2025版高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí)提升訓(xùn)練第10章化學(xué)實驗基礎(chǔ)和綜合探究第38講物質(zhì)的制備與性質(zhì)綜合實驗探究考點三定量實驗測定及分析

微考點定量測定試驗及分析凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3?；卮鹣铝袉栴}：(1)a的作用是避開b中壓強(qiáng)過大。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸，f的名稱是直形冷凝管。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充溢管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，緣由是c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓；打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O，e接受中空雙層玻璃瓶的作用是保溫使氨完全蒸出。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品mg進(jìn)行測定，滴定g中吸取液時消耗濃度為cmol·L－1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(1.4cV,m)%，樣品的純度≤eq\f(7.5cV,m)%。[解析](1)玻璃管a與外界大氣相通，使b中壓強(qiáng)等于外界大氣壓，避開b中溫度上升生成的水蒸氣增多而導(dǎo)致壓強(qiáng)過大。(2)碎瓷片的作用是防暴沸，f儀器為直形冷凝管。(3)起先時，c、e、f中充溢水蒸氣，關(guān)閉k1后，c、e、f中溫度降低，水蒸氣冷凝為水，氣壓減小，外界大氣壓將g中的水壓入e、c中。(4)①d中保留少量水形成液封，可防止氨氣逸出影響蛋白質(zhì)中氮含量的測定。②將銨鹽注入e中，再加入NaOH溶液，再充入水蒸氣(加熱)發(fā)生反應(yīng)NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O。雙層玻璃瓶有良好的保溫作用，可削減熱量損失，有利于NHeq\o\al(＋,4)完全轉(zhuǎn)化為氨氣逸出。(5)由NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3，可知n(N)＝n(NH3·H3BO3)＝n(HCl)＝cmol·L－1×VmL×10－3L·mL－1＝10－3cVmolm(N)＝n(N)·M(N)＝10－3cVmol×14g·mol－1＝1.4×10－2cVg氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝eq\f(mN,m樣品)×100%＝eq\f(1.4×10－2cVg,mg)×100%＝eq\f(1.4cV,m)%設(shè)mg該甘氨酸(C2H5NO2)樣品中甘氨酸的質(zhì)量為y，則eq\f(14,75)＝eq\f(1.4×10－2cVg,y)y＝7.5×10－2cVg則樣品純度的最大值＝eq\f(7.5×10－2cVg,mg)×100%＝eq\f(7.5cV,m)%?！緦c訓(xùn)練】(2024·湖北鄂東南名校聯(lián)考)堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)z]常用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)愛好小組同學(xué)設(shè)計了如圖所示裝置進(jìn)行試驗。(1)請完成下列試驗步驟：①稱取3.65g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；②按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢驗裝置氣密性；③加熱甲中玻璃管，當(dāng)乙裝置中不再有氣泡產(chǎn)生時(填試驗現(xiàn)象)，停止加熱；④打開活塞a，緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；⑤計算。(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是將裝置中產(chǎn)生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙裝置中。(3)某同學(xué)認(rèn)為上述試驗裝置中存在一個明顯缺陷，為解決這一問題，可選用下列裝置中的D(填字母)連接在活塞a前(或裝置甲前)(填裝置連接位置)。(4)若按正確裝置進(jìn)行試驗，測得如下數(shù)據(jù)：試驗乙裝置的質(zhì)量/g丙裝置的質(zhì)量/g加熱前80.0062.00加熱后80.3662.88則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為Co3(OH)4(CO3)2。[解析](2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘，將裝置中生成的CO2和H2O全部排入乙、丙裝置中，以免影響測量結(jié)果。(4)堿式碳酸鈷樣品3.65g，反應(yīng)前乙裝置的質(zhì)量為80.00g，反應(yīng)后質(zhì)量為80.36g，故生成水的質(zhì)量為80.36g－80.00g＝0.36g，物質(zhì)的量為eq\f(0.36g,18g·mol－1)＝0.02mol，含OH－的物質(zhì)的量為0.04mol；反應(yīng)前丙裝置的質(zhì)量為62.00g，反應(yīng)后質(zhì)量為62.88g，生成二氧化碳的質(zhì)量為62.88g－62.00g＝0.88g，物質(zhì)的量為eq\f(0.88g,44g·mol－1)＝0.02mol，含COeq\o\al(2－,3)的物質(zhì)的量為0.02mol，故鈷的質(zhì)量為3.65g－17g·mol－1×0.04mol－60g·mol－1×0.02mol＝1.77g，物質(zhì)的量為eq\f(1.77g,59g·mol－1)＝0