《納米技術(shù)：納米顆粒尺寸測量與原子力顯微術(shù)GBT+33714-2017》詳細(xì)解讀

《納米技術(shù)：納米顆粒尺寸測量與原子力顯微術(shù)GB/T33714-2017》詳細(xì)解讀contents目錄1范圍2規(guī)范性引用文件3術(shù)語和定義4基本原理和模式5儀器6測量樣品的預(yù)處理7測量方法8測量結(jié)果contents目錄9不確定度評定10測量報(bào)告附錄A(資料性附錄)納米顆粒的沉積方法附錄B(資料性附錄)納米顆粒高度測量實(shí)例附錄C(資料性附錄)不確定度評定附錄D(資料性附錄)推薦的測量報(bào)告格式參考文獻(xiàn)011范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了納米顆粒尺寸測量和原子力顯微術(shù)的相關(guān)術(shù)語和定義、測量方法及測量結(jié)果的表達(dá)方式。標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍適用于納米科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域中納米顆粒尺寸測量和原子力顯微術(shù)的測量過程，包括樣品的制備、測量步驟、數(shù)據(jù)處理等方面。適用于科研、教學(xué)、工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域中對納米顆粒尺寸進(jìn)行精確測量的需求。不適用的范圍本標(biāo)準(zhǔn)不適用于非納米尺度的顆粒尺寸測量，如微米級或更大尺寸的顆粒。01本標(biāo)準(zhǔn)不涉及納米顆粒的其他性質(zhì)測量，如化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)等。02對于特殊形狀或特殊性質(zhì)的納米顆粒，本標(biāo)準(zhǔn)可能不完全適用，需要根據(jù)具體情況進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。03022規(guī)范性引用文件010203GB/T19000質(zhì)量管理體系基礎(chǔ)和術(shù)語GB/T20066納米材料術(shù)語ISO/TS80004-1納米技術(shù)術(shù)語和定義第1部分：核心術(shù)語主要引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T16606.3顯微鏡光學(xué)顯微鏡物鏡的檢驗(yàn)ISO4287幾何產(chǎn)品規(guī)范(GPS)表面結(jié)構(gòu)輪廓法術(shù)語、定義及表面結(jié)構(gòu)參數(shù)ISO4288幾何產(chǎn)品規(guī)范(GPS)表面結(jié)構(gòu)輪廓法測量標(biāo)準(zhǔn)這些規(guī)范性引用文件為《納米技術(shù)：納米顆粒尺寸測量與原子力顯微術(shù)GB/T33714-2017》提供了必要的術(shù)語定義、測量方法和質(zhì)量管理體系基礎(chǔ)，確保納米顆粒尺寸測量的準(zhǔn)確性和可靠性。同時(shí)，這些引用文件也涵蓋了與納米技術(shù)相關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)，使得該標(biāo)準(zhǔn)具有更廣泛的適用性和認(rèn)可度。輔助引用文件033術(shù)語和定義定義納米技術(shù)結(jié)合了動(dòng)態(tài)科學(xué)、現(xiàn)代科學(xué)和現(xiàn)代技術(shù)，具有跨學(xué)科的特點(diǎn)。特點(diǎn)應(yīng)用領(lǐng)域納米技術(shù)在材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、電子信息等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。納米技術(shù)是指用單個(gè)原子、分子制造物質(zhì)的科學(xué)技術(shù)，主要研究結(jié)構(gòu)尺寸在1至100納米范圍內(nèi)材料的性質(zhì)和應(yīng)用。3.1納米技術(shù)納米顆粒是指尺寸在納米量級的微觀顆粒，通常具有特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)。定義納米顆粒可能展現(xiàn)出量子束縛、表面等離子體共振、超順磁性等特殊性質(zhì)。性質(zhì)納米顆?？梢酝ㄟ^物理法、化學(xué)法或生物法等多種方法制備。制備方法3.2納米顆粒010203定義原子力顯微術(shù)是一種利用原子間相互作用力來觀測樣品表面形貌的技術(shù)。工作原理通過檢測探針與樣品表面原子間的相互作用力，可以獲得樣品表面的高分辨率形貌圖像。應(yīng)用原子力顯微術(shù)在納米材料研究、生物醫(yī)學(xué)成像等領(lǐng)域有重要應(yīng)用，是納米顆粒尺寸測量的重要手段之一。3.3原子力顯微術(shù)3.4GB/T33714-2017標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概述本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了納米顆粒尺寸測量和原子力顯微術(shù)的相關(guān)術(shù)語和定義、測量方法、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告等內(nèi)容。適用范圍重要性本標(biāo)準(zhǔn)適用于利用原子力顯微術(shù)對納米顆粒進(jìn)行尺寸測量的過程，為相關(guān)領(lǐng)域的研究和應(yīng)用提供了統(tǒng)一的測量標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范。GB/T33714-2017標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，有助于提高納米顆粒尺寸測量的準(zhǔn)確性和可靠性，推動(dòng)納米技術(shù)的科學(xué)研究和產(chǎn)業(yè)發(fā)展。044基本原理和模式納米顆粒的尺寸測量基于其特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)，這些性質(zhì)與納米顆粒的尺寸密切相關(guān)。通過特定的測量技術(shù)，如動(dòng)態(tài)光散射、電子顯微鏡等，可以精確地確定納米顆粒的尺寸分布。納米顆粒尺寸測量在納米材料研究、制備工藝優(yōu)化以及納米材料性能評估等方面具有重要意義。4.1納米顆粒尺寸測量的基本原理010203原子力顯微術(shù)（AFM）是一種利用原子間相互作用力來探測樣品表面形貌的技術(shù)。4.2原子力顯微術(shù)的基本原理AFM通過檢測探針與樣品表面之間的相互作用力，可以獲得樣品表面的高分辨率形貌圖像。AFM具有納米級的分辨率，能夠直接觀測到納米顆粒的表面結(jié)構(gòu)和形貌。其他技術(shù)如X射線小角散射（SAXS）、中子小角散射（SANS）等，也可用于納米顆粒的尺寸測量。動(dòng)態(tài)光散射（DLS）通過測量散射光強(qiáng)度的波動(dòng)來推斷納米顆粒的尺寸分布，適用于測量亞微米至微米級顆粒。電子顯微鏡（EM）利用電子束代替光束進(jìn)行成像，具有更高的分辨率和放大倍數(shù)，可直接觀測納米顆粒的形貌和尺寸。4.3納米顆粒尺寸測量的模式探針與樣品表面直接接觸，通過檢測探針的彎曲程度來反映樣品表面的形貌。接觸模式4.4原子力顯微術(shù)的工作模式探針在樣品表面上方振動(dòng)，通過檢測探針與樣品之間的相互作用力來成像。非接觸模式探針在樣品表面上方以一定頻率振動(dòng)，間斷性地與樣品接觸，以減少對樣品的損傷并提高成像質(zhì)量。輕敲模式055儀器原子力顯微鏡（AFM）原子力顯微鏡是本標(biāo)準(zhǔn)中用于納米顆粒尺寸測量的關(guān)鍵儀器。它利用原子間的相互作用力來探測樣品表面形貌，具有極高的分辨率，能夠精確地測量納米顆粒的尺寸。5儀器儀器選擇與校準(zhǔn)為確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，應(yīng)選用經(jīng)過校準(zhǔn)的、性能穩(wěn)定的原子力顯微鏡。同時(shí)，應(yīng)定期對儀器進(jìn)行維護(hù)和校準(zhǔn)，以保持其最佳工作狀態(tài)。操作環(huán)境原子力顯微鏡的操作環(huán)境對測量結(jié)果也有重要影響。因此，在使用原子力顯微鏡進(jìn)行測量時(shí)，應(yīng)確保操作環(huán)境的穩(wěn)定性，包括溫度、濕度和振動(dòng)等因素的控制。5儀器數(shù)據(jù)處理與分析:使用原子力顯微鏡測量得到的原始數(shù)據(jù)需要經(jīng)過專業(yè)的數(shù)據(jù)處理和分析，才能得到準(zhǔn)確的納米顆粒尺寸信息。這包括圖像預(yù)處理、顆粒識別與定位、尺寸計(jì)算與統(tǒng)計(jì)分析等步驟?？偨Y(jié)來說，儀器部分在《納米技術(shù)：納米顆粒尺寸測量與原子力顯微術(shù)GB/T33714-2017》標(biāo)準(zhǔn)中占據(jù)了重要地位。為確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，應(yīng)選用合適的原子力顯微鏡，并嚴(yán)格控制操作環(huán)境和數(shù)據(jù)處理過程。066測量樣品的預(yù)處理根據(jù)納米顆粒的性質(zhì)選擇合適的液體介質(zhì)，如去離子水、無水乙醇等，以確保顆粒在介質(zhì)中的均勻分散。液體介質(zhì)選擇可采用物理分散方法（如超聲波、機(jī)械攪拌等）或化學(xué)分散劑，使納米顆粒在液體介質(zhì)中充分分散，避免團(tuán)聚現(xiàn)象。分散方法6.1樣品分散稀釋與濃縮根據(jù)需要調(diào)整納米顆粒的濃度，以便于后續(xù)的測量和觀察。去除雜質(zhì)通過離心、過濾等方法去除樣品中的雜質(zhì)，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。6.2樣品制備6.3樣品固定固定方法可采用旋涂、滴涂等方法將納米顆粒固定在基底上，確保顆粒分布的均勻性和穩(wěn)定性?；走x擇選擇平整、光滑的基底，如硅片、玻璃片等，以便于樣品的固定和后續(xù)測量。保存條件將制備好的樣品放置在干燥、避光的環(huán)境中保存，以防止顆粒的團(tuán)聚和變質(zhì)。運(yùn)輸注意事項(xiàng)在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免劇烈震動(dòng)和溫度變化，以確保樣品的穩(wěn)定性和可靠性。6.4樣品保存與運(yùn)077測量方法7測量方法樣品制備在進(jìn)行AFM測量之前，需要對納米顆粒樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹苽?。這通常包括將納米顆粒分散在合適的基底上，并確保顆粒分布的均勻性和稀疏性，以便于后續(xù)的測量和分析。測量過程在AFM測量過程中，需要選擇合適的掃描模式和參數(shù)設(shè)置，以確保測量的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。通過掃描樣品表面，AFM能夠生成納米顆粒的三維形貌圖像，從而準(zhǔn)確地測量顆粒的尺寸。原子力顯微術(shù)（AFM）測量本標(biāo)準(zhǔn)主要采用原子力顯微術(shù)進(jìn)行納米顆粒的尺寸測量。AFM通過探測針尖與樣品表面間的相互作用力，能夠在納米尺度上提供高精度的表面形貌信息。030201測量完成后，需要對AFM圖像進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，以提取納米顆粒的尺寸信息。這通常包括顆粒的高度、寬度和長度等參數(shù)的測量，以及顆粒形狀和分布的分析。數(shù)據(jù)分析在進(jìn)行納米顆粒尺寸測量時(shí)，需要考慮各種可能的誤差來源，如針尖效應(yīng)、基底效應(yīng)和測量噪聲等。通過對這些誤差來源的分析和控制，可以提高測量的準(zhǔn)確性和可靠性。測量誤差分析7測量方法088測量結(jié)果測量數(shù)據(jù)的處理與分析從原始測量數(shù)據(jù)中篩選出有效數(shù)據(jù)，排除異常值和噪聲干擾，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。數(shù)據(jù)篩選對篩選后的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，包括平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、最大值、最小值等，以全面了解納米顆粒尺寸分布情況。數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)通過圖表形式展示測量結(jié)果，如直方圖、累積分布圖等，便于更直觀地分析納米顆粒尺寸特征。結(jié)果可視化誤差來源分析測量過程中可能引入誤差的因素，如儀器誤差、操作誤差、樣品制備誤差等。不確定度評估根據(jù)誤差分析結(jié)果，對測量結(jié)果進(jìn)行不確定度評估，給出測量結(jié)果的置信區(qū)間。測量誤差與不確定度分析對比實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)與其他測量方法（如動(dòng)態(tài)光散射、電子顯微鏡等）的對比實(shí)驗(yàn)，以驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性和可靠性。結(jié)果分析與討論與其他測量方法的對比驗(yàn)證對比不同方法的測量結(jié)果，分析差異原因，討論本方法的優(yōu)勢和局限性。0102納米材料性能評估通過納米顆粒尺寸測量，評估納米材料的性能，如催化活性、光學(xué)性能等，為納米材料的研發(fā)和應(yīng)用提供重要參考。質(zhì)量控制與標(biāo)準(zhǔn)化科學(xué)研究與技術(shù)創(chuàng)新測量結(jié)果的應(yīng)用與意義為納米材料的生產(chǎn)和質(zhì)量控制提供準(zhǔn)確的尺寸數(shù)據(jù)支持，推動(dòng)納米技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化發(fā)展。為納米科學(xué)研究和技術(shù)創(chuàng)新提供可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論支持，推動(dòng)納米科技的快速發(fā)展。099不確定度評定確保測量結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性通過評定測量不確定度，可以了解測量結(jié)果的變動(dòng)范圍和可信度，從而為科研、生產(chǎn)和質(zhì)量控制等提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持。符合國際標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)要求在國際上，許多標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)都要求對測量結(jié)果進(jìn)行不確定度評定，以確保測量數(shù)據(jù)的可比性和可信度。9.1不確定度評定的意義9.2不確定度評定的基本方法標(biāo)準(zhǔn)偏差法通過計(jì)算測量值與平均值之間的差異，得到數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，以評估測量結(jié)果的離散程度。重復(fù)測量法通過多次獨(dú)立測量獲得一組結(jié)果，根據(jù)這些結(jié)果的離散程度來評估不確定度。合成方法利用數(shù)學(xué)模型綜合考慮各種誤差源對測量結(jié)果的影響，從而計(jì)算出合成不確定度。協(xié)方差法當(dāng)測量過程中存在多個(gè)變量時(shí)，可以利用協(xié)方差來評估它們對測量結(jié)果不確定度的貢獻(xiàn)。1.規(guī)定被測量明確需要測量的量及其相關(guān)輸入量。2.識別不確定度的來源列出可能影響測量結(jié)果的所有因素。3.不確定度分量的量化對每一個(gè)潛在的不確定度來源進(jìn)行評估，并量化其大小。4.計(jì)算合成不確定度將各個(gè)不確定度分量合成為總的不確定度。5.擴(kuò)展不確定度根據(jù)需要，將合成不確定度乘以適當(dāng)?shù)陌蜃?，得到擴(kuò)展不確定度。6.報(bào)告最終結(jié)果在報(bào)告中給出測量結(jié)果的估計(jì)值、合成不確定度及擴(kuò)展不確定度。9.3不確定度評定的步驟0104020503069.4在納米顆粒尺寸測量中的應(yīng)用在使用原子力顯微術(shù)進(jìn)行納米顆粒尺寸測量時(shí)，需要對測量結(jié)果進(jìn)行不確定度評定，以確保測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。通過評定不確定度，可以幫助研究人員了解測量結(jié)果的變動(dòng)范圍，并為后續(xù)的實(shí)驗(yàn)和研究提供參考依據(jù)。同時(shí)，也有助于提高納米技術(shù)領(lǐng)域的測量水平和研究質(zhì)量。1010測量報(bào)告報(bào)告內(nèi)容納米顆粒尺寸測量結(jié)果詳細(xì)記錄每個(gè)納米顆粒的尺寸數(shù)據(jù)，包括平均尺寸、尺寸分布等。02040301儀器與設(shè)備信息列出所使用的原子力顯微鏡的型號、生產(chǎn)廠家、主要技術(shù)參數(shù)等信息。測量方法與原理闡述所使用的原子力顯微術(shù)測量納米顆粒尺寸的方法和原理，以及該方法的優(yōu)勢和局限性。實(shí)驗(yàn)條件與步驟詳細(xì)描述實(shí)驗(yàn)過程中的環(huán)境條件、樣品制備方法、測量步驟等，以確保實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性。根據(jù)測量結(jié)果，分析納米顆粒的尺寸分布情況，如是否存在異常值、尺寸范圍是否合理等。尺寸分布分析通過對比其他測量方法或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證本方法的可靠性和準(zhǔn)確性。方法可靠性評估討論可能影響測量結(jié)果的各種因素，如樣品制備、儀器狀態(tài)、環(huán)境條件等，并提出相應(yīng)的改進(jìn)措施。影響因素探討報(bào)告分析測量結(jié)論根據(jù)測量結(jié)果和分析，得出關(guān)于納米顆粒尺寸的明確結(jié)論。應(yīng)用建議針對所測納米顆粒的特點(diǎn)和應(yīng)用場景，提出合理的使用建議，如儲(chǔ)存條件、操作方法等。改進(jìn)方向針對測量過程中存在的問題和不足，提出具體的改進(jìn)措施和優(yōu)化建議，以提高測量精度和可靠性。結(jié)論與建議11附錄A(資料性附錄)納米顆粒的沉積方法VS通過將納米顆粒溶液滴在基底上，然后利用自然干燥或者加熱干燥的方式使溶劑揮發(fā)，留下納米顆粒。旋涂法將納米顆粒溶液滴在高速旋轉(zhuǎn)的基底上，通過離心力的作用使溶液均勻涂布在基底表面，形成一層均勻的納米顆粒薄膜。滴涂法溶液沉積法氣相沉積法化學(xué)氣相沉積在一定的溫度和壓力下，通過化學(xué)反應(yīng)生成納米顆粒并沉積在基底上。這種方法可以制備出具有特定化學(xué)成分的納米顆粒薄膜。物理氣相沉積在真空條件下，將納米顆粒原材料加熱蒸發(fā)，然后在基底上冷凝成納米顆粒。這種方法可以制備出高純度的納米顆粒薄膜。在電場作用下，帶電的納米顆粒會(huì)向電極移動(dòng)并沉積在電極上。這種方法可以制備出具有特定結(jié)構(gòu)和性能的納米顆粒薄膜。電泳沉積將納米顆粒溶液或懸浮液通過噴嘴噴涂在基底上，形成納米顆粒薄膜。這種方法適用于大面積制備納米顆粒薄膜。噴涂法其他沉積方法12附錄B(資料性附錄)納米顆粒高度測量實(shí)例測量對象金屬納米顆粒測量方法原子力顯微鏡(AFM)1.樣品制備將金屬納米顆粒溶液滴在干凈的硅片上，自然干燥。2.AFM掃描選擇合適的掃描范圍和掃描速度，對樣品進(jìn)行掃描。3.數(shù)據(jù)處理通過AFM軟件獲取顆粒的高度信息，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。結(jié)果分析金屬納米顆粒的高度分布較為均勻，平均高度與預(yù)期值相符。實(shí)例一：金屬納米顆粒高度測量010203040506測量對象半導(dǎo)體納米顆粒測量方法原子力顯微鏡(AFM)1.樣品制備將半導(dǎo)體納米顆粒分散在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，然后滴在?dǎo)電基底上，烘干。2.AFM掃描調(diào)整AFM參數(shù)，對樣品表面進(jìn)行精細(xì)掃描。3.數(shù)據(jù)提取從AFM圖像中提取顆粒的高度數(shù)據(jù)。結(jié)果分析半導(dǎo)體納米顆粒的高度呈現(xiàn)出一定的分布范圍，但整體符合預(yù)期的尺寸要求。實(shí)例二：半導(dǎo)體納米顆粒高度測量測量對象復(fù)合納米材料（如核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒）將復(fù)合納米材料分散在合適的介質(zhì)中，然后涂抹在平滑的基底上。通過專業(yè)軟件對AFM圖像進(jìn)行分析，獲取顆粒的高度信息。實(shí)例三：復(fù)合納米材料高度測量1.樣品制備3.數(shù)據(jù)分析測量方法原子力顯微鏡(AFM)使用AFM對樣品進(jìn)行高分辨率成像。復(fù)合納米材料的高度測量結(jié)果顯示出核殼結(jié)構(gòu)的特征，內(nèi)核與外殼的高度差異明顯。2.AFM成像結(jié)果分析實(shí)例四：生物納米顆粒高度測量測量對象生物納米顆粒（如病毒顆粒）測量方法原子力顯微鏡(AFM)1.樣品制備將生物納米顆粒固定在適當(dāng)?shù)幕咨稀?.AFM觀察在輕敲模式下使用AFM對樣品進(jìn)行成像。3.數(shù)據(jù)處理利用AFM軟件分析顆粒的高度和形態(tài)。結(jié)果分析生物納米顆粒的高度和形態(tài)信息對于理解其生物活性和功能具有重要意義。13附錄C(資料性附錄)不確定度評定不確定度來源測量設(shè)備的精度限制任何測量設(shè)備都存在精度限制，這可能導(dǎo)致測量結(jié)果與實(shí)際值之間存在偏差。樣品制備的影響納米顆粒的制備過程中，可能存在顆粒大小、形狀和分布的不均勻性，這將對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。測量環(huán)境的影響如溫度、濕度等環(huán)境因素的變化，都可能對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。通過統(tǒng)計(jì)分析的方法，對多次測量結(jié)果進(jìn)行評定，得出標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。A類評定基于測量設(shè)備的精度、測量方法的可靠性等因素，進(jìn)行不確定度的評定。B類評定不確定度評定方法提高測量設(shè)備的精度，可以有效降低由設(shè)備精度限制引起的不確定度。選用高精度的測量設(shè)備通過改進(jìn)制備工藝，使納米顆粒的大小、形狀和分布更加均勻，從而降低由樣品制備引起的不確定度。優(yōu)化樣品制備過程在測量過程中，嚴(yán)格控制環(huán)境因素，如溫度和濕度