藥物分析與檢驗(yàn)：第二章 藥物的鑒別試驗(yàn)

生命科學(xué)學(xué)院制藥工程

第二章藥物鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)項(xiàng)目1鑒別方法2鑒別試驗(yàn)條件3本章內(nèi)容第二章藥物鑒別試驗(yàn)

根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來(lái)判斷藥物真?zhèn)巍Ｋ幬镨b別試驗(yàn)是對(duì)已知藥物的鑒別。

鑒別試驗(yàn)方法應(yīng)專屬，每個(gè)品種一般2～3條。鑒別試驗(yàn)1性狀藥物性狀反映藥物特有的物理性質(zhì)，如外觀、溶解度和物理常數(shù)等，在一定程度上反映藥品質(zhì)量。外觀溶解度物理常數(shù)一、鑒別試驗(yàn)項(xiàng)目性狀外觀：指藥物的聚集狀態(tài)、晶型、色澤以及臭、味等性質(zhì)。如二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末；有類似蒜的臭味”。溶解度：藥品在不同溶劑中的溶解度用“極易溶、易溶、微溶、極微溶、幾乎不溶以及不溶”等來(lái)描述。物理常數(shù)：用于藥品鑒別，反映其純雜程度。藥典收載的物理常數(shù)包括：相對(duì)密度、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)等。比旋度：在一定波長(zhǎng)與溫度下，偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時(shí)測(cè)得的旋光度。用表示。吸收系數(shù)：在給定的波長(zhǎng)、溶劑和溫度等條件下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時(shí)的吸收度稱為吸收系數(shù)。中國(guó)藥典收載是。物理常數(shù)

2一般鑒別試驗(yàn)依據(jù)某一類藥物理化性質(zhì)，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒別藥物真?zhèn)危瑓^(qū)別不同類別藥物。在一般鑒別實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，依據(jù)藥物分子中的特殊基團(tuán)或官能團(tuán)特殊反應(yīng)鑒別某種藥物，區(qū)別同類藥物各個(gè)單體。3專屬鑒別試驗(yàn)二鑒別方法化學(xué)鑒別法光譜鑒別法生物學(xué)法

HPLC、GC鑒別法

薄層色譜鑒別法

紙色譜鑒別法

呈色反應(yīng)鑒別法

紫外光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法

沉淀生成反應(yīng)鑒別法

色譜鑒別法

氣體生成反應(yīng)鑒別法

熒光反應(yīng)鑒別法

肽圖分析法生物檢定法1.呈色反應(yīng)鑒別法指供試品溶液中加入適當(dāng)?shù)脑噭┤芤海谝欢l件下進(jìn)行反應(yīng)，生成易于觀測(cè)的有色產(chǎn)物。（1）三氯化鐵呈色反應(yīng)：用于酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基（2）茚三酮呈色反應(yīng)：用于結(jié)構(gòu)中含有脂肪氨基藥物（3）異羥肟酸鐵呈色反應(yīng)：用于芳酸及酯，酰胺（3）重氮化-偶合顯色反應(yīng)：用于芳伯氨基或潛在芳伯氨基（4）氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)化學(xué)鑒別法2.沉淀生成反應(yīng)鑒別法（1）與重金屬離子的沉淀反應(yīng)（2）與碘化鉍鉀的沉淀反應(yīng)（3）其它沉淀反應(yīng)（1）藥物本身可在可見(jiàn)光下發(fā)射熒光；（2）藥物溶液加硫酸后，在可見(jiàn)光下發(fā)射熒光；（3）藥物和溴反應(yīng)后，在可見(jiàn)光下發(fā)射出熒光；（4）藥物和間苯二酚反應(yīng)后，在可見(jiàn)光下發(fā)射熒光。3.熒光反應(yīng)鑒別法（1）大多數(shù)的胺（銨）類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥物，可經(jīng)強(qiáng)堿處理后，加熱，產(chǎn)生氨（胺）氣。（2）化學(xué)結(jié)構(gòu)中含硫的藥物，可經(jīng)強(qiáng)酸處理后，加熱，發(fā)生硫化氫氣體。（3）含碘有機(jī)藥物，經(jīng)直火加熱，可生成紫色碘蒸氣；（4）含醋酸酯和乙酰胺類藥物，經(jīng)硫酸水解后，加乙醇可產(chǎn)生醋酸乙酯的香味。4.氣體生成反應(yīng)鑒別法紫外光譜鑒別法

對(duì)比吸收光譜特征參數(shù)比較吸收度比值一致性對(duì)比吸收光譜一致性光譜鑒別法紅外光譜鑒別法利用特征峰，供試品紅外吸收光譜與藥品標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜對(duì)照法。

（一）溶液的濃度（二）溶液的溫度（三）溶液的酸堿度（四）試驗(yàn)時(shí)間（五）干擾成分的存在三、鑒別試驗(yàn)條件1、反應(yīng)靈敏度和空白試驗(yàn)四、鑒別試驗(yàn)的靈敏度最低檢出量m（minimumdetectablequantity）某一反應(yīng)，在一定的條件下，能夠觀測(cè)出試驗(yàn)結(jié)果的供試品的最小量，其單位通常用微克（

g）表示。最低檢出濃度（minimumdetectableconcentration）某一反應(yīng)，在一定條件下，能夠觀測(cè)出供試品的最低濃度，通常以1?V（或1?G）表示，其中V（或G）表示含有1g重某供試品的溶液的毫升（或克）數(shù)。

空白試驗(yàn)（blanktest）：在與供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑均同樣加入而進(jìn)行的試驗(yàn)。2提高反應(yīng)靈敏度的方法加入與水互不相溶的有機(jī)溶劑提取濃集在鑒別試驗(yàn)中，如生成物具有顏色并顏色很淺時(shí)