近紅外光譜分析系統(tǒng)如何應(yīng)用于品質(zhì)定量分析 紅外光譜常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

第第頁(yè)近紅外光譜分析系統(tǒng)如何應(yīng)用于品質(zhì)定量分析紅外光譜常見(jiàn)問(wèn)題解決方法近紅外光譜分析系統(tǒng)如何應(yīng)用于品質(zhì)、定量分析

近紅外光譜緊要是由分子內(nèi)基團(tuán)振動(dòng)的倍頻吸取和合頻吸取產(chǎn)生的,由于分子的倍頻和合頻吸取強(qiáng)度較弱,因此樣品的近紅外信號(hào)較弱,這為樣品不需要經(jīng)過(guò)稀釋等預(yù)處理就可以直接原樣測(cè)定分析供應(yīng)了理論依據(jù).近紅外光譜常用的測(cè)量技術(shù)有透射法、漫反射法和反射透射法.視樣品對(duì)近紅外光線的透過(guò)情況可選用不同的測(cè)量技術(shù),而上述三種技術(shù)相結(jié)合可以測(cè)定各種形態(tài)的樣品,如可以直接測(cè)定粉末狀、塊狀、漿糊狀固體及液體等.由于近紅外譜帶受分子內(nèi)外環(huán)境的影響較小,因此近紅外技術(shù)可適用于多種環(huán)境條件下的測(cè)試分析.近紅外光線可以穿透很多透亮材料.因此,無(wú)需打開(kāi)玻璃瓶蓋,可以直接對(duì)玻璃瓶?jī)?nèi)的藥品進(jìn)行測(cè)量。

近紅外分析具有快速、保持原樣測(cè)量和測(cè)量簡(jiǎn)單的特點(diǎn),因此,近紅外光譜技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品、食品、藥物和化工產(chǎn)品的定性和定量分析中得到了特別廣泛的應(yīng)用.現(xiàn)在近紅外光譜已成功地用于快速分析大量樣品.近紅外譜還可以測(cè)定樣品的密度、粒度、聚合度、化學(xué)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和物質(zhì)的分子量等.以下介紹近紅外光譜在品質(zhì)分析和定量分析中的一些應(yīng)用。

1.品質(zhì)分析

不同種類的物品的鑒定即防偽監(jiān)測(cè)：

一張近紅外譜用一個(gè)點(diǎn)表示,依照化學(xué)計(jì)量學(xué)的方法,同一種類的產(chǎn)品如不同廠家生產(chǎn)的藥劑可以在空間形成一球狀或仿佛球狀的區(qū)域,在這一球狀區(qū)域外的點(diǎn)為假產(chǎn)品,而在這一球狀區(qū)域內(nèi)的點(diǎn)代表的是真產(chǎn)品。

產(chǎn)地不同或生產(chǎn)廠家不同的同種產(chǎn)品的鑒定：

同種產(chǎn)品由于生產(chǎn)廠家不同,其各類組分含量仍有差別,近紅外光譜可以區(qū)分這種差別,對(duì)判定原材料的產(chǎn)地,防止侵權(quán)行為具有緊要意義。

質(zhì)量檢控和質(zhì)量評(píng)估：

同一生產(chǎn)廠家不同批次的樣品可能發(fā)生質(zhì)量變化,近紅外光譜可以對(duì)樣品進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量檢控,發(fā)覺(jué)質(zhì)量問(wèn)題適時(shí)解決.質(zhì)量好的產(chǎn)品其抽樣測(cè)定的近紅外譜群代表的空間點(diǎn)分布密集,而質(zhì)量差的產(chǎn)品其空間點(diǎn)分布離散.在蘋(píng)果汁、葡萄汁、梨汁等的加工過(guò)程中,近紅外技術(shù)用于連續(xù)測(cè)量可溶固形物、總固形物和總水分的構(gòu)成變化,進(jìn)而檢控加工產(chǎn)品的質(zhì)量.水分的含量對(duì)烹調(diào)加工食品的質(zhì)量很緊要。

大米質(zhì)量評(píng)估：

大米的質(zhì)量除了與其化學(xué)構(gòu)成（淀粉、蛋白質(zhì)、水分等）有關(guān)外,還受顏色、透亮度、外觀紋理、口感等影響.利用近紅外光譜評(píng)估大米的質(zhì)量,他們發(fā)覺(jué)大米的化學(xué)構(gòu)成和大米的物理性質(zhì)（顏色、透亮度、粉碎程度等）可以用不同的波長(zhǎng)區(qū)域建立的模型來(lái)進(jìn)行質(zhì)量評(píng)估。

2.定量分析

近紅外光譜結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)可以對(duì)物質(zhì)含量進(jìn)行定量分析.通常不需要分別,也不需要任何化學(xué)處理,甚至也不需要物理處理,通過(guò)近紅外光譜就可以獲得多而雜樣品中某一種類或某一組分物質(zhì)的含量.定量分析常用的化學(xué)計(jì)量學(xué)方法有PLS和PCR.建立定量模型的樣品要具有代表性,其成分含量范圍要能充分實(shí)際工作需要。

近紅外光譜技術(shù)具有無(wú)污染、非破壞性、分析成本低、速度快等特點(diǎn)廣泛用于農(nóng)產(chǎn)品、食品、藥品等的定性與定量分析。下面介紹一下使用近紅外光譜應(yīng)注意哪些事項(xiàng)：

1.測(cè)定時(shí)試驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下。KBr窗片和分束器很簡(jiǎn)單吸潮，為防止潮解，務(wù)必保持室內(nèi)干燥。

2.操作的人員不宜太多，以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。

3.因要嚴(yán)格掌控室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外試驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必需的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)確定要有除濕裝置。

4.維持室內(nèi)溫度相對(duì)穩(wěn)定。溫差變化太大，也簡(jiǎn)單造成水氣在窗片上凝結(jié)。

5.即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，需要每天開(kāi)除濕機(jī)。

6.假如條件允許，建議定期對(duì)儀器用N2進(jìn)行吹掃。

7.所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。

8.近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目，比如測(cè)量一張光譜圖，假如僅有一個(gè)模型，只能得到一個(gè)數(shù)據(jù)，假如建立了10種數(shù)據(jù)模型，那么可以同時(shí)得到10種分析數(shù)據(jù)。

9.在定標(biāo)過(guò)程中,標(biāo)準(zhǔn)樣本數(shù)量的多少，直接影響分析結(jié)果的精準(zhǔn)性，數(shù)量太少不足以反映被測(cè)樣本群體常態(tài)分布規(guī)律，數(shù)據(jù)太多，工作量太大。

10.在選擇化學(xué)分析的樣本時(shí)，不僅要考慮樣品成分含量和梯度，同時(shí)要考慮樣本的物理、化學(xué)等特性，以提高定標(biāo)效果，使定標(biāo)曲線具有廣泛的應(yīng)用范圍。

汽油中的二烯烴含量近紅外光譜法測(cè)定步驟

由于裂解汽油、焦化汽油以及催化裂化汽油等這些經(jīng)過(guò)二次加工的汽油中含有共軛二烯烴，而共軛二烯烴對(duì)油品的安靖性具有很大影響，因此，對(duì)雙烯值進(jìn)行測(cè)定能夠?qū)ζ驮谏a(chǎn)及儲(chǔ)運(yùn)中的穩(wěn)定性與性質(zhì)進(jìn)行衡量。對(duì)裂解汽油雙烯值進(jìn)行測(cè)定時(shí)，通常接受行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)UOP326，由于分析過(guò)程所需時(shí)間長(zhǎng)，毒性大、單次分析時(shí)間大約為五小時(shí)，檢出限為1g/100g，使得雙烯值含量更低時(shí)難以檢測(cè)出來(lái)，并且通常情況下測(cè)量結(jié)果帶有測(cè)量人員的閱歷傾向。

此外，由于部分二烯烴存在不完全反應(yīng)的問(wèn)題，使得分析結(jié)果存在確定誤差。而利用紅外光譜儀使用紅外光譜測(cè)量方法通過(guò)利用偏最小二乘法建立分析模型對(duì)裂解汽油中的雙烯值進(jìn)行測(cè)量能夠有效提高經(jīng)濟(jì)效益，保證油品質(zhì)量與安靖性，同時(shí)也符合目前國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)分析法的進(jìn)展趨勢(shì)。

通過(guò)試驗(yàn)并依據(jù)相關(guān)理論依據(jù)利用紅外光譜儀對(duì)樣品汽油進(jìn)行裂解汽油中的雙烯值進(jìn)行測(cè)定，得出相較于傳統(tǒng)的參比試驗(yàn)方法，紅外光譜測(cè)定法對(duì)雙烯值的分析速度更快，更能充分生產(chǎn)工藝中對(duì)產(chǎn)品精密度以及精準(zhǔn)度要求的結(jié)論。對(duì)裂解汽油中的雙烯值測(cè)定的方法感喜好的客戶可以聯(lián)系天津，我們?cè)笧榭蛻艚o出充分的系統(tǒng)解決方案。

近紅外光譜測(cè)定汽油中二烯烴含量的方法，包括如下步驟

（1）收集各種汽油樣品，用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定樣品的二烯烴含量

（2）測(cè)定各汽油樣品的近紅外光譜譜圖，取每個(gè)樣品譜圖中5600～6400cm—1或850～1000nm波段內(nèi)經(jīng)二階微分處理后得到的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的該樣品的二烯烴含量相關(guān)聯(lián)，接受偏最小二乘法建立校正模型

（3）測(cè)定待測(cè)汽油樣品的近紅外光譜譜圖，并取譜圖中5600～6400cm—1或850～1000nm波段內(nèi)經(jīng)二階微分處理后得到的吸光度，將其代入校正模型，得到待測(cè)汽油樣品的二烯烴含量。

本制造方法接受在測(cè)量上較為簡(jiǎn)便的近紅外光譜建立汽油二烯烴含量的校正模型，可在10分鐘內(nèi)完成樣品近紅外光譜的采集，并推想其二烯烴的含量，大大提