原子吸取光譜儀安裝調(diào)試 光譜儀操作規(guī)程

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1.安裝（1）儀器應(yīng)放在防潮、防塵、防震，無腐蝕性氣體，空氣相對(duì)濕度小于70％，通風(fēng)良好的試驗(yàn)室里。（2）儀器主機(jī)確定放在固定的平臺(tái)上，離墻大約0.5m，避

原子吸取光譜儀安裝調(diào)試

1.安裝

（1）儀器應(yīng)放在防潮、防塵、防震，無腐蝕性氣體，空氣相對(duì)濕度小于70％，通風(fēng)良好的試驗(yàn)室里。

（2）儀器主機(jī)確定放在固定的平臺(tái)上，離墻大約0.5m，避開日光直接照射。

（3）主機(jī)煙窗上方應(yīng)裝排風(fēng)罩，排風(fēng)罩離主機(jī)煙窗大約有25cm，確定禁止直接接到儀器煙窗口上，管道應(yīng)接受防腐材質(zhì)，排風(fēng)要適量。

（4）主機(jī)和附件的電源可以通過一臺(tái)電子交流穩(wěn)壓器，穩(wěn)壓后再進(jìn)儀器，儀器應(yīng)接地線。

（5）全部氣體管道應(yīng)清潔無油污、耐壓，空氣管道要安裝＂空氣過濾減壓閥＂。各管道接頭處要密封、牢靠，并經(jīng)試漏檢查。

（6）在霧化室下面30cm處，將13－18cm長的排水管彎成圓環(huán)，充入確定量的水作為水封。管子的一端與霧化室廢液出口相聯(lián)結(jié)，用夾子夾牢，另一端浸入廢液瓶中液面下15cm左右。廢液排水導(dǎo)管應(yīng)時(shí)刻保持暢通無阻。2.調(diào)試

調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm，輻射強(qiáng)度大，發(fā)光穩(wěn)定，對(duì)火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?，可以是銅燈，鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴＃?）對(duì)光調(diào)整

①光源對(duì)光

接通220V電源，開啟交流穩(wěn)壓器，點(diǎn)燃某元素?zé)?，調(diào)單色器波長至該元素比較靈敏線位置，使儀表有信號(hào)輸出。移動(dòng)燈的位置，使接收器得到最大光強(qiáng)。用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。

②燃燒器對(duì)光

燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，可以通過更改燃燒器前后、轉(zhuǎn)角、水平位置來實(shí)現(xiàn)。先調(diào)整表頭指針滿刻度，用對(duì)光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，此時(shí)表頭指針應(yīng)從最大回到零，即透光度從100％至0％，然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，表示指示的透光度應(yīng)降至20％－30％，如達(dá)不到上述指標(biāo)，應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再略微調(diào)整，直到合乎要求。也可以點(diǎn)燃火焰，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)整燃燒器的位置，到顯現(xiàn)最大吸光度為止。（2）噴霧器調(diào)整

噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)整噴霧器的關(guān)鍵，毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì)，霧化效率愈高。一般可以通過察看噴霧情形來判定調(diào)整的效果，拆開噴霧器，拿一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點(diǎn)火時(shí)，先將噴霧器調(diào)整到反噴位置，即插入液面的毛細(xì)管顯現(xiàn)氣泡，然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向漸漸移動(dòng)，得到最大吸光度便可固定下來。（3）碰撞球的調(diào)整

碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，吸噴蒸餾水，更改碰撞球位置，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì)，并漸漸轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí)，就是它的較佳位置。這項(xiàng)調(diào)整有較大難度，一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)整。（4）試樣提取量的調(diào)整

試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml／分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4－6ml／min有較佳吸取靈敏度，大于6ml／min靈敏度反而下降。通過更改噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度，能調(diào)整試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。（5）測試項(xiàng)目①穩(wěn)定性

常以基線穩(wěn)定度來表示，指儀器在正常運(yùn)行中，儀表指示，基線的漂移與波動(dòng)的程度。選用質(zhì)量優(yōu)良的銅空心陰極燈，在不點(diǎn)火，不進(jìn)樣的情況下，將＂標(biāo)尺擴(kuò)展＂開到最大，燈預(yù)熱半小時(shí)后測定基線漂移應(yīng)小于0.004單位吸取值。②波長精度

指譜線波長理論值與儀器波長實(shí)際讀數(shù)的差值。允許的差值范圍為：190.0nm－600.0nm±0.5nm；600.0nm－900.0nm±1.0nm。接受汞燈的下列譜線進(jìn)行檢查：Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nm。③單色器的辨別率

表示儀器分開相鄰兩條譜線的本領(lǐng)，常用鎳燈或汞燈來測試。有波長掃描裝置的儀器，對(duì)共振線進(jìn)行自動(dòng)掃描，配一臺(tái)10mV的記錄儀記錄波形。沒有掃描裝置的儀器，可以手動(dòng)＂波長鼓輪＂，察看表頭指針偏轉(zhuǎn)的程度，用鎳燈時(shí)，應(yīng)明顯地看到230.0、231.6和231.0nm三個(gè)波峰的起落。④靈敏度

國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）規(guī)定，某種分析方法在確定條件下的靈敏度是表示被測物質(zhì)或含量更改一個(gè)單位時(shí)所引起的測量信號(hào)的變化。在原子吸取光譜法中可以理解為校正曲線的斜率（dA／dC）。但我們常常用另一個(gè)概念來作為儀器對(duì)某個(gè)元素在確定條件下的分析靈敏度，這就是特征濃度S。依據(jù)國際統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，在原子吸取光譜分析中，把產(chǎn)生1％光吸取或0.0044吸光度所對(duì)應(yīng)的元素濃度定義為特征濃度，用？g／ml1％來表示。通過測定某一濃度C的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，可計(jì)算出相應(yīng)的特征濃度。在火焰原子吸取法中，其表達(dá)式為：S＝C×0.0044／A（？g／ml1％）；在石墨爐原子吸取法中為：S＝C·V×0.0044/A（？g/ml1％）；式中C為被測元素的含量，V為進(jìn)樣量，A為吸光度。⑤檢出極限

一個(gè)有用信號(hào)能否被檢測出來，同噪聲大小有直接關(guān)系，噪聲大，表明儀器波動(dòng)范圍大，即穩(wěn)定性差。對(duì)一臺(tái)儀器穩(wěn)定性好壞，可以用測定同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量，也可用檢出極限來表示，它的定義是：在選定的試驗(yàn)條件下，被測元素溶液能給出的測量信號(hào)兩倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度，單位是？g／ml，計(jì)算公式如下：D·L＝C×2A（？g／ml）式中D·L檢出限；C試驗(yàn)溶液濃度，？g／ml；A試驗(yàn)溶液平均吸光度；用空白溶液進(jìn)行10次以上的吸光度測定所計(jì)算得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差。石墨爐法中常用確定檢出限表示。檢出極限意味著儀器能檢測的元素最低濃度，它比靈敏度有更明確的意義，是原子吸取光譜儀緊要的技術(shù)指標(biāo)，它既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性，也反映儀器對(duì)某元素在確定條件下的檢出本領(lǐng)。

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光譜儀選購考慮因素

光譜學(xué)是測量紫外、可見、近紅外和紅外波段光強(qiáng)度的技術(shù)。光譜測量被廣泛應(yīng)用于多種領(lǐng)域，如顏色測量、化學(xué)成份的濃度測量或輻射度學(xué)分析、膜厚測量、氣體成分分析等領(lǐng)域。

光纖光譜儀的顯現(xiàn)源于20世紀(jì)90時(shí)代微電子領(lǐng)域中多象元光學(xué)探測器（例如CCD，光電二極管陣列）制造技術(shù)迅猛進(jìn)展，通常接受光纖作為信號(hào)耦合器件，將被測光耦合到光譜儀中進(jìn)行光譜分析。由于光纖的便利性，用戶可以特別快捷的搭建光譜采集系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)測量系統(tǒng)的模塊化和快捷性。

選擇光譜儀的時(shí)候需要考慮的三大要素：

1、波長范圍

波長范圍是選擇光譜儀的首要指標(biāo)。它緊要由光柵、探測器決議。波長范圍取決于光柵的起始波長和光柵線對(duì)數(shù)。波長越長則色散效應(yīng)越大，光柵覆蓋的波長范圍就越小。光柵線數(shù)越多，色散效果越好，光柵覆蓋的波長范圍越小。

2、光學(xué)辨別率

光譜儀的光學(xué)辨別率是光譜儀所能辨別開的最小波長差。它緊要取決于光柵線數(shù)和入射狹縫寬度。光柵決議了不同波長在探測器上的色散程度。光柵線數(shù)越大色散程度越開，光學(xué)辨別率就越高