適用于新高考新教材浙江專(zhuān)版2025屆高考化學(xué)一輪總復(fù)習(xí)第10章化學(xué)實(shí)驗(yàn)作業(yè)48物質(zhì)含量測(cè)定的綜合實(shí)驗(yàn)新人教版

作業(yè)48物質(zhì)含量測(cè)定的綜合試驗(yàn)1.(2024·浙江嘉興高三一模)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)是一種重要的化工原料,一般由鉻鐵礦制備,鉻鐵礦的主要成分為FeO·Cr2O3,還含有SiO2、Al2O3等雜質(zhì)。制備流程如圖所示:已知:步驟①高溫下的主反應(yīng)為2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO34Na2CrO4+Fe2O3+4CO2↑+7NaNO2常見(jiàn)物質(zhì)的溶解度物質(zhì)0℃(g)40℃(g)80℃(g)KCl28.040.151.3NaCl35.736.438.0K2Cr2O74.726.373Na2Cr2O7163215375(1)濾渣1的主要成分是。

(2)步驟④調(diào)整pH時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

。

(3)下列說(shuō)法不正確的是。

A.步驟①可在陶瓷容器中進(jìn)行B.為了加快步驟②中的過(guò)濾速度,可用玻璃棒當(dāng)心翻動(dòng)沉淀C.步驟③的目的是使雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀而除去D.步驟⑤加入KCl后發(fā)生的是復(fù)分解反應(yīng)(4)步驟⑤加入KCl后,還需經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥等操作,洗滌K2Cr2O7粗產(chǎn)品時(shí)可選擇。

A.冷水 B.飽和氯化鉀溶液C.熱水 D.冷的酒精(5)測(cè)定產(chǎn)品的純度K2Cr2O7(摩爾質(zhì)量:294g·mol-1)的定量測(cè)定:稱(chēng)取0.3750g樣品,加水溶解配制250mL溶液,移取25mL溶液于錐形瓶中,加入適量的硫酸和足量的KI溶液,充分反應(yīng)后加入幾滴淀粉溶液,然后用0.0300mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定。上述過(guò)程平行測(cè)試3次,平均消耗的Na2S2O3溶液的體積為22.50mL。已知:Cr2O72-+I-Cr3++I2,I2+S2O32-I-①K2Cr2O7的純度為。

②上述操作都正確,但實(shí)際測(cè)得的K2Cr2O7純度偏高,可能的緣由是

。

2.(2024·浙江嘉興高三9月統(tǒng)測(cè))連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)是無(wú)機(jī)精細(xì)化學(xué)品,在造紙、印染等行業(yè)應(yīng)用廣泛?？赏ㄟ^(guò)以下方案制備N(xiāo)a2S2O4并測(cè)定其純度。Ⅰ.Na2S2O4的制備步驟1:安裝好整套裝置,并檢查氣密性;步驟2:在三頸燒瓶中依次加入Zn粉和水,電磁攪拌形成懸濁液;步驟3:打開(kāi)儀器a的活塞,向裝置C中通入一段時(shí)間SO2;步驟4:打開(kāi)儀器c的活塞,滴加稍過(guò)量NaOH溶液,限制pH在8.2~10.5之間;步驟5:過(guò)濾,將濾液經(jīng)“一系列操作”可獲得Na2S2O4。已知:①Na2S2O4在空氣中極易被氧化,不溶于乙醇,在堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定。②低于52℃時(shí)Na2S2O4在水溶液中以Na2S2O4·2H2O形態(tài)結(jié)晶,高于52℃時(shí)Na2S2O4·2H2O在堿性溶液中脫水成無(wú)水鹽。③Zn(OH)2呈現(xiàn)兩性。請(qǐng)回答:(1)儀器b的名稱(chēng)是。

(2)裝置B的作用是防倒吸,將下圖補(bǔ)充完整代替裝置B。(3)步驟3中生成物為ZnS2O4,該反應(yīng)需在35~45℃進(jìn)行,其緣由為

。

(4)下列關(guān)于步驟4的說(shuō)法不正確的是。

A.pH過(guò)大Zn2+沉淀完全,且Na2S2O4能穩(wěn)定存在B.pH過(guò)小Zn2+會(huì)沉淀不完全,產(chǎn)品中會(huì)產(chǎn)生含鋅雜質(zhì)C.裝置C中溶液均應(yīng)用無(wú)氧水配制D.不行以用碳酸鈉溶液代替氫氧化鈉溶液(5)“一系列操作”包括:a.趁熱過(guò)濾;b.用乙醇洗滌;c.攪拌下用水蒸氣加熱至60℃左右;d.分批加入細(xì)食鹽粉,攪拌使其結(jié)晶,用傾析法除去上層溶液,余少量母液。上述操作的合理依次為(填字母)→干燥。

Ⅱ.含量的測(cè)定試驗(yàn)原理:[Fe(CN)6]3-+S2O42-+OH-SO32-+[Fe(CN)6試驗(yàn)過(guò)程需在氮?dú)夥諊羞M(jìn)行,稱(chēng)取0.2500g樣品加入三頸燒瓶中,加入適量NaOH溶液,打開(kāi)電磁攪拌器,通過(guò)滴定儀限制滴定管向三頸燒瓶中快速滴加0.1000mol·L-1K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。(6)樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(假設(shè)雜質(zhì)不參加反應(yīng));若試驗(yàn)過(guò)程中未通入N2,對(duì)測(cè)定Na2S2O4含量的影響是(填“偏低”“偏高”或“無(wú)影響”)。

3.乳酸亞鐵{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O,M=288.0g·mol-1}是一種常見(jiàn)的食品鐵強(qiáng)化劑,溶于水,難溶于乙醇。某探討小組以礦渣X(主要成分是Fe2O3,含少量Al2O3、SiO2雜質(zhì))制備乳酸亞鐵并進(jìn)行產(chǎn)品Fe2+含量測(cè)定,制備流程如下(部分環(huán)節(jié)已略去):已知:①確定濃度的金屬離子生成相應(yīng)的氫氧化物沉淀的pH如下表所示。金屬氫氧化物起先沉淀時(shí)的pH完全沉淀時(shí)的pHFe(OH)27.69.6Fe(OH)32.23.4Al(OH)34.15.4②Fe2++2HCO3-FeCO3↓+CO2↑+H2Fe3++2HPO42-[Fe(HPO4)2]請(qǐng)回答:(1)步驟Ⅳ,轉(zhuǎn)化時(shí)運(yùn)用如圖裝置,儀器A的名稱(chēng)是。

(2)下列有關(guān)說(shuō)法不正確的是。

A.步驟Ⅱ,加入氨水調(diào)整pH后,組分A中主要含鐵成分為Fe2+、Fe(OH)3B.步驟Ⅲ,固體B為鐵C.固體C為FeCO3和FeD.重結(jié)晶后可選擇乙醇洗滌晶體E.為得到干燥的乳酸亞鐵晶體,接受高溫烘干的方式(3)試驗(yàn)室常用已知濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+。滴定前的試驗(yàn)步驟如下:用蒸餾水洗滌酸式滴定管→潤(rùn)洗→限制活塞,將洗滌液從滴定管下部放出→裝液→打開(kāi)活塞快速放液→調(diào)整液面至“0”或“0”刻度以下,記錄讀數(shù)→用酸式滴定管量取確定體積的Fe2+→加指示劑,打算起先滴定。滴定曲線如下圖所示(曲線a未加磷酸,曲線b加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的緣由:溶液酸化抑制Fe2+水解、

(寫(xiě)出兩個(gè)理由)。(4)探討小組為了測(cè)定乳酸亞鐵產(chǎn)品中的Fe2+含量,稱(chēng)取5.600g乳酸亞鐵產(chǎn)品溶于蒸餾水,定容至250mL,進(jìn)行如下試驗(yàn)?！驹囼?yàn)一】鈰量法測(cè)定Fe2+含量。取25.00mL試液,用0.1000mol·L-1的Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。滴定反應(yīng)為Ce4++Fe2+Ce3++Fe3+,4次滴定消耗Ce(SO4)2溶液的體積如下:試驗(yàn)次數(shù)1234消耗Ce(SO4)2溶液的體積/mL18.7520.0518.7018.65①則該產(chǎn)品中Fe2+含量為%(保留四位有效數(shù)字)。

【試驗(yàn)二】高錳酸鉀法測(cè)定Fe2+含量。取25.00mL試液,加入適量硫酸,用0.0200mol·L-1的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。4次滴定測(cè)得的Fe2+含量如下:試驗(yàn)次數(shù)1234Fe2+含量(%)19.6120.1721.2619.46②比較試驗(yàn)一、二測(cè)得的產(chǎn)品中Fe2+含量,認(rèn)為鈰量法適合于乳酸亞鐵中Fe2+含量的測(cè)定,緣由是

。

作業(yè)48物質(zhì)含量測(cè)定的綜合試驗(yàn)1.答案(1)Fe2O3(2)2CrO42-+2H+Cr2O(3)AB(4)A(5)①88.2%②滴定過(guò)程中過(guò)量I-被空氣中O2氧化生成I2,導(dǎo)致消耗的Na2S2O3溶液體積變大,測(cè)定結(jié)果偏高解析鉻鐵礦中加入Na2CO3、NaNO3熔融、氧化,發(fā)生反應(yīng)2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO34Na2CrO4+Fe2O3+4CO2↑+7NaNO2,生成的熔塊主要成分為Na2CrO4、Fe2O3、NaAlO2、Na2SiO3和NaNO2,經(jīng)水浸、過(guò)濾得到濾渣1主要成分為Fe2O3,濾液1調(diào)整pH=7,過(guò)濾得到濾渣2主要成分為H2SiO3、Al(OH)3,濾液2中溶質(zhì)為Na2CrO4、NaNO2,加酸調(diào)整pH,過(guò)濾得到的濾液3主要溶質(zhì)為Na2Cr2O7,加入KCl發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),通過(guò)一系列操作后得到K2Cr2O7,據(jù)此分析解答。(2)步驟④調(diào)整pH,目的是將CrO42-轉(zhuǎn)化為Cr2O72-,反應(yīng)的離子方程式為2CrO42-(3)陶瓷容器中含二氧化硅,碳酸鈉在高溫條件下與二氧化硅反應(yīng)生成硅酸鈉,因此步驟①不行在陶瓷容器中進(jìn)行,A錯(cuò)誤;用玻璃棒當(dāng)心翻動(dòng)沉淀,可能戳破濾紙,使試驗(yàn)失敗,B錯(cuò)誤;步驟③的目的是將[Al(OH)4]-和SiO32-(4)由表格數(shù)據(jù)可知,K2Cr2O7在低溫下的溶解度較小,為削減產(chǎn)品損失,可接受冷水洗滌粗產(chǎn)品,故選A。(5)①由得失電子守恒可得關(guān)系式Cr2O72-~3I2~6S2O32-,則K0.0300mol·L2.答案(1)蒸餾燒瓶(2)(3)溫度低反應(yīng)速率慢,溫度高會(huì)降低二氧化硫在水中的溶解度,造成原料利用率降低(4)AD(5)dcab(6)87%偏低解析(2)裝置防倒吸進(jìn)步短出。(4)Zn(OH)2呈現(xiàn)兩性,pH過(guò)大Zn(OH)2溶解,A錯(cuò)誤;pH過(guò)小Zn2+會(huì)沉淀不完全,產(chǎn)品中會(huì)產(chǎn)生含鋅雜質(zhì),B正確;Na2S2O4在空氣中極易被氧化,應(yīng)除去水中氧氣,故用無(wú)氧水配制,C正確;碳酸鈉溶液顯堿性,可以使Zn2+生成Zn(OH)2沉淀,代替氫氧化鈉溶液,D錯(cuò)誤。(5)過(guò)濾除去沉淀后,分批逐步加入細(xì)食鹽粉,攪拌使其結(jié)晶,用傾析法除去上層溶液,余少量母液;攪拌下用水蒸氣加熱至60℃左右;趁熱過(guò)濾;用乙醇洗滌,除去殘留濾液,降低晶體溶解損失,故答案為dcab。(6)依據(jù)得失電子守恒得關(guān)系式2[Fe(CN)6]3-~S2O 25.00×10-3L×0.1000mol·L-1 nn(Na2S2O4)=25.00×10-3樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.25若試驗(yàn)過(guò)程中未通N2作疼惜氣,則樣品中的有效成分會(huì)被空氣中的氧氣所氧化,則滴定消耗的0.1000mol·L-1K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液會(huì)偏少,計(jì)算所得質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)偏低。3.答案(1)恒壓滴液漏斗(恒壓漏斗)(2)AE(3)使滴定突變范圍變大,削減滴定誤差;生成的協(xié)作物為無(wú)色,降低三價(jià)鐵離子對(duì)終點(diǎn)顏色的干擾(合理即可)(4)①18.70②鈰量法可避開(kāi)乳酸根離子的干擾(或高錳酸鉀法未考慮乳酸根離子被酸性高錳酸鉀溶液氧化)解析利用礦渣制備乳酸亞鐵,礦渣中含有少量氧化鋁和二氧化硅雜質(zhì),稀硫酸酸浸、過(guò)濾可除去二氧化硅,濾液中含有鐵離子和鋁離子,由表格中數(shù)據(jù)可知,用氨水調(diào)整pH3.5~4.0,鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵沉淀,鋁離子尚未沉淀,組分A為氫氧化鐵,氫氧化鐵酸溶后還原為亞鐵離子,為避開(kāi)引入新的雜質(zhì),可用鐵單質(zhì)進(jìn)行還原,因此B為鐵單質(zhì),亞鐵離子與碳酸氫銨反應(yīng)生成碳酸亞鐵沉淀,固體C為碳酸亞鐵和過(guò)量的鐵;碳酸亞鐵與乳酸反應(yīng)生成乳酸亞鐵,經(jīng)重結(jié)晶得到純凈的乳酸亞鐵晶體。(1)由圖可知,儀器A為恒壓滴液漏斗(恒壓漏斗)。(2)加入氨水調(diào)整pH后,組分A中的含鐵物質(zhì)為氫氧化鐵沉淀,沒(méi)有亞鐵離子,A錯(cuò)誤;步驟Ⅲ目的是將鐵離子還原為亞鐵離子,為避開(kāi)引入其他離子,因此加入的還原劑B為鐵單質(zhì),B正確;步驟Ⅲ所用Fe為過(guò)量,因此固體C中含有Fe,亞鐵離子與碳酸氫根反應(yīng)生成碳酸亞鐵,因此固體C中有碳酸亞鐵,C正確;乳酸亞鐵難溶于乙醇,因此重結(jié)晶后的晶體可用乙醇洗滌,D正確;乳酸亞鐵晶體中帶有三個(gè)結(jié)晶水,高溫烘干會(huì)使結(jié)晶水丟失,因此不行接受高溫烘干的方式,