HGT 6333-2024《煤氣化灰水阻垢分散劑阻垢性能測(cè)定方法》

ICS71.040.40CCSG76HGDeterminationofscaleinhibitionperformanceofcoalgasificationashwaterIHG/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)水處理劑分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC5）歸口。本文件起草單位：天津正達(dá)科技有限責(zé)任公司、常州中南化工有限公司、南京佳和日化有限公司、山東泰和科技股份有限公司、宜興市星光寶億化工有限公司、山東鑫泰水處理技術(shù)股份有限公司、兗礦水煤漿氣化及煤化工國(guó)家工程研究中心有限公司、中海油惠州石化有限公司、河北中天蘭清環(huán)境科技有限公司、湖北琪朗新材料有限公司、常州市江湖化工有限公司、天津沃川水處理工程技術(shù)有限公司、中海油（天津）管道工程技術(shù)有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件主要起草人：胡興剛、張洪明、孟寧、姚婭、王召光、崔進(jìn)、路文學(xué)、胡博、趙清順、蔣喆、周建峰、孫振宏、蔣曉斌、王振華、李琳、夏明磊、尹洪清。1HG/TXXXXX—XXXX煤氣化灰水阻垢分散劑阻垢性能測(cè)定方法本文件描述了煤氣化灰水阻垢分散劑阻垢性能的測(cè)定方法。本文件適用于煤氣化系統(tǒng)阻垢分散劑阻垢性能的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1煤氣化灰水coalgasificationashwater煤氣化水處理工藝流程中，由氣化爐、碳洗塔等設(shè)備排出、經(jīng)閃蒸并在沉降槽中絮凝沉降處理后溢流出的水。4方法提要在一定水質(zhì)條件下，分別配制一定量的成垢陰、陽(yáng)離子溶液。將阻垢分散劑與陽(yáng)離子溶液混合后先進(jìn)行高溫?zé)峤忸A(yù)處理，再采用螺旋管動(dòng)態(tài)阻垢測(cè)試儀，在設(shè)定條件下與陰離子溶液混合模擬成垢過(guò)程。通過(guò)螺旋測(cè)試管結(jié)垢速率表征煤氣化灰水阻垢分散劑阻垢性能。5試劑或材料警告：本方法所使用的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿具有腐蝕性，使用時(shí)避免吸入或接觸皮膚。濺到身上立即用大量水沖洗，嚴(yán)重時(shí)立即就醫(yī)。5.1本文件所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682—2008三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有特殊注明時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。5.2氫氧化鉀溶液：200g/L。5.3硼砂緩沖溶液：pH≈9，稱取3.80g十水四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）溶于水中并稀釋到1L。5.4碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL約含18.3mgHCO3－，按下列步驟配制并標(biāo)定：a)制備：稱取25.2g碳酸氫鈉置于100mL燒杯中，用水溶解，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。b)標(biāo)定：移取5.00mL碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，加約50mL水，3～5滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色突變?yōu)榘导t色即為終點(diǎn)。c)計(jì)算：碳酸氫根離子（HCO3—）含量以質(zhì)量濃度ρ1計(jì)，數(shù)值以mg/mL表示，按式(1)計(jì)算：2HG/TXXXXX—XXXX………………式中：V1——滴定中消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V——所取碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）（V=5.00）；M——碳酸氫根離子（HCO3—）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moLM＝61.00）。5.5氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL約含有20mgCa2+，按下列步驟制備并標(biāo)定：a)制備：稱取55.5g無(wú)水氯化鈣置于100mL燒杯中，用水溶解，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。b)標(biāo)定：移取5.00mL氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至1000mL容量瓶中，此為標(biāo)液A；再?gòu)臉?biāo)液A中移取25mL置于250mL錐形瓶中，加約80mL水、5mL氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點(diǎn)。c)計(jì)算：鈣離子(Ca2+)的含量以質(zhì)量濃度ρ2計(jì)，數(shù)值以mg/mL表示，按式(2)計(jì)算：……………式中：V——滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LV1——移取氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV1=5.00V2——移取標(biāo)液A體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV2=25.00V3——標(biāo)液A總體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV3=1000M——鈣離子(Ca2+)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moLM＝40.08）。5.6鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）約0.1mol/L。5.7乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（EDTA）約0.01mol/L。5.8鈣-羧酸指示劑：稱取0.2g鈣-羧酸指示劑[2-羥基-1(2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]與100g氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。5.9溴甲酚綠-甲基紅指示液。5.10灰水阻垢分散劑溶液：1.00mL含有0.500mg水處理劑（以干基計(jì)）。5.11酸性清洗液：量取50mL乙酸（冰醋酸），用水稀釋至1000mL，混勻。5.12堿性清洗液：稱量1g碳酸鈉、8g乙二胺四乙酸二鈉與1g氫氧化鈉，置于燒杯中，用水溶解并稀釋至1000mL，混勻。6儀器設(shè)備6.1螺旋管動(dòng)態(tài)阻垢測(cè)試儀測(cè)試儀示意圖見(jiàn)圖1，壓差測(cè)量范圍（0~12）MPa，工作壓力（0~34.5）MPa，由進(jìn)樣系統(tǒng)、電熱干燥箱、測(cè)試系統(tǒng)及廢液回收裝置組成：a）進(jìn)樣系統(tǒng)：由陽(yáng)離子溶液罐、陰離子溶液罐和計(jì)量泵組成，溶液罐有效容積不小于500mL，計(jì)量泵流量在0~10mL/min可調(diào)；b）電熱干燥箱：最高溫度可達(dá)150℃,溫度從室溫至150℃連續(xù)可調(diào)，溫度波動(dòng)度±1.0℃;c）測(cè)試系統(tǒng)：主要包括陰、陽(yáng)離子液螺旋預(yù)熱管、螺旋測(cè)試管、壓差變送器和過(guò)濾器，示意圖見(jiàn)圖2，其中螺旋預(yù)熱管與螺旋測(cè)試管內(nèi)徑均為1mm，長(zhǎng)度為3m，材質(zhì)為316L不銹鋼；d）廢液回收裝置：由廢液冷卻器和廢液收集罐組成。也可采用能滿足同等試驗(yàn)條件的測(cè)試儀。3HG/TXXXXX—XXXX圖1螺旋管動(dòng)態(tài)阻垢測(cè)試儀示意圖4HG/TXXXXX—XXXX圖2測(cè)試系統(tǒng)示意圖6.2預(yù)處理罐耐高溫耐高壓容器，容量不少于800mL，最高耐溫300℃,最高耐壓8.7MPa。6.3電熱干燥箱最高溫度可達(dá)300℃,溫度波動(dòng)度±1.5℃。7試驗(yàn)步驟7.1試驗(yàn)準(zhǔn)備7.1.1成垢陰、陽(yáng)離子貯備溶液的配制：按5.4、5.5配制碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。或根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)灰水水質(zhì)，按其主要離子含量配制一定濃度的成垢陰、陽(yáng)離子貯備溶液。7.1.2成垢陽(yáng)離子溶液與藥劑混合溶液的配制：在500mL容量瓶中加入約400mL水，用滴定管加入一定體積的氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，使鈣離子（Ca2+）的量為400mg；或用滴定管加入一定體積的成垢陽(yáng)離子貯備溶液，使成垢陽(yáng)離子溶液濃度為現(xiàn)場(chǎng)灰水水質(zhì)的兩倍。再移入一定體積的灰水阻垢分散劑溶液，用水稀釋至刻度并搖勻。從室溫升到250℃后，開始計(jì)時(shí)，放置15min后取出降溫。待溶液冷卻后倒入進(jìn)樣系統(tǒng)的陽(yáng)離子溶液罐中并加入15mL硼砂緩沖溶液，混勻。7.1.4成垢陰離子溶液的配制：在500mL容量瓶中加入約250mL水，用滴定管加入一定體積的碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使碳酸氫根（HCO3-）的量為20mmol；或用滴定管加入一定體積的成垢陰離子貯備溶液，使成垢陰離子溶液濃度為現(xiàn)場(chǎng)灰水水質(zhì)的兩倍。用水稀釋至刻度并搖勻。將配制好的陰離子溶液全部倒入進(jìn)樣系統(tǒng)的陰離子溶液罐中。7.1.5分別稱量預(yù)先用無(wú)水乙醇清洗并洗凈烘干的螺旋測(cè)試管（精確至0.001g）以及裝好濾膜（或?yàn)V紙）的過(guò)濾器（精確至0.2mg），然后安裝到測(cè)試系統(tǒng)中。7.1.6儀器設(shè)置：設(shè)定陰、陽(yáng)離子溶液計(jì)量泵流量為8mL/min，測(cè)試系統(tǒng)溫度為140℃,試驗(yàn)終止壓差設(shè)為8MPa。7.1.7酸性清洗液、堿性清洗液和水分別轉(zhuǎn)移至相應(yīng)的溶液罐中。7.2測(cè)定7.2.1啟動(dòng)陽(yáng)離子溶液計(jì)量泵，待溶液充滿預(yù)熱管和測(cè)試管后，停止陽(yáng)離子溶液計(jì)量泵。7.2.2啟動(dòng)陰離子溶液計(jì)量泵，連續(xù)注入溶液5min后，停止陰離子溶液計(jì)量泵。7.2.3開啟電熱干燥箱（6.1，b）加熱升溫，并調(diào)整系統(tǒng)壓力為1.5MPa。當(dāng)螺旋測(cè)試管進(jìn)口溫度達(dá)到140℃時(shí)保持干燥箱恒溫并調(diào)整系統(tǒng)測(cè)試初始?jí)毫χ?.5MPa。7.2.4再次同時(shí)啟動(dòng)陰、陽(yáng)離子溶液計(jì)量泵，開始測(cè)試并計(jì)時(shí)。7.2.5當(dāng)壓差達(dá)到8MPa時(shí)，停止進(jìn)樣，同時(shí)關(guān)閉電熱干燥箱電源并打開干燥箱門進(jìn)行降溫。7.2.6當(dāng)干燥箱溫度降至80℃后，戴隔熱手套將螺旋測(cè)試管及過(guò)濾器拆下，將測(cè)試管中的殘余溶液全部經(jīng)過(guò)濾器流出后，放入電熱干燥箱（6.3）中，于105℃下干燥4h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，5HG/TXXXXX—XXXX進(jìn)行稱量并記錄（試驗(yàn)記錄表見(jiàn)附錄A表A.1）。7.3清洗安裝好替代螺旋測(cè)試管的連接管后，啟動(dòng)儀器的清洗程序進(jìn)行系統(tǒng)清洗。7.4空白試驗(yàn)除不加灰水阻垢分散劑溶液外，按7.2~7.3操作。8結(jié)果計(jì)算平均結(jié)垢速率以v計(jì)，數(shù)值以克每升每小時(shí)（g/L·h）表示，按式（3）計(jì)算：v=