TSTEI 0004-2024 玫瑰花中23 種微量元素和稀土元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS71.040.40CCSM7452

T/STEI團 體 標 準T/STEI0004—202423Inductivelycoupledplasmamassspectrometryof23traceelementsandrareearthelementsinrose2024-04-12發(fā)布 2024-07-01實施山東省微量元素科學(xué)研究會??發(fā)布T/STEI0004—2024前 言本文件按照GB/T1.1—20201草。本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責(zé)任。本文件由濟南市疾病預(yù)防控制中心提出。本文件由山東省微量元素科學(xué)研究會歸口。本文件起草單位：濟南市疾病預(yù)防控制中心、山東大學(xué)、濟南市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗院、淄博市疾病預(yù)防控制中心、山東第一醫(yī)科大學(xué)。孫湛、劉嵐錚、張鑫、高希寶、杜延超、王鐘、安康、張瑛、孟中華、匡彥、吳虹、鄭敏、王相際、田文霞。IT/STEI0004T/STEI0004—2024T/STEI0004T/STEI0004—2024PAGEPAGE1PAGEPAGE2玫瑰花中23種微量元素和稀土元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法范圍本文件規(guī)定了玫瑰花中鋰、鉻、錳、鐵、鈷、銅、鋅、硒、鍶、鉬、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥多種微量元素和稀土元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算和質(zhì)量控制等要求。本標準適用于玫瑰花中鋰、鉻、錳、鐵、鈷、銅、鋅、硒、鍶、鉬、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥的測定。規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。方法原理玫瑰花樣品經(jīng)微波消解前處理后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，采用內(nèi)標法，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標元素質(zhì)譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。試劑與材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試劑硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL。硝酸溶液（2+98）400mL20mL硝酸（5.1）1000mL。多元素標準貯備液：ρ＝100.0g/mL，有證標準溶液。多元素標準使用液：ρ＝1000μg/L。用硝酸溶液（5.1.2）稀釋標準貯備液（5.1.3）配制成多元素混合標準使用液。內(nèi)標標準貯備液：ρ＝1000μg/mL。內(nèi)標元素可根據(jù)內(nèi)標質(zhì)量數(shù)接近原則選擇鍺、銠、銦、錸，使用有證標準物質(zhì)進行配制。內(nèi)標標準使用液：根據(jù)需要，用硝酸溶液（5.1.2）稀釋內(nèi)標貯備液（5.1.5）配制成適宜濃度的內(nèi)標標準使用液,低質(zhì)量數(shù)元素可以適當提高使用液濃度。調(diào)諧液：ρ＝10.0μg/L。根據(jù)儀器使用要求選用含有鋰、釔、鈰、鉈、鈷元素的溶液為電感耦合等離子體質(zhì)譜法的調(diào)諧溶液。高純氬氣（Ar）：純度大于等于99.995%。高純氦氣(He)99.995%。儀器和設(shè)備0.1mg電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。微波消解儀，配有聚四氟乙烯消解罐。恒溫趕酸儀，溫度可調(diào)節(jié)（±2℃）。樣品粉碎設(shè)備樣品將玫瑰花樣品經(jīng)高速粉碎機粉碎0.5g(0.0001g)于微波消解罐中，準確加入6.00mL硝酸（5.1），在恒溫趕酸儀預(yù)消解1h（105℃），然后放入微波消解儀消解（微波消解條件見附錄B.1），消解完成后將微波消解罐置于恒溫趕酸儀趕酸（140℃）至近干，冷卻后使用超高純水定容至25mL待測。0.5ml超高純水加入微波消解罐后與樣品制備相同的步驟和試劑，制備空白試樣。分析步驟儀器調(diào)諧：儀器進入操作狀態(tài)后穩(wěn)定30min以上，使用含1.00μg/L鋰、釔、鈰、鉈、鈷的混合溶液作調(diào)諧液對炬管位置和氣流量進行調(diào)諧，使儀器靈敏度、氧化物含量、雙電荷離子含量等指標達到測定要求。標準曲線配制：鋰、鉻、錳、鐵、鈷、銅、鋅、硒、鍶、鉬、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥微量元素和稀土元素，吸取適量多元素混合標準使用液（5.1.4），用硝酸溶液（5.1.2）逐級稀釋配成混合標準溶液系列。將標準溶液系列分別注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中，測定相應(yīng)元素的信號響應(yīng)值，以相應(yīng)元素的濃度為橫坐標，以相應(yīng)元素與所選內(nèi)標元素響應(yīng)的比值—離子每秒計數(shù)值比為縱坐標，繪制標準曲線，標準曲線濃度范圍可以根據(jù)實際情況進行調(diào)整（儀器操作條件見附錄B.2）。測定前使用硝酸溶液（5.1.2）沖洗電感耦合等離子體質(zhì)譜儀系統(tǒng)直至信號穩(wěn)定，將試樣溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，按照標準曲線相同分析條件進行試樣的測定，用內(nèi)標使用液（5.1.6）校正基體效應(yīng)（儀器分析模式及內(nèi)標見附錄B.3）?？瞻讟悠窚y定：按照與樣品測定（7.3）相同的分析條件進行空白樣品的測定。玫瑰花樣品待測微量元素和稀土元素的含量按下式計算：X0Vfm1000式中:X——試樣中待測微量元素和稀土元素含量,單位為微克每千克(mg/kg);ρ——試樣溶液中待測微量元素和稀土元素質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L);ρ0——試樣空白液中待測微量元素和稀土元素質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L);V——試樣消化液定容體積,單位為毫升(mL);f——試樣稀釋倍數(shù)；m——試樣稱取質(zhì)量，單位為克（g）；1000——換算系數(shù)。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字空白：每一批試樣均要進行全過程空白測定。任何實驗的過程空白均不應(yīng)出現(xiàn)高于標準曲線最低點的背景干擾峰。校準：每一批次試樣均應(yīng)建立標準曲線，標準曲線相關(guān)系數(shù)>0.995。精密度：樣品中各微量元素和稀土元素含量大于50μg/L時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%；小于或等于50μg/L10μg/L時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%；小于或等于10μg/L時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%20個樣品中必須有進行平行樣測定，根據(jù)各元素濃度不同，相對標準偏差應(yīng)控制在10%~20%內(nèi)。準確度：每一批次試樣中加入不少于1~2個質(zhì)控樣，其測定值不能超出證書示值的20%。附 錄 (資料性)標準系列溶液質(zhì)量濃度ICP-MS方法中微量元素和稀土元素標準溶液系列質(zhì)量濃度參見表A.1。表A.1推薦各元素標準系列溶液濃度（單位：μg/L）序號元素S1S2S3S4S5S6S7S81鋰0.000.100.501.002.005.0010.020.02鉻0.000.502.505.0010.025.0//3錳0.000.502.505.0010.025.0//4鐵0.0010.050.0100200500//5鈷0.000.100.501.002.005.0010.020.06銅0.000.502.505.0010.025.0//7鋅0.0010.050.0100200500//8硒0.000.502.505.0010.025.0//9鍶0.000.502.505.0010.025.0//10鉬0.000.502.505.0010.025.0//11鑭0.000.100.501.002.005.0010.020.012鈰0.000.100.501.002.005.0010.020.013鐠0.000.100.501.002.005.0010.020.014釹0.000.100.501.002.005.0010.020.015釤0.000.100.501.002.005.0010.020.016銪0.000.100.501.002.005.0010.020.017釓0.000.100.501.002.005.0010.020.018鏑0.000.100.501.002.005.0010.020.019鈥0.000.100.501.002.005.0010.020.020鉺0.000.100.501.002.005.0010.020.021銩0.000.100.501.002.005.0010.020.022鐿0.000.100.501.002.005.0010.020.023镥0.000.100.501.002.005.0010.020.0ICP-MS方法檢出限和定量限玫瑰花樣品消化定容體積至25ml計算，本方法各元素的檢出限和定量限見表A.2。表A.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)檢出限及定量限序號元素稱樣質(zhì)量方法檢出限方法定量限（g）（mg/Kg）（mg/Kg）1鋰0.50.020.052鉻0.50.010.033錳0.50.030.14鐵0.50.41.55鈷0.50.0020.0056銅0.50.010.037鋅0.50.10.38硒0.50.0050.029鍶0.50.010.0310鉬0.50.0050.0211鑭0.50.10.312鈰0.50.20.513鐠0.50.10.314釹0.50.10.315釤0.50.10.316銪0.50.10.317釓0.50.10.318鏑0.50.10.319鈥0.50.10.320鉺0.50.10.321銩0.50.10.322鐿0.50.10.323镥0.50.10.3T/STEI0004T/STEI0004—202466附 錄 B儀器參考條微波消解程序B.1。表B.1 微波消解儀程序參數(shù)程序升溫時間(min)控制溫度（℃）保持時間(min)1512010210180303018015電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)儀器操作參考條件見表B.2。表B.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件參數(shù)名稱參數(shù)參數(shù)名稱參數(shù)射頻功率1500W霧化器同心霧化器等離子體氣流量15L/min采樣錐/截取錐鎳錐載氣流量0.80L/min采樣深度8mm~10mm輔助氣流量0.40L/min采集模式跳峰(Spectrum)氦氣流量4mL/min~5mL/min檢測方式自動霧化室溫度2℃每峰測定點數(shù)1~3樣品提升速率0.3r/s重復(fù)次數(shù)2~3T/STEI0004—2024分析模式及內(nèi)標參考表B.3。表B.3 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀元素分析模式及內(nèi)標序號元素元素符號分析模式內(nèi)標1鋰Li碰撞、反應(yīng)72Ge2鉻Cr碰撞、反應(yīng)72Ge3錳Mn普通、碰撞、反應(yīng)72Ge4鐵Fe普通、碰撞、反應(yīng)72Ge5鈷Co碰撞、反應(yīng)72Ge/103Rh6銅Cu普通、碰撞、反應(yīng)72Ge/103Rh7鋅Zn普通、碰撞、反應(yīng)72Ge/103Rh8硒Se碰撞、反應(yīng)72Ge/103Rh9鍶Sr碰撞、反應(yīng)103Rh/115In10鉬Mo碰撞、反應(yīng)103Rh/115In11鑭La碰撞、反應(yīng)103Rh/115In12鈰Ce碰撞、反應(yīng)103Rh/115In13鐠Pr碰撞、反