GBT 41592-2022 礦物絕緣油 2-糠醛和相關(guān)組分的測(cè)定方法

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I Ⅲ 1 1 1 1 1 1 16.2試驗(yàn)器具或器材 2 2 3 39.1總則 39.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)油溶液 3 39.4標(biāo)準(zhǔn)曲線建立 310試驗(yàn)步驟 510.1分析物的萃取 510.2萃取物的分析 511計(jì)算 6 6 7 7 714.2重復(fù)性 714.3再現(xiàn)性 7附錄A(資料性)本文件與IEC61198:1993結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照一覽表 8附錄B(規(guī)范性)萃取和回收檢查程序 9 9 9 9Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文本文件修改采用IEC61198:1993《礦物絕緣油2-糠醛和相關(guān)組分的測(cè)定方法》。本文件與IEC61198:1993相比，在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整。本文件與IEC61198:1993結(jié)構(gòu)編號(hào)變化對(duì)照一覽表見附錄A。本文件與IEC61198:1993的技術(shù)差異及其原因如下：除了IEC475:1974;因本文件改為引用GB/T4756和GB/T7597;本文件由全國(guó)絕緣材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC公司、國(guó)網(wǎng)浙江省電力有限公司電力科學(xué)研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司昆侖潤(rùn)滑檢測(cè)評(píng)定中126.2.425mL具塞帶刻度量6.2.7硅膠柱萃取用真空處理系統(tǒng)見圖1。圖1硅膠柱萃取示例圖(方法B)7試劑3 8取樣對(duì)于使用過(guò)的礦物絕緣油，采用GB/T7597的規(guī)定進(jìn)行取樣。對(duì)于新的礦物絕緣油，采用9標(biāo)定9.1總則按本文件方法A得到的萃取液需用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)油溶液進(jìn)行標(biāo)定分析。按本文件方法B得到的萃取液需用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)油溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜洗脫劑分別稱取5種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(見7.7)各0.025g,溶解在25mL甲苯中(質(zhì)量濃度為1000mg/L)。儲(chǔ)備溶液應(yīng)保存在棕色瓶中并置于陰暗處，溶液應(yīng)不超過(guò)3個(gè)月更換一次。在稱量好的未使用的礦物絕緣油中溶解一定量的儲(chǔ)備溶液(見9.2.1),制備所需濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如0.5mg/kg、1.0mg/kg、5如果采用方法B,可選用簡(jiǎn)易快速的標(biāo)定程序。分別稱取5種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各0.015g,溶解在109.4.1按第10章所述對(duì)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)油溶液(見9.2)進(jìn)行萃取和分析。9.4.2按第10章所述對(duì)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜洗脫劑溶液(見9.3)進(jìn)行分析。9.4.3宜采用濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍0.5mg/kg～10mg/kg的四種標(biāo)準(zhǔn)溶液建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(工作曲4吸光度/吸光度/mAU線),標(biāo)準(zhǔn)曲線一般為一條過(guò)原點(diǎn)的直線。實(shí)驗(yàn)表明，每日的常規(guī)分析，可以采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1mg/kg圖見圖2。圖2典型紫外光譜圖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)油溶液見式(1): (1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜洗脫劑溶液見式(2): (2)F?——每個(gè)待分析組分的檢測(cè)器響應(yīng)系數(shù)；c——標(biāo)準(zhǔn)溶液中待分析組分i的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的數(shù)值，單位為毫克每千克(mg/kg);510.1.1方法A:液-液萃取管中，將試樣在機(jī)械振動(dòng)器上搖動(dòng)至少2min。將試樣靜置，直到甲醇或乙腈和油相完全分離。按9.310.1.2方法B:固-液萃取用2mL正戊烷沖洗新的硅膠萃取柱。趁萃取柱濕潤(rùn)狀態(tài)，稍微減壓條件下立即將樣品溶液以最關(guān)掉真空系統(tǒng)，用10mL注射器抽取色譜第1分鐘使用的洗脫液沖洗萃取柱上的分析物，收集初10.2.2以下是測(cè)定2-糠醛及相關(guān)組分的一組試驗(yàn)條件，但需根據(jù)儀器自身特點(diǎn)和試驗(yàn)室條件進(jìn)行適流動(dòng)相：60%～80%水(體積分?jǐn)?shù));20%～40%甲醇或乙腈(體積分?jǐn)?shù));——對(duì)于2-糠醇為220nm?！獙?duì)于7.7中列出的所有其他組分為275nm～280nm。選擇表1中波長(zhǎng)會(huì)提高分析相應(yīng)組分的靈敏度。10.2.4當(dāng)色譜儀和檢測(cè)儀穩(wěn)定好后，吸取上部萃取物注入儀器中并記錄檢測(cè)器響應(yīng)。典型的色譜圖6見圖3。吸光度/吸光度/mAU時(shí)間/min10.2.5當(dāng)最后一個(gè)峰流出后(相應(yīng)的組分為5-甲基-2-糠醛),將流動(dòng)相切換成100%甲醇或乙腈，增大11.2測(cè)定每個(gè)識(shí)別出的峰的檢測(cè)器響應(yīng)(峰面積或峰高),按式(3)計(jì)算濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): C?——試樣中待分析組分i在油中的濃度(質(zhì)量F?——試樣中待分析組分i的響應(yīng)系數(shù)；R,——試樣中待分析組分i相對(duì)應(yīng)峰的檢測(cè)器響應(yīng)(峰面積或峰高)。b)萃取和標(biāo)定方法；7呋喃衍生物組分的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))重復(fù)性/(mg/kg)注：X為測(cè)定結(jié)果的平均值。呋喃衍生物組分的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))再現(xiàn)性/(mg/kg)注：X為測(cè)定結(jié)果的平均值。8(資料性)本文件與IEC61198:1993結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照一覽表表A.1給出了本文件與IEC61198:1993結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照一覽表。表A.1本文件與IEC61198:1993結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照情況IEC61198:1993結(jié)構(gòu)編號(hào)12265768397910.2.3表18引言4(規(guī)范性)B.1概述方法B假定硅膠柱可以完全保留分析物，且HPLC的洗脫但根據(jù)對(duì)硅膠柱性能的多次驗(yàn)證以及方法中采用深度氧化油品試驗(yàn)效果所進(jìn)行的評(píng)價(jià)，可能硅膠B.2萃取檢查采用正戊烷洗脫液，按9.2.2所述步驟檢驗(yàn)硅膠柱的萃取效率。然后用新的硅膠柱對(duì)該洗脫液進(jìn)行二次萃取并用HPLC分析。一旦硅膠柱被洗脫過(guò)，應(yīng)用空氣至少干燥10min,然后用純甲醇待分析物色譜結(jié)果應(yīng)為檢測(cè)不出。如檢出待分析物則說(shuō)明HPLC洗脫液混合物中水含量過(guò)高或另外有個(gè)更快速的過(guò)程，在同一次萃取中連續(xù)收集兩份2mL洗脫液。此過(guò)程