算樣品中中鏈氯化石蠟的含量： (1)C———樣品中中鏈氯化石蠟的含量，單位為微克每克(μg/g);A?！獦悠分兄墟溌然灴傮w峰面積；V——樣品的定容體積，單位為毫升(mL);Fa——樣品中中鏈氯化石蠟的總響應(yīng)因子，單位為每微克(μg-1);V——中鏈氯化石蠟待測(cè)試樣的進(jìn)樣體積，單位為毫升(mL);10測(cè)定低限本方法中鏈氯化石蠟的測(cè)定低限為100μg/g。11精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在同一時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的30%。5(資料性附錄)中鏈氯化石蠟的總離子流色譜圖中鏈氯化石蠟的總離子流色譜圖見(jiàn)圖A.1。//imill圖A.1中鏈氯化石蠟的典型總離子流色譜圖(CI含量為52%,質(zhì)量濃度：50μg/mL)6GB/T40030—2021(規(guī)范性附錄)總響應(yīng)因子校正法B.1建立總響應(yīng)因子F。與實(shí)測(cè)含氯量D′的線性關(guān)系參考8.2中儀器條件對(duì)8.3.1中配置的中鏈氯化石蠟混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)溶液中的不同氯含量中鏈氯化石蠟響應(yīng)因子與實(shí)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中含氯量關(guān)系按下列公式進(jìn)行計(jì)算，其中m=14~a)分別計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液中不同含氯量中鏈氯化石蠟的總體峰面積Aa,見(jiàn)公式(B.1)。b)分別計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液中不同含氯量中鏈氯化石蠟的總響應(yīng)因子Fa,見(jiàn)公式(B.2)。c)分別計(jì)算各中鏈氯化石蠟單體的理論含氯量D,見(jiàn)公式(B.3)。d)分別計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液中不同含氯量中鏈氯化石蠟的實(shí)測(cè)含氯量D',見(jiàn)公式(B.4)。e)建立標(biāo)準(zhǔn)溶液的中鏈氯化石蠟總響應(yīng)因子Fa與實(shí)測(cè)含氯量D'的線性關(guān)系，見(jiàn)公式(B.5)。式中：A——C.H?m+2-,Cl,的峰面積；Aa——中鏈氯化石蠟的總體峰面積；C.標(biāo)準(zhǔn)溶液中中鏈氯化石蠟的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——儀器測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液的進(jìn)樣體積，單位為毫升(mL);D——CmH?m+2-nCl,的理論含氯量；M——C,H?m+2-,Cl,的相對(duì)分子質(zhì)量和Cl相對(duì)原子質(zhì)量；a,b——中鏈氯化石蠟總響應(yīng)因子F。與實(shí)測(cè)含氯量D'的線性方程參數(shù)。B.2計(jì)算樣品中中鏈氯化石蠟的含量按以下步驟計(jì)算樣品中中鏈氯化石蠟的含量：a)按公式(B.1)計(jì)算樣品中中鏈氯化石蠟的總體峰面積A。;b)按公式(B.4)計(jì)算樣品中中鏈氯化石蠟的實(shí)測(cè)含氯量D';c)根據(jù)標(biāo)樣所得出的總響應(yīng)因子與實(shí)測(cè)含氯量的關(guān)系，按公式(B.5)計(jì)算樣品中中鏈氯化石蠟的7總響應(yīng)因子Fa;d)按公式(1)計(jì)算樣品中中鏈氯化石蠟的含量。B.3計(jì)算示例B.3.1建立工作曲線按8.3.2配制中鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)溶液，參考8.2儀器條件分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算步驟如下：a)選擇表1中中鏈氯化石蠟分子式對(duì)應(yīng)定量離子峰面積進(jìn)行積分；b)根據(jù)公式(B.1)和公式(B.2)分別計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液中不同氯含量短鏈氯化石蠟的總響應(yīng)因子Fa;c)根據(jù)公式(B.3)分別計(jì)算中鏈鏈氯化石蠟每種單體的理論含氯量D;d)根據(jù)公式(B.4)分別計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液中不同含氯量中鏈氯化石蠟的實(shí)測(cè)含氯量D';e)計(jì)算數(shù)據(jù)見(jiàn)表B.1。表B.1標(biāo)準(zhǔn)溶液中不同含氯量的中鏈氯化石蠟總響應(yīng)因子計(jì)算數(shù)據(jù)MCCPs單體分子式MCCPs標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)及定量離子峰面積MCCPs標(biāo)準(zhǔn)溶液中每種單體理M1M2M3M4M5M6C??H??Cl?954570778942649922318192819820.4791C??H??Cl?7123335106860567257384630220.5259C??H??Cl?25922535483638585058367040.5654C??H??Clg24130763902244401405319351429600.5992C?H?oCl25879265022413112824180.6283C??H??Cl?4503724484523305442709852785192062020.6538C??H??Cl23088070.4616C??H??Cl?62580035175203631860389012434409700.5084C??H??Cl?84948221265633186290411215944167010.5480C??H??Cl?4462040.5820C??H??Cl24363683920.6115C??H?9Cl?3037573828474810884668940.6373C16H?8Cl?2638582302277255470325188690.4454C??H??Cl?3101096251566523064400.4919C1?H??Clg264907565250.5316C??H25Cl?04249294352015307574731050.565720667244112690044125382530.5955CH?Cl524472215732400123023342767040.6217C?7H?0Cl?723545482960.4303C?7H??Cl?294925542739429636461240.47658表B.1(續(xù))MCCPs單體分子式MCCPs標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)及定量離子峰面積MCCPs標(biāo)準(zhǔn)溶液中每種單體理0000000MCCPs標(biāo)樣總響應(yīng)因子FMCCPs標(biāo)樣實(shí)測(cè)含氯量D以標(biāo)準(zhǔn)溶液中鏈氯化石蠟總響應(yīng)因子Fa為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中鏈氯化石蠟實(shí)測(cè)含氯量D'為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，如圖B.1所示。使用最小二乘法計(jì)算得出公式(B.5)的a和b參數(shù)得到公式F。=1.67×1010×D′-8.52×10?……(B.6)l200000000-l000000000-800000000600000000-400000000-200000000-00.5300MCCPs線性(MCCPs)y-16686249044.00x-8524549777.000.54000.55000.56000.57000.5800按8.1對(duì)樣品進(jìn)行萃取處理獲得待測(cè)試樣，測(cè)試儀器條件同標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試，樣品測(cè)試數(shù)據(jù)及測(cè)試結(jié)果計(jì)算過(guò)程如表B.2所示。9GB/T40030—2021表B.2樣品測(cè)試數(shù)據(jù)及測(cè)試結(jié)果計(jì)算過(guò)程MCCPs單體分子式待測(cè)樣品定量離子峰面積MCCPs標(biāo)樣中每種單體理論含氯量D待測(cè)樣品中MCCPs含量計(jì)算過(guò)程C?4H??Cl?818138280.4791a)樣品萃取處理及測(cè)試信息：1)稱樣量m:1.0008g;2)定容體積V:1mL;3)儀器測(cè)試進(jìn)樣量Vg:1μLb)樣品中MCCPs總含量計(jì)算過(guò)程：1)按公式(B.1)計(jì)算待測(cè)試樣中MCCPs的總體峰面積Aa:329574451;2)按公式(B.4)計(jì)算待測(cè)試樣中MCCPs的實(shí)測(cè)含氯量D':0.5484;3)按公式(B.6)計(jì)算待測(cè)試樣中MCCPs的總響應(yīng)因子F。:625702982.5;4)按公式(1)計(jì)算樣品中MCCPs的含量C:C??H??Cl?381327090.5259C14H??Cl316563950.5654C?H??Cl521740500.5992C?4H?oCl53600500.6283C??H??Cl?0.