化工仿真技術(shù)實(shí)習(xí)報(bào)告

④進(jìn)富氣達(dá)到一定負(fù)荷后，開(kāi)V26和V27，調(diào)整兩閥使TI-308在5℃一下，以便在FA-304中分離C6油。手動(dòng)開(kāi)TIC-312的輸出使溫度降低至5℃左右，投自動(dòng)。投自動(dòng)和比值調(diào)節(jié)設(shè)“AKB”為53.5%左右，將FRC-311投自動(dòng)和比值調(diào)節(jié)(以串級(jí)表示)。提升進(jìn)富氣負(fù)荷逐漸開(kāi)大V1和V2，待吸收塔頂溫TI-309下降至7.0℃左右，使進(jìn)氣流量緩慢提高到5000kg/h左右。注意當(dāng)LI-309高于60%時(shí)，可適當(dāng)開(kāi)V22閥。由于C6油在吸收解吸過(guò)程中有一定的損耗，當(dāng)LI-311下降時(shí)應(yīng)適當(dāng)開(kāi)大V6補(bǔ)充C6油。將系統(tǒng)調(diào)整到正常工況設(shè)計(jì)值范圍如下：項(xiàng)目數(shù)值項(xiàng)目數(shù)值FI-3085000kg/hFRC-31113300kg/hPIC-3081.20MPaTI-308<5.0℃TIC-3125.0℃LIC-31050%LIC-31250%LI-30950%LI-31150%AI-301<0.6%AI-302<0.6%PAGEPAGE18第五章間歇反應(yīng)一、工藝流程簡(jiǎn)介間歇反應(yīng)過(guò)程在精細(xì)化工、制藥、催化劑制備、染料中間體等行業(yè)應(yīng)用廣泛。本間歇反應(yīng)的物料特性差異大；多硫化鈉需要通過(guò)反應(yīng)制備；反應(yīng)屬放熱過(guò)程，由于二硫化碳的飽和蒸汽壓隨溫度上升而迅猛上升，冷卻操作不當(dāng)會(huì)發(fā)生劇烈爆炸；反應(yīng)過(guò)程中有主副反應(yīng)的競(jìng)爭(zhēng)，必須設(shè)法抑制副反應(yīng)，然而主反應(yīng)的活化能較高，又期望較高的反應(yīng)溫度。如此多種因素交織在一起，使本間歇反應(yīng)具有典型代表意義。在敘述工藝過(guò)程之前必須說(shuō)明，選擇某公司有機(jī)廠的硫化促進(jìn)劑間歇反應(yīng)崗位為參照啊，目的在于使本仿真培訓(xùn)軟件更具有工業(yè)背景，但并不拘泥于該流程的全部真實(shí)情況。為了使軟件通用性更強(qiáng)，對(duì)某些細(xì)節(jié)作了適當(dāng)?shù)淖兺ㄌ幚砗秃?jiǎn)化。有機(jī)廠縮合反應(yīng)的產(chǎn)物是橡膠硫化促進(jìn)劑，它能大大加快橡膠硫化的速度。硫化作用能使橡膠的高分子結(jié)構(gòu)變成網(wǎng)狀，從而使橡膠的抗拉斷力、抗氧化性、耐磨性等加強(qiáng)。它和促進(jìn)劑D合用適用于棕色橡膠的硫化，與促進(jìn)劑M合用適用于淺色橡膠硫化。本間歇反應(yīng)崗位包括了備料工序和縮合工序。基本原料為四種：硫化鈉（Na2S）、硫磺（S）、鄰硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。備料工序包括多硫化鈉制備與沉淀，二硫化碳計(jì)量，鄰氯苯計(jì)量。多硫化鈉制備反應(yīng)此反應(yīng)是將硫磺（S）、硫化鈉（Na2S）和水混合，以蒸汽加熱、攪拌，在常壓開(kāi)口容器中反應(yīng)，得到多硫化鈉溶液。反應(yīng)時(shí)有副反應(yīng)發(fā)生，此副反應(yīng)在加熱接近沸騰時(shí)才會(huì)有顯著的反應(yīng)速度。因此，多硫化鈉制備溫度不得超過(guò)85℃。多硫化鈉的含硫量以指數(shù)n表示。實(shí)驗(yàn)表明，硫指數(shù)較高時(shí)，促進(jìn)劑的縮合反應(yīng)產(chǎn)率提高。但當(dāng)n增至4時(shí)，產(chǎn)率趨于定值。此外，當(dāng)硫指數(shù)過(guò)高時(shí)，縮合反應(yīng)中析出游離硫的量增加，容易在蛇管和夾套傳熱面上結(jié)晶而影響傳熱，使反應(yīng)過(guò)程中壓力難于控制。所以硫指數(shù)應(yīng)取適中值。二硫化碳計(jì)量二硫化碳易燃易爆，不溶于水，相對(duì)密度大于水。因此，可以采用水封隔絕空氣保障安全。同時(shí)還能利用水壓將儲(chǔ)罐中的二硫化碳?jí)褐粮呶徊?。高位槽具有夾套水冷系統(tǒng)。鄰硝基氯苯計(jì)量鄰硝基氯苯熔點(diǎn)為31.5℃，不溶于水，常溫下呈固體狀態(tài)。為了便于管道輸送和計(jì)量，必須將其熔化，并保存于具有夾套蒸汽加熱的儲(chǔ)罐中。計(jì)量時(shí)，利用壓縮空氣將液態(tài)鄰硝基氯苯壓至高位槽，高位槽也具有夾套保溫系統(tǒng)?？s合反應(yīng)工序縮合工序歷經(jīng)下料、加熱升溫、冷卻控制、保溫、出料及反應(yīng)釜清洗階段。鄰硝基氯苯、多硫化鈉和二硫化碳在反應(yīng)釜中經(jīng)夾套蒸汽加入適度的熱量后，將發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生促進(jìn)劑M的鈉鹽及其副產(chǎn)物?？s合反應(yīng)不是一步合成，實(shí)踐證明還伴有副反應(yīng)發(fā)生?？s合速率的大小與這個(gè)副反應(yīng)有密切關(guān)系。當(dāng)硫指數(shù)較低時(shí)，反應(yīng)是向副反應(yīng)方向進(jìn)行。主反應(yīng)的活化能高于副反應(yīng)，因此提高反應(yīng)溫度有利于主反應(yīng)的進(jìn)行。但在本反應(yīng)中若升溫過(guò)快、過(guò)高，將可能造成不可遏制的爆炸而產(chǎn)生危險(xiǎn)事故。保溫階段之目的是盡可能多地獲得所期望的產(chǎn)物。為了最大限度地減少副產(chǎn)物的生產(chǎn)，必須保持較高的反應(yīng)釜溫度。操作員應(yīng)經(jīng)常注意釜內(nèi)壓力和穩(wěn)定，當(dāng)溫度壓力有所下降時(shí)，應(yīng)向夾套內(nèi)通入適當(dāng)蒸汽以保持原有的釜溫、釜壓。縮合反應(yīng)歷經(jīng)保溫階段后，接著利用蒸汽壓力將縮合釜內(nèi)的料液壓入下道工序。出料完畢，用蒸汽吹洗反應(yīng)釜，為下一批作業(yè)做好準(zhǔn)備。本間歇反應(yīng)崗位操作即告完成。二、工藝流程圖（CAD繪制）三、開(kāi)車步驟準(zhǔn)備工作檢查各開(kāi)關(guān)、手動(dòng)閥門是否關(guān)閉。多硫化鈉制備打開(kāi)硫化堿閥HV-1，向多硫化鈉制備反應(yīng)器R1注入硫化堿，使液位H-1升至0.4m，關(guān)閉閥HV-1。打開(kāi)熔融硫閥HV-2，向多硫化鈉制備反應(yīng)器R1注入硫磺，液位H-1升至0.8m，關(guān)閉HV-2。打開(kāi)水閥HV-3，使多硫化鈉制備反應(yīng)器R1液位H-1升至1.2m，關(guān)閉HV-3。開(kāi)啟多硫化鈉制備反應(yīng)器攪拌電機(jī)M1開(kāi)關(guān)M01。打開(kāi)多硫化鈉制備反應(yīng)器R1蒸汽加熱閥HV-4，使溫度T1上升至81~84℃（升溫需要一定時(shí)間，可利用此時(shí)間差完成其他操作）。保持?jǐn)嚢?分鐘（實(shí)際為3小時(shí)）。注意當(dāng)反應(yīng)溫度T1超過(guò)85℃時(shí)將使副反應(yīng)加強(qiáng)，此種情況會(huì)報(bào)警扣分。開(kāi)啟多硫化鈉輸送泵M3的電機(jī)開(kāi)關(guān)M03，將多硫化鈉料液全部打入沉淀槽F1，靜置5分鐘（實(shí)際為4小時(shí)）備用。鄰硝基氯苯計(jì)量備料檢查并確認(rèn)通大氣泄壓閥V6是否關(guān)閉。檢查并確認(rèn)鄰硝基氯苯計(jì)量槽F4下料閥V12是否關(guān)閉。打開(kāi)上料閥HV-7。開(kāi)啟并調(diào)整壓縮空氣進(jìn)氣閥HV-5。觀察鄰硝基氯苯計(jì)量槽F4液位H-5逐漸上升，且鄰硝基氯苯儲(chǔ)罐液位H-4略有下降，直至計(jì)量槽液位H-5達(dá)到1.2m。由于計(jì)量槽裝有溢流管，液位一旦達(dá)到此高度將不再上升。但如果不及時(shí)關(guān)閉HV-7，則儲(chǔ)罐液位H-4會(huì)繼續(xù)下降。注意儲(chǔ)罐液位下降過(guò)多，將被認(rèn)為操作失誤而扣分。壓料完畢，關(guān)閉HV-7及HV-5。打開(kāi)泄壓閥V6。如果忘記打開(kāi)V6，會(huì)被認(rèn)為操作失誤而扣分。二硫化碳計(jì)量備料檢查并確認(rèn)通水池的泄壓閥V8是否關(guān)閉。檢查并確認(rèn)二硫化碳計(jì)量槽F5下料閥V14是否關(guān)閉。打開(kāi)上料閥HV-10。開(kāi)啟并調(diào)整自來(lái)水閥HV-9，使二硫化碳計(jì)量槽F5液位H-7上升。此時(shí)二硫化碳儲(chǔ)罐液位H-6略有下降。直至計(jì)量槽液位H-7達(dá)到1.4m。由于計(jì)量槽裝有溢流管，液位將不再上升。但若不及時(shí)關(guān)閉HV-10，則儲(chǔ)罐液位H-6會(huì)繼續(xù)下降，此種情況會(huì)被認(rèn)為操作失誤而扣分。壓料完畢，關(guān)閉閥門HV-10及HV-9。打開(kāi)泄壓閥V8。如果忘記打開(kāi)泄壓閥V8會(huì)被認(rèn)為操作失誤而扣分。像縮合反應(yīng)釜加入三種物料檢查并確認(rèn)反應(yīng)釜R2放空閥HV-21是否開(kāi)啟，否則會(huì)引起計(jì)量槽下料不暢。檢查并確認(rèn)反應(yīng)釜R2進(jìn)料閥V15是否打開(kāi)。打開(kāi)管道冷卻水閥V13約5秒，使下料管冷卻后關(guān)閉V13。打開(kāi)二硫化碳計(jì)量槽F5下料閥V14，觀察計(jì)量槽液位因高位勢(shì)差下降，直至液位下降至0.0m，即關(guān)閉V14。再次開(kāi)啟冷卻水閥V13約5秒，將管道中殘余的二硫化碳沖洗入反應(yīng)釜，關(guān)V13。開(kāi)啟管路蒸汽加熱閥V11約5秒，使下料管預(yù)熱，關(guān)閉V11。打開(kāi)鄰硝基氯苯計(jì)量槽F4下料閥V12，觀察液位指示儀，當(dāng)液位H-5下降至0.0m，即關(guān)V12。再次開(kāi)啟管路蒸汽加熱閥V11約5秒。將管道中殘余的鄰硝基氯苯?jīng)_洗干凈，即關(guān)閉V11。關(guān)閉閥V15，全關(guān)反應(yīng)釜R2放空閥HV-21。檢查并確認(rèn)反應(yīng)釜R2進(jìn)料閥V16是否開(kāi)啟。啟動(dòng)多硫化鈉輸送泵M4電機(jī)開(kāi)關(guān)M04，將沉淀槽F1靜置后的料液打入反應(yīng)釜R2。注意反應(yīng)釜的最終液位H-3大于2.41m時(shí)，必須及時(shí)關(guān)泵，否則反應(yīng)釜液位H-3會(huì)繼續(xù)上升，當(dāng)大于2.7m時(shí),將引起液位超限報(bào)警扣分。當(dāng)反應(yīng)釜的最終液位H-3小于2.4m時(shí)，必須補(bǔ)加多硫化鈉，直至合格。否則軟件設(shè)定不反應(yīng)?？s合反應(yīng)操作本部分難度較大，能夠訓(xùn)練學(xué)員分析能力、決策能力和應(yīng)變能力。需通過(guò)多次反應(yīng)操作，并根據(jù)親身體驗(yàn)到的間歇反應(yīng)過(guò)程動(dòng)力學(xué)特性，總結(jié)出最佳操作方法。認(rèn)真且迅速檢查并確認(rèn)：放空閥HV-21，進(jìn)料閥V15、V16，出料閥V20是否關(guān)閉。開(kāi)啟反應(yīng)釜R2攪拌電機(jī)M02，觀察釜內(nèi)溫度T已經(jīng)略有上升。適當(dāng)打開(kāi)夾套蒸汽加熱閥HV-17，觀察反應(yīng)釜內(nèi)溫度T逐漸上升。注意加熱量的調(diào)節(jié)應(yīng)使溫度上升速度適中。加熱速率過(guò)猛會(huì)使反應(yīng)后續(xù)的劇烈階段失控而產(chǎn)生超壓事故。加熱速率過(guò)慢會(huì)使反應(yīng)停留在低溫壓，副反應(yīng)會(huì)加強(qiáng)，影響主產(chǎn)物產(chǎn)率。反應(yīng)釜溫度和壓力是確保反應(yīng)安全的關(guān)鍵參數(shù)，所以必須根據(jù)溫度和壓力的變化來(lái)控制反應(yīng)的速率。當(dāng)溫度T上升至45℃左右應(yīng)停止加熱，關(guān)閉夾套蒸汽加熱閥HV-17。反應(yīng)此時(shí)已被深度誘發(fā)，并逐漸靠自身反應(yīng)的放熱效應(yīng)不斷加快反應(yīng)速度。操作學(xué)員應(yīng)根據(jù)具體情況，主要是根據(jù)反應(yīng)釜溫度T上升的速率，在0.10~0.20℃/s以內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜溫度T上升至65℃左右(釜壓0.18MPa左右)，間斷小量開(kāi)啟夾套冷卻水閥門HV-18及蛇管冷卻水閥門HV-19,控制反應(yīng)釜的溫度和壓力上升速度，提前預(yù)防系統(tǒng)超壓。在此特別需要指出的是：開(kāi)啟HV-18和HV-19的同時(shí),應(yīng)當(dāng)觀察夾套冷卻水出口溫度T2和蛇管冷卻水出口溫度T3不得低于60℃。如果低于60℃，反應(yīng)物產(chǎn)物中的硫磺（副產(chǎn)物之一）將會(huì)在夾套內(nèi)壁和蛇管傳熱面上結(jié)晶，增大熱阻,影響傳熱，因而大大減低冷卻控制作用。特別是當(dāng)反應(yīng)釜溫度還不足夠高時(shí)更易發(fā)生此種現(xiàn)象。反應(yīng)釜溫度大約在90℃(釜壓0.34MPa左右)以下副反應(yīng)速率大于主反應(yīng)速率,反應(yīng)釜溫度大約在90℃以上主反應(yīng)速率大于副反應(yīng)速率。反應(yīng)預(yù)計(jì)在95~110℃（或釜壓0.41~0.55MPa）進(jìn)入劇烈難控的階段。學(xué)員應(yīng)充分集中精力并加強(qiáng)對(duì)HV-18和HV-19的調(diào)節(jié)。這一階段學(xué)員既要大膽升壓，又要謹(jǐn)慎小心防止超壓。為使主反應(yīng)充分進(jìn)行，并盡量減弱副反應(yīng)，應(yīng)使反應(yīng)溫度維持在121℃（或壓力維持在0.69MPa左右）。但壓力維持過(guò)高，一旦超過(guò)0.8MPa(反應(yīng)溫度超過(guò)128℃),將會(huì)報(bào)警扣分。如果反應(yīng)釜壓力P上升過(guò)快，已將HV-18和HV-19開(kāi)到最大，仍壓制不住壓力的上升，可迅速打開(kāi)高壓水閥門V25及高壓水泵電機(jī)開(kāi)關(guān)M05，進(jìn)行強(qiáng)制冷卻。如果開(kāi)啟高壓水泵后仍無(wú)法壓制反應(yīng)，當(dāng)壓力繼續(xù)上升至0.83MPa(反應(yīng)溫度超過(guò)130℃)以上時(shí)，應(yīng)立刻關(guān)閉反應(yīng)釜R2攪拌電機(jī)M2。此時(shí)物料會(huì)因密度不同而分層，反應(yīng)速度會(huì)減緩，如果強(qiáng)制冷卻及停止攪拌奏效，一旦壓力出現(xiàn)下降趨勢(shì)，應(yīng)關(guān)閉V25及高壓水泵開(kāi)關(guān)M05，同時(shí)開(kāi)啟反應(yīng)釜攪拌電機(jī)開(kāi)關(guān)M02。如果操作不按規(guī)程進(jìn)行，特別是前期加熱速率過(guò)猛，加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，冷卻又不及時(shí)，反應(yīng)可能進(jìn)入無(wú)法控制的狀態(tài)。即使采取了第⑦、第⑧項(xiàng)措施還控制不住反應(yīng)壓力，當(dāng)壓力超過(guò)1.20MPa已屬危險(xiǎn)超壓狀態(tài)，將會(huì)再次報(bào)警扣分。此時(shí)應(yīng)迅速打開(kāi)放空閥HV-21，強(qiáng)行泄放反應(yīng)釜壓力。由于打開(kāi)放空閥會(huì)使部分二硫化碳蒸汽散失（當(dāng)然也污染大氣），所以壓力一旦有所下降，應(yīng)立刻關(guān)閉HV-21，若關(guān)閉閥HV-21壓力仍上升，可反復(fù)數(shù)次。需要指出，二硫化碳的散失會(huì)直接影響主產(chǎn)物產(chǎn)率。如果第⑦、⑧、⑨三種應(yīng)急措施都不能見(jiàn)效，反應(yīng)器壓力超過(guò)1.60MPa，將被認(rèn)定為反應(yīng)器爆炸事故。此時(shí)緊急事故報(bào)警閃光，仿真軟件處于凍結(jié)狀態(tài)。成績(jī)?yōu)榱惴帧７磻?yīng)保溫階段如果控制合適，反應(yīng)歷經(jīng)劇烈階段之后，壓力P、溫度T會(huì)迅速下降。此時(shí)應(yīng)逐步關(guān)小冷卻水閥HV-18和HV-19，使反應(yīng)釜溫度保持在120℃（壓力保持在0.68~0.70MPa左右），不斷調(diào)整直至全部關(guān)閉掉HV-18和HV-19。當(dāng)關(guān)閉HV-18和HV-19后出現(xiàn)壓力下降時(shí)，可適當(dāng)打開(kāi)夾套蒸汽加熱閥HV-17，仔細(xì)調(diào)整，使反應(yīng)釜溫度始終保持在120℃（壓力保持在0.68~0.70MPa）5~10分鐘（實(shí)際為2~3小時(shí)）。保溫之目的在于使反應(yīng)盡可能充分地進(jìn)行，以便達(dá)到盡可能高的主產(chǎn)物產(chǎn)率。此刻是觀看開(kāi)車成績(jī)的最佳時(shí)刻。教師可參考記錄曲線綜合評(píng)價(jià)學(xué)員開(kāi)車水平。出料及清洗反應(yīng)器完成保溫后，即可進(jìn)入出料及反應(yīng)釜清洗階段。首先打開(kāi)放空閥HV-21約10秒（實(shí)際為2～5分鐘），放掉釜內(nèi)殘存的可燃?xì)怏w及硫化氫。關(guān)閉放空閥HV-21。打開(kāi)出料增壓蒸汽閥V23，使釜內(nèi)壓力升至0.79MPa以上。打開(kāi)出料管預(yù)熱閥V22及V24約10秒（實(shí)際為2～5分鐘）。關(guān)閉V22及V24。立即打開(kāi)出料閥V20，觀察反應(yīng)釜液位H-3逐漸下降，但釜內(nèi)壓力不變。當(dāng)液位H-3下降至0.09m時(shí)，壓力開(kāi)始迅速下降到0.44MPa左右，保持10秒充分吹洗反應(yīng)釜及出料管。關(guān)閉出料管V20及蒸汽增壓閥V23。打開(kāi)蒸汽閥V24及放空閥HV-21吹洗反應(yīng)釜10秒（實(shí)際為2～5分鐘）。關(guān)閉閥門V24。至此全部反應(yīng)崗位操作完畢，可進(jìn)入操作下一批反應(yīng)的準(zhǔn)備工作。實(shí)習(xí)體會(huì)通過(guò)此次實(shí)習(xí)，我進(jìn)一步深刻了解了化工生產(chǎn)的操作過(guò)程，熟悉了幾個(gè)基本的化工生產(chǎn)的開(kāi)停車過(guò)程，具備了一定的基本操作能力。雖然沒(méi)有真的在工廠進(jìn)行真正的操作，但是通過(guò)在電腦上進(jìn)行仿真實(shí)習(xí)，了解了化工過(guò)程的工藝和控制系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)特性、提高了對(duì)工藝過(guò)程的運(yùn)行和控制能力。通過(guò)此次仿真實(shí)習(xí)，我悟出了幾個(gè)要點(diǎn)：在進(jìn)行手動(dòng)開(kāi)車前一定要進(jìn)行預(yù)習(xí)，要熟悉工藝流程、熟悉操作設(shè)備、熟悉控制系統(tǒng)、熟悉開(kāi)車規(guī)程。以免進(jìn)行錯(cuò)誤操作，浪費(fèi)時(shí)間